RO112473B1

RO112473B1 - Procedeu de obținere a unor extracte concentrate din herba hypericum, radix bardanae si flores calendula

Info

Publication number: RO112473B1
Application number: RO9600944A
Authority: RO
Inventors: Elena Monica Popescu; Lenuia Zglimbea; Reanu Simona Ruc
Original assignee: Sc Biotehnos Sa
Priority date: 1996-05-08
Filing date: 1996-05-08
Publication date: 1998-12-30

Abstract

Procedeul conform invenției constă în aceea că se realizează o extracție multiplă în două sau trei trepte a produsului vegetal care este uscat și adus la o dimensiune a particulelor de 1...1,5 mm și amestecat cu un amestec de propilenglicol/apă (1:1). extracția efectuându-se în 2 sau 3 reactoare, fiecare treaptă durând 1 oră după atingerea temperaturii la 4O...5O°C, sub agitare continuă la 200...3OO rpm, separarea extractului obținut prin centrifugare filtrantă la 4000...6000 rpm timp de 15... 20 min, concentrarea sub vid la 40... 50°C la un raport de concentrare 1.0... 1,8/2.0... 2,5 (v/v) si o centrifugare finală la 4000... 6000 rpm timp de 15... 20 min.

Description

Prezenta invenție se referă la un procedeu de obținere a extractelor concentrate din Herba Hypericum, Radix Bardana și Flores Calendula, utilizate în industria farmaceutică și cosmetică, extractele putând constitui intermediari bioactivi pentru producerea preparatelor destinate terapiei afecțiunilor de tipul arsurilor, plăgilor de diferite etiologii, ulcerelor varicoase, precum și în preparate cosmetice folosite ca antiinflamatoare, emoliente, regeneratoare tegumentare.

Sunt cunoscute procedee de obținere a extractelor din plante, cum ar fi de exemplu, procedeul de obținere a unui extract vegetal din Radix Bardanae ce constă în aceea că, rădăcinile de plantă se extrag, în trei etape, cu alcool etilic cu concentrație, de minimum 92° adăugat în raport 1:4, cu o pauză între cele trei etape și centrifugări, după care soluția alcoolică se filtrează și se distilează în vid. Sau unui extract din Herba Hypericum perforatum ce constă în aceea că, planta se tratează cu etanol 70° (20 : 100), se macerează, timp de 72 h, pe baia de apă, după care se concentrează până la stadiul dorit.

Se mai cunoaște, de asemenea, că reziduurile vegetale rămase după extracțiile cu propilenglicol din Calendula (gălbenele) Hypericum (sunătoare) și Bardanae (brusture) se pot folosi ca intermediari activi în prepararea unor compoziții cosmetice.

Procedeul, conform invenției, constă în extracția, în două sau trei trepte, a materialului vegetal condiționat prin uscare și măcinat până la o dimensiune a particulelor de 1 ... 1,5 mm, cu amestec propilenglicol/ apa în proporții egale, în 2 sau 3 reactoare prevăzute cu agitare și termostare , încărcate cu material vegetal condiționat, separarea extractuli obținut prin filtrare, concentrarea sub vid, la 40 ... 50°C, și centrifugare finală pentru limpezire.

Procedeul, conform invenției, constă deci, în obținerea de extracte propilenglicolice concentrate printr-o operație de extracție multiplă în două (sună2 toare] sau trei trepte (gălbenele și brusture), în 2 sau 3 reactoare prevăzute cu agitare și termostare, încărcate cu material vegetal condiționat, păstrând același raport material vegetal/solvent (extract 1, extract 2) fiecare treaptă durând o oră, după atingerea temperaturii de proces, la 40 ... 50°C sub agitare (200 ... 300 rpm), separarea extractului obținut prin centrifugare la 4000 ... 6000 rpm, timp de 15 ... 20 min, concentrare menajată sub vid la temperatura, de 40 ... 50°C, la un raport de concentrare 1,0 ... 1,8/ 2,0 ... 2,5, în proporții egale și centrifugare finală pentru limpezire și stabilizare la 4000 ... 6000 rpm, 15 ... 20 min, a căror compoziție relevată prin determinări analitice specifice, indică prezența componentelor biologic active, identificate prin compuși polifenolici totali și componente poliholozidice totale.

Pentru obținerea unui produs stabil, componentele balast se îndepărtează prin centrifugarea extractului concentrat la 4000 ... 6000 rpm, timp de 15 ... 20 min, rezultând un extract concentrat propilenglicolic, sub forma unui lichid vâscos.

Invenția prezintă următoarele avantaje:

- conduce la obținerea de extracte propilenglicolice din sunătoare, brusture și gălbenele stabile, reproductibile,· cu un conținut ridicat în componente biologic active, evidențiate prin studii farmacologice specifice:

- se obține un randament ridicat în preparatul final; extract concentrat din sunătoare, brusture și gălbenele, cu consum de materiale redus, printr-o tehnologie simplă, ușor aplicabilă, cu un număr redus de faze, ce nu necesită investiții speciale de aparatură și conduce la obținerea unor produse bioactive stabilizate, cu un conținut standardizat de principii active;

- valorificarea superioară a plantelor utilizate ca materie primă vegetală, provenind din flora spontană în cantități mari;

- îmbogățirea gamei de produse

RO 112473 Bl cosmetice și farmaceutice prin produse având drept componente bioactive extracte din plante cu acțiune farmacologică, demonstrată experimental.

Se dau, în continuare, 3 exemple de realizare a extractelor concentrate în propilenglicol din sunătoare, brusture și gălbenele, conform procedeului propus.

Exemplul Ί. Obținerea extractului propilenglicolic concentrat din flori de gălbenele (Calendula off.)

1,25 kg material vegetal condiționat prin uscare și mărunțit la o dimensiune a particulelor de 1 ... 1,5 mm este încărcat în reactorul 1, prevăzut cu agitare și manta de termostatare. Se adaugă, sub agitare, solventul de extracție (propilenglicol/apa în proporții egale) în cantitate de 25 I. După terminarea încărcării se pornește termostarea și după atingerea temperaturii de 40 ... 50°C, se continuă extracția sub agitare, timp de o oră.

Extractul E_v în volum de 20,5 I obținut prin centrifugarea masei de extracție, din reactorul 1, timp de 15 ... 20 min, la 4000 .... 6000 rpm, se adaugă în reactorul 2, peste 1 kg flori de gălbenele, efectuându-se aceeași operație de extracție sub agitare continuă, la temperatura de 40 ... 50°C, timp de o oră.

Extractul E₂, în volum de 18,5 I obținut prin centrifugarea masei de extracție, din reactorul 2, timp de 15 ... 20 min, la 4000 ... 6000 rpm, se adaugă în reactorul 3, peste 0,8 kg flori de gălbenele condiționate prin uscare și măcinare, efectuându-se aceeași operație de extracție sub agitare continuă, la temperatura, de 40 ... 50°C, timp de o oră.

Extractul E₃, în volum de 16,7 I obținut prin centrifugarea masei de extracție, din reactorul 3, timp de 15 ... 20 min, la 4000 ... 6000 rpm se supune operației de concentrare sub vacuum, la temperatura, de 40 ... 50°C, până la un raport de concentrare 1/2 (1,8 ... 2,5) v/v, rezultând extractul concentrat în volum de 8 I.

Pentru obținerea unui produs stabil, componentele balast se îndepărtează, prin centrifugarea extractului concentrat, la 4000 ... 6000 rpm, timp de 15 ... 20 min, rezultând un extract concentrat propilenglicolic, sub forma unui lichid vâscos cu densitatea 1,05, pH = 6,5, cu o compoziție în componente biologic active de polifenoli totali, de minimum 0,12 ... 0,15 g/100 ml și poliholozide totale.de minimum 1,2 ... 1,7 g/100 ml.

Exemplul 2 . Obținerea extractului propilenglicolic concentrat din rădăcina de brusture [Bardanae)

2,0 kg material vegetal condiționat prin uscare și mărunțit la o dimensiune a particulelor, de 1...1,5 mm este încărcat în reactorul 1, prevăzut cu agitare și manta de termostatare. Se adaugă, sub agitare, solventul de extracție (propilenglicol/apă în proporții egale] în cantitate de 25 I. După terminarea încărcării se pornește termostarea, și după atingerea temperaturii, de 40 ... 50°C, se continuă extracția sub agitare timp de o oră.

Extractul E_v în volum de 21,6 I obținut prin centrifugarea masei de extracție, din reactorul 1, timp de 15 ... 20 min, la 4000 ... 6000 rpm, se adaugă în reactorul 2, peste 1,5 kg rădăcini de brusture condiționate prin uscare și măcinare, efectuându-se aceeași operație de extracție sub agitare continuă, la temperatura de 40 ... 50°C, timp de o oră.

Extractul E₂, în volum de 18,6 I obținut prin centrifugarea masei de extracție, din reactorul 2, timp de 15 ... 20 min, la 4000 ... 6000 rpm, se adaugă în reactorul 3, peste 1 kg rădăcini de brusture condiționate prin uscare și măcinare, efectuându-se aceeași operație de extracție sub agitare continuă, la temperatura, de 40 ... 50°C, timp de o oră.

Extractul E₃, în volum de 16,1 I obținut prin centrifugarea masei de extracție, din reactorul 3, timp de 15 ... 20 min, la 4000 ... 6000 rpm se supune operației de concentrare sub vacuum, la temperatura de 40... 50°C,

RO 112473 Bl până la un raport de concentrare 1,6 ... 1,9, rezultând un extract concentrat, în volum de 9 I.

Pentru obținerea unui produs stabil, componentele balast se îndepărtează, prin centrifugarea extractului concentrat, la 4000 ... 6000 rpm, timp de 15 ... 20 min, rezultând un extract concentrat propilenglicolic, sub forma unui lichid vâscos, cu densitatea = 1,00451, pH = 5,93, cu o compoziție în componente biologic active de polifenoli totali, de minimum 0,5 ... 0,6 g/100 ml si poliholozide totale ,de minimum 1,1 ... 1,4 g/100 ml.

Exemplul 3 .Obținerea extractului propilenglicolic concentrat din sunătoare [Hypericum]

3,0 kg material vegetal condiționat prin uscare și mărunțit la o dimensiune a particulelor de 1...1,5 mm este încărcat în reactorul 1, prevăzut cu agitare și manta de termostatare. Se adaugă, sub agitare, solventul de extracție (propilenglicol/apă în proporții egale) în cantitate de 25 I. După terminarea încărcării se pornește termostarea și după atingerea temperaturii de 40 ... 50°C, se continuă extracția sub agitare timp de o oră.

Extractul E_v în volum de 17,5 I obținut prin centrifugarea masei de extracție, din reactorul 1, timp de 15 ... 20 min, la 4000 ... 6000 rpm, se adaugă în reactorul 2, peste 2 kg sunătoare condiționată prin uscare și măcinare, efectuându-se aceeași operație de extracție, sub agitare continuă, la temperatura, de 40 ... 50°C, timp de o oră.

Extractul E₂, în volum de 15 I obținut prin centrifugarea masei de extracție, din reactorul 2, timp de 15 ... 20 min, la 4000 ... 6000 rpm se supune operației de concentrare sub vacuum, la temperatura, de 40 ... 50°C, până la un raport de concentrare 1,6 ... 2,1, rezultând extract concentrat în volum de 9 I.

Pentru obținerea unui produs stabil, componentele balast se îndepărtează prin centrifugarea extractului concentrat la 4000 ... 6000 rpm, timp de 15 ... 20 min, rezultând un extract concentrat propilenglicolic, sub forma unui lichid vâscos cu densitatea = 1,00365, pH = 6,33, cu o compoziție în componente biologic active de polifenoli totali,de minimum 0,9 ... 1,1 g/100 ml și poliholozide totale.de minimum 5,8 ... 7,3 g/100 ml.

Extractele concentrate în propilenglicol din sunătoare, brusture și gălbenele au fost testate, conform metodologiilor cunoscute, rezultatele studiilor experimentale farmacologice, stabilind că produsele nu prezintă toxicitate și au a bună toleranță în aplicații tegumentare.

Din punct de vedere al activității specifice s-a constatat: acțiunea cicatrizantă, antiinflmatoare, hemostatică; la testarea clinică pe pacienți cu potențial alergic extractele nu au prezentat nici o reacție negativă, evidențiindu-se o toleranță cutanată foarte bună.

Datorită compoziției complexe în compuși biologic activi din clasa polifenolilor și polizaharidelor și prin acțiunile farmacologice evidențiate, extractele în propilenglicol din sunătoare, gălbenele și brusture pot fi utilizate, drept intermediari activi, în producerea preparatelor de uz cosmetic și farmaceutic.

Claims

1. Procedeu de obținere a extractelor concentrate din Herba Hypericum, Radix Bardanae și Flores Calendula prin extracție cu propilenglicol, caracterizat prin aceea că se realizează o extracție multiplă în două sau trei trepte a produsului vegetal care este uscat și adus la o dimensiune a particulelor de 1 ... 1,5 mm și amestecat cu un amestec de propilenglicol/apă (1:1) extracția efectuându-se în 2 sau 3 reactoare, fiecare treaptă durând o oră, după atingerea temperaturii, ia 40 ... 50°C, sub agitare continuă, la 200 ... 300 rpm, separarea extractului obținut prin centrifugare filtrantă, la 4000 ... 6000 rpm, timp de 15 ... 20 min, concentrarea sub vid, la temperatura, de 40 ... 50°C, la un

RO 112473 Bl raport de concentrare 1,0 ... 1,8/2,0 ... 2,5 (v/v) și o centrifugare finală la 4000 ... 6000 rpm, timp de 15 ... 20 min.

2. Procedeu, conform revendicării 5 1, caracterizat prin aceea că pentru obținerea extractului din Hypericum, procedeul prevede 2 trepte de extracție, reactorul 1 și reactorul 2 se încarcă cu o cantitate de material vegetal, astfel, io încât să se păstreze același raport 1/8,3 material vegetal/solvent (extract 1), până la un raport de concentrare 1,6/2,1 v/v.

3. Procedeu, conform revendicării 15 1, caracterizat prin aceea că pentru obținerea extractului din Bardanae, procedeul prevede 3 trepte de extracție, reactorul 1, reactorul 2 și reactorul 3 se încarcă cu o cantitate de material vegetal, care păstrează același raport de 1/12,5 material vegetal/solvent (extract 1, respectiv extract 2), iar după concentrare până la un raport de concentrare 1,6/1,9 v/v.

4. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că pentru obținerea extractului din Calendula, procedeul prevede 3 trepte de extracție, reactorul 1, reactorul 2 și reactorul 3 se încarcă cu o cantitate de material vegetal, care păstrează același raport de 1 /20 material vegetal/solvent (extract 1, respectiv extract 2), iar după concentrare până la un raport de concentrare 1,8/2,5 v/v.