RO107653B1

RO107653B1 - Procedeu de obținbere a 4,4’-dihidroxidifenilsulfonei

Info

Publication number: RO107653B1
Application number: RO14745691A
Authority: RO
Inventors: Mihai Chirita; Spiridon Oprea
Original assignee: Institutul Politehnic
Priority date: 1991-04-30
Filing date: 1991-04-30
Publication date: 1993-12-30

Abstract

Invenția se referă la un procedeu de obținerea 4,4’-dihidroxidifenilsulfonei,utilizata, în special, la prepararea tananților de sinteză, prin sulfonarea fenolului cu acid sulfuric monohidratat, în care, în scopul creșterii randamentului de reacție în amestecul de reactanți agitat și încălzit, se introduce clorbenzen, se încălzește, 4...5 h, la 15O...16O°C pentru distilarea azeotropului, se aduce soluția la /?H=8...8,5 cu NaOH și, în final, se cristalizează din apă.

Description

Prezenta invenție se referă la un procedeu de preparare a 4,4’- dihidroxidifenilsulfonei, intermediar valoros utilizat la prepararea tananților de sinteză, a unor coloranți pentru vopsirea fibrelor 5 sintetice, a unor produse de ignifugare și produse electroizolante.

Sunt cunoscute procedee de sinteză a 4,4’-dihidroxidifenilsulfonei prin reacția fenolului cu: acid sulfuric concentrat cu 10 anhidridă sulfurică, in prezența acidului fluorhidricsau acidului fluorsulfonic, care prezintă dezavantaje cu privire la durata de reacție, la agenții chimici foarte agresivi utilizați, la prețul de cost și la randa- 15 mentele de reacție.

Scopul invenției este de a crește randamentul conversiei și de a aplica o tehnologie accesibilă care să minimalizeze prețul de cost 20

Problema tehnică pe care o rezolvă invenția este creșterea vitezelor de reacție și, ca urmare, a randamentului.

Procedeul, conform invenției, de obținere a 4,4’- dihidroxidifenilsulfonei prin 25 sulfonarea fenolului cu acid sulfuric monohidratat folosește un raport între reactanți de 2:1, iar după agitare și încălzire la 80..100°C, timp de 3...4 h, se adaugă 0,15 moli clorbenzen și se în- 30 călzește 4...5 h, la 15O...16O°C, pentru distilarea azeotropului, se corectează valoarea pH-ului masei de reacție la 8...8,5 cu soluție de 30% NaOH, se fierbe cu apă și cărbune activ și se cristalizează 35 din apă la pH = 5...6.

Invenția prezintă avantajul că furnizează un procedeu simplu care nu necesită utilaj special și minimalizează prețul de cost al produsului, în comparație cu 40 procedeele cunoscute.

Se dă, în continuare, un exemplu de realizare a invenției.

într-un balon cu patru gâturi, prevăzut cu agitator, termometru, pâlnie de picurare, baie de încălzire, se introduc 2 moli fenol proapăt distilat și, sub agitare, se adaugă în fir subțire, timp de o oră, un mol de acid sulfuric monohidratat, temperatura ridicându-se la 100°C, se continuă agitarea, timp de 2...3h, când se adaugă 0,15 moli clorbenzen, se montează un refrigerent descendent, se continuă agitarea și se ridică temperatura la

150.. .160°C, timp de 4...5 h, se corectează pH-ul la valoarea de 8...8,5 cu o soluție de 30% NaOH, se toarnă masa de reacție într-un vas cu apă fierbinte, se fierbe cu caibune activ, se filtrează, se concentrează soluția, se răcește la 2O...25°C, se corectează pH-ul la valoarea de 5...6, 4,4’dihidroxidifenilsulfona se cristalizează, se purifică prin recristalizare.

Randamentul reacției este de 76... 80% raportat la fenol. Acesta scade puternic cu numărul de recristalizări.

Claims

Procedeu de obținere a 4,4’-dihidroxidifenilsulfonei prin sulfonarea fenolului cu acid sulfuric monohidratat, caracterizat prin aceea ca folosește un raport în greutate de
2:1 între reactanți, iar după amestecare și încălzire timp de
3.. .4 h la 80...100°C, se adaugă 0,15 moli clorbenzen și se încălzește 4...5 h la

150.. .160°C pentru distilarea azeotropului, se corectează valoareapH-ului masei de reacție la 8...8,5 cu soluție de 30% NaOH, se fierbe cu apă și cărbune activ, se cristalizează din apă la pH = 5...6.