PT97166B - Processo para a separacao da agua de uma solucao aquosa diluida de n-metilmorfolina-n-oxido, de n-metilmorfolina e/ou morfolina - Google Patents
Processo para a separacao da agua de uma solucao aquosa diluida de n-metilmorfolina-n-oxido, de n-metilmorfolina e/ou morfolina Download PDFInfo
- Publication number
- PT97166B PT97166B PT97166A PT9716691A PT97166B PT 97166 B PT97166 B PT 97166B PT 97166 A PT97166 A PT 97166A PT 9716691 A PT9716691 A PT 9716691A PT 97166 B PT97166 B PT 97166B
- Authority
- PT
- Portugal
- Prior art keywords
- methylmorpholine
- solution
- nmmo
- concentration
- morpholine
- Prior art date
Links
- YNAVUWVOSKDBBP-UHFFFAOYSA-N Morpholine Chemical compound C1COCCN1 YNAVUWVOSKDBBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 37
- LFTLOKWAGJYHHR-UHFFFAOYSA-N N-methylmorpholine N-oxide Chemical compound CN1(=O)CCOCC1 LFTLOKWAGJYHHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 37
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 15
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims description 10
- SJRJJKPEHAURKC-UHFFFAOYSA-N N-Methylmorpholine Chemical compound CN1CCOCC1 SJRJJKPEHAURKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 37
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 23
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 claims description 5
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 3
- 230000003204 osmotic effect Effects 0.000 claims description 3
- -1 Nmethylmorpholine Chemical compound 0.000 claims description 2
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 claims 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 29
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 21
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 14
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 9
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 9
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 4
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 3
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 3
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 3
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 3
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 2
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- YXOLAZRVSSWPPT-UHFFFAOYSA-N Morin Chemical compound OC1=CC(O)=CC=C1C1=C(O)C(=O)C2=C(O)C=C(O)C=C2O1 YXOLAZRVSSWPPT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229940023913 cation exchange resins Drugs 0.000 description 1
- 239000013043 chemical agent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- UXOUKMQIEVGVLY-UHFFFAOYSA-N morin Natural products OC1=CC(O)=CC(C2=C(C(=O)C3=C(O)C=C(O)C=C3O2)O)=C1 UXOUKMQIEVGVLY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000007708 morin Nutrition 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 229920002492 poly(sulfone) Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 239000012465 retentate Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000013535 sea water Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D295/00—Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms
- C07D295/02—Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms containing only hydrogen and carbon atoms in addition to the ring hetero elements
- C07D295/023—Preparation; Separation; Stabilisation; Use of additives
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/02—Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
- B01D61/025—Reverse osmosis; Hyperfiltration
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/44—Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis
- C02F1/441—Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis by reverse osmosis
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F13/00—Recovery of starting material, waste material or solvents during the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F13/02—Recovery of starting material, waste material or solvents during the manufacture of artificial filaments or the like of cellulose, cellulose derivatives or proteins
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
- Y02P70/62—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product related technologies for production or treatment of textile or flexible materials or products thereof, including footwear
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Nitrogen And Oxygen As The Only Ring Hetero Atoms (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Physical Water Treatments (AREA)
- Epoxy Compounds (AREA)
Description
Descrição referente à patente de invenção de Lenzing Aktiengesellschaft, austríaca, industrial e comercial, com sede em Werkstrasse,Α-4Θ60 Lenzing, Áustria, (inventores: Mag. Dr. Stephan Astegger, Dipl.-Ing. Dr. Dicter Eichinger, Dipl.-Ing. Dr. Heinrich Firgo, Dipl.-Ing. Karin
Weinzierl, Dipl.-Ing. Dr. Berna Wolschner e Ing. Stefan Zikeli, residentes na
Austria), para PROCESSO PARA A SEPARAg^Q DA ÃGUA DE UMA
SOLUgSQ AQUOSA DILUÍDA DE N-METILMORFOLINA-N-áXIDQ, DE N-METILMQRFQLINA E/QU DE
MORFOLINA.
DESCRIgao
A presente invenção refere-se a um processo para a separação de água de uma solução aquosa diluída de N-metilmorfolina-N-óxido, de N-metilmorfolina, de morfolina ou das suas misturas, bem como eventualmente a avivagem de gordura.
Por outras palavras: a solução aquosa diluída deverá ser concentrada.
A solução de celulose pode ser adicionado como dissolvente uma mistura de N-metilmorfolina-Nóxido (designado doravante NMMO) e água. A celulose dissolvida pode ser extrudida ou fiada e em seguida ser precipitada, por i
exempla par· meia de água, para se obterem películas, -filamentos ou partes moldadas à base de celulose Este processo é conhecido da especificação AT-PS 376 986.
Na solução de celulose incorpora-se por agitação uma mistura de celulose, água e NMMO sob vácuo, e aquece-se moderadamente. Neste caso extrai-se água até que a celulose esteja completamente dissolvida. 0 vapor de água •formado é condensado num condensador. Como consequência da carga térmica - em -função da temperatura, duração da carga térmica, concentração de celulose e da qualidade de NMMO •forma-se N-metilmor-foiina e morfolina. Ambas as substâncias são voláteis e são condensadas conjuntamente com o vapor de água como fracção de cabeça (o chamado condensado de vapor). Além disso acarretam perdas e a ebulição de NMMO.
No condensado de vapor podem detectar-se até ao máximo de 5% de N-metilmarfolina e morfolina, ou NMMO. 0 condensado de vapor formado, por razões de protecção ambiental, não pode ser eliminado para esgotos; além disso tal eliminação originaria uma perda de substâncias químicas.
Em virtude da referida protecção das águas residuais têm pois que separar-se do condensado de vapor a N-metiImorfolina, a morfolina e o NMMO. Esta separação não é possível com elevado custo; esta possibilidade é pois posta de parte por razões económicas. Poderia realizar-se uma separação, por exemplo, por utilização de resinas permutadoras de catiões. Depois de realizada a carga do material de permuta iónica este tem de ser, no entanto, regenerado com ácidos orgânicos ou inorgânicos. Surgem então os seguintes inconvenientes: no caso da utilização de ácidos orgânicos e inorgânicos para a regeneração tem que encontrar-se com uma forte sobrecarga das águas residuais pelos ácidas da regeneração e pelos líquidos de lavagem; a regeneração dos ácidos orgânicos permite de facto uma recirculação do ácido de regeneração e uma subsequente eliminação completa por combustão, mas as aminas a eliminar exigem, pelo contrária, um isolamento e reciclagem, visto que estão presentes na forma de sais (perda de substâncias químicas
na processo)5 tanto os custos de investimento como também os custos de -funcionamento de uma instalação de permuta iónica são relativamente altos.
Subsiste pois a necessidade de uma separação aperfeiçoada de N-metilmorfolina, de morfolina e de NMMO e das suas misturas das soluções aquosas.
Por outro lado o banho de precipitação no qual a celulose é precipitada no processo do NMMO, contém NMMO. Se este NMMO for utilizado para a dissolução de mais celulose, o banho de precipitação etrá então que ser concentrado. Isto é conseguido por evaporação, formando-se de novo N-metilmorfolina e morfolina. Subsiste pois também a necessidade de uma alternativa à evaporação para se concentrarem soluções fortemente diluídas de NMMO, de Nmetilmorfolina, de morfolina e das suas misturas.
Finalmente verifica-se ainda que no processo de NMMO podem surgir impurezas por avivagem de gordura as quais também têm que ser eliminadas.
É pois um objectivo da presente invenção rebvelar um processo no qual, a partir de uma solução aquosa diluída de NMMO, de N-metilmorfolina, de morfolina ou das suas misturas, bem como eventual mente de avivagem de gordura, se pode separar água relativamente pura de modo que a solução seja concentrada sem que as substâncias dissolvidas sejam modificadas. Os custas de investimento e de exploração deste processo deverão ser reduzidos.
Estes objectivos são solucionados por um processa do tipo anteriormente descrito, de acordo com a invenção, comprimindo-se a solução através de uma membrana semi-permeável numa instalação de osmose inversa, com uma pressão que é superior à pressão osmótica.
A membrana retém consideravelmente as substâncias dissolvidas.
□s valores particularmente bem apropriadas para a pressão situam-se em torno de cerca de 40 bar, e para a temperatura estão compreendidos entre 25 e 75°C.
A água que é comprimida através da
'*>
membrana é muito pura. Pode sem qualquer problema ser eliminada através da canalização ou pode ser recirculada no processo. Através desta última possibilidade referida economiza-se evidentemente água -fresca. As substâncias dissolvidas retidas pela membrana apresentam-se relativamente concentradas, visto que através do processo de acordo com a invenção a concentração inicial aumenta acentuadamente.
É pois conveniente que, no seguimento deste processo, a solução concentrada seja convertida de forma conhecida por si em N-metilmorfolina-Nóxido. Deste modo o consumo de NMMO é reduzido e evitam-se problemas de contaminação ambiental porque todas as substâncias separadas ou enriquecidas, após o correspondente isolamento, podem ser recuperadas na forma de NMMO no ciclo do processo.
Através da invenção torna-se possível, pela primeira vez, realizar um ciclo de processo completamente isento de águas residuais na produção de corpos celulósicos com auxílio do dissolvente NMMO.
Por meio deste ciclo fechado a economicidade do processo é substancialmente aumentada.
Por meio de processos que já são conhecidos através dos documentos adiante indicados pode-se oxidar a N-metilmorfolina a NMMO. A morfolina é separada por destilação num passo subsequente. A morfolina separada por destilação é metilada e em seguida é igualmente oxidada a NMMO. 0 NMMO obtido é reciclada na processa.
Os documentos nos quais são descritos processos para a preparação de NMMO a partir de Nmetilmorfolina sãos
US-PS 1 144 048 (EASTMAN KODAK COMPANY), Exemplo 1
DD-PS 246 997 (VEB CHEMIEFASERKOMBINAT SCHWARZA WILHELM
PIECK)
DE-PS 36 18 352 (HuLS AG).
Os documentos nos quais estão descritos os processos para a preparação de N-meti1-morfolina a . ,2*' partir de morfolina são:
| DE-OS | 32 | 09 | 675 | (TEXACO DEVELOPMENT | CORP.) |
| DE-OS | 37 | 18 | 388 | (TEXACO DEVELOPMENT | CORP.) |
| DE-PS | 35 | 04 | 899 | (HULS AG). |
A seguir, tomando como referância o desenho anexo, será descrito um dispositivo que é adequado para a realização do processo da presente invenção.
condensado de vapor a separar, que se forma no caso do processo de NMMO, como se disse anteriormente, e que após a concentração das soluções diluídas contém o NMMO, a N-metilmorfolina, a morfolina ou as suas misturas, alimenta um recipiente de circulação ou recipiente de retenção 3 por meio da bomba de alimentação í, através da conduta 2.
O líquido contido no recipiente de fracção retida 3 é enviado por meio de uma bomba de pressão 4, por exempla uma bomba centrífuga, a um permutador de calor 5 onde o líquido é levado a uma temperatura determinada. Dali passa através de um filtro 6 para uma ou mais bombas de alta pressão 7 que submetem o líquida aquecido a uma pressão suficientemente alta (superior à pressão osmótica). 0 líquido que se encontra sob pressão é enviado a um módulo de membrana 8 através de cuja membrana pode passar apenas água praticamente pura (permeado). As substâncias dissolvidas (NMMO, Nmetilmorfolina e morfolina) são retidas (fracção retida). A fracção retida é transportada por uma conduta 9 de retorno ao recipiente de fracção retida 3. 0 permeado é extraído continuamente através de uma conduta 10 e pode, por exemplo, ser transportado para o recipiente de permeado 12. Dali pode ser recirculado de novo na processo como água de processo.
Por meio da válvula VI depois da bomba de alta pressão, e da válvula V2 depois do módulo de membrana, podem ajustar-se o débito ou a pressão necessária no sistema. Os módulos de membrana, que podem ser montados em série e/ou em paralelo, são escolhidos de modo que suportem a
,.-ίί^ temperatura de trabalho e a gama de pressão e possuam estabilidade química.
Em -função do produto, do e-feito de separação e da concentração exigida de fracção retida, a instalação pode trabalhar de forma contínua ou descontínua. No modo de trabalho descontínuo o condensador de vapor é bombeado através do módulo de membrana 8 e a fracção retida que se separa é de novo encaminhada para o recipiente de fracção retida 3. Deste modo a concentração de amina no recipiente de fracção retida 3 sobe até à concentração final exigida. As soluções altamente concentradas assim obtidas são em seguida, como se descreve acima, tratadas e recicladas no processo. Se uma vez alcançada a concentração final for adicionado condensado de vapor recente ao recipiente de fracção retida 3, o processo pode então ser conduzido de forma contínua mediante remoção simultânea de fracção retida (válvula V3, conduta 11).
Mediante a utilização da técnica da osmose inversa as moléculas dissolvidas são pois separadas com auxílio de membranas, segundo um processa físico. A retenção quantitativa e a concentração por meio do processo de osmose inversa são efectuadas introduzindo continuamente no circuito o condensado de vapor impuro, retirando-se simultaneamente o permeado isento de aminas. 0 concentrado assim obtido (fracção retida) pode ser reutilizado como se descreve acima; consequentemente, reduzem-se as perdas de dissolvente no processo NMMO e a economicidade deste processo pode ser aumentada deste modo. □ permeado formado pode ser enviado sem qualquer problema para a canalização de esgotos. Mas também pode ser recirculado no processo de produção, podendo assim economizar-se água pura cara. 0 efeito de separação pretendido é alcançado por conseguinte sem agentes químicas adicionais.
Mediante a recirculação da fracção retida e a utilização do permeado em vez de água fresca, o circuito do dissolvente pode ser completamente fechada.
Através das excelentes propriedades e da forma de trabalho particularmente económica (recuperação de substâncias químicas) do processo de osmose inversa, podem ,X;'
ser· tidos em conta a protecção ambiental, assim como as -formas mais económicas do processo NMMO.
Apresentam-se em seguida exemplos do processo de acordo com a invenção que foram realizados com o dispositivo descrito acima:
Exemplo 1
550 1 de condensado de vapor com uma concentração de amina de 0,07% (a relação de N-metilmorfolina para morfolina era de 1:1) foram enviados por meio de bomba de alimentação 1 através da conduta 2 para o recipiente de fracção retida 3. Por meio de bomba de pressão 4 alimentou-se continuamente a bomba de alta pressão 7 através de um permutador de calor 5 que tinha por objectivo a manutenção da temperatura de trabalho de 30°C, e do filtro ó.
Por meio das válvulas Vi e V2 foi ajustada uma pressão de trabalho de 40 bar· e um débito do módulo de membrana de 2,5 m3Zh. Foram utilizados módulos de rolo do tipo FILMTEC SW30 HR4040 de polisulfona da firma Dow Chemicals com um poder de retenção de água do mar de 99,5%.
permeado puro foi enviado continuamente através da conduta 10 e a fracção retida foi enviada através da conduta 9 para o recipiente de fracção retida 3, até se alcançar a concentração pretendida. Em seguida, por meio da válvula V3, passou-se para uma forma de trabalho contínua.
De 10 em 10 minutos determinou-se o débito de permeado e retiraram-se amostras da fracção retida, para a determinação da concentração. No início da separação e débito de permeado era de 41,1 l/mffi/h e decresceu durante a fase de concentração para 29,2 lZm2Zh. A concentração da fracção retida era de 2,1% e obteve-se por conseguinte um grau de concentração de um factor 30.
A concentração de amina no permeado estava compreendida entre 0,0004% e 0,0011%, e por conseguinte
registou-se um poder de retenção da membrana, relativamente á N-meti 1 mor-foi ina e à morfolina, de 99,5 a 99,9%, referido à concentração de fraeção retida (98,6 a 99,5% referido à concentração inicial).
Exemplo 2
550 1 de condensado (concentração 0,09%) foram transferidas por meio da bomba de pressão 3, através do permutador de calor 5 que estava preparada para manter uma temperatura de 40°C, e do filtro 6 para as bombas de alta pressão 7.
Ajustou-se uma pressão de trabalho de 40 bar e um débito das membranas de 1,25 l/m^/h. Utilizou-se uma membrana de rolo do tipo SW30 HR4040 (firma Dow Chemicals).
permeado puro (concentração 0,0009 a 0,042%) foi removido continuamente através da conduta 10 e a fraeção retida foi recirculada até se alcançar uma concentração de 10,3%. Obteve-se um grau de concentração das aminas 114 vezes e consequentemente uma acção de separação das membranas de 99% a 99,6%, referida à concentração da fraeção retida. 0 débito de permeada era no início de 54,8 l/m®/h e caiu no correr da concentração para 5,5 l/ms/h.
Exemplo 3
Com a bamba de pressão 4 enviam-se ao módulo de membrana 8 (Filmtec, membrana de rolo do tipo SW30 HR4040) 550 1 de condensado de vapor (concentração inicial 0,12% de amina, sendo a relação de N-metilmorfolina para morfolina de 1:1) através do permutador de calor 5 (temperatura de trabalho 40°C) e das bambas de alta pressão 7. □ débito das membranas era de 2,5 nF/h, a pressão de trabalho era de 40 bar.
Çí^íiSJLid kscct^ir..
ll I. j· «rt, Μΐβ·* _λ3*
:)»*'
Por meio da recirculaçâo da fracção retida alcançou-se uma concentração daquela de 11% e o permeado retirado continuamente tinha uma concentração de amina compreendida entre 0,0004% e 0,06%. Consequentemente o poder de retenção da membrana -foi de 99,5% ou respectivamente 99,7% (referido à concentração de fracção retida). 0 débito de permeado reduziu-se de 57,8 l/mffl/h para 7,5 l/m®/h. As aminas foram concentradas de um factor de 92.
Exemplo 4
Com a bomba de pressão 4 enviaram-se 550 1 de água de lavagem do última passo do processo NMMO, com uma concentração de NMMO de 0,05%, ao permutador de calor que estava regulado para uma temperatura de trabalho constante de 40°C. As bombas de alta pressão 7 proporcionavam uma pressão de trabalho de 40 bar. Para a concentração do NMMO utilizou-se uma membrana Filmtec da firma Dow Chemicals, tipo SW30 HR4040. 0 débito da membrana era de 2500 1/h. A fracção retida foi enviada para o recipiente de fracção retida 3, e do permeado removida continuamente determinou-se o débito de 15 em 15 minutos. A concentração final da fracção retida foi de 6,5%, e no permeado até um limite de detecção de 10 ppm por HPLC não foi detectado qualquer NMMO. 0 débito de permeado durante a separação estava compreendido entre 59,1 1/ma/h e 24,2 l/m^/h. Por conseguinte obteve-se uma concentração de 130 vezes.
Exemplo 5
1400 1 de águas residuais com uma concentração inicial de 0,01% de NMMO e 0,02% de avivagem de gordura, foram enviados por meio da bomba de pressão 4, através da permutador de calor 5, que garantia a manutenção de uma
temperatura de 30°C, e do filtro 6, para as bombas de alta pressão 7. Foi ajustada uma pressão de trabalho de 40 bar e um débito das membranas de 1,25 m3/h. Foram utilizados módulos de rolo da firma Dow Chemicals do tipo SW 30HR4040.
permeado puro foi retirado continuamente através da conduta 10 e a fracção retida foi mantida em circuito até se alcançar uma concentração de NMMO de 93 g/1. Isto correspondia a uma concentração, referida ao NMMO, de 93C> vezes. Até um grau de concentração de cerca de 600 vezes não se detectou qualquer NMMO no permeado, e a avivagem de gordura não pôde ser detectada no permeado ao nível de enriquecimento mais alto da fracção retida. 0 poder de retenção da membrana no que se refere a NMMO foi de cerca de 99,89%. Q débito de permeado no início da separação era de 44,4 1itro/ms/hara e decaiu, à medida que a concentração da fracção retida aumentava, para 4,9 1itro/mffl/hora.
Claims (1)
- REIVINDICAÇÕES- lã Processo para a separação da água de uma solução aquosa diluída de N-meti1morfoiina-N-óxido, de Nmetilmorfolina, de morfolina ou das suas misturas, assim como eventuaimente a avivagem de gordura, caracterizado por a solução ser comprimida através de uma membrana semi-permeável numa instalação de osmose inversa, com uma pressão que é superior à pressão osmótica.?aProcesso de acordo com a reivindicação 1 caracterizado por a solução ser comprimida através da parede semi-permeável com uma pressão de aproximadamente 40 bar.3ãProcesso de acordo com as reivindicações i ou 2 caracterizado por a solução ser mantida a uma temperatura compreendida de 25 a 75°C.— 4ã —Processa de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 4 caracterizado por a solução, depois de concentrada, ser tratada de -forma conhecida para obtenção da Nmeti lmor-fol ina-N-óxido.A requerente reivindica a prioridade da pedido de patente austríaco apresentado em 2Q de Março de 1990, sob o n2. A 722/90.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT722/90A AT392915B (de) | 1990-03-28 | 1990-03-28 | Verfahren zum abtrennen von wasser aus einer verduennten waesserigen loesung von n-methylmorpholin-n-oxid, n-methylmorpholin und/oder morpholin |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PT97166A PT97166A (pt) | 1991-12-31 |
| PT97166B true PT97166B (pt) | 1998-07-31 |
Family
ID=3498088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PT97166A PT97166B (pt) | 1990-03-28 | 1991-03-27 | Processo para a separacao da agua de uma solucao aquosa diluida de n-metilmorfolina-n-oxido, de n-metilmorfolina e/ou morfolina |
Country Status (25)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5118423A (pt) |
| EP (1) | EP0448924B1 (pt) |
| JP (1) | JP3218371B2 (pt) |
| AT (2) | AT392915B (pt) |
| BG (1) | BG60029B2 (pt) |
| CA (1) | CA2039073C (pt) |
| CZ (1) | CZ282688B6 (pt) |
| DE (1) | DE59006371D1 (pt) |
| DK (1) | DK0448924T3 (pt) |
| ES (1) | ES2026434T3 (pt) |
| FI (1) | FI98991C (pt) |
| GR (1) | GR910300141T1 (pt) |
| HR (1) | HRP930457B1 (pt) |
| HU (1) | HU208531B (pt) |
| IE (1) | IE65662B1 (pt) |
| NO (1) | NO176997C (pt) |
| PL (1) | PL170124B1 (pt) |
| PT (1) | PT97166B (pt) |
| RO (1) | RO108452B1 (pt) |
| RU (1) | RU1836129C (pt) |
| SI (1) | SI9110558A (pt) |
| SK (1) | SK279588B6 (pt) |
| TR (1) | TR25231A (pt) |
| YU (1) | YU47532B (pt) |
| ZA (1) | ZA912377B (pt) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT396930B (de) * | 1992-01-23 | 1993-12-27 | Chemiefaser Lenzing Ag | Aminoxide |
| KR0125960B1 (ko) * | 1994-04-27 | 1997-12-24 | 김은영 | 회수한 n-메틸몰포린 n-옥사이드 수용액의 탈색정제방법 |
| US6113799A (en) * | 1995-08-18 | 2000-09-05 | Lenzing Aktiengesellschaft | Process for selective separation of morpholine |
| AT403297B (de) * | 1995-08-18 | 1997-12-29 | Chemiefaser Lenzing Ag | Verfahren zur selektiven abtrennung von morpholin |
| US6096258A (en) * | 1998-01-20 | 2000-08-01 | Viskase Corporation | Method and apparatus for forming a cellulose article including solvent recovery means |
| US6241892B1 (en) | 1998-06-29 | 2001-06-05 | Nm Tech Research Foundation | Method of reducing the contamination level of a solvent purification system, and such solvent purification system |
| NL1010333C2 (nl) † | 1998-10-16 | 2000-04-18 | Artech Rubber B V | Samengesteld hulsvormig afdichtingsmiddel. |
| DE10059111A1 (de) * | 2000-11-28 | 2002-06-06 | Thueringisches Inst Textil | Proteinformkörper und Verfahren zu seiner Herstellung nach dem NMMO-Verfahren |
| TWI243164B (en) | 2001-02-13 | 2005-11-11 | Aventis Pharma Gmbh | Acylated indanyl amines and their use as pharmaceuticals |
| CN102167465A (zh) * | 2011-03-17 | 2011-08-31 | 天津工业大学 | 一种纺丝废液的浓缩回收方法 |
| CN103046167B (zh) * | 2012-11-28 | 2014-12-24 | 上海聚友化工有限公司 | 溶剂法纤维素纤维生产中n-甲基吗啉-n-氧化物溶剂蒸发脱水的方法 |
| EP3339288A1 (de) | 2016-12-23 | 2018-06-27 | Aurotec GmbH | Herstellung eines aminoxids durch oxidation eines tertiären amins |
| EP3741887A1 (de) | 2019-05-21 | 2020-11-25 | Aurotec GmbH | Verfahren und vorrichtung zum regenerieren eines lösungsmittels von zellulose aus einem spinnverfahren |
| CN115557917B (zh) * | 2021-07-02 | 2024-04-19 | 华茂伟业绿色科技股份有限公司 | N-甲基吗啉-n-氧化物的纯化方法、系统及得到的n-甲基吗啉-n-氧化物 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1144048A (en) * | 1914-09-19 | 1915-06-22 | John P Mueller | Box-car door. |
| DE1066991B (pt) * | 1954-02-10 | |||
| NL269380A (pt) * | 1960-09-19 | |||
| SU1427011A1 (ru) * | 1985-08-19 | 1988-09-30 | Предприятие П/Я А-3844 | Способ регенерации N-метилморфолин-N-оксида из технологических растворов при производстве гидратцеллюлозных волокон |
| DE3618352A1 (de) * | 1986-05-31 | 1987-12-03 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur herstellung von waessrigen n-methylmorpholin-n-oxid-loesungen |
| US4944882A (en) * | 1989-04-21 | 1990-07-31 | Bend Research, Inc. | Hybrid membrane separation systems |
-
1990
- 1990-03-28 AT AT722/90A patent/AT392915B/de not_active IP Right Cessation
- 1990-12-18 EP EP90890336A patent/EP0448924B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-12-18 DK DK90890336.2T patent/DK0448924T3/da not_active Application Discontinuation
- 1990-12-18 ES ES90890336T patent/ES2026434T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-12-18 AT AT90890336T patent/ATE108087T1/de not_active IP Right Cessation
- 1990-12-18 DE DE59006371T patent/DE59006371D1/de not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-03-18 HU HU91869A patent/HU208531B/hu not_active IP Right Cessation
- 1991-03-19 RO RO147185A patent/RO108452B1/ro unknown
- 1991-03-19 TR TR91/0292A patent/TR25231A/xx unknown
- 1991-03-25 NO NO911206A patent/NO176997C/no unknown
- 1991-03-25 SK SK790-91A patent/SK279588B6/sk unknown
- 1991-03-25 CZ CS91790A patent/CZ282688B6/cs unknown
- 1991-03-26 FI FI911459A patent/FI98991C/fi not_active IP Right Cessation
- 1991-03-26 JP JP06150891A patent/JP3218371B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1991-03-27 PL PL91289627A patent/PL170124B1/pl unknown
- 1991-03-27 PT PT97166A patent/PT97166B/pt active IP Right Grant
- 1991-03-27 CA CA002039073A patent/CA2039073C/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-03-27 RU SU914894931A patent/RU1836129C/ru active
- 1991-03-27 IE IE101991A patent/IE65662B1/en not_active IP Right Cessation
- 1991-03-27 US US07/675,565 patent/US5118423A/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-03-28 SI SI9110558A patent/SI9110558A/sl unknown
- 1991-03-28 BG BG094163A patent/BG60029B2/bg unknown
- 1991-03-28 ZA ZA912377A patent/ZA912377B/xx unknown
- 1991-03-28 YU YU55891A patent/YU47532B/sh unknown
-
1992
- 1992-06-30 GR GR91300141T patent/GR910300141T1/el unknown
-
1993
- 1993-03-23 HR HRP-558/91A patent/HRP930457B1/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PT97166B (pt) | Processo para a separacao da agua de uma solucao aquosa diluida de n-metilmorfolina-n-oxido, de n-metilmorfolina e/ou morfolina | |
| AU2009326257B2 (en) | Improved solvent removal | |
| CN107089752B (zh) | 脱硫废水的处理方法 | |
| US7942205B2 (en) | Secondary oil recovery | |
| CN106145496A (zh) | 黏胶纤维酸性废水的综合利用工艺 | |
| WO2011136572A2 (en) | Forward osmotic desalination device using membrane distillation method | |
| CN105692989B (zh) | 黏胶纤维酸性废水的综合利用工艺 | |
| WO2009099485A1 (en) | Methods and systems for processing waste water | |
| PT948390E (pt) | Processo para a remocao de dioxido de carbono de um gas de processo | |
| CN106966535A (zh) | 浓盐水零排放膜浓缩与分质结晶工艺及设备 | |
| CN205773801U (zh) | 一种无机盐汲取液循环再生系统 | |
| CN106517632A (zh) | 一种反渗透膜浓缩硝酸铵废水的浓缩装置及浓缩方法 | |
| CN205603385U (zh) | 浓盐水零排放膜浓缩与分质结晶设备 | |
| CN106966536A (zh) | 浓盐水零排放膜浓缩工艺及设备 | |
| WO2019097261A1 (en) | Solvent separation | |
| CN107555542A (zh) | 一种多级纳滤‑反渗透‑膜蒸馏联用脱盐分盐方法 | |
| TWI785978B (zh) | 金屬表面處理液回收利用系統及其操作方法 | |
| CN114230076A (zh) | 金属表面处理液回收利用系统及其操作方法 | |
| KR102221509B1 (ko) | 편광판 제조폐액의 처리방법 및 처리장치 | |
| CN217535536U (zh) | 淡化海水装置 | |
| CN108862856A (zh) | 一种醋酸纤维废水资源化处理方法 | |
| RU2806366C1 (ru) | Технологическая линия регенерации хлористого лития, литиевой щелочи, диметилацетамида и изобутилового спирта или хлористого лития, литиевой щелочи и диметилацетамида из технологических растворов и сточных вод производства параарамидных волокон | |
| CN105621456A (zh) | 二步法腈纶生产中硫氰酸钠水溶液的净化回收方法及装置 | |
| JPS60174736A (ja) | アルコ−ルの濃縮方法 | |
| CN112915809A (zh) | 一种民用中空纤维纳滤膜及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BB1A | Laying open of patent application |
Effective date: 19911028 |
|
| FG3A | Patent granted, date of granting |
Effective date: 19980420 |