PT93741B - Processo para a preparacao de solucoes aquosas contendo compostos de n-metilol de carboxamidas, uretanas, ureias e aminotriazinas ou seus eteres de n-metilol adequadas para o acabamento de materiais texteis contendo celulose - Google Patents
Processo para a preparacao de solucoes aquosas contendo compostos de n-metilol de carboxamidas, uretanas, ureias e aminotriazinas ou seus eteres de n-metilol adequadas para o acabamento de materiais texteis contendo celulose Download PDFInfo
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Description
I MATTHIAS KUMMER
Reivindicação do direito de prioridade ao abrigo do artigo 42 da Convenção da União de Paris de 20 de Março de 1883.
Prioridade na República Federal da Alemanha em 13 de Abril de 1689 sob o Ns P 39 12 084.8
RE ggQ
A invenção refere-se ao processo para a preparação de soluções aquosas contento compostos de S-metllel de amidas de ácidos carboxflicos, areiaaas, ureias e aminotriazinas ou os seun éteres de I-mstilol, apropriadas para o acabamento de materiais têxteis que contém celulose» que compreende adicionar durante a realização da reacção de condensação ou imediatamente a seguir à reacção de condensação para obtenção dos referidos compostos, trifluoreto de boro, 'us composto de adição fis triíluoreto de boro ou ácido tetrafluorbérieo ©u tas seu sal numa quantidade compreendida entre 0,001 a 0,2 mole por mole de grupos Bietilol ou ItosetiXql eterificado*
A presente invenção refere-se a um processo para a preparação de soluções aquosas contendo compostos de S-metílol de carboxamiâas» uretanas, ureias e amiaotriaainas ou seus éteres de íí-metilol, adequadas para o acabamento de materiais têxteis contendo celulose, por reacção de compostos com «m ou vários agrupamentos S-IX en solução aquosa com foraaldeído e» no caso de éteres de S-metilol, coe um álcool»
As soluções de éteres de i-metilol, que servem principalmente de agentes de acabamento para materiais têxteis contendo celulose são» em geral, preparadas por meio da eterifi©ação dos correspondentes compostos de XI-metilol em presença de um ácido mineral, por exemplo ácido cloríârioò, ácido sulfúrico ou ácido fesférico» fetersen, em «Baadbook ©f Piber Science and Technology: Volume Σ1, Chemical Processing of Ribers and ?a-
brios, Punetlonal PSMs&ea, parte A» Eareei ;)ekker In., 1983, em especial nae páginas 200 a 205» revela que, neste caso, trata-se de um sistema de reacção de equilíbrio· de peso igual e o peso bruto normalmente estl mais no lado do composto de -i-metilol do que no do éter de B*metilol,
Mas páginas 205 a 21? da citada obra de literatura técnica, Petersen menciona os usuais catalisadores para a operação de. acabamento dos têxteis,' entre outros também os sais de magnésio es combinação com boratos de tetrafluor (páginas 2C9/210) e tetrafluor-borato de zinco (página 210). Sstes agentes auxiliares são geralmente adicionados semente directamente, antes do processo de acabamento, ao banho de acabamento.
Mas páginas 54 a 205 da mencionada obra, Peterses descreve os princípios gerais da produção dos agentes de acabamento dos têxteis, que são construídos a partir dos compostos com agrupamentos de H-3, formaldeído e» eventualmente, um álcool.
Ha kncyklopSâie der tecbaiscben GMemie, 4~. edição, volume 11, 1$?&, página O?» recomenda-se o trifluoretc de boro e os seus compostos de adição como catalisadores para as reacçães de condensação e polimerização, especialmente para a desidratação dos álcoois, ácidos ou cetonas.
objectivo da presente invenção reside em preparar as processo, que proporcione soluçães aquosas de compostos de B-metílol e éteres de H-aetilol, que, durante o processo de acabamento em condições de acabamento benéficas e com ama quantidade reduzida de catalisadores de condensação são altamente eficazes e provocam valores de Ícrmaldeído sufieieatemente reduzidos nos tecidos já acabados.
Consequentemente» deseobx'iu*se um processo para a preparação de soluções aquosas de compostos de S-metiloX de carboxamidas, uretasas, ureias e aminotriazinas, ou éteres de H-metilol des
tes compostos, adequados para o acabamento de materiais têxteis contenda celulose, pos? reacção de compostos coe «a ou vá» rios agrupamentos de B*S em solução aquosa com formaldeído. e, para o caso de éteres de 8~meiil©l, coe «a álcool, sendo o citado processo caracterizado· pele facto de se adicionar, às soluções aquosas, durante ou imedíatamente após a referida reacção, trifluoreto de boro, um composto de adição de trifluoreto de boro ou doido tetrafluorfcórico ou um sal»
Os compostos cca us ou vários agrupamentos âe S-H, durante a reacção numa fase de preparação intermédia ou separada, reages com o formaldeído para originares os compostos de U-setilol de carboxamida, uretaaas, ureias © aminotrlazinâs* ;:o caso do emprego d© trifluoreto de boro, este composto é vantajosaments introduzido como um gás na solução reaccional, De manipulação mais fácil são os produtos, líquidos em condições normais, âe adição de trífluorei© de boro, por exemplo adicionado a metanol, éter diaetílico, éter dietílico, tetrahidrofurano, água, ácido acético, ácido fosfárlco e fenol, assim como ácido tetrafluorbórico aquoso» 0 ácido tetrafluorbórico pode também ser preparado ia situ, a partir de sais âe metais e um outro ácido mineral* Preferem-se o trifluoreto de boro e os produtos de adição de trifluoreto de boro, contra o ácido tétrafluorbárico e respectivos sais*
Para o processo consoante a invenção recomenda-se empregar oa mencionados compostos de fldcr-boro em quantidades catalíticas, por exemplo entre 0,001 © 0,2 moles, es especial entre 0,01 e 0,1 mole por cada mole do grupo de S-sefilol ou grupo de n-metilol eterifiesd©· lluma forma âe realização preferida, efectua-se a preparação das soluções aquosas- contendo éteres de íí-metllol de carboxamidas, uretaaas, ureias e asinotríassinas, por meio da reacçãc
dos correspondentes compostos de S~meiiX©X com «ss álcool em lase aquosa, com uc valor de pl entre C e3, 5 em seguida ajustamento do valor âo pa da solução para um intervalo entre 4 e 1C, áe forma que se realiza a reacção em presença de tri* fluoreto de boro» de um composto de adição de trifluoreto de boro ou de ácido leirafluertórleo»
No entanto» os compostos de boro também podem ser adicionados às soluções somente logo a seguir à sua preparação, antes que ae referidas soluções do acabamento cheguem a depositas-se em armazenagem ou iniciem 0 transporte para os clientes*
O processo de preparação segundo a invenção, representado na forma de realização preferida» das soluções aquosas de éteres de N-metilol, é realizado numa solução- fortemente ácida» com um pK entre 0 e 3» aproMmaâamente» es especial nas pH entre X e 2, Se o estiver acima de 3, o processo conforme a invenção produz resultados nitidamente piores. Para o abaixamento do valor do pH podem empregasse os usuais ácidos minerais,· ’m regra» neste caso» rsagem*se «mas com as outras soluções aquosas de compostos de SMastllol com um teor de substâncias sólidas geralmente entre 40 e S5 % (peso) e» normalmente» um valor de pK entre 4 e 10, com 1 a 1,5 moles, em especial 1,1 a 1,35 moles de um álcool por cada grupo de N*metilol, a tem* per&turae entre 20 e ô©ec» em especial entre 30 e 5Q$C» 0 tempo da reacção até se alcançar o desejado grau de eterific&ção situa-se» normalmente» entre meia hora e oito horas» na maior parte dos casos entre 2 e 5 horas» 2m seguida» o valor do pK é ajustado por meio de uma base convencional» por exemplo li* xivia sádica ou lixívia potáesioa» novamente para um valor no intervalo entre 4 e 10, especialmente entre 4 e 7.
As soluções assim obtidas do éter de S-metiloX são ajustadas por meio da diluição com água, em regra para um teor de água entre 2Ce ÔQ % (peso), em especial entre 35 e So % (peso), 0
grau de eterificação doa grupas de S*metiiel no processo coa* soante a invenção d, norsahsente, compreendido no intervalo entre 7C e 90 %, ao contrário dos apenas 30 a 50 % num processo análogo» sem o eoemprego dos compostos de fldor-boro»
O processo de acordo con a invenção refere-se» em especial» à preparação de soluções aquosas de áter de K-metilol de fórmula geral I n2 f
B3—O*CHg—B*****G—R3 (X) na qual i
?. representa um grupo alquilo em Gl*7 810* ^ue P®âe ser **** terrompido por átomos de oxigénio?
O 1
S representa hidrogénio», o grupo CSgOR ou um' radical al* quilo em crc9, que tte ainda adieionataente m» hiâroxilo e grupos alecxí em 0^*0^, como substituintes» e podem ser interrompidos por átomos de oxigénio e átomos de azoto que possuem grupos alquilo em 0,*G,? e aiguliioa hitos&io, ua raiic,! alquila an 0^, um radical alcoxi em dj-C^» que pode ser interrompido por átomos de oxigénio» ou (o grupo em que os radicais B2 s B3 podem ser ligados para originarem um anel pentagonal ou hexagonal e» no caso de R3* s—SR^-OHgOR^» além disso» dois dos citados anéis podem ser condensados por meio dos átomos de carbono na posição alfa em relação aos átomos de azoto da amiâa dos radicais B2» para originar um sistema biefclico, por reac* ção dos correspondentes compostos de N-aetilol de fôrma* la geral XI
a2 ο ! | 3 B—O-Cfíg—Η1* com álcoois de ffeula gerai XXX
SX-OB (II) <1115.
t
O radical R representa um grupo alquilo em Οχ·*£χθ interrompido eventaaimente por átomos de oxigénio. Oomo exemplos de ?Λ podem mencionar-se; n-butilo, iso-butilo, see»-butilo·, terc.-batílo, a*pentilo, n*hexilo, 2-etÍl-bexilo e 2-metoxi~ -etilo; tín especial interesse os grupos alquilo em ^i~~3* etilo, n-propilo, íso-propilo e, particularmente, metilo* radical R2 representa hidrogénio, o grupo Ô^OR1 e, em especial um radical alquilo em G^-Cg, Que pode ainda ter, como substituintes adicionais grupos hidroxilo e/ou grupos alcoxi em 0-,-G^, e pode ser interrompido por átomos de oxigénio e/ou por átomos de azoto que possuem grupos alquilo em radical íP significa hidrogénio, um radical alquilo em 0χ-6χ0» um radical alcoxi em ^χ^χο» Rat5 ser interrompido por átomos de oxigénio, e em especial o grupo *BPi2*CIígOH\ processo de acordo cox: a invenção tem importância especial para aqueles éteres de ®-metílôl dc férsiula I, nos quais os radicais R2 e estão ligados a «m anel pentagonal ou hexa?~ > Λ 1 gonal. No caso de R” - -is‘-<s2oa , alfe Sisao. Sois to referidos anéis podem ser condensados por meio dos átomos de carbono na posição alfa em relação aos átomos de azoto dos radicais ?2, para originar um sistema hieíciíeo*
Como exemplos de éteres de ^-metilol X, c#ue consoante o processo segundo a invenção podes ser preparados em solução aqup
ea, devem mencionaras©;
« Carboxajsidas com 1 a 11 átomos de carbono, por exemplo Soldo fõrmico, Soldo acético, Soldo propidnioo, Soldo butíri* co, ou ácido valeriano, que possuem no átomo de azoto «m ou doa grupos. CtigOP^j * carbonatos com grupos alquilo es. ®χ*«χο n0 radies! éster, que podem ser interrompidos por átomos de oxigénio, por exemplo metilo, etilo, n-pro>iXo, isopropilo, 2-metoxi-etilo ou n-butilo, que possuem no StoBO de azoto dois gru·» pos cn^oaS * ureia com 1 a 4 grupos CB^OS aos átomos de azoto;
* ureias cíclicas de etileno da fármula geral las
na qual os radicais X s&o diferentes ou preferivelmente iguais e representam hidrogénio» grupos Mâroxiio eu grupos alcoxi em Οχ-Ό^» por exemplo aetoxi ou eioxi;
·* ureias cíclicas de propileno de fórmula geral lb:
cih) kA Ύ 1 na qual J representa QSg, CSOH, cCGB-^g» en átomo de oxigénio
ou as. átomo âe azoto possalado o grupo alquilo es e
S representa hiárogánio oa as grap:> alcoxi es ex*^<* por exe;:K pio metoxi ou etoi;
glioxal-ài*areias MeieXXcas âe fársala geral Xes
II 1 (Xe) .1 * salono-diaIdeído-di-areias Meálioas de tteala geral Xd;
(2á>
Ό
Álfo disso» o processo de acordo com a iavençáo re£ere«se & preparação de aelaçSes a<uosas de derivados de selarias de fdrmala geral XV:
na qual oa radicais- A são iguais ou diferentes e representas hidrogénio su o grupo OOgôa^» de forna que pelo asnos dos radicais A deve ter o significado de SlIgOa1» por reacção das correspondentes ^*aotllol*aeleaiiaa© de ffeula geral Ví
na qual os radicais 3 análogos a à representam hidrogénio ou o grupo CHgOB» con álcoois âe ffesula geral 111«
Como exemplos dos derivados de rselamina IV, que podea ser pre parados de acordo com. o processo conforme a invenção, em solução aqucsa. devem rencionar-se: metoxi-aetil-melaeiina, hisCaetcxi-aetíDaelamina, tris(metoxi*ffietil)ffiela®inat tetraquis (metoxi-Betil^aieiamiaa, pe.ntaquis(metoxi-ffietil)aelamina e hexaquisCffietoxi-setiDselazsina, assim coso os compostos análogos de etoxi-aetilo e isopropiloximetllo*
Ae* soluções aquosas, preparadas ds acordo eos o processo segundo a invenção, de compostos de l-Egtilol e éteres de N*metilol encontram aplicação, prineipalmente, para o acabamento pobre em formlâeído da materiais têxteis contendo celulose· Cs compostos de boro contidos, durante o processo de acabamento» juatameate cem os catalisadores convencionais, como sais âe magnésio ou sais dc zinco, não causam a condensação do agente âe acabamento com o tecido* Ao contrário dos produtos que têm sido produzidos de acordo com os processos actuais» as soluções têm a vantagem de, com propriedades de
acabamento igualmentc boas» condições te acabamento favoráveis tais coso temperatura de oerdansação sais baixa ou tempo de condensação mais curto e quantidade de catalisador de condensação mais reduzida, produzirem índices . esseneialsente mais baixos de íorssXdefdo dissociável sobre os têxteis acabados* As soluções de acabamento gré-oatalisadas” cors os com·* postos de boro são iliaitsâameate estiveis na armazenagem e» além disso, favoráveis ao atilizador;> visto que elas podem ser aplicadas aa operação de acabamento dos têxteis como - as soluções convencionais ses compostos de boro, ses ser necessário acrescentar, por -exemplo, ainda aditivos separados, como o tetrafluor-borato de sádio.
processo de preparação de acordo cosi a invenção, ilustrado pela forma d© realização preferida, das soluções aquosas de tteres de ív-metllol âlstingae~ss por -ama reduzida oarga térmica durante a reacção, o que causa somente uma proporção reduzida âe produtos secundários e produtos de decomposição, um teor reduzido de sais inorgânicos- asuito solúveis nas soluções açuosas do produto obtidas,, na saior parte dos casos altsmen* te concentradas, pelo que se reduz o perigo da recristalizaçSo do sal; uma necessidade dc excesso de álcool apenas reduzida, pelo que ae dispensa uma separação dispendiosa do álcool não reagido no produto acabado, c, principsimsnte, um ele* vedo grau se eterifiesção des grupos de S*metílol, sormalmen*· te entre 70 a 90 $. Λ quantidade de coxposto de boro empregada na reacção de eterificação, que permanece durante a reac- ção, á suficiente, no processo ds acabamento» para provocar o efeito vantsboso acima descrito».
Exemplo,, 1
Sterifieação es presença de ácido tetraflaorbdricoí l?ieturaram-se 215,3 g de uma solução aquosa a S2»5 $ em peso
de :,!P-dimetilol-4,5-<í*Mdrosi*etÍicno»tj.reía (corresponde»· do a 1,0 mole do derivado de areia; com um valor de pH de 8,9 cok 85,4 g dc metanol (correspondendo a 2,7 raoles) e, a seguir, con 16,3 g de una solução aquosa a 2p % en peso de âoi* do tetrafluorhõrioo (correspondendo a 0,05 sole de de forna que o valor do ¢1 da mistura baixou para 1,5« A mistura reaccional foi agitada durante 5 horas, a 35°6« 0 prossegui* mento da reacção e a fonação dos produtos principais e doe produtos secundários foras seguidos por meio de processos ero·· matográficos»
Apõe a diluição da mistura reaeeimial com S2 g de água e o ajustamento do valor do pH para 5,0 com 3,0 g de uma mistura, em partes iguais ea peso, de lixívia sõdica a 5C % (peso) e lixívia potãssica a 50 % (peso), ebiiverss>se 413 g de uma solução aquosa de iT,S**disetoxímtii*4,5*di*Mdroxi*etileno··· -ureia, com am teor de água de 39j?7 % es peso* 0 grau de eterificaçao dos grupos de u-setilol foi de 7S %»
Exemple .,..2
Bteriíicação em presença de tetrafluor&orato de sódio/ácido sulfúricoí i;ieturaram*se 193 ,g de ama solução aquosa a 33 % ex peso de íÍfnt*diaetÍlol-4,5*di*Midroxi*etíleao*«roÍa (correspondendo a 0,9 mole do derivado de ureia) com ma valor do pK de 8,9, com 59,1 g de metanol (correspondendo a 2,16 moles) e, a seguir, juntam-se 7,5 g de ama mistura de partes iguais em peso de tetrafluorborato de sõdío e ácido sulfúrico a 50 % ea peso (correspondendo a 0,035 moles de í?aBf^), de forma que o valor do pH da mistura reaceional de-ee para 1,5* 'Decorridas 5 horas de agitação a 35°O» termina a reacção» 0 prosseguimento da reacção o a formação des produtos principais e produtos
secundários foras seguidos por processos crosatogrâficos*
Após a diluição da mistura reacoioml coe 166 g de água e a regulação do valor âo pB para 5#O cos 2,8 g de lixívia sádica a 5C i (poso), obtiveras-se 438 & âe ura solução aquosa de K,iV-dimetoxÍmetíl-4,5-di-hÍdroxÍ-etileno«ureia» com un teor de água de 53 % er peso» 0 grau da eteiVficação dos grupos âe r-metilol foi âe 86 /» 'Verificação er presença de somente ácido sulfúrico:
Misturaram-se 256 g de uma solução aquosa a *IG n es peso de *F,Πr-diaietilol-4»5*áI-Mdro3ei-etileno-«reia (correspondendo a 1,0 mole do derivado de areia) cos wa valor de pH de 8,5, cos 70,4 g de ©etanol (eorrespGsfend© a 2,2 roles) o, a seguir, ^uataraía-se S,2 g âe ε.© ácido sulfâríco a 75 % em peso, de forma que o valor do pB da si»tur& reaecional baixou para 1,3. depois de ee aquecer até 35% agltoa-ee a miete» rante 5 horas na temperatura indicada. O prosseguimento da reacção e a formação dos produtos principais e dos produtos secundários formam seguidos por seio de processos cromatográficos.
processamento para a·©Menção do uca solução aquosa contendo 0,I!’*dÍEetoxi*netÍl*4,^âi-hlâroxi*etileno*ureÍa coso cos> ponente fundamental, e para ue teor de água de 53 % en peso decorreu. âo forma análoga à do· Ixemplo 2» O grau de eterlficação dos grupos de H-metíloI foi de 37
xemrlo, 3
Eterificaçãs em presença de um produção de adição âe triíluoreto âe boro-setanel:
A 2CCO ê âe uma solução aquosa a 70 / em peso âe ·7,Η**δί»βtiol-4,5*ôi-Mâroxi*etilôn©*iireia (correspondendo a 7,37 moles do derivado de ureia) adiclonaraE-ee, â temperatura ambiente e sob agitação., 530 g âe Eietanol <correspondendo a 18,1 loIoe). Através da adição âe 25 g de uma solução a 51 % (peso) de um produto âe adição âe trífiuoreto de boro e metanol, em metanol (correspontaeo a 0,13 molee ae Iffj.OSjOS) ateinuiu-se o valor do pH da solução âe 5,9 g para 1,8, pepeie âe se aquecer até 4020, agitou-se durante 4 horas à temperatura indicada# 0 prosseguimento âa reacção e a formação dos produtos principais e dos produtos secundários foram seguidos por meio de processos cromatográfioos#
Arrefeceu-se até à temperatura ambiente e o valor do pil foi aumentado para 5,7 par seio de adição de 32,2 g de uma lixívia sádica a 25 % (peso), âpés a destilação do metanol, não reagido, em vácuo a Sô - 80 Sorr e a. 402S, obtve-ee uma solução reticulada a 75 % em peso, prenta para se» asada#
Exemplo 4/Sxespio comparativo 1
Adição de um produto da adição de trifXaorete âe boro e metanol, sem eterificação:
A 1000 g âe uma solução aquosa a 70,5 % cm peso de n,E’*dÍme* tiolol*4,5*<Í*biâraxi-etileno*«;ee.U: (correspondendo a 3,3$ moles do derivado de ureia), que tinha am valor âe pll de 5,9 (correspondendo ao Bxemplo Comparativo B), aâicionaram-se les tamente, sob agitação e arrefecimento externo, 13,7 β de uma solução a 51 % em peso de um produto de adição de trifluoreto
do boro e metanol, em metanol (correspoLdenâo a 0,07 mole de ΒΡ^.δΚ^ΟΜ). Aãs ama agitação âe 15 minutos â temperatura ao biente eBtabeieceu-se um valor de p âe 1,1, âgitou«se durante cais 15 minutes ã temperatura indicada e, em seguida, ajuetou-ce q valor do pK para 5»9 && wio da adição de 18,3 g de uma lixívia eédica a 25 % e® peso, Apôs a filtração, obtiveraose 1030 g de ama solução a 71,5 % em peso, pronta para uso, de reticulante»
P,xempio; 5/lxeB.glo. Çompargtivo.;......g
Adição de um produto de adição de trifluoreto de boro-metanol a/és uma eterifica-jão:
Λ 1430 g de uma solução aquosa a 73,1 7 en peso âe ii,:<**âimetoxí»metil*4,5*di-iiidroxi*etilíino»»areia, com um valor âe pB de 5,2, em que os grupos âe met&I já tinham sido eterifica» dos consoante os processos coaveaoionais, até ws grau de cerca de 50 % (correspondendo ao exemple Comparativo 0), foram adicionados por gotejamento, Xeatasente» sob agitação e arrefecimento externo, 16,3 g de ues solução & 51 % (peso) de a® produto de adição âe trifluoreto ão boro-metanol, em metanol, lassados 20 minutos estabelece-se um valor de pil de 2,1. Agita-s« por mais 10 minutos à temperatura ambiente, e o valor do pil da solução é aovsmente ajustado· para 5,0 por meio da adição âe 18,4 g de uma lixívia sádica a 25 % em peso» Depois da filtração ©btiverss-e© 1460 g Se wsa solução retioulante, a 73,6 % em peso, pronta para eer usada*
Propriedades. sa.....técnica; de. aúlioacao.. durante. o. aealaBsnlo .dos têxteis
..opellne de casiiôas# feita de 100 % de algodão coc uti seso st*·
Λ perficial de 140 g/ia fel impregnada* per aeio de um «íoalard* coxâ as soluçães aquosas descritas soe Exemplos 3» 4 e 5 e soe pxeaplos Comparativos 3 e δ e ainda ws hexabidrato de cloreto de uagaéslo coso catalisador da condensação* & absorção do banho foi de osroa de ?Ô % ©a peso» :3ecou*2@ a 110°0 até ficar uaa humidade residual de cerca de 3- r eis peso» Km seguida, condenoeu-so nas condições indicadas na Tabela a seguir resido sem asaba&eaio
Solução de reticulante obtida sos òx* 4 í·* 1 iiX# 5 '4s* U (coap») (cosia) luantidade âe solução do reticulantc
| 22/17 | 60 | 60 | 60 | SO | SO |
| 10 | 10 | 15 | 10 | 2C | |
| Tempo de condensação - | 4 | 2 | 4 | 4 | 4 |
| Temperatura de condensação £*δ£7 * | 150 | 2%Q | 15C | 150 | 150 |
| Solução de reticulante obtida nos | |||||
| Tecido sem acabamento | IyX* 3 | W# 4 | ΈΧ, B (comp#) | BxJ 5 | r0>w ft AJA» V (comp.) |
| Recuperação da caIha/ea seco 1X0 Z“f7 | 233 | 207 | 254 | 203 | 193 |
| Bota Monsanto 1,5 | 3 | 3,3 | 3 | 3 | 3 |
| Assistência acras^sF.ento /X.7 406 | 270 | 270 | 276 | 273 | 206 |
| Snrugamentoí urdidura £“£? 3 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | X |
| Trama £~£7 4 Tcrmaldeído residual apds: | 1 | 1 | 0,5 | 1 | 1 |
| iají 112 4 | 52 | 2&C | 55© | 31 | 147 |
| A&1G0 112 ? | 154 | 410 | S35 | 82 | 223 |
| Shirley I /p?s7 33 | 343 | 2Ê9 | 5?S | 442 | 477 |
A recuperação da malha e© soco foi deteroiaaâa consoaste IO 53290 (eobs urdidura * tra©a>»
C índice de brilho ronsants & a proporção âe earuganeato fora. determinados na roupa eentrifugada durante 20 minutos a 5o0e*
A resistência ao ojirusamcnto loi medido. consoante a norma
12K 53 S5? (amostra âe tecido 40 x 100 sr), ao tecido acabado detertoiaoai*ae o formaldcíâ© dissociável» dn acordo eom os três processos de «sâíção patenteies $& indi* cados.
Os resultados indicados aa Sabela mestra© eu©, com as soluçSea reticulaate preparadas consoante e invenção apesar das condi* çdes de condensação sais suaves {tempo de condensação de 2 minutos em vez de 4 minutos n© Sxss^le 4» 150°0 es vea de 1SOC' 0 de temperatura de condensação no Xtaipl© 5} e menor quantidade de catalisador {10 g/1 em vez âe 15 ou 20 g/l), som re* sistência ao raegameato igualmeate hoc e u® esmagamento semelhante obtiveram-se am Sagulo de recuperação da malha em seco Xigeironeate maior © índices de brilho XOnsaato maiores e valores nitidamente inferiores de forsaldeído díssooiâvel, no tecido acabado* aa^wss^sseSsSsíisOss^seSiisssasses'
Claims (5)
1*0
Cn) coe álcoois de fárEUla geral XII (nx),
1·’·. * Processo para a preparação de eoluçte aquosas contendo compostos de IT-astiXol de asldas do ãciâos carboxílicos» are* tanas» «relas e axlnotriaziaas ou éteres de SMaetilsl dos citados compostos por reaeção de compostos ooa ua ou vários agru pamentos IMI ea solução aquosa cos formaldsído e» no caso de éteres de ií*mctllol» cos um álcool» apropriadas para o acabamento de materiais têxteis contendo celulose, caracterizado pelo facto de se adicionar ãs eoluçSes aquosas, durante ou iaeâintaacnte apds a referida reacção, triíluoreto de boro, uo composto de adição do triflueretô &o boro oa ácido tetrafluorbórico, ou um sal», -esprcg.anâc de prefcrSncia, 0tG01 a 0,2 mole» espeeialEienie Gtôl a 0,1 mole âe composto de boro por noie do grupos -í-motilel ou f»sctiloi eterífícado»
2- # - Processo para a preparação de soluçães aquosas ds éteres de n-astilol do soídas de doídos esrboxtileas» uretanas, ureias e aminotriasiaas, por reacção dos correspondentes co* postos de g-netilol co© o© álcool cm fase aquosa> cos us valor dc pH âe 0 a 3 e sabsequeate a|astaseatô do valor de da solução para um valor compreendido entre 4 3 10, caracterizado peio facto de se realizar a reacção e© presença de tri fluoreto de boro, de us composto de adição de trífluorsio de boro ou de ácido tetrafluorbárieo·
3*. - Processo de acordo com a reivindicação 2.» caracterisado pelo facto de se obterem soiuçães aquosas de éteres de li-met Jol de fórmula geral I
R2 0
X i 1 , a ^c-Gxig-N—-c-s.3 Cx) na qual representa am grupo alquilo ©ai Cj-O^p» que pode ser interrompido por átomos de oxigénio;
Λ | %r representa biârogónio, o grupo CHgGH oa um radical alquilo om que ife ainda adicionalrnente grupos hiâroxílec e grupos alcoxi em Cj-G^t· coao substituintes e pode© ser interrompidos por átomos de oxigénio e átomos de ssctc que possuem grupos alquilo ex OpO^ e»
5? significa hidrogénio, uc radical alquilo eis
Cx*^iQt radicai alcoxi es 5^-O^q, que pode ser interroEpídú por átomos de oxigénio* ou e 5» 1 O 1 grupo *ΠΒ -SKgOU j er. que os radicais B e Sr podeis ser ligados para originares um anel $&&* x o tagossl ou hexagonai o, ao caso de K *13?* *ÔugGi?\ além disso,, dois dos citados anéis podes ser condensados por solo dos átomos de oarlmo na posição alfa ce relação aos átomos p
de asot© da amida, dos radicais R , para ©ri* giaar os sistesa Mcíclico, por reacção dos correspondentes compostos de IT-motilol de fér* aula geral XX
4-« * Processo de acordo co© a. reivindicação 3, caracterizado pelo facto de se olster u© éter de X-setilol de fórmula X, em 1 P 1 que o radical Ir significa o grupo *1X1 *wii9€£ «
5«· * Processo de acordo con a reivindicação 3» caracterizado pelo facto de se cte sb éter de í*setilol, em que o radical representa an radical alquilo en 0^*-3g, que ainda pode possuir como sulstítuistôc grupos Mdrorilo e grupos alcoxi em o pode ser interrompido por átomos de oxigénio e por átomos de asoto sue têm grupos alquilo em ci~s4* íU» ~ frocesso do acordo coe a reivindicação 3, caracterizado pelo facto do oo obter us dter do &*setilol» os que o radical ρΛ representa as grupo alquilo <ss C^*^* ?s« * Processo do acordo eom a reivindicação 3» earaeterizado pelo facto de se obterem áteres êe P*nstilclt em que o» rafti» cais P e %r são ligados cs s© outro para formar ue asei pentagonal ou hexagonal·
8δ.» « Processo de aeordo eos a reivindicação 2» caracterizado pelo facto de se obterem soloçSes aquosas de derivados de melamina de ffeuxla geral XV aais ou diferentes e representam e pelo menos um dos radicais Λ t gÔB * por reacção nas respectiva» na qual os radicais Λ são ig i
hidrogénio ou o grupo GIL/B deve ter 0 significado de QZ ;i-metilol-meiaminas de fármula geral V ou o a^rupasonto CligSl» na qual os radicais S análogos a A representam Mêrogánio *Λ n ? ÍT- oos álcool de férsola geral XXX *Lfci t “PT—Λ /1
- Trooesso para o acabamento do matoriais têxteis contendo oolttloso, esraotôrisaâ© polo facto do se empregares. solo» çõos aquosas de eospssfos ^-metilol s de éteres S-sctilol de acordo con a reivindicação 1, numa quantidade, de preferência igual a cerca de 50 grasas por litro.
lisboa. 11 de Abril de
0 Agente Oficial da Propriedade Industrial
-— X Cc
Américo da Silva Carvalho
Agente Oficial de Prcpriedade Inóustfln
R.Castisho, 201-3. E.-1000 LISBOA
Telefs. 651339-654613
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