PT86052B

PT86052B - Processo para a preparacao de granulos de cloreto de aluminio

Info

Publication number: PT86052B
Application number: PT86052A
Authority: PT
Inventors: Jacques Dugua
Original assignee: Atochem
Priority date: 1986-10-31
Filing date: 1987-10-30
Publication date: 1990-08-31
Also published as: CA1339601C; IE872892L; JPH0710724B2; FR2606011A1; EP0270395A1; DK568387A; JPS63117910A; IN170339B; ATE70525T1; IE60084B1; ES2028117T3; DK172380B1; FR2606011B1; PT86052A; DE3775357D1; DK568387D0; EP0270395B1; GR3003742T3; US4925454A

Description

ATOCHEM '•PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE GRÂNULOS DE

CLORETO DE ALUMÍNIO”

A presente invenção refere-se a novos granulados de cloreto de alumínio anidro e a um processo para a sua preparação.

cloreto de alumínio utiliza-se muitas vezes como catalisador em química orgânica e também na indústria dos cosméticos. Em curso de fabrico, obtém-se o cloreto de alumínio em fase gasosa, eventualmente misturado com outros produtos e isola-se condensando-o sobre uma parede fria à temperatura ambiente. Obtêm-se assim uma camada de cloreto de alumínio que se descola da parede por meios mecânicos como vibrações ou choques. A parede fria ê simplesmente a parede interna de um reservatório de aço exposta ao ar ambiente.

Esmagam-se as camadas de cloreto de alumínio para se obter um produto cujos bocados, de formas diversas, sao inferiores a 5 cm na sua maior dimensão. A moagem produz poeira. Assim, ê preciso peneirar o cloreto de alumínio e reciclar os finos. Os pedidos de patente de invenção japone/ f

ses U2s 34988/70 e 34989/70 de 23 de Abril de 1970 e o pedido de patente de invenção japonesa N2 42243/70 de 18 de Maio de 1970 descrevem um processo para isolar o cloreto de alumínio em fase gasosa, que consiste em fazer passar o gás sobre uma parede que se mantêm a 80° ou a 85°C e depois, quando o cloreto de alumínio formar cristais, em aquecer a parede a 220°C para descolar o cloreto de alumínio que se recupera. Muitas vezes estas cristais, quando se formam e quando aumentam de tamanho, têm tendência a colar-se uns aos outros e a foiroar uma crosta que ê necessário triturar e peneirar.

Descobriu-se agora um novo granulado de cloreto de alumínio, caracterizado por ter essencialmente a forma de um cone.

A altura do cone está compreendida, de preferência, entre 0,5 e 5 cm e a relação entre a altura e o diâmetro da base está compreendida entre 1 e 10.

A presente invenção refere-se também a um processo para preparar estes granulados.

processo caracteriza-se por se fazer contactar uma corrente gasosa contendo cloreto de alumínio com uma parede cuja temperatura seja inferior a 70° e por se aquecer depois a referida parede para que os grânulos se destaquem.

Este processo aplica-se a quaisquer gases que contenham cloreto de alumínio e, mais particularmente, aos que se obtêm em curso de fabrico.

Durante o fabrico do cloreto de alumínio obtém-se, numa das etapas dos processos utilizados, cloreto de alumínio sob a forma de um gás em mistura com outros gases /

/ V que podem ser inertes, como o azoto ou o ar, ou resíduos da reacção como gás carbónico, óxido de carbono, cloro, produtos clorados, etc.· Pode tratar-se de uma etapa de um processo de fabrico de cloreto de alumínio como tal, ou uma etapa de um processo durante o qual se prepare cloreto de alumínio com vista a fabricar alumínio.

Este gás contando o cloreto de alumínio ê posto em contacto com uma parede fria cuja temperatura seja inferior a 70°C.

cloreto de alumínio deposita-se na parede fria sob a forma de granulados com a forma de cone e depois, quando a parede é aquecida, os granulados destacam-se e podem ser recolhidos por gravidade.

Pode-se utilizar como parede fria a superfície externa de qualquer volume, mas de preferência um paralelepípedo que tenha uma das dimensões pequena em relação às outras, quer dizer, que tenhaaforma de uma placa mais ou menos espessa. A posição da parede fria pode ser qualquer. Com efeito, só a temperatura ê essencial para se obter estes cones de cloreto de alumínio, mas prefere-se que a parede esteja próximo da vertical para facilitar o descolamento e a recuperação dos cones que assim se recolhem facilmente por gravidade quando se descolam.

Se se utilizar uma placa vertical a maior parte da superfície é portanto vertical, restando uma pequena superfície por baixo e no topo da placa. Os cones de cloreto de alumínio que estão na pequena superfície de baixo podem cair* sem problema. Em contrapartida, os que estão na superfí-

cie superior não podem cair facilmente.

Se se pretender evitar uma intervenção manual ou um dispositivo mecânico, suprime-se esta superfície horizontal e substitui-se a mesma por um diedro cuja aresta se encontra na parte alta. Em vez das placas, pode-se utilizar qualquer volume(l) que tenha a maior parte da sua superfície externa essencialmente vertical (2) cujas partes superiores sejam arestas vivas ou arredondadas, quer dizer, que não tenham superfície horizontal onde o cloreto de alumínio poderia depositar-se (3) e cujas superfícies horizontais possíveis estão essencialmente na parte de baixo do volume, onde o cloreto de alumínio se deposita por baixo da superfície.

Esta parede fria pode estar colocada no interior de um reservatório, que se alimenta com gás contendo cloreto de alumínio.

Ê cómodo utilizar como parede fria a parede interna de um reservatório que tenha um duplo envólucro.

Quando se introduz o gás contendo cloreto de alumínio no reservatório, o cloreto de alumínio deposita-se em grânulos cónicos na parede fria e promove-se a desgaseificação dos incondensáveis, de preferência através de um orifício diferente da entrada dos gases contendo o cloreto de alumínio. A parede pode ser feita de qualquer material desde que resista ao cloreto de alumínio; utiliza-se, de preferência, o aço vulgar, aço inoxidável ou uma liga à base de níquel. Prefere-se também que a parede seja lisa.

A temperatura da parede mantêm-se inferior a 7D°C por meio de um fluido transportador de calor. Se se uti-

lizar como parede a superfície externa de um recipiente, é vantajoso meter no recipiente um fluido transportador de calor; se se utilizar a parede interna de um recipiente com um envólucro duplo, é vantajoso introduzir um fluido transportador de calor neste duplo envólucro. Pode-se utilizar qualquer fluido transportador de calor, tal como um gás, um produto orgânico, água quente, vapor a baixa pressão, etc.

Quando se utiliza uma parede metálica a temperatura do fluido é muito próxima da temperatura da parede. Basta então, para ajustar a temperatura da parede, ajustar a temperatura do fluido transportador de calor. S vantajoso manter a temperatura da parede entre 10° e 70°G e, de preferência, entre 40° e óO°G. Prefere-se também que a temperatura da parede seja mantida constante durante a condensação do cloreto de alumínio.

Nem a pressão do gás contendo o cloreto de alumínio nem a pressão no reservatório têm importância. Quase sempre o gás está à pressão atmosférica ou muito próximo dela e efectua-se a condensação do cloreto de alumínio a esta pressão. Quando o cloreto de alumínio estiver em contacto com a parede fria, condensa-se sob a forma de grânulos cónicos, ficando a ponta do cone contra a parede fria. Os cristais tocam-se normalmente pela base, mas em geral nao estão colados nem aglomerados entre si. 0 cloreto de alumínio assim obtido não forma uma camada contínua e pode-se ver a parede entre os cones, através dos espaços vazios entre as bases dos cones. Quando se obtêm esta distribuição dos cones de cloreto de alumínio, eleva-se a temperatura da parede fria para que /

- 6 ζ* / » a ponta do cone de cloreto de alumínio se liquidifique ou se sublime, o que provoca o desprendimento do cone por gravidade. Obtém-se uma liquefacção ou uma sublimação conforme a pressão for superior ou inferior à do ponto triplo (2,3 atm abs)· Prefere-se que o cone se destaque sob o efeito da sublimação. Basta quecer a parede durante um curto instante para provocar o descolamento do granulado. ITa maioria das vezes aquece-se a parede a uma temperatura compreendida entre 220° e 25O°C.

Para aquecer a parede pode-se utilizar um fluido transportador de calor que se aquece até a uma temperatura suficiente para que a parede esteja suficientemente quente para liquefazer ou sublimar o cloreto de alumínio. Pode-se utilizar o mesmo fluido transportador de calor que se utilizou para manter a temperatura da parede abaixo de 70°C, mas altera-se-lhe a temperatura por qualquer dos métodos conhecidos; pode-se também ter um reservatório de fluido quente e um reservatório de fluido frio, podendo estes dois fluidos ser iguais ou diferentes, e promovesse a sua circulação alternativamente contra a parede.

Enquanto se aquece a parede para descolar o cloreto de alumínio pode-se interromper a introdução do gás contendo o cloreto de alumínio no reservatório, para evitar a perda do produto. Recolhe-se o cloreto de alumínio sob a forma de cones sem poeira; estes cones estão a uma temperatura muito próxima da da parede fria durante a sua deposição (cristalização). Pode-se portanto armazená-los e, em particular, pode-se colocá-los em recipientes sem ter que os arre-

fecer. Ê preferível aquecer rapidamente a parede para não aquecer o granulado todo· Não é necessário peneirar os granulados e não há pois que reciclar os finos. Durante o aquecimento que provoca o destacamento dos cones de cloreto de alumínio da parede, pode-se sublimar um pouco de cloreto de alumínio; é pois interessante que este cloreto de alumínio possa depositar-se numa parede fria, por exemplo noutro reservatório ligado ao anterior. Quando se está a tratar uma corrente gasosa contínua contendo cloreto de alumínio, é cômodo prever pelo menos dois reservatórios, um com uma parede fria e o outro a ser aquecido para descolar o cloreto de alumínio. Em seguida alternam-se as funções dos dois reservatórios. Podia-se ter o número de reservatórios que se quisesse. Em vez de um reservatório de que se utiliza a parede fria interna para recolher o cloreto de alumínio, pode-se ter paredes frias dispostas de qualquer maneira nos reservatórios, ou outros volumes, ou ainda dispostas na passagem do gás contendo o cloreto de alumínio. Pode-se também ter, no mesmo recipiente, paredes frias sobre as quais se cristaliza o cloreto de alumínio e paredes quentes com o cloreto de alumínio que se destaca. Estes granulados podem conter impurezas que estavam presentes na fase gasosa com o cloreto de alumínio. 0 interesse destes granulados, preparados de acordo com a presente invenção, reside no facto de se recolher os granulados por gravidade sem intervenção manual nem de nenhum dispositivo mecânico.

Os exemplos que se seguem ilustram a presente invenção

EXEMPLO 1:

Toma-se um tubo vertical em pyrex com um diâmetro interno de 150 mm e com uma altura de 500 mm que se fecha no topo e na base com pratos planos de aço inoxidável. Mantém -se quente o reservatório assim obtido por meio de um fio eléctrico aquecedor enrolado no exterior do tubo e dos pratos planos.

Coloca-se no interior do tubo uma placa vertical oca em aço inoxidável de 300 mm x 75 mm x 10 mm. Alimenta-se esta placa de fluido transportador de calor através de um tubo em inox com o diâmetro interno de 6 mm ligado à parte superior da placa e que se prolonga pelo interior da placa até à sua base através de um tubo descendente. A saída do fluido transportador de calor faz-se através de um orifício na parte superior da placa e um tubo em inox com um diâmetro interno de 6 mm. Mantém-se a placa suspensa no meio do tubo através dos tubos de alimentação do fluido transportador de calor que atravessa a tampa do reservatório (o prato plano da parte superior) . Junta-se à parte superior horizontal da placa uma serpentina na qual circula um fluido transportador de calor que se mantém acima de 190°C para evitar que os grânulos se depositem sobre esta superfície horizontal superior. Esta ser pentina é alimentada por 2 tubos em inox com um diâmetro interno de 6 mm que passam através da tampa do reservatório. A tampa comporta, para além da entrada e da saída do fluido transportador de calor para a placa e da entrada e salda para a serpentina: (1) um orifício com um termopar mergulhado no interior do reservatório para medir a respectiva temperatura;

/

- 9 A___τ' r * (2) um orifício com 12 mm de diâmetro para o cloreto de alumínio gasoso e (3) um orifício de saída.

Mede-se com um termopar a temperatura do fluido transportador de calor à saída da placa e assimila-se esta temperatura à temperatura da placa que é a parede sobre a qual se formam os grânulos de cloreto de alumínio.

Regula-se a temperatura da parede para 50°C (regulando a temperatura do fluido transportador de calor) e depois introduz-se, durante 4 horas, no reservatório, 312 g/1 de cloreto de alumínio gasoso, à pressão atmosférica. A temperatura no reservatório é de 165°C. Depois, aquece-se rapidamente o fluido transportador de calor para se obter uma temperatura da parede de 220°C. Decorridos cerca de 3 minutos todos os grânulos se deslocaranda parede e caíram no fundo do cilindro. Retira-se o prato do fundo do reservatório para recolher os grânulos.

EXEMPLO 2:

Procede-se como no exemplo 1, mas utiliza-se uma temperatura da parede de 34°C.

EXEMPLO 3?

Procede-se como no exemplo 1, mas com uma temperatura de parede de 4ó°C.

Os grânulos obtidos nos exemplos 1 a 3 são cones com uma altura compreendida entre 10 e 20 mm e com o diâmetro da base da ordem de 8 mm em média. Destacaram-se perfeitamente uns dos outros quando se descolaram da parede.

No exemplo 1 obtêm-se 72% (em peso) no peneiro de 4 mm, 94,5% no peneiro de 2 mm e 97,7% no peneiro de 1,2 mm.

EXEMPLO 4 (0omparativo)

Procede-se como no exemplo 1, mas com uma temperatura de parede que nao está de acordo com a presente invenção : 81°C·

EXEMPLO 5 (Comparativo)

Procede-se como no exemplo 1, mas com uma temperatura de parede que não está de acordo com a presente invenção: 120 °C.

Nos exemplos 4 e 5 o cloreto de alumínio conden sa-se sob a forma de cilindros e grânulos de qualquer forma que aderem uns aos outros ao ponto de formarem camadas ou placas compactas que ê preciso triturar.

Claims

1. - Processo para a preparação de grânulos de cloreto de alumínio com a forma de cone cuja altura está compreendida entre 0,5 e 5 cm e em que a relação entre a altura e o diâmetro da base está compreendida entre 1 e 10, caracterizado pelo facto de se fazer contactar uma corrente gasosa contendo cloreto de alumínio, com uma parede cuja temperatura é inferior a 70°C e de em seguida se aquecer a parede para que os grânulos obtidos se destaquem.

2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de a temperatura da parede estar compreendida entre 10° e 70°C e, de preferência, entre 40° e 60°C, durante a formação dos grânulos.

3. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações

1 e 2, caracterizado pelo facto de a temperatura da parede se manter constante durante a formação dos grânulos.

4. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1, 2 e 3, caracterizado pelo facto de se aquecer a parede a uma temperatura superior à temperatura de sublimação do cloreto de alumínio, para fazer com que os grânulos se destaquem.

5. - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo facto de se aquecer a parede a uma temperatura, de preferência, compreendida entre a temperatura de sublimação do cloreto de alumínio e 250°C, para fazer com que os grânulos se destaquem.

6. - Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações

1, 2 ou 3, caracterizado pelo facto de se aquecer a parede a uma temperatura superior à temperatura de fusão do cloreto de alumínio, para fazer com que os grânulos se destaquem.