PT2354191E

PT2354191E - Utilização de 2-((1-metilpropil)amino)etanol como aditivo em suspensões aquosas de materiais compreendendo carbonato de cálcio

Info

Publication number: PT2354191E
Application number: PT101516037T
Authority: PT
Inventors: Matthias Buri; Samuel Rentsch; Patrick A C Gane
Original assignee: Omya Development Ag
Priority date: 2010-01-25
Filing date: 2010-01-25
Publication date: 2013-07-10
Also published as: EP2354191A1; JP2013518014A; CA2787281C; TWI472666B; TW201139784A; BR112012018427A2; PL2354191T3; HRP20161356T1; HRP20130607T1; RU2012136444A; US8992804B2; ES2417831T3; SI2528976T1; JP5602879B2; PT2528976T; KR101553103B1; HUE030267T2; DK2528976T3; AU2011208712A1; EP2528976B1

Description

ΡΕ2354191 1

DESCRIÇÃO

"UTILIZAÇÃO DE 2—((1—METILPROPIL)AMINO)ETANOL COMO ADITIVO EM SUSPENSÕES AQUOSAS DE MATERIAIS COMPREENDENDO CARBONATO DE CÁLCIO" A presente invenção se refere ao domínio técnico de suspensões aquosas de materiais compreendendo carbonato de cálcio e aditivos adicionados neles.

Na preparação de suspensões aquosas de materiais compreendendo carbonato de cálcio, especialistas na técnica frequentemente precisavam selecionar e introduzir aditivos a fim de regular uma ou mais características desta suspensão .

Para fazer esta seleção de aditivos, especialistas na técnica devem ter em mente que este aditivo deve continuar eficiente quanto ao custo e não levar a interações ou efeitos indesejados à jusante durante o transporte, processamento e aplicação desta suspensão.

Entre as considerações dos especialistas na técnica que raramente foram abordadas, mas que o requerente percebeu que é de importância, está a seleção de aditivos que não causam uma variação significativa e, a saber, aumento na condutividade elétrica da suspensão de material compreendendo carbonato de cálcio. 2 ΡΕ2354191

Certamente, pode ser vantajoso regular aspectos do processamento e transporte de uma suspensão como essa com base em medições da condutividade elétrica da suspensão.

Por exemplo, o caudal de uma suspensão como essa através de uma dada passagem ou unidade pode ser controlado de acordo com medições feitas da condutividade da suspensão. Na publicação intitulada "A Conductance Based Solids Concentration Sensor for Large Diameter Slurry Pipelines" por Klausner F et al. (J. Fluids Eng./Volume 122/Edição 4/Documentos Técnicos), é descrito um instrumento que mede a concentração de sólidos de uma lama que passa através de tubulações de um dado diâmetro com base em medições de condutância. Com base nessas medições de con-dutância, é possível obter uma exibição gráfica mostrando a variação de concentração de lama do topo até a base da tubulação, bem como o histórico da concentração média da área. 0 grau de enchimento de um recipiente pode igualmente ser controlado detectando a condutividade a uma dada altura ao longo de uma parede do recipiente.

Entretanto, a fim de usar e tirar vantagem de tais sistemas de regulação com base em medições de condutividade elétrica, especialistas na técnica depararam com o desafio de selecionar aditivos necessários para 3 ΡΕ2354191 servir a uma ou mais funções que não causam variações significativas paralelas nos valores de condutividade elétrica.

Entre as funções dos aditivos usados em suspensões de material compreendendo carbonato de cálcio está o ajustamento do pH da suspensão, quer seja por acidi-ficação, neutralização, ou alcalinização desta suspensão.

Alcalinização da suspensão é nomeadamente exigida a fim de estar de acordo com o pH dos ambientes da aplicação nos quais a suspensão é introduzida, ou na preparação para a adição de aditivos sensíveis ao pH. Uma etapa de aumentar o pH pode também servir para desinfetar ou suportar a desinfecção de uma suspensão. Ajustamentos no pH podem ser necessários para evitar a dissolução indese-jada de carbonato de cálcio em contato com um ambiente ácido durante o processamento.

Tais aditivos de ajuste do pH usados em suspensão aquosa de suspensões de material compreendendo carbonato de cálcio e disponíveis pelos especialistas na técnica são numerosos.

Um primeiro grupo de aditivos que pode ser usado para aumentar o pH de uma suspensão aquosa de materiais compreendendo carbonato de cálcio são aditivos contendo hidróxido, e são especialmente hidróxidos de metal alcalino e alcalino terroso. 4 ΡΕ2354191

Por exemplo, US 6,991,705 refere-se a aumentar a alcalinidade de uma suspensão de polpa, que pode compreender carbonato de cálcio, por uma combinação de uma alimentação de hidróxido de metal alcalino, tal como uma alimentação de hidróxido de sódio, e uma alimentação de dióxido de carbono.

Hidróxido de potássio, hidróxido de magnésio e hidróxido de amónio são outros tais aditivos usados para controlar o pH de uma suspensão de PCC em uma faixa de 10 a 13, conforme referido em EP 1 795 502. É descrita uma composição de limpeza de líquido abrasivo de pH 7-13 que compreende um ou mais agentes tensoativos formando um sistema de suspensão, um ou mais abrasivos suspensos, um alcanolamina C2-C6, e um co-solvente de hidrocarboneto em WO 98/49261. WO 98/56988 se refere a um processo para estabilizar o pH de uma suspensão de polpa com agentes de tamponamento e a um processo para produzir papel a partir de uma suspensão de polpa estabilizada. A alcalinidade da suspensão de polpa é aumentada por uma combinação de uma alimentação de hidróxido de metal alcalino e uma alimentação de dióxido de carbono.

Um segundo grupo de aditivos que pode ser usado para aumentar o pH de uma suspensão aquosa de materiais 5 ΡΕ2354191 compreendendo carbonato de cálcio são aditivos que não contêm iões hidróxido, mas que geram tais ions na reação com água.

Tais aditivos podem ser sais, tais como sais de sódio, de ácidos fracos. Exemplos deste tipo de aditivo incluiriam acetato de sódio, bicarbonato de sódio, carbonato de potássio e fosfatos alcalinos (tais como tripolifosfatos, ortofosfatos de sódio e/ou potássio) .

Uma possibilidade adicional é empregar aditivos à base de azoto, incluindo, por exemplo, amoníaco, aminas e amidas, a fim de aumentar o pH de suspensões de material compreendendo carbonato de cálcio.

Nomeadamente, esses podem incluir aminas primárias, secundárias ou terciárias. Alcanolaminas usadas para aumentar o pH da suspensão incluem, por exemplo, mono-etanolamina (MEA), dietanolamina (DEA), e metilaminoetanol (MAE).

Todos os aditivos anteriores aumentam o pH da suspensão aquosa de acordo com um mecanismo comum, que é fornecendo ou criando, depois da reação com água, iões hidróxido na suspensão.

Pela literatura, é conhecido que aumentar a concentração em iões hidróxido em condição alcalina leva em paralelo a uma maior condutividade ("Analytikum", 5a 6 ΡΕ2354191

Edição, 1981, VEB Deutscher Verlag fur Grundstoffindustrie, Leipzig, página 185-186 referindo a "Konduktometrische Titration").

Dado o conhecimento geral anterior documentado na literatura, junto com a evidência que suporta que hidróxidos alcalinos e alcalino-terrosos, bem como aminas tal como trietanolamina, causam um aumento de condutividade significativa em paralelo com o aumento do pH de uma suspensão aquosa de materiais compreendendo carbonato de cálcio, conforme mostrado na secção de exemplos a seguir, especialistas na técnica podem não ter expectativa de que um agente de regulação de pH particular, que aumenta o pH da suspensão de acordo com o mesmo mecanismo desses aditivos, isto é, a introdução resultante de iões hidróxido na suspensão, causaria somente uma mínima diminuição na condutividade.

Foi, portanto, completamente inesperado, e ao contrário da expectativa com base em aditivos comuns usados para aumentar pH, que o requerente identificou que 2-((1-metilpropil)amino)etanol pode ser usado como um aditivo em uma suspensão aquosa e com um pH entre 8,5 e 11 e contendo de 25 a 62% em volume de pelo menos um material compreendendo carbonato de cálcio, para aumentar o pH da suspensão em pelo menos 0,3 unidades de pH, mantendo ao mesmo tempo a condutividade da suspensão em 100 unidades pS/cm/pH.

Portanto, um primeiro aspecto da presente in- 7 ΡΕ2354191 venção refere-se à utilização de 2-((1-metilpropil)amino)-etanol 2-((1 -metilpropil)amino)etanol

HN

OH

como aditivo em uma suspensão aquosa contendo de 25 a 62% em volume, com base no volume total da suspensão, de pelo menos um material compreendendo carbonato de cálcio e com um pH entre 8,5 e 11, para aumentar o pH da suspensão em pelo menos 0,3 unidades de pH, em que a mudança da condutividade da suspensão não é maior que 100 pS/cm por unidade de pH, caracterizado por o referido 2-((1-metilpropil)amino)etanol ser adicionado à referida suspensão numa quantidade de desde 500 até 15000 mg por litro da fase aquosa da referida suspensão. "Condutividade" de acordo com a presente invenção deve significar condutividade elétrica de uma suspensão aquosa de material compreendendo carbonato medida de acordo com o método de medição definido na secção de exemplos a seguir.

Para fins da presente invenção, pH deve ser medido de acordo com o método de medição definido na secção de exemplos a seguir. 8 ΡΕ2354191 A% em volume (% em volume) de um material sólido em suspensão é determinada de acordo com o método definido na secção de exemplos a seguir.

Numa forma de realização preferida, o referido aditivo 2-( (1-metilpropil)amino)etanol é adicionado como uma solução à base de água no material compreendendo carbonato de cálcio.

Numa outra forma de realização preferida, o referido aditivo 2-((1-metilpropil)amino)etanol tem uma pureza química maior que 90%, preferivelmente maior que 95% e mais preferido maior que 99% com relação a 2-((1-metilpropil) amino)etanol.

Numa forma de realização preferida, a referida suspensão tem uma condutividade entre 700 e 2000 pS/cm, e preferivelmente entre 800 e 1300 pS/cm, antes da adição de 2-((1-metilpropil)amino)etanol.

Numa outra forma de realização preferida, após a adição do referido 2-((1-metilpropil)amino)etanol, a mudança da condutividade da suspensão não é maior que 70 pS/cm por unidade de pH, e preferivelmente não maior que 50 pS/cm por unidade de pH.

Numa outra forma de realização preferida, após a adição do referido 2-((1-metilpropil)amino)etanol, a condutividade da suspensão não muda mais do que 10%, preferi- 9 ΡΕ2354191 velmente não muda mais do que 6%, e mais preferivelmente não muda mais do 3%.

Numa outra forma de realização preferida, antes da adição do referido 2-((1-metilpropil)amino)etanol, a suspensão tem um pH entre 9 e 10,3.

Numa outra forma de realização preferida, 2-((1-metilpropil)amino) etanol é adicionado na referida suspensão em uma quantidade para aumentar o pH da suspensão aquosa em pelo menos 0,4 unidades de pH.

Quando o pH da suspensão antes da adição de 2-((1-metilpropil)amino)etanol é entre 8,5 e 9, o referido 2-((1-metilpropil)amino)etanol é preferivelmente adicionado na referida suspensão em uma quantidade para aumentar o pH da suspensão em pelo menos 1,0 unidades de pH. No caso onde o pH da suspensão antes da adição de 2-((1-metilpropil)-amino)etanol é entre 9 e 10, o referido 2-((1-metilpropil) amino) etanol é preferivelmente adicionado na referida suspensão em uma quantidade para aumentar o pH da suspensão aquosa em pelo menos 0,7 unidades de pH.

Antes da adição de 2-((1-metilpropil)amino)etanol, a referida suspensão preferivelmente tem uma temperatura entre 5 e 100°C, mais preferivelmente entre 35 e 85°C, e ainda mais preferivelmente entre 45 e 75°C.

Numa forma de realização preferida, o referido 2- 10 ΡΕ2354191 ((1-metilpropil)amino) etanol é adicionado na referida suspensão numa quantidade de 1000 a 5000 mg, e mais preferivelmente de 1300 a 2000 mg, por litro da fase aquosa da referida suspensão.

Com relação ao referido material compreendendo carbonato de cálcio em suspensão, este material preferivelmente compreende pelo menos 50%, preferivelmente pelo menos 80%, e mais preferivelmente pelo menos 98%, em peso de carbonato de cálcio com relação ao peso seco equivalente total do referido material compreendendo carbonato de cálcio. 0 carbonato de cálcio do referido material compreendendo carbonato pode ser um carbonato de cálcio precipitado (PCC), um carbonato de cálcio moido natural (NGCC), um carbonato de cálcio reagido na superfície (SRCC), ou uma mistura dos mesmos.

Entende-se que carbonatos de cálcio reagidos na superfície referem-se aos produtos resultantes da reação de um carbonato de cálcio com um ácido e dióxido de carbono, o referido dióxido de carbono sendo formado in situ pelo tratamento ácido e/ou suprido externamente, e o carbonato de cálcio natural reagido na superfície sendo preparado como uma suspensão aquosa com um pH maior que 6,0, medido a 20°C. Tais produtos são descritos, entre outros documentos, em WO 00/39222, WO 2004/083316 e EP 2 070 991, o conteúdo dessas referências aqui sendo incluído no presente pedido. 11 ΡΕ2354191

Numa forma de realização preferida, a referida suspensão compreende de 45 a 60% em volume e preferivelmente de 48 a 58% em volume e mais preferido de 49 a 57% em volume do referido material compreendendo carbonato de cálcio com base no volume total da referida suspensão.

Numa outra forma de realização preferida, o referido 2-((1-metilpropil)amino)etanol é adicionado antes, durante ou depois, e preferivelmente depois, de uma etapa de moagem do referido material compreendendo carbonato de cálcio na referida suspensão.

Pode também ser vantajoso que o referido 2-((1-metilpropil) amino)etanol seja adicionado na forma seca do referido material compreendendo carbonato de cálcio e preferivelmente mordo a seco com ele antes de formar a referida suspensão de material compreendendo carbonato de cálcio.

Após a adição do referido 2-((1-metilpropil)amino) etanol na referida suspensão, a suspensão pode ser introduzida em uma unidade equipada com um dispositivo de regulação com base na condutividade.

Por exemplo, a suspensão pode ser introduzida em um recipiente ou unidade até um nivel determinado por medição da condutividade da suspensão. 12 ΡΕ2354191 A suspensão pode adicionalmente, ou alternativamente, passar através de uma passagem com um rendimento de suspensão regulado em função da condutividade da suspensão .

Com relação a isto, "passagem" pode referir a uma região confinada de rendimento, bem como um rendimento sem nenhuma definição de confinamento, isto é, depois de uma passagem do processo.

Deve-se entender que as formas de realização supramencionadas da invenção podem ser usadas e são contempladas para ser usadas em combinação uma com a outra.

Em vista das vantagens da utilização de 2-((1-metilpropil)amino)etanol supradescrito, um aspecto adicional da presente divulgação refere-se a um método para aumentar o pH de uma suspensão aquosa contendo de 25 a 62% em volume de pelo menos um material compreendendo carbonato de cálcio e com um pH na faixa entre 8,5 e 11 é provido, em que o método envolve a etapa de adicionar 2-((1-metilpropil)amino)etanol na suspensão em uma quantidade, de forma que o pH da suspensão seja aumentado em pelo menos 0,3 unidades de pH, preferivelmente em pelo menos 0,5 ou pelo menos 0,7 unidades de pH e, ao mesmo tempo, a mudança da condutividade da suspensão causada pela adição de 2-((1-metilpropil)amino)etanol não é maior que 100 pS/cm por unidade de pH, preferivelmente não é maior que 50 pS/cm por 13 ΡΕ2354191 unidade de pH e muito preferivelmente não é maior que 20 pS/cm por unidade de pH.

Deve-se entender que as formas de realização vantajosas supradescritas com relação à utilização inventivo de 2-((1-metilpropil)amino)etanol também podem ser usadas para o método. Em outras palavras, as formas de realização preferidas supradescritas e quaisquer combinações dessas formas de realização podem também ser usadas para o método inventivo. O âmbito e interesse da invenção serão mais bem entendidos com base nos exemplos seguintes que visam ilustrar certas formas de realização da invenção e são não limitantes.

EXEMPLOS Métodos de medição:

Medição do pH da suspensão O pH de uma suspensão é medido a 25°C usando um medidor Mettler Toledo Seven Easy pH e um eletrodo Mettler Toledo InLab® Expert Pro pH.

Uma calibração de três pontos (de acordo com o método do segmento) do instrumento é primeiro feita usando 14 ΡΕ2354191 soluções de tampão comercialmente disponíveis com valores de pH de 4, 7 e 10 a 20°C (da Aldrich).

Os valores de pH reportados são os valores de ponto final detectados pelo instrumento (o ponto final é quando o sinal medido difere em menos que 0,1 mV da média nos últimos 6 segundos).

Medição da condutividade da suspensão A condutividade de uma suspensão é medida a 25°C usando instrumentação Mettler Toledo Seven Multi equipada com a unidade de expansão da condutividade correspondente Mettler Toledo e uma sonda de condutividade Mettler Toledo InLab® 730, diretamente após agitação desta suspensão a 1500 rpm usando um agitador de disco dentado Pendraulik. O instrumento é primeiro calibrado na faixa de condutividade relevante usando soluções de calibração da condutividade comercialmente disponíveis pela Mettler Toledo. A influência da temperatura na condutividade é automaticamente corrigida pelo modo de correção linear.

Condutividades medidas são reportadas para a temperatura de referência de 20°C. Os valores de condutividade reportados são os valores de ponto final detectados pelo instrumento (o ponto final é quando a condutividade medida difere em menos que 0,4% da média nos últimos 6 segundos). 15 ΡΕ2354191

Distribuição de tamanho de partícula (% em massa de partículas com um diâmetro < X) e diâmetro de grão mediano em peso (d50) de material particulado

Diâmetro de grão mediano em peso e distribuição em massa do diâmetro de grão de um material particulado são determinados por meio do método de sedimentação, isto é, uma análise de comportamento de sedimentação em um campo gravimétrico. A medição é feita com um Sedigraph™5100. 0 método e o instrumento são conhecidos pelos especialistas na técnica e são comumente usados para determinar tamanho de grão de cargas e pigmentos. A medição é realizada em uma solução aquosa de 0,1% em peso de Na4P207. As amostras foram dispersas usando um agitador de alta velocidade e ultrassónico.

Medição da viscosidade A viscosidade Brookfield é medida depois de 1 minuto de agitação pelo utilização de um viscosímetro Brookfield™ modelo RVT à temperatura ambiente e uma velocidade de rotação de 100 rpm (revoluções por minuto) com o eixo do disco apropriado 2, 3 ou 4 à temperatura ambiente. Sólidos em volume (% em volume) de um material em suspensão

Os sólidos em volume são determinados dividindo o volume do material sólido pelo volume total da suspensão 16 ΡΕ2354191 aquosa . 0 volume do material sólido é determinado pesando o material sólido obtido evaporando a fase aquosa de suspensão e secando o material obtido até um peso constante a 120°C e convertendo este valor de peso em um valor do volume por divisão com a gravidade especifica do material sólido.

Os exemplos a seguir, empregando um material que consiste essencialmente somente em carbonato de cálcio, usaram um valor de gravidade especifica de 2,7 g/ml, com base naquele listado para calcita natural no Handbook of Chemistry and Physics (CRC Press; 60a edição), com o propósito do cálculo dos sólidos em volume anteriores. Sólidos em peso (% em peso) de um material em suspensão

Os sólidos em peso são determinados dividindo o peso do material sólido pelo peso total da suspensão aquosa. O peso do material sólido é determinado pesando o material sólido obtido evaporando a fase aquosa da suspensão e secando o material obtido até um peso constante.

Quantidade de adição do aditivo em mg por litro de fase aquosa de uma suspensão A fim de avaliar a quantidade de aditivo por 17 ΡΕ2354191 litro da fase aquosa de uma suspensão, o volume em litros (1) da fase aquosa é primeiro determinado subtraindo o volume da fase sólida (vide determinação anterior de sólidos em volume) do volume total da suspensão. EXEMPLO 1

Este exemplo implementa um carbonato de cálcio natural de mármore de origem norueguesa obtido primeiro por moagem a seco de modo autogêneo 10 a 300 mm de rochas de carbonato de cálcio a uma finura correspondente a um dso entre 42 a 48 pm, e moagem molhada subsequentemente deste produto moido a seco em água em um moinho de bolas vertical de 1,4 litro (Dynomill) usando glóbulos de silicato de z ircónio de 0,6 - 1 mm a um teor de sólidos em peso entre 5 e 15% em peso r até 95% em peso das partículas terem um diâmetro < 2 pm, 75% em i peso das partículas terem um diâmetro < 1 pm, 8% em peso das partículas terem um ' diâmetro < 0, 2 pm e um d5o de 0,61 pm é alcançado. Durante os processos de moagem, nenhum auxiliar de dispersão ou moagem é adicionado. A suspensão obtida é então concentrada usando uma prensa de filtro para formar uma torta de filtro com um teor de sólidos em volume de aproximadamente 45% em volume. Uma concentração térmica subsequente após a adição de 0,45% em peso, com base no peso de sólidos, de um ácido poliacrilico neutralizado por sódio 50% molar (Mw= 12000 g/mol, Mn= 5 000 g/mol) e 0,20% em peso, com base no peso 18 ΡΕ2354191 de sólidos, de di-hidrogenofosfato de sódio, leva a uma suspensão com um teor de sólidos em volume de aproxi-madamente 50% em volume. 0,4 kg desta suspensão é introduzido em um béquer de 1 litro com um diâmetro de 8 cm. Um agitador de disco dentado Pendraulik é introduzido no béquer de maneira tal que o disco do agitador fique localizado aproximadamente 1 cm acima da base do béquer. Os valores medidos de condutividade e pH da suspensão inicial são reportados na tabela a seguir.

Sob agitação a 5000 rpm, o tipo aditivo (na forma de uma solução aquosa) , indicado em cada qual dos testes descritos na tabela a seguir (PA = aditivo de acordo com a tecnologia anterior, IN = aditivo de acordo com a presente invenção), é adicionado na quantidade indicada na lama durante um período de um minuto. Depois da adição completada, a lama é agitada por mais 5 minutos, depois cujo tempo o pH da suspensão e a condutividade são medidos. teste Teor de sólidos em volume da suspensão (% em volume) Condutividade da suspensão inicial (+/-10 pS/cm) —pH (+/- 0,1) Tipo de aditivo (em solução) / concentração da solução Quantidade de adição do aditivo (mg/L de fase aquosa) Condutividade (+/—10 pS/crn) pH (+/- 0,1) após adição do aditivo pS/crn/ unidade de pH 1 PA 49,4 1.293 - 9,5 KDH/30% 2.639 3.120/ 12,3 653 2 IN 49,4 1.293 - 9,5 2-((1-metil-propil)amino)-etano/100% 2.639 20

Tabela 1- 19 ΡΕ2354191

Os resultados da tabela anterior mostram que os objetivos são alcançados somente pelo processo de acordo com a invenção. EXEMPLO 2

Este exemplo implementa um carbonato de cálcio natural de origem norueguesa obtido primeiro por moagem a seco de modo autogêneo de 10 a 300 mm de rochas de carbonato de cálcio a uma finura correspondente a um d50 entre 42 a 48 pm, e moagem molhada subsequentemente deste produto moido a seco em água no qual 0,65% em peso, com base no peso seco equivalente do material de sólidos, de um poli-acrilato de sódio e magnésio neutralizado (Mw = 6000 g/mol, Mn = 2300 g/mol), em um moinho de bolas vertical de 1,4 litro (Dynomill) usando glóbulos de silicato de zircónio de 0,6-1 mm a um teor de sólidos em peso de 77,5% em peso, e recirculado através do moinho até 90% em peso das partículas terem um diâmetro < 2 pm, 65% em peso das partículas terem um diâmetro < 1 pm, 15% em peso das partículas terem um diâmetro < 0,2 pm e um d5o de 0,8 pm é alcançado. 0,4 kg desta suspensão é introduzido em um béquer de 1 litro com um diâmetro de 8 cm. Um agitador de disco dentado Pendraulik, é introduzido no béquer de maneira tal que o disco do agitador seja localizado aproximadamente 20 ΡΕ2354191 1 cm acima da base do béquer. Os valores medidos de condutividade e pH da suspensão inicial são reportados na tabela a seguir, bem como a viscosidade Brookfield medida à temperatura ambiente e 100 rpm (revoluções por minuto) que antes da adição do aditivo é igual a 526 mPas.

Sob agitação a 5000 rpm, o tipo aditivo (na forma de uma solução aquosa) indicado em cada qual dos testes descritos na tabela a seguir (PA = aditivo de acordo com a tecnologia anterior, IN = aditivo de acordo com a presente invenção) , é adicionado na quantidade indicada na lama por um periodo de um minuto. Depois da adição completa, a lama é agitada por mais 5 minutos, depois de cujo tempo o pH da suspensão e a condutividade são medidos, bem como a viscosidade Brookfield que é medida à temperatura ambiente e 100 rpm depois de 60 segundos (correspondente ao 0 dia na tabela 2). As amostras de lama são agitadas continuamente a 20 rpm e temperatura ambiente durante diversos dias. A viscosidade Brookfield é medida novamente depois de um tempo de armazenamento de 2 dias, 4 dias e 7 dias. As viscosidades Brookfield reportadas na tabela 2 a seguir são medidas a 100 rpm depois de 60 segundos. ΡΕ2354191 - 21 -

- Tabela 2 - 22 ΡΕ2354191

Os resultados da tabela anterior mostram que os objetivos são alcançados somente pelo processo de acordo com a invenção.

Os resultados mostram também que a utilização do 2-((1-metilpropil)amino)etanol apresenta a vantagem de atingir a estabilidade da viscosidade Brookfield das suspensões adicionalmente aos objetivos.

Lisboa, 1 de julho de 2013

Claims

ΡΕ2354191 1 REIVINDICAÇÕES 1. Utilização de 2-((1-metilpropil)amino)etanol, como um aditivo numa suspensão aquosa, contendo de 25 a 62% em volume, com base no volume total da suspensão, de pelo menos um material compreendendo carbonato de cálcio e tendo um pH entre 8,5 e 11, para aumentar o pH da suspensão em pelo menos 0,3 unidades de pH, em que a mudança da condutividade da suspensão não é mais que 100 pS/cm por unidade de pH, caracterizada por o referido 2-((1-metilpropil)amino)etanol ser adicionado à referida suspensão numa quantidade de desde 500 até 15000 mg por litro da fase aquosa da referida suspensão.
2. Utilização de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por o referido aditivo 2-((1-metilpropil)-amino)etanol ser adicionado como uma solução à base de água ao material compreendendo carbonato de cálcio.
3. Utilização de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada por o referido aditivo 2-((1-metilpropil) amino) etanol ter uma pureza química maior que 90%, preferivelmente maior que 95% e mais preferivemente maior que 99% com relação a 2-((1-metilpropil)amino)etanol.
4. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por a referida suspensão ter uma condutividade entre 700 e 2000 pS/cm, e 2 ΡΕ2354191 preferivelmente entre 800 e 1300 pS/cm, antes da adição de 2-((1-metilpropil)amino)etanol.
5. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por, após a adição do referido 2-((1-metilpropil)amino)etanol, a mudança da condutividade da suspensão não ser mais do que 70 pS/cm por unidade de pH, e preferivelmente não ser mais do que 50 pS/cm por unidade de pH.
6. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por, após a adição do referido 2-((1-metilpropil)amino)etanol, a condutividade da suspensão não mudae mais do que 10%, preferivelmente não mudar em mais do que 6%, e mais preferivelmente não mudar mais do que 3%.
7. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por, antes da adição do referido 2-((1-metilpropil)amino)etanol, a suspensão ter um pH entre 9 e 10,3.
8. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por o referido 2-((1-metilpropil)amino)etanol ser adicionado na referida suspensão em uma quantidade para aumentar o pH da suspensão em pelo menos 0,4 unidades de pH.
9. Utilização de acordo com qualquer uma das 3 ΡΕ2354191 reivindicações anteriores, caracterizada por, no caso onde o pH da suspensão antes da adição de 2-((1-metilpropil)-amino)etanol é entre 8,5 e 9, o referido 2-((1-metilpropil)amino)etanol ser adicionado à referida suspensão numa quantidade para aumentar o pH da suspensão em pelo menos 1,0 unidades de pH, e por, no caso onde o pH da suspensão antes da adição de 2-((1-metilpropil)amino)etanol é entre 9 e 10, o referido 2-((1-metilpropil)amino)etanol ser adicionado à referida suspensão numa quantidade para aumentar o pH da suspensão em pelo menos 0,7 unidades de pH.
10. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por, antes da adição de 2-((1-metilpropil)amino)etanol, a referida suspensão ter uma temperatura entre 5 e 100°C, preferivelmente entre 35 e 85°C, e mais preferivelmente entre 45 e 75°C.
11. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por o referido 2-((1-metilpropil)amino)etanol ser adicionado à referida suspensão numa quantidade de desde 1000 a 5.000 mg, e mais preferivelmente de 1300 a 2000 mg, por litro da fase aquosa da referida suspensão.
12. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por o referido material compreendendo carbonato de cálcio compreender pelo menos 50%, preferivelmente pelo menos 80%, e mais prefe- 4 ΡΕ2354191 rivelmente pelo menos 98%, em peso de carbonato de cálcio com relação ao total peso do referido material compreendendo carbonato de cálcio.
13. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por o carbonato de cálcio do referido material compreendendo carbonato ser um carbonato de cálcio precipitado (PCC), um carbonato de cálcio moido natural (NGCC), um carbonato de cálcio reagido na superfície (SRCC), ou uma mistura dos mesmos.
14. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por a referida suspensão compreendeõ 45 a 60% em volume, preferivelmente de 48 a 58% em volume e mais preferivelmente de 49 a 57% em volume, do referido material compreendendo carbonato de cálcio com base no volume total da referida suspensão.
15. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por o referido 2-((1-metilpropil)amino)etanol ser adicionado antes, durante ou depois, e preferivelmente depois, de uma etapa de moagem do referido material compreendendo carbonato de cálcio na referida suspensão.
16. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por o referido 2-((1-metilpropil)amino)etanol ser adicionado à forma seca do referido material compreendendo carbonato de cálcio, e ser 5 ΡΕ2354191 opcionalmente moído a seco com ele antes de formar a referida suspensão de material compreendendo carbonato de cálcio.
17. Utilização de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por, após a adição do referido 2-((1-metilpropil)amino)etanol na referida suspensão, a suspensão ser introduzida numa unidade equipada com um dispositivo de requlação com base na condu-tividade.
18. Utilização de acordo com a reivindicação 17, caracterizada por, após a adição do referido 2-((1-metilpropil)amino)etanol na referida suspensão, a suspensão ser introduzida em um recipiente ou unidade até um nível determinado por medição da condutividade da suspensão.
19. Utilização de acordo com a reivindicação 17, caracterizada por, após a adição do referido 2-((1-metilpropil) amino) etanol na referida suspensão, a suspensão passar através de uma passaqem com um rendimento de suspensão regulado em função da condutividade da suspensão. Lisboa, 1 de julho de 2013 1 ΡΕ2354191 REFERENCIAS CITADAS NA DESCRIÇÃO Esta lista de referências citadas pelo requerente é apenas para conveniência do leitor. A mesma não faz parte do documento da patente Europeia. Ainda que tenha sido tomado o devido cuidado ao compilar as referências, podem não estar excluídos erros ou omissões e o IEP declina quaisquer responsabilidades a esse respeito. Documentos de patentes citadas na Descrição * USSSS1785B * WG 0039222 A * EF 1795S02A * WO 2584083318 A . WG 8849261A * EP 20>7CS>S1 A * VSOSS56888A Literatura que não é de patentes citada na Descrição o KLAUSlfEF FaisL A Soatelsmce Sased Safeis ♦ VE8 DsMet Vertes, 1S81, 1SS-186 ConcsrsÊrsílori Sensor fcr Large OsamstaF Sfesiy PípeSínes. J, F&ycfe w>i. 122 ξ4 * Hsxítoo* o; Ghasrestfy &i'sd F%siss. CRC Pí&ss