JP6208343B2 - 懸濁液の導電率を安定に維持する、炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液における添加剤としての2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールの使用 - Google Patents

懸濁液の導電率を安定に維持する、炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液における添加剤としての2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールの使用 Download PDF

Info

Publication number
JP6208343B2
JP6208343B2 JP2016524781A JP2016524781A JP6208343B2 JP 6208343 B2 JP6208343 B2 JP 6208343B2 JP 2016524781 A JP2016524781 A JP 2016524781A JP 2016524781 A JP2016524781 A JP 2016524781A JP 6208343 B2 JP6208343 B2 JP 6208343B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
suspension
amino
propanediol
ethyl
calcium carbonate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2016524781A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2016534003A (ja
Inventor
レンチュ,サミュエル
イッポリート,ファビオ
ブリ,マティアス
ゲイン,パトリック・エイ・シー
Original Assignee
オムヤ インターナショナル アーゲー
オムヤ インターナショナル アーゲー
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by オムヤ インターナショナル アーゲー, オムヤ インターナショナル アーゲー filed Critical オムヤ インターナショナル アーゲー
Publication of JP2016534003A publication Critical patent/JP2016534003A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6208343B2 publication Critical patent/JP6208343B2/ja
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/02Compounds of alkaline earth metals or magnesium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/02Compounds of alkaline earth metals or magnesium
    • C09C1/021Calcium carbonates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40Electric properties

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Description

本発明は、炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液およびこれらに添加される添加剤の技術領域に関する。
炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液の調製において、当業者はこの懸濁液の1つ以上の特性を調節するために添加剤を選択し導入することがしばしば求められる。
この添加剤の選択をする際に、当業者はこの添加剤が高い費用効果があり、且つ川下でこの懸濁液の輸送、処理および適用中に望ましくない相互作用または影響をもたらさないことに留意しなければならない。
まれにしか対処されなかったが、本出願人が重要であると認識した当業者の考慮すべき事項の1つは、炭酸カルシウム含有材料懸濁液の電気伝導率の大幅な変化、すなわち増大を引き起こさず、大気中の揮発性有機炭素含有量(VOC)の増大にもあまり影響しない添加剤の選択である。
実際に、このような懸濁液の処理および輸送の態様を、懸濁液の電気伝導率の測定に基づいて調節することは有利な場合がある。
例えば、このような懸濁液が所与の通路またはユニットを通過する流速は、懸濁液の導電率について行われた測定に従って制御することができる。Klausner Fらによる、「A Conductance Based Solids Concentration Sensor for Large Diameter Slurry Pipelines」と題する刊行物(J.Fluids Eng. surasshu Volume 122 surasshu Issue 4 surasshu Technical Papers)には、コンダクタンス測定に基づいて、所与の直径を有するパイプラインを通過するスラリーの固形分濃度を測定する機器が記載されている。これらのコンダクタンス測定に基づいて、パイプの頂上部から底部へのスラリー濃度の変動および面積平均濃度履歴を示すグラフ表示を得ることが可能である。
容器の充填度は同様に容器壁に沿った所与の高さでの導電率を検出することによって管理することができる。
本発明は懸濁液の電気伝導率の減少により、金属容器ならびに貯蔵中および輸送中のタンクの腐食のリスクを減らすという主題にも関する。
しかしながら、電気伝導率の測定、VOCおよび低リスクの腐食に基づいて、このような調節システムを使用および利用するために、当業者は電気伝導率値の大幅な変動およびVOCまたは腐食リスクの増加を同時に引き起こさないという、少なくともこれらの3つの機能を果たすのに必要とされる添加剤を選択する難問に直面している。
炭酸カルシウム含有材料懸濁液で使用される添加剤の機能の1つは、この懸濁液の中性化であろうと、またはアルカリ化であろうと、懸濁液のpHの調整である。
懸濁液のアルカリ化は、懸濁液が導入される適用環境のpHと整合させるために、またはpH感受性添加剤の添加の準備に特に要求される。pHを上げる段階はまた、懸濁液を消毒するかまたは消毒を支援するのに役立つこともできる。pH調整は、処理中における酸性環境との接触による炭酸カルシウムの望ましくない溶解を回避するのに必要な場合がある。
炭酸カルシウム含有材料懸濁液の水性懸濁液中で使用される、当業者に利用可能なpH調整添加剤は非常に数が多い。
炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液のpHを上げるのに使用することができる添加剤の第1群は、水酸化物を含む添加剤であり、特にアルカリ金属およびアルカリ土類金属の水酸化物である。
例えば、US6991705には、水酸化ナトリウムフィードなどのアルカリ金属水酸化物フィードおよび二酸化炭素フィードとの組み合わせにより、炭酸カルシウムを含み得るパルプ懸濁液のアルカリ度を上昇させることが記載されている。
水酸化カリウム、水酸化マグネシウムおよび水酸化アンモニウムは、EP1795502に記載されているように、10から13の範囲にPCC懸濁液のpHを制御するのに使用される他のこのような添加剤である。
炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液のpHを上げるのに使用することができる添加剤の第2群は、水酸化物イオンを含まないが、水と反応するとそのようなイオンを発生する添加剤である。
このような添加剤には、弱酸などのナトリウム塩などの塩であってもよい。このタイプの添加剤の例には、酢酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、およびアルカリ性リン酸塩(トリポリリン酸塩、オルトリン酸ナトリウムおよび/またはカリウムなど)を挙げることができる。
さらなる可能性は、炭酸カルシウム含有材料懸濁液のpHを上げるために、例えばアンモニア、アミン、アミドを含めて、窒素系の添加剤を使用することである。
上記の添加剤は全て、水との反応に続いて、懸濁液中で水酸化物イオンを提供または作ることによる共通のメカニズムに従って水性懸濁液のpHを上げている。
文献から、水酸化物イオン濃度をアルカリ条件下で上げると、同時に導電率が増大することが知られている(「Analytikum」,5th Edition, 1981, VEB Deutscher Verlag fuer Grundstoffindustrie, Leipzig,page 185−186 referring to “Konduktometrische Titration”」)。
後掲の実施例のセクションで示されるように、アルカリ水酸化物およびアルカリ土類水酸化物ならびにトリエタノールアミンなどのアミンが、炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液のpHを上げると同時に大幅な導電率の増大を引き起こす根拠となる証拠とともに、文献に記載されている上記の一般的な知識を考慮すると、当業者は特許査定された欧州特許EP2281853、EP2354191およびEP2392622がアルカノールアミンpH調整剤を開示し、ここで、これらの全ての用途において、EP2281853の試験9、EP2354191の試験2およびEP2392622の試験2に示されるようにpHユニット当たりの導電率の電荷は低いがいまだ正電荷かまたは殆どゼロであり、且つVOCフリーではないことを知りながらも、これらの添加剤と同じ機構、すなわち懸濁液中に水酸化物イオンを結果として導入することによる機構にしたがって、懸濁液のpHを上げる2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールが導電率減少さえも引き起こすことを予想することはできなかったであろう。
EP2363435には、pH制御剤として直鎖または分岐ポリエチレンイミン(PEI)が記載されている。このようなPEIは反応性であり、セルロース繊維の表面に吸着および改変する能力を有しており、製紙工程において湿潤強度剤として使用されている。直鎖PEIは室温で水に不溶であり、極少量の添加剤を付与する場合には、取扱いの容易性では明白に不利である。直鎖PEIは有機溶媒中では室温で溶解するが、VOC減少に関しては非生産的であろう。
米国特許第6991705号明細書 欧州特許第1795502号明細書 欧州特許第2281853号明細書 欧州特許第2354191号明細書 米国特許第2392622号明細書
J.Fluids Eng.surasshu Volume 122 surasshu Issue 4 surasshu Technical Papers Analytikum,5th Edition,1981,VEB Deutscher Verlag fur Grundstoffindustrie,Leipzig,page 185−186
本発明の目的の1つは、懸濁液の導電率を減らせると同時に懸濁液のpHを増大させる添加剤の提供に関する。
本出願の第1の態様は、水性懸濁液の全体積に基づいて25から62体積%の少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料を含み、および8.5と11との間のpHを有する、水性懸濁液における添加剤としての2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールの使用であり、もって懸濁液の導電率は5から100μS/cm/pHユニット減少しながら、懸濁液のpHは少なくとも0.3pHユニット上がる、使用である。
pHを上げるのに使用される通常の添加剤に基づく期待とは対照的に、本出願人は(20℃で)pKaが僅か8.8である2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールが、8.5と11との間のpHを有し、懸濁液の全体積に基づいて25から62体積%の少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料を含む水性懸濁液における添加剤として使用でき、もって懸濁液の導電率が5から100μS/cm/pHユニット減少しながら、且つ、炭酸カルシウム含有材料水性懸濁液にはVOCが存在しないことを維持しながら、懸濁液のpHが少なくとも0.3pHユニット上がることを確認したのは全く驚くべきことであった。
本発明による「導電率」は、以下の実施例のセクションで定義される測定方法にしたがって測定される、炭酸塩含有材料水性懸濁液の電気伝導率を意味するものとする。
本発明の目的において、pHは、以下の実施例で定義される測定方法にしたがって測定されるものとする。
懸濁液中の固形分の体積%(体積%)は、以下の実施例のセクションで定義される測定方法にしたがって決定される。
好ましい実施形態において、前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオール添加剤は水で希釈され、水溶液として炭酸カルシウム含有材料溶液に添加される。さらに好ましくは、前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオール添加剤は冷水で冷やされ、および/または室温で保存される。
他の好ましい実施形態において、前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオール添加剤は、その化学的純度が2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールについて90重量%を超え、さらに好ましくは95重量%を超え、さらに好ましくは99重量%を超えている。
他の好ましい実施形態において、2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールは、その化学的純度が少なくとも95重量%であり、水に溶かして80重量から95重量%の、例えば、85重量%の2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオール含有水系溶液を形成する。
他の好ましい実施形態において、炭酸カルシウム含有材料水性懸濁液は、2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールの添加前に、500μS/cmと2000μS/cmとの間、好ましくは800μS/cmと1300μS/cmとの間の導電率を有する。
他の好ましい実施形態において、前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールの添加に続いて、懸濁液の導電率は、2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオール添加後に5から70μS/cm/pHユニット、好ましくは5から50μS/cm/pHユニットの懸濁液の導電率値、減少する。
他の好ましい実施形態において、前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールの添加前では、炭酸カルシウム含有材料水性懸濁液は9と10.3との間のpHを有する。
他の好ましい実施形態において、水性懸濁液のpHを少なくとも0.4pHユニット上げる量の2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールが前記懸濁液に添加される。
2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオール添加前の懸濁液のpHは、8.5と9との間である場合には、好ましくは懸濁液のpHを少なくとも1.0pHユニット上げる量の前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールが前記懸濁液に添加される。2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオール添加前の懸濁液のpHが9と10との間である場合には、好ましくは懸濁水性液のpHを少なくとも0.7pHユニット上げる量の前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールが前記懸濁液に添加される。
2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオール添加前に、前記懸濁液は好ましくは5℃と100℃との間、より好ましくは35℃と85℃の間、さらにより好ましくは45℃と75℃との間の温度を有する。
好ましい実施形態において、前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールは、前記懸濁液の水相の1リットル当たり500から15000mg、好ましくは1000から5000mg、より好ましくは1300から2000mgの量で、前記懸濁液に添加される。
懸濁液中の前記炭酸カルシウム含有材料については、好ましくはこの材料は、前記炭酸カルシウム含有材料の全等価乾燥重量に対して、少なくとも50重量%、好ましくは少なくとも80重量%、より好ましくは少なくとも98重量%の炭酸カルシウムを含む。
前記炭酸塩含有材料の炭酸カルシウムは、沈降性炭酸カルシウム(PCC)、天然重質炭酸カルシウム(NGCC)、表面反応炭酸カルシウム(SRCC)またはこれらの混合物であってもよい。
表面反応炭酸カルシウムは、炭酸カルシウムと酸および二酸化炭素との反応から生じる生成物を指すものと理解され、前記二酸化炭素は酸処理により現場で生成するかおよび/または外部から供給され、表面反応天然炭酸カルシウムは、20℃で測定すると6.0を超えるpHを有する懸濁水性液として調製される。このような生成物は、他の文献WO00/39222、WO2004/083316およびEP2070991に記載されており、これらの文献の内容は本出願に含まれる。
好ましい実施形態において、前記懸濁液は、前記懸濁液の全体積に基づき、45から60体積%、好ましくは48から58体積%、最も好ましくは49から57体積%の前記炭酸カルシウム含有材料を含む。
他の好ましい実施形態において、前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールは、前記炭酸カルシウム含有材料を粉砕する段階の前、最中または後、好ましくは後に添加される。
前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールは、炭酸カルシウム含有材料の前記懸濁液を生成する前に、乾燥形態の前記炭酸カルシウム含有材料に添加されるのもまた利点がある場合がある。
前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールを前記懸濁液に添加後、懸濁液は導電率に基づく調節装置を装備したユニット内に導入することができる。
例えば、懸濁液の導電率の測定によって決定されるレベルまで、懸濁液を容器またはユニットに導入できる。
懸濁液は、懸濁液の導電率に応じて調整された懸濁液スループットを有する通路に別にまたは代替として通すこともできる。
これに関して、「通路」は閉じ込められたスループット領域および閉じ込めの定義外のスループット、すなわち1通路のプロセス後のスループットに関する。
本発明の上述の実施形態が使用でき、そして互いに組み合せて使用することが理解される。
上述された2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールの使用の利点を考慮して、本発明の別の態様は水性懸濁液の全体積に基づいて25から62体積%の少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料を含み、および8.5と11との間の範囲のpHを有する水性懸濁液のpHを上げる方法に言及し、前記方法は、水性懸濁液のpHを少なくとも0.3pHユニット、好ましくは少なくとも0.5pHユニットまたは少なくとも0.7pHユニット上げると同時に、2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールの添加によって引き起こされる懸濁液のpHユニット当たりの導電率減少が、最大で100μS/cm、好ましくはpHユニット当たり最大で50μS/cmであるような量の2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールを水性懸濁液に添加する段階を含む。
本発明の他の実施態様において、本発明の方法または使用によって得られた懸濁液は、塗料および/または紙用途に使用することができる。
2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールの本発明の使用について上述した有利な実施形態はまた本発明の方法に使用することもできるものと理解される。言い換えれば、上述の好ましい実施形態およびこれらの実施形態の任意の組み合わせはまた本発明の方法に使用することができる。
本発明の範囲および利益は、以下の実施例に基づいてさらに理解されるであろう。これらの実施例は本発明の特定の実施形態を例示するためであり、限定するものではない。
測定方法:
懸濁液のpHの測定
懸濁液のpHは、Mettler Toledo Seven Easy pH meterおよびMettler Toledo InLab(R)Expert Pro pH pH電極を用いて25℃で測定する。
最初に、20℃でpH値が4,7および10を有する市販の緩衝溶液(Aldrichから)を使用して、該装置の3つの較正を(セグメント方法にしたがって)行う。
報告されたpH値は、装置で検出された終点の値である(終点は、測定信号が最後の6秒間にわたって平均値と0.1mV未満しか異ならないときである)。
懸濁液の導電率の測定
PENDRAULik歯付きディスク攪拌機を使用して1500rpmでこの懸濁液を攪拌した直後、対応するMettler Toledo導電率拡大ユニットおよびMettler Toledo InLab(R)730導電率プローブを装備したMettler Toledo Seven Multi装置を使用して、25℃で懸濁液の導電率を測定する。
Mettler Toledoからの市販の導電率較正溶液を使用して、関連する導電率の範囲で最初に該装置を較正する。導電率に対する温度の影響は線形修正モードで自動的に矯正される。
測定された導電率は、基準温度である20℃について報告される。報告された導電率値は装置によって検出された終点である(終点は、測定信号が最後の6秒間にわたって平均値と0.4%未満しか異ならないときである)。
粒子材料の粒径分布(直径<Xの粒子の質量%)および重量中央値粒径(d50
粒子材料の重量中央値粒径および粒径分布は、沈降法、すなわち、重力場における沈降挙動の分析を介して決定される。測定は、Sedigraph(TM)5100で行われる。
方法および測定は当業者に公知であり、通常は充填剤および顔料の粒径を決定するのに使用される。測定は、0.1重量%のNaの水溶液で行われる。試料は、高攪拌機および超音波を使用して分散される。
粘度の測定
Brookfield粘度は、室温でRVT モデルBrookfield(TM)粘度計の使用による1分間の攪拌後および室温で適切なディスクスピンドル2、3または4により100rpm(1分当たりの回転数)の回転速度で測定される。
懸濁液中の材料の体積固形分率(体積%)
体積固形分率は、固形材料の体積を水性懸濁液の全体積で割ることによって決定される。
固体材料の体積は、懸濁液の水相を蒸発させることによって得られた固形材料を計量し、得られた材料を恒量し、固形材料の比重で割ることによって、この重量値を体積値に変換して決定される。
本質的に炭酸カルシウムのみからなる材料を使用する以下の実施例では、上記の体積固形分率の計算のために、Handbook of chemistry and Physics(CRC Press;60版編集)における天然方解石に挙げられているものに基づいて、2.7g/mlの比重を使用した。
欧州議会およびカウンシルのDIRECTIVE2004/42/CEに記載のVOCの定義(2004年4月21日)
「揮発性有機化合物(VOC)」は、標準圧力101.3kPaで250℃以下の初留点を有する任意の有機化合物を意味する。
懸濁液中の材料の重量固形分率(重量%)
重量固形分率は、固形分材料の重量を水性懸濁液の全重量で割ることによって決定される。
重量固形分率は、懸濁液の水相を蒸発させることによって得られた固形材料を計量し、得られた材料を恒量することによって決定される。
懸濁液の水相1リットル当たりの添加剤の添加量(mg)
懸濁液の水相1リットル当たりの添加剤の量を評価するために、懸濁液の全体積から固相の体積(上述の体積固形分率を参照)を差し引くことによって、最初に水相の体積(リットル(L)が決定される。
2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオール(AEPD)
下記の表は、本発明にしたがった様々な試験で使用された添加剤の特徴を示している。
Figure 0006208343
[実施例1]
この実験例は、最初に10から300mmの炭酸カルシウム岩石を42μmと48μmとの間のd50に対応する微分度に乾式自生粉砕し、その後この乾式粉砕生成物を、1.4リットルの縦型アトライタミル中、固形分材料の均等の乾燥重量に基づいて、0.65重量%の、ナトリウムおよびマグネシウムで中性化したポリアクリレート(Mw=6000g/モル、Mn=2300g/モル)が添加された水の中で76重量%の重量固形分含有率で湿式粉砕して得られ、ならびに88重量%の粒子が直径<2μmを有し、60.1重量%の粒子が直径<1μmおよび19.8重量%の粒子が直径<0.2μmを有するに至るまでミルを再循環された、ノルウェー産の天然炭酸カルシウムを使用する。
この懸濁液の0.4kgが、直径8cmの1リットルのビーカーに導入される。PENDRAULik歯付きディスク攪拌機が、攪拌ディスクがビーカーの底から約1cm上に位置するようにビーカーに導入される。測定された初期の懸濁液導電率およびpHは下記の表に報告される。
5000rpmでの攪拌下で、下記の表に記載された試験のそれぞれにおいて示される、(水溶液の形態での)添加剤のタイプ(PA=先行技術による添加剤、IN=本発明による添加剤)の示された量が1分間にわたってスラリーに添加される。添加完了後、スラリーはさらに5分間攪拌されて、その後、懸濁液のpHおよび導電率が測定される。
Figure 0006208343
初期懸濁液のpH、導電率および粘度の差は懸濁液の経時効果によるものである。
さらに詳細な実験結果を下記の表に示す。
Figure 0006208343
上記の表の結果は、本発明の目的および利点(特に、導電率の減少)ならびに一定の粘度が本発明の2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールの使用によって得られることを示す。

Claims (21)

  1. 水性懸濁液の全体積に基づいて25から62体積%の少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料を含み、および8.5と11との間のpHを有する水性懸濁液における添加剤としての、2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールの使用であって、添加剤は、前記懸濁液の水相の1リットル当たり500から15000mgの量含まれ、もって懸濁液のpHは少なくとも0.3pHユニット上がり、ここで、懸濁液の導電率は5から100μS/cm/pHユニット減少する、使用。
  2. 前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオール添加剤が、水系溶液として、炭酸カルシウム含有材料に添加されることを特徴とする、請求項1に記載の使用。
  3. 前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオール添加剤が、90重量%を超える化学的純度を有することを特徴とする、請求項1または2に記載の使用。
  4. 前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオール添加剤が、2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールに対して95重量%を超える化学的純度を有することを特徴とする、請求項3に記載の使用。
  5. 前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオール添加剤が、少なくとも95重量%の化学的純度を有し、および水に溶かして80重量%から95重量%の2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオール含有水系溶液を形成することを特徴とする、請求項3に記載の使用。
  6. 前記懸濁液が、2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールの添加前に、500μS/cmと2000μS/cmとの間の導電率を有することを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の使用。
  7. 前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールの添加に続いて、懸濁液の導電率が、2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールの添加後に5から70μS/cm/pHユニットの懸濁液導電率値、減少することを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の使用。
  8. 前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールの添加前に、懸濁液はpHが9と10.3との間を有することを特徴とする、請求項1から7のいずれか一項に記載の使用。
  9. 懸濁液のpHを少なくとも0.4pHユニット上げる量の前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールが、前記懸濁液に添加されることを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の使用。
  10. 2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオール添加前の懸濁液のpHが8.5と9との間である場合に、懸濁液のpHを少なくとも1.0pHユニット上げる量の前記2−アミノ−エタノールが前記懸濁液に添加される、および2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオール添加前の懸濁液のpHが9と10との間である場合に、懸濁液のpHを少なくとも0.7pHユニット上げる量の前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールが前記懸濁液に添加されることを特徴とする、請求項1から7のいずれか一項に記載の使用。
  11. 2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールの添加前に、前記懸濁液が5℃と100℃との間の温度を有することを特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の使用。
  12. 前記炭酸カルシウム含有材料が、前記炭酸カルシウム含有材料の全重量に対して、少なくとも50重量%の炭酸カルシウムを含むことを特徴とする、請求項1から11のいずれか一項に記載の使用。
  13. 前記炭酸カルシウム含有材料の炭酸カルシウムが、沈降炭酸カルシウム(PCC)、天然重質炭酸カルシウム(NGCC)、表面反応炭酸カルシウム(SRCC)またはこれらの混合物であることを特徴とする、請求項1から12のいずれか一項に記載の使用。
  14. 前記懸濁液が、前記懸濁液の全体積に基づき、45から60体積%の前記炭酸カルシウム含有材料を含むことを特徴とする、請求項1から13のいずれか一項に記載の使用。
  15. 前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールが、前記炭酸カルシウム含有材料を粉砕する段階の前、最中または後に添加されることを特徴とする、請求項1から14のいずれか一項に記載の使用。
  16. 前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールが、炭酸カルシウム含有材料の前記懸濁液を生成する前に、乾燥形態の前記炭酸カルシウム含有材料に添加されることを特徴とする、請求項1から15のいずれか一項に記載の使用。
  17. 前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールを前記懸濁液に添加後、懸濁液が導電率に基づく調節装置を装備したユニット内に導入されることを特徴とする、請求項1から16のいずれか一項に記載の使用。
  18. 前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールを前記懸濁液に添加後、懸濁液の導電率の測定によって決定されるレベルまで、懸濁液が容器またはユニットに導入されることを特徴とする、請求項17に記載の使用。
  19. 前記2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールを前記懸濁液に添加後、懸濁液が、懸濁液の導電率に応じて調整された懸濁液スループットを有する通路に通されることを特徴とする、請求項17に記載の使用。
  20. 水性懸濁液の全体積に基づいて25から62体積%の少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料を含み、および8.5から11の範囲のpHを有する水性懸濁液のpHを上げる方法であって、懸濁液のpHを少なくとも0.3pHユニット上げると同時に、懸濁液のpHユニット当たりの導電率減少が最大で100μS/cmであるような量の2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールを水性懸濁液に添加する段階を含むことを特徴とする方法。
  21. 前記方法によって得られた懸濁液が、塗料および/または紙用途に使用されることを特徴とする、請求項20に記載の方法。
JP2016524781A 2013-07-12 2014-07-07 懸濁液の導電率を安定に維持する、炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液における添加剤としての2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールの使用 Expired - Fee Related JP6208343B2 (ja)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP13176322.9A EP2824147B1 (en) 2013-07-12 2013-07-12 Use of 2-amino-2-ethyl-1,3-propanediol as additive in aqueous suspensions of calcium carbonate-comprising materials while maintaining stable suspension conductivity
EP13176322.9 2013-07-12
US201361856089P 2013-07-19 2013-07-19
US61/856,089 2013-07-19
PCT/EP2014/064480 WO2015004073A1 (en) 2013-07-12 2014-07-07 Use of 2-amino-2-ethyl-1,3-propanediol as additive in aqueous suspensions of calcium carbonate-comprising materials while maintaining stable suspension conductivity

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2016534003A JP2016534003A (ja) 2016-11-04
JP6208343B2 true JP6208343B2 (ja) 2017-10-04

Family

ID=48856491

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2016524781A Expired - Fee Related JP6208343B2 (ja) 2013-07-12 2014-07-07 懸濁液の導電率を安定に維持する、炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液における添加剤としての2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールの使用

Country Status (18)

Country Link
US (1) US9475943B2 (ja)
EP (2) EP2824147B1 (ja)
JP (1) JP6208343B2 (ja)
KR (1) KR101809856B1 (ja)
CN (1) CN105431493A (ja)
AU (1) AU2014289373B2 (ja)
BR (1) BR112016000469B1 (ja)
CA (1) CA2917026C (ja)
CL (1) CL2016000034A1 (ja)
DK (1) DK2824147T3 (ja)
ES (1) ES2568611T3 (ja)
MX (1) MX2016000280A (ja)
NZ (1) NZ715683A (ja)
PL (1) PL2824147T3 (ja)
RU (1) RU2668662C2 (ja)
SI (1) SI2824147T1 (ja)
TW (1) TWI540118B (ja)
WO (1) WO2015004073A1 (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3561002B1 (en) 2018-04-23 2020-08-12 Omya International AG Use of additives containing primary alkanolamines in aqueous mineral suspensions

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FI102911B (fi) 1997-06-13 1999-03-15 Aga Ab Menetelmä massasuspension pH:n stabiloimiseksi ja paperin tuottamiseks i stabiloidusta massasta
FR2787802B1 (fr) 1998-12-24 2001-02-02 Pluss Stauffer Ag Nouvelle charge ou pigment ou mineral traite pour papier, notamment pigment contenant du caco3 naturel, son procede de fabrication, compositions les contenant, et leurs applications
JP2000273261A (ja) * 1999-03-19 2000-10-03 Unitika Chem Co Ltd 合成樹脂エマルジョン組成物
US6515313B1 (en) 1999-12-02 2003-02-04 Cree Lighting Company High efficiency light emitters with reduced polarization-induced charges
FR2852600B1 (fr) 2003-03-18 2005-06-10 Nouveau pigment mineral contenant du carbonate de calcium, suspension aqueuse le contenant et ses usages
EP1795502A1 (en) 2005-12-12 2007-06-13 SOLVAY (Société Anonyme) Particles of precipitated calcium carbonate, process for making the particles and use of the particles as filler
FR2913427B1 (fr) * 2007-03-05 2011-10-07 Omya Development Ag Procede de broyage a sec d'un ou plusieurs materiaux comprenant au moins un carbonate de calcium
EP2173847A4 (en) * 2007-07-31 2012-02-15 Dial Corp SHEAR FLUIDIFYING DISTRIBUTABLE LIQUID ABRASIVE CLEANER HAVING IMPROVED SOIL REMOVAL PROPERTIES, RINSING SUITABILITY AND PHASE STABILITY
ES2352298T3 (es) 2007-12-12 2011-02-17 Omya Development Ag Proceso para realizar carbonato cálcico precipitado tratado superficialmente.
SI2281853T1 (sl) * 2009-08-05 2012-09-28 Omya Development Ag Uporaba 2-amino-2-metil-1-propanola kot aditiva v vodnih suspenzijah materialov, ki obsegajo kalcijev karbonat
RU2515380C2 (ru) * 2009-12-07 2014-05-10 Омиа Интернэшнл Аг Способ бактериальной стабилизации водного грунтового природного карбоната кальция и/или осажденного карбоната кальция, и/или доломита, и/или минеральных композиций, содержащих поверхностно-модифицированный карбонат кальция
RS52847B (en) 2010-01-25 2013-12-31 Omya Development Ag USE 2 - ((1-METHYLPROPYL) AMINO) ETHANOL AS AN ADDITIVES IN AQUEOUS CALCIUM CARBONATE-BASED MATERIALS.
ES2377702T3 (es) 2010-01-27 2012-03-30 Omya Development Ag Uso de polietileniminas como aditivo en suspensiones acuosas de materiales que comprenden carbonato c�?lcico.
PL2392622T3 (pl) * 2010-06-07 2013-08-30 Omya Int Ag Zastosowanie 2-aminoetanolu jako dodatku w wodnych zawiesinach materiałów zawierających węglan wapnia

Also Published As

Publication number Publication date
AU2014289373B2 (en) 2016-09-08
PL2824147T3 (pl) 2016-07-29
NZ715683A (en) 2016-11-25
KR20160029823A (ko) 2016-03-15
CL2016000034A1 (es) 2016-07-29
BR112016000469B1 (pt) 2021-10-26
TWI540118B (zh) 2016-07-01
CA2917026C (en) 2018-01-09
JP2016534003A (ja) 2016-11-04
BR112016000469A2 (pt) 2017-07-25
TW201502112A (zh) 2015-01-16
EP2824147B1 (en) 2016-01-20
ES2568611T3 (es) 2016-05-03
EP3019560A1 (en) 2016-05-18
SI2824147T1 (sl) 2016-05-31
DK2824147T3 (en) 2016-04-18
MX2016000280A (es) 2016-04-28
US9475943B2 (en) 2016-10-25
RU2016104548A (ru) 2017-08-18
AU2014289373A1 (en) 2016-01-07
US20160130444A1 (en) 2016-05-12
CA2917026A1 (en) 2015-01-15
CN105431493A (zh) 2016-03-23
KR101809856B1 (ko) 2017-12-15
WO2015004073A1 (en) 2015-01-15
RU2668662C2 (ru) 2018-10-02
EP2824147A1 (en) 2015-01-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
BR112012031894B1 (pt) composição aquosa curável por radiação, revestimento, adesivo, uma tinta ou um verniz de sobreimpressão, uso de uma composição, artigo, e, método de revestimento de um artigo com uma composição
KR101492547B1 (ko) 탄산칼슘 포함 물질의 수성 현탁액 내의 첨가제로서의 2-아미노에탄올의 용도
JP6208343B2 (ja) 懸濁液の導電率を安定に維持する、炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液における添加剤としての2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパンジオールの使用
JP5602879B2 (ja) 炭酸カルシウム含有物質の水性懸濁液への添加剤としての2−((1−メチルプロピル)アミノ)エタノールの使用

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20170209

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20170214

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20170510

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20170829

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20170906

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6208343

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees