CN105431493A - 2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇作为含碳酸钙材料水性悬浮液中的添加剂同时维持稳定悬浮液电导率的用途 - Google Patents
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Abstract
2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇作为水性悬浮液中的添加剂的用途,该水性悬浮液含有25-62体积%的至少一种含碳酸钙材料,其中该用途提供在所述悬浮液的电导率方面改进的稳定性。
Description
本发明涉及含碳酸钙材料的水性悬浮液及向其中添加的添加剂的技术领域。
在制备含碳酸钙材料的水性悬浮液时,本领域技术人员常需要选择及引入添加剂以调节所述悬浮液的一种或多种特性。
在进行该添加剂的选择时,本领域技术人员必须记住该添加剂应保持成本效益且不应在所述悬浮液的运输、加工及应用期间的下游造成不希望的相互作用或影响。
本领域技术人员很少论述但本申请人已意识到具有重要性的考虑因素为,选择不引起含碳酸钙材料悬浮液的电导率显著变化即增加,但也对增加大气挥发性有机碳含量(VOC)具有减小的影响的添加剂。
实际上,根据悬浮液电导率的测量值来调节这种悬浮液的加工及运输方面是有利的。
举例而言,这种悬浮液通过既定通道或单元的流动速率可根据悬浮液电导率的测量值来控制。在KlausnerF等人(J.FluidsEng./第122卷/第4期/TechnicalPapers)的名称为“AConductanceBasedSolidsConcentrationSensorforLargeDiameterSlurryPipelines”的公布中,描述了一种基于电导测量值来测量穿过既定直径的管道的浆料的固体浓度的仪器。基于这些电导测量值,可能获得展示浆料浓度自管顶部至底部的变化以及区域平均浓度历程的图形显示。
容器的填充度同样可借由沿容器壁在既定高度侦测电导率来管理。
本发明还涉及借由减小悬浮液的电导率来减小金属容器及槽罐在储存及运输期间的腐蚀风险的主题。
然而,为使用及利用基于电导率测量值、VOC及低风险腐蚀的这些调节系统,本领域技术人员面临选择对于提供至少这三种功能所必需的添加剂的挑战,这些添加剂同时不引起电导率值的显著变化且不增加VOC或腐蚀风险。
在含碳酸钙材料悬浮液中使用的添加剂的功能为调节悬浮液pH值,不论所述悬浮液中和还是碱化。
尤其需要悬浮液碱化来匹配悬浮液所引入到的应用环境的pH值,或为添加pH敏感性添加剂做准备。提高pH值的步骤也可用于消毒悬浮液或帮助悬浮液的消毒。可能需要调节pH值以避免加工期间碳酸钙与酸性环境接触后的不希望的溶解。
有众多这种pH调节添加剂用于含碳酸钙材料悬浮液的水性悬浮液中且可为本领域技术人员所用。
可用于提高含碳酸钙材料的水性悬浮液的pH值的第一组添加剂为含氢氧化物添加剂,且尤其为碱金属及碱土金属氢氧化物。
举例而言,US6,991,705涉及借由组合碱金属氢氧化物进料(例如氢氧化钠进料)及二氧化碳进料来提高可包含碳酸钙的浆料悬浮液的碱度。
如EP1795502中所述,氢氧化钾、氢氧化镁及氢氧化铵为用于将PCC悬浮液的pH值控制在10-13范围内的其他这种添加剂。
可用于提高含碳酸钙材料的水性悬浮液的pH值的第二组添加剂为不含氢氧根离子但在与水反应时产生这些离子的添加剂。
这种添加剂可为弱酸盐,例如钠盐。这类添加剂的实例将包括醋酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾及碱性磷酸盐(例如三聚磷酸盐、正磷酸钠和/或正磷酸钾)。
还可能利用基于氮的添加剂(包括例如氨、胺及酰胺)以提高含碳酸钙材料悬浮液的pH值。
所有上述添加剂根据一个共同机理,即与水反应之后在悬浮液中提供或产生氢氧根离子来提高水性悬浮液的pH值。
由文献已知,在碱性条件下增加氢氧根离子浓度同时造成电导率提高(“Analytikum”,第5版,1981,VEBDeutscherVerlagfürGrundstoffindustrie,Leipzig,第185-186页,参考“KonduktometrischeTitration”)。
鉴于文献中记载的以上一般知识,以及碱金属及碱土金属氢氧化物以及胺例如三乙醇胺在提高含碳酸钙材料的水性悬浮液的pH值同时引起显著电导率增加的支持证据(如下文实施例部分中所示),本领域技术人员不可能期望2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇(其根据与这些添加剂相同的机理,即借由在悬浮液中由此引起的氢氧根离子引入来提高悬浮液pH值)甚至将引起电导率减小,尽管其已知揭示烷醇胺pH调节剂的授予的欧洲专利EP2281853、EP2354191及EP2392622,其中在所有这些申请中,每pH单位的导电电荷低但仍为正值或多半为零(如EP2281853的测试9、EP2354191的测试2及EP2392622的测试2中所示)且并非不含VOC。
EP2363435描述了作为pH控制剂的线型或支化的聚亚乙基亚胺(PEI)。这些PEI为反应性的,具有吸收及改性纤维素纤维表面的能力且例如用作造纸方法中的湿强度剂。线型PEI在室温不溶于水,这是当计量添加极小量添加剂时对于易于处理的明显劣势。线型PEI在室温可溶于有机溶剂中但就VOC减小而言将起反作用。
本发明的一个目标涉及提供一种允许减小悬浮液电导率,同时增加悬浮液pH值的添加剂。
本申请的第一方面在于2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇作为水性悬浮液中的添加剂的用途,该水性悬浮液含有基于悬浮液的总体积计25-62体积%的至少一种含碳酸钙材料且具有8.5-11的pH值,以使悬浮液pH值增加至少0.3个pH单位,同时使悬浮液电导率减小5-100μS/cm/pH单位。
完全出人意料且与基于用于增加pH值的常用添加剂的期望相反,本申请人确定,仅具有8.8的pKa(于20℃)的2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇可用作具有8.5-11的pH值且含有基于悬浮液的总体积计25-62体积%的至少一种含碳酸钙材料的水性悬浮液中的添加剂,以使悬浮液pH值增加至少0.3个pH单位,同时使悬浮液电导率减小5-100μS/cm/pH单位,且同时维持含碳酸钙材料水性悬浮液不含VOC。
本发明的“电导率(conductivity)”应是指根据下文实施例部分中所定义的测量方法测量的含碳酸盐材料水性悬浮液的电导率。
对于本发明的目的而言,pH值应根据下文实施例部分中所定义的测量方法来测量。
悬浮液中的固体材料的体积%(vol.%)根据在下文实施例部分中所定义的方法来测定。
在一优选实施方案中,用水稀释所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇添加剂且以水基溶液形式添加至含碳酸钙材料。更优选地,借由冷水稀释所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇添加剂和/或储存在室温。
在另一优选实施方案中,所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇添加剂具有相对于2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇高于90重量%、优选高于95重量%、更优选高于99重量%的化学纯度。
在另一优选实施方案中,2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇具有至少95重量%的化学纯度且溶解于水中以形成含有80重量%-95重量%,例如85重量%2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇的水基溶液。
在一优选实施方案中,含碳酸钙材料水性悬浮液在添加2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇之前具有500-2000μS/cm且优选800-1300μS/cm的电导率。
在另一优选实施方案中,在添加所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇之后,悬浮液电导率减小5-70μS/cm/pH单位,且优选在添加2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇之后,悬浮液电导率值减小5-50μS/cm/pH单位。
在另一优选实施方案中,在添加所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇之前,含碳酸钙材料水性悬浮液具有9-10.3的pH值。
在另一优选实施方案中,以使水性悬浮液的pH值增加至少0.4个pH单位的量添加2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇至所述悬浮液。
当在添加2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇之前的悬浮液pH值在8.5-9时,优选以使悬浮液的pH值增加至少1.0个pH单位的量添加所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇至所述悬浮液。在添加2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇之前的悬浮液pH值在9-10的情况中,优选以使水性悬浮液的pH值增加至少0.7个pH单位的量添加所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇至所述悬浮液。
在2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇之前,所述悬浮液优选具有5-100℃、更优选35-85℃且甚至更优选45-75℃的温度。
在一优选实施方案中,以每升所述悬浮液的水相500-15000mg、优选1000-5000mg且更优选1300-2000mg的量添加所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇至所述悬浮液。
关于悬浮液中的所述含碳酸钙材料,该材料优选包含相对于所述含碳酸钙材料的总当量干重至少50重量%、优选至少80重量%且更优选至少98重量%的碳酸钙。
所述含碳酸盐材料的碳酸钙可为沉淀碳酸钙(PCC)、天然研磨碳酸钙(NGCC)、表面反应碳酸钙(SRCC)或其混合物。
表面反应碳酸钙理解为指由碳酸钙与酸及二氧化碳的反应产生的产物,所述二氧化碳借由酸处理原位形成和/或外部供应,且表面反应天然碳酸钙制备为具有大于6.0的pH值(测量于20℃)的水性悬浮液。这些产物描述于尤其WO00/39222、WO2004/083316及EP2070991文件中,这些参考文献的内容在此包括于本申请中。
在一优选实施方案中,所述悬浮液包含基于所述悬浮液的总体积计45-60体积%且优选48-58体积%且最优选49-57体积%的所述含碳酸钙材料。
在另一优选实施方案中,在研磨所述含碳酸钙材料的步骤之前、期间或之后且优选之后添加所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇。
在形成含碳酸钙材料的所述悬浮液之前添加所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇至干燥形式的所述含碳酸钙材料也可以是有利的。
在添加所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇至所述悬浮液之后,可将悬浮液引入装备有基于电导率的调节装置的单元中。
举例而言,可以将悬浮液引入容器或单元中直至根据悬浮液电导率的测量确定的水平。
悬浮液可另外地或替代地经过将悬浮液吞吐量作为悬浮液电导率的变化的函数来调节的通道。
在这方面,“通道(passage)”可指吞吐量的受限区域,以及在无任何限制限定情况下的吞吐量,即在过程的一个通道之后。
应了解可使用以上提及的本发明的实施方案且预期其彼此组合使用。
鉴于上文所述的使用2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇的优势,本发明的另一方面涉及提供一种用于增加含有基于悬浮液的总体积计25-62体积%的至少一种含碳酸钙材料且具有在8.5-11范围内的pH值的水性悬浮液的pH值的方法,其中该方法包括以一定量添加2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇至悬浮液的步骤,以使得悬浮液的pH值增加至少0.3个pH单位、优选至少0.5个或至少0.7个pH单位,且同时由添加2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇造成的悬浮液电导率减小不超过100μS/cm/pH单位、优选不超过50μS/cm/pH单位。
根据本发明的另一实施方案,借由本发明方法或用途获得的悬浮液可用于油漆和/或纸张应用中。
应理解,关于2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇的本发明用途描述于上文中的有利实施方案也可用于本发明方法中。换言的,上述优选实施方案及这些实施方案的任何组合也可用于本发明方法中。
本发明的范围及关注将基于以下实施例来更好地理解,这些实施例意欲说明本发明的某些实施方案且为非限制性的。
实施例
测量方法:
悬浮液pH值测量
悬浮液的pH值系在25℃,使用MettlerToledoSevenEasypH计及MettlerToledoExpertPropH电极来测量。
首先使用在20℃具有4、7及10的pH值的市售缓冲溶液(来自Aldrich)进行仪器的三点校准(根据线段法(segmentmethod))。
报告的pH值为借由仪器侦测的终点值(当测量信号与在最后6秒内的平均值的差小于0.1mV时,则为终点)。
悬浮液电导率测量
悬浮液的电导率在25℃,在使用pendraulik齿盘搅拌器在1500rpm搅拌所述悬浮液之后即刻使用装备有相应的MettlerToledo电导率扩充单元及MettlerToledo730电导率探针的MettlerToledoSevenMulti仪表测量。
首先使用来自MettlerToledo的市售电导率校准溶液在相关电导率范围内校准仪器。借由线型校正模式自动更正温度对电导率的影响。
关于20℃的参考温度报告测量的电导率。报告的电导率值为借由仪器侦测的终点值(当测量的电导率与在最后6秒内的平均值的差小于0.4%时,则为终点)。
粒状材料的粒度分布(具有直径<X的质量%颗粒)及重量中值粒
径(d
50
)
粒状材料的重量中值粒径及粒径质量分布经由沉降法(即分析在重力场中的沉降特性)来测定。以SedigraphTM5100进行测量。
方法及仪器对本领域技术人员是已知的,且通常用于测定填料及颜料的粒度。在0.1重量%Na4P2O7的水溶液中进行测量。使用高速搅拌器及超音波分散样品。
粘度测量
在搅拌1分钟之后,借由使用RVT型BrookfieldTM粘度计,在室温及以适当的盘轴2、3或4,在100rpm的旋转速度(每分钟转数),在室温测量布氏粘度(Brookfieldviscosity)。
悬浮液中的材料的固体体积含量(体积%)
借由固体材料体积除以水性悬浮液的总体积来测定固体体积含量。
借由称重由蒸发悬浮液的水相及干燥所得材料至恒重获得的固体材料,且借由除以固体材料的比重将该重量值转化为体积值来测定固体材料体积。
为了计算以上固体体积含量,下文利用基本上仅由碳酸钙组成的材料的实施例使用2.7g/ml的比重值,该值基于HandbookofChemistryandPhysics(CRCPress;第60版)中针对天然方解石所列的比重值。
根据DIRECTIVE2004/42/CEOFTHEEUROPEAN
PARLIAMENTANDOFTHECOUNCIL(2004年4月21日)的VOC
定义
“挥发性有机化合物(VOC)”是指任何具有于101,3kPa的标准压力测量的小于或等于250℃的初始沸点的有机化合物;
悬浮液中的材料的固体重量含量(重量%)
借由固体材料重量除以水性悬浮液的总重量来测定固体重量含量。
借由称重由蒸发悬浮液的水相及干燥所得材料至恒重获得的固体材料来测定固体材料的重量。
以毫克/升悬浮液水相为单位的添加剂添加量
为估计每升悬浮液水相中的添加剂的量,首先自悬浮液的总体积减去固相的体积(参见上述固体体积含量测定)来测定以升(l)为单位的水相体积。
2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇(AEPD)
下表涉及用于本发明的不同测试中的添加剂的特性。
名称 | CAS编号 | 沸点 |
2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇[1] | 115-70-8 | 274-289℃ |
[1]根据Angus/DOW关于AEPDVOX1000(型号:319-0092303/15/12TCG)的技术数据表
实施例1
该实施例对来源于挪威的天然碳酸钙进行,其借由首先自发干磨10-300mm碳酸钙岩石至对应于42-48μm的d50的精细度,且随后在1.4升立式超微磨机(atritormill)中以76.0重量%的固体重量含量于水中湿磨该干磨产物至基于固体材料的当量干重计0.65重量%的钠及镁中和的聚丙烯酸酯(Mw=6000g/mol,Mn=2300g/mol),且经由该磨机再循环直至达到88重量%的颗粒具有<2μm的直径,60.1重量%的颗粒具有<1μm的直径且19.8重量%的颗粒具有<0.2μm的直径。
将0.4kg的所述悬浮液引入具有8cm的直径的1升烧杯中。将pendraulik齿盘搅拌器引入烧杯中,使得搅拌器盘位于烧杯底部上方约1cm。下表中报告测量的初始悬浮液电导率及pH值。在5000rpm搅拌,经1分钟时间内以指示量添加下表(PA=现有技术的添加剂,IN=本发明的添加剂)中所述的各测试中指示的添加剂类型(以水溶液形式)至浆料中。完成添加之后,再搅拌浆料5分钟,之后测量悬浮液pH值及电导率。
表2
初始悬浮液的pH值、电导率及粘度的差异是由于悬浮液的老化效应。
在下表中给出其他详细实验结果。
表3
上表结果显示借由使用本发明的2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇实现本发明的目标及优势(尤其是减小的电导率)及恒定粘度。
Claims (21)
1.2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇作为水性悬浮液中的添加剂的用途,所述水性悬浮液含有基于所述悬浮液的总体积计25-62体积%的至少一种含碳酸钙的材料,且具有8.5-11的pH值,所述添加剂的含有量为每升所述悬浮液的水相500-15000mg、优选1000-5000mg和更优选1300-2000mg,以使所述悬浮液pH值增加至少0.3个pH单位,其中所述悬浮液电导率减小5-100μS/cm/pH单位。
2.根据权利要求1所述的用途,其特征在于所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇添加剂以水基溶液形式添加至所述含碳酸钙的材料。
3.根据权利要求1或2所述的用途,其特征在于所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇添加剂具有大于90重量%的化学纯度。
4.根据权利要求3所述的用途,其特征在于所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇添加剂具有相对于2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇为大于95重量%、更优选大于99重量%的化学纯度。
5.根据权利要求3所述用途,其特征在于所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇添加剂具有至少95重量%的化学纯度,且溶解于水中以形成含有80重量%-95重量%、优选85重量%2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇的水基溶液。
6.根据前述权利要求中任一项所述的用途,其特征在于所述悬浮液在添加2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇之前具有500-2000μS/cm且优选800-1300μS/cm的电导率。
7.根据前述权利要求中任一项所述的用途,其特征在于在添加所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇之后,所述悬浮液电导率减小5-70μS/cm/pH单位,且在添加所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇之后,所述悬浮液电导率值优选减小5-50μS/cm/pH单位。
8.根据前述权利要求中任一项所述的用途,其特征在于在添加所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇之前,所述悬浮液具有9-10.3的pH值。
9.根据前述权利要求中任一项所述的用途,其特征在于所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇以使所述悬浮液的pH值增加至少0.4个pH单位的量添加至所述悬浮液。
10.根据权利要求1-7所述的用途,其特征在于在添加2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇之前,所述悬浮液pH值为8.5-9的情况下,所述2-氨基乙醇以使所述悬浮液的pH值增加至少1.0个pH单位的量添加至所述悬浮液,且在添加2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇之前,所述悬浮液pH值为9-10的情况下,所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇以使所述悬浮液的pH值增加至少0.7个pH单位的量添加至所述悬浮液。
11.根据前述权利要求中任一项所述的用途,其特征在于在添加2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇之前,所述悬浮液具有5-100℃、优选35-85℃且更优选45-75℃的温度。
12.根据前述权利要求中任一项所述的用途,其特征在于所述含碳酸钙的材料包含相对于所述含碳酸钙的材料的总重量至少50重量%、优选至少80重量%且更优选至少98重量%的碳酸钙。
13.根据前述权利要求中任一项所述的用途,其特征在于所述含碳酸钙的材料的所述碳酸钙为沉淀碳酸钙(PCC)、天然研磨碳酸钙(NGCC)、表面反应碳酸钙(SRCC)或其混合物。
14.根据前述权利要求中任一项所述的用途,其特征在于所述悬浮液包含基于所述悬浮液的总体积计45-60体积%且优选48-58体积%且最优选49-57体积%的所述含碳酸钙的材料。
15.根据前述权利要求中任一项所述的用途,其特征在于在研磨所述含碳酸钙的材料的步骤之前、期间或之后且优选之后,添加所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇。
16.根据前述权利要求中任一项所述的用途,其特征在于在形成含碳酸钙的材料的所述悬浮液之前,添加所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇至干燥形式的所述含碳酸钙的材料。
17.根据前述权利要求中任一项所述的用途,其特征在于在添加所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇至所述悬浮液之后,将所述悬浮液引入装备有基于电导率的调节装置的单元中。
18.根据权利要求17所述的用途,其特征在于在添加所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇至所述悬浮液之后,将所述悬浮液引入容器或单元中直至根据测量所述悬浮液电导率来确定的水平。
19.根据权利要求17所述的用途,其特征在于在添加所述2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇至所述悬浮液之后,使所述悬浮液经过将悬浮液吞吐量作为所述悬浮液电导率的函数来调节的通道。
20.用于增加水性悬浮液的pH值的方法,所述水性悬浮液含有基于所述悬浮液的总体积计25-62体积%的至少一种含碳酸钙的材料,且具有8.5-11范围内的pH值,其特征在于所述方法包括以一定量添加2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇至所述悬浮液的步骤,以使得所述悬浮液的pH值增加至少0.3个pH单位,且同时所述悬浮液电导率减小不超过100μS/cm/pH单位、优选不超过70μS/cm/pH单位且非常优选不超过50μS/cm/pH单位。
21.根据权利要求20所述的方法,其中通过所述方法获得的所述悬浮液用于油漆和/或纸张应用。
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