PT2009104551W - Método para determinar quantitativamente de um modo simples crómio hexavalente - Google Patents
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Description
DESCRIÇÃO
"MÉTODO PARA DETERMINAR QUANTITATIVAMENTE DE UM MODO SIMPLES CRÓMIO HEXAVALENTE"
CAMPO TÉCNICO A presente invenção refere-se a um método de determinação quantitativa simples de crómio hexavalente para determinar quantitativamente de um modo simples crómio hexavalente numa amostra.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
Como técnica de detecção de crómio hexavalente, o Documento 1 de Patente divulga um detector que inclui uma porção de eluição para eluir crómio hexavalente e uma porção de reacção que reage com o crómio hexavalente eluído. No detector, a porção de eluição e a porção de reacção estão sobrepostas uma na outra. A porção de eluição contém água e produtos químicos. A porção de reacção contém um agente de alteração de cor. Quando uma amostra entra em contacto com uma superfície da porção de eluição, a porção de reacção muda de cor. Por detecção da alteração de cor, mede-se qualitativamente a presença ou ausência de crómio hexavalente na amostra. Documento 1 de Patente: Publicação de Pedido de Patente Japonesa N° 2007—139497. 1
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
PROBLEMA TÉCNICO
Contudo, o detector acima descrito obtém meramente uma detecção qualitativa, através da qual é verificada a presença ou ausência de crómio hexavalente numa amostra. Como consequência, o detector é incapaz de realizar uma determinação quantitativa com a qual o conteúdo de crómio hexavalente numa amostra é determinado.
Deste modo, um objectivo da presente invenção é proporcionar um método simples de determinação quantitativa de crómio hexavalente capaz de determinar de um modo simples uma gama do conteúdo de crómio hexavalente numa amostra.
SOLUÇÃO DO PROBLEMA
Um aspecto da presente invenção é um método para determinar quantitativamente de um modo simples crómio hexavalente, compreendendo o método: colocar em contacto, separadamente, uma pluralidade de soluções teste com uma amostra, contendo cada uma da pluralidade de soluções teste um agente de alteração de cor, o qual altera a cor após reacção com crómio hexavalente e um ácido que dissolve a amostra, tendo a pluralidade de soluções teste diferentes conteúdos do ácido umas relativamente às outras; detectar alteração de cor em cada uma das soluções teste; e quando a alteração de cor é detectada, especificar uma gama do conteúdo de crómio hexavalente na amostra com base no conteúdo do ácido numa solução teste com a cor alterada entre a pluralidade de soluções teste. 2
EFEITOS VANTAJOSOS DA INVENÇÃO A presente invenção pode proporcionar um método simples de determinação quantitativa de crómio hexavalente capaz de especificar de um modo simples uma gama do conteúdo de crómio hexavalente numa amostra.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS A Fig. 1 é um gráfico que mostra a alteração da absorvância com o tempo.
DESCRIÇÃO DAS FORMAS DE REALIZAÇÃO
Será apresentada a descrição de um método para determinar quantitativamente de um modo simples crómio hexavalente de acordo com uma forma de realização da presente invenção.
No método para determinar quantitativamente de um modo simples crómio hexavalente desta forma de realização, são preparadas múltiplas soluções teste, cada uma delas contendo difenilcarbazida e ácido fosfórico. A difenilcarbazida serve como agente de alteração de cor o qual altera a cor após reacção com crómio hexavalente e o ácido fosfórico é um ácido para dissolver uma amostra. As soluções teste têm diferentes conteúdos de ácido fosfórico umas relativamente às outras. Em seguida, a amostra é colocada em contacto com cada uma das soluções teste. Depois, é detectada a presença ou ausência de alteração de cor nas soluções teste. Com base nos resultados de 3 detecção, é especificada a gama do conteúdo de crómio hexavalente contido na amostra. (Amostra) É utilizada uma amostra que utiliza ferro (ou uma liga de ferro) como material de base. No material de base forma-se um revestimento de zinco para prevenir a oxidação do ferro. Além disso, forma-se uma pelicula de revestimento de conversão quimica no revestimento de zinco para prevenir a sua oxidação. (Soluções teste)
Cada uma das soluções teste contém difenilcarbazida como o agente de alteração de cor, acetona e etanol como solventes orgânicos, ácido fosfórico como o ácido e água. As múltiplas soluções teste são preparadas como se segue. Especificamente, diferentes quantidades de ácido fosfórico (0,3 mL, 0,05 mL, 0,03 mL e 0,005 mL) são misturadas com um liquido de mistura contendo difenilcarbazida (0,4 g), acetona (20 mL) e etanol (20 mL) . Depois, as quantidades totais são equalizadas (80 mL) por adição de água. A solução na qual se mistura 0,3 mL de ácido fosfórico é uma solução teste que contém 0,375% de ácido fosfórico em termos de concentração em volume (daqui em diante, a solução é referida como solução teste a 0,375%). De igual modo, a solução teste na qual se mistura 0,05 mL de ácido fosfórico é referida como uma solução teste a 0,0625%, a solução teste na qual se mistura 0,03 mL de ácido fosfórico é referida como uma solução teste a 0, 0375% e as soluções teste na qual se mistura 0,005 mL de ácido fosfórico é referida como solução 4 teste 0,00625%. Note-se que, na mistura de cada uma das soluções teste, difenilcarbazida, acetona, etanol, ácido fosfórico e água são misturados por esta ordem. Além disso, o tempo de utilização das soluções teste, após a preparação, é estabelecido como sendo de 8 h. (ver ISO 3613) (Amostra Padrão)
As soluções padrão a utilizar proporcionam resultados de determinação dos conteúdos de crómio hexavalente os quais são 0,02 yg/cm2, 0,06 yg/cm2, e 0,09 yg/cm2, respectivamente. Aqui os resultados de determinação são baseados numa extracção com água quente na qual os componentes na película de revestimento são removidos em água quente (água em ebulição) por imersão de cada uma das amostras na água quente. (Observação de Reacção das Soluções Teste para Crómio
Hexavalente)
Quando o crómio hexavalente está contido numa amostra, o crómio hexavalente reage com a difenilcarbazida para formar um complexo crómio-difenilcarbazida. O tempo necessário para a formação deste complexo varia dependendo do pH de uma solução de reacção. Especificamente, um pH mais elevado requer um período de tempo superior para a reacção. O pH da solução de reacção pode ser alterado por alteração da concentração de ácido. Além disso, num determinado momento numa fase em que a reacção de alteração de cor (desenvolvimento da cor) está em progresso, as intensidades do desenvolvimento de cor diferem entre uma solução de reacção com um baixo pH e uma solução de reacção com um 5 elevado pH. Por outras palavras, num determinado momento de reacção, um estado em que a cor se desenvolve e um estado em que não é desenvolvida qualquer cor pode depender da diferença no pH. Com base neste facto, a capacidade para detectar crómio hexavalente pode ser alterada por alteração da concentração de ácido na solução teste.
Deste modo, o ácido fosfórico é utilizado para alterar a concentração de ácido. Especificamente, o tempo necessário para a formação do complexo varia dependendo da concentração de ácido fosfórico na solução de reacção. Como se viu a partir dos resultados de determinação obtidos por fotometria de absorção da difenilcarbazida mostrados na Fig. 1, a absorvância do complexo num estado de equilíbrio depende da concentração de crómio hexavalente. Além disso, a absorvância diminui à medida que a concentração de ácido fosfórico decresce no período de tempo antes de atingir o estado de equilíbrio. Isto deve-se ao facto de o tempo necessário até ser alcançado o estado de equilíbrio se tornar maior com a diminuição da concentração de ácido
fosfórico, levando a uma velocidade de reacção mais lenta. A
Fig. 1 mostra alterações transitórias de absorvância em soluções que incluem ácido fosfórico com diferentes concentrações. Especificamente, "A" na Fig. 1 mostra a alteração transitória de absorvância numa solução teste possuindo uma composição padrão (pH=l,01), que é empregue de modo geral e qualitativo, e é obtida por mistura de 0,4 g de difenilcarbazida, 20 mL de acetona, 20 mL de etanol, 20 mL de ácido fosfórico, e 20 mL de água. Na Fig.l, "B", "C", "D" e "E" mostram as alterações transitórias de absorvância, respectivamente, na solução teste a 0,625% (pH=2,55), solução teste a 0,125% (pH=3,ll), solução a teste 0,0625% (pH=3,15) e solução a teste 0,0125% (pH=3,74).
Como consequência, através da verificação do desenvolvimento de 6 cor antes da reacção de desenvolvimento de cor alcançar o estado de equilíbrio no decorrer da reacção entre as soluções teste e a amostra padrão, a concentração de crómio hexavalente na qual o desenvolvimento de cor é observado pode ser identificada com base na diferença da velocidade de reacção e pode ser ajustada a sensibilidade de detecção do crómio hexavalente.
Com base no facto acima descrito, as soluções teste diferentes umas das outras em concentração de ácido fosfórico foram colocadas em contacto com as amostras padrão. Assim, formou-se o complexo crómio-difenilcarbazida e observou-se a alteração de cor nas soluções teste. Note-se que a alteração de cor nas soluções teste é observada visualmente. Existem vários métodos para a observação, tais como um método no qual cada uma das soluções teste é colocada, gota a gota, numa superfície de uma amostra e o desenvolvimento de cor da solução teste na superfície da amostra é observado, um método no qual cada uma das soluções teste é colocada, gota a gota, numa superfície de uma amostra e somente a solução teste é transferida para um vidro de relógio para observação e um método no qual cada uma das soluções teste é colocada, gota a gota, numa superfície de uma amostra, depois a solução teste é absorvida com um cotonete e o cotonete é observado. Nesta forma de realização, a superfície da amostra foi limpa com o cotonete impregnado com a solução teste e o cotonete foi observado. As condições de observação foram as seguintes: a área de limpeza estabelecida foi 10±2 mm x 4±1 mm, o número de trocas de limpeza foi estabelecido para duas e o tempo de observação estabelecido foi de 1 minuto. 7 (Especificação da Gama do Conteúdo de Crómio Hexavalente em Soluções Teste através de Reacção) A Tabela 1 mostra os resultados de determinação. Note-se que cada "o" mostrado na tabela indica uma solução teste cuja alteração de cor foi visualmente observada, enquanto cada "x" indica uma solução teste cuja alteração de cor não foi visualmente observada
Tabela 1 - Resultados de determinação da gama do conteúdo de crómio hexavalente numa forma de realização da presente invenção.
SOLUÇÃO TESTE AMOSTRA PADRÃO [pg/cnÁ] 0,02 0,06 0,09 COMPOSIÇÃO PADRÃO ÁCIDO FOSFÓRICO: 20 mL 0 0 0 ÁCIDO FOSFÓRICO A 0,375%: 0,3 mL 0 0 0 ÁCIDO FOSFÓRICO A 0,0625%: 0,05 mL X 0 0 ÁCIDO FOSFÓRICO A 0,0375%: 0,03 mL X X 0 ÁCIDO FOSFÓRICO A 0,00625%: 0,005 mL X X X
Da Tabela 1 verifica-se que quando uma solução teste tendo uma composição padrão utilizada de modo geral e qualitativo (uma solução obtida por mistura de 0,4 g de difenilcarbazida, 20 mL de acetona, 20 mL de etanol, 20 mL de ácido fosfórico e 20 mL de água: ver ISO 3613), a alteração de cor na solução teste foi observada para todas as amostras padrão. A alteração de cor na solução teste a 0,375% tendo um conteúdo de ácido fosfórico de 0,3 mL foi observada para todas as amostras padrão. Não foi observada alteração de cor na solução teste a 0,0625%, tendo um conteúdo de ácido fosfórico de 0,05 mL, para a amostra padrão tendo um conteúdo de crómio hexavalente de 0,02 pg/cm2. Não foi observada alteração de cor na solução teste a 0,0375% tendo um conteúdo de ácido fosfórico de 0,03 mL para as amostras padrão tendo conteúdos de crómio hexavalente de 0,02 pg/cm2 e 0,06 pg/cm2, respectivamente. Não foi observada alteração de cor na solução teste a 0,00625% tendo um conteúdo de ácido fosfórico de 0,005 mL para todas as amostras padrão. A partir dos resultados de determinação, pode ser entendido que quando a solução teste tendo a composição padrão não altera a cor, a amostra não contém crómio hexavalente. Pode também ser entendido que quando a solução teste tendo a composição padrão altera a cor e quando a solução teste a 0,375% não altera a cor, a amostra contém crómio hexavalente a 0 pg/cm2 ou mais ou menos 0,02 pg/cm2. Pode também ser entendido que quando a solução teste a 0,375% altera a cor e quando a solução teste a 0,0625% não altera a cor, a amostra contém crómio hexavalente a 0,02 pg/cm2 ou mais ou menos 0,06 pg/cm2. Pode também ser entendido que quando a solução teste a 0,0625% altera a cor e quando a solução teste a 0,0375% não altera a cor, a amostra contém crómio hexavalente a 0,06 pg/cm2 ou mais ou menos 0,09 pg/cm2. Pode também ser entendido que quando a solução teste a 0,0375% altera a cor, contém 0,09 pg/cm2 ou mais de crómio hexavalente. 9 (Determinação da Gama do Conteúdo de Crómio Hexavalente na Amostra)
Primeiro, a solução teste a 0,375% tendo o maior conteúdo de ácido fosfórico é colocada em contacto com uma amostra e é observada a alteração de cor na solução teste. Em seguida, quando a solução teste altera a cor, a solução teste a 0,0625% tendo o segundo maior conteúdo de ácido fosfórico é colocada em contacto com a amostra e é observada alteração de cor na solução teste. Sequencialmente, são realizadas operações semelhantes desde a solução teste tendo o maior conteúdo de ácido fosfórico até uma solução teste tendo um menor conteúdo de ácido fosfórico, até não ser observada qualquer alteração de cor na solução teste.
Como acima descrito, utilizando as múltiplas soluções teste diferentes umas das outras em conteúdo de ácido fosfórico, a gama do conteúdo de crómio hexavalente contido numa amostra pode ser especificado de um modo simples. Note-se que utilizando mais soluções teste, diferentes umas das outras em conteúdo de ácido fosfórico, a gama do conteúdo de crómio hexavalente numa amostra pode ser especificada de modo mais especifico. O método da presente invenção para determinar quantitativamente de um modo simples crómio hexavalente torna possivel especificar a gama do conteúdo de crómio hexavalente colocando múltiplas soluções teste, diferentes umas das outras em conteúdo de ácido fosfórico, em contacto com uma amostra. Neste método de determinação quantitativa é possivel detectar facilmente a quantidade de crómio hexavalente que está contida numa amostra sem empregar uma operação complicada. Como 10 consequência, a gama do conteúdo de crómio hexavalente numa amostra pode ser determinada de um modo simples.
Note-se que na presente invenção o número de soluções teste é quatro, mas o número não se limita a este. Quando o número de soluções teste, diferentes umas das outras em conteúdo de ácido fosfórico, é aumentado, a gama do conteúdo de crómio hexavalente numa amostra pode ser especificada de modo mais preciso.
APLICABILIDADE INDUSTRIAL
Sem empregar qualquer operação complicada, a gama do conteúdo de crómio hexavalente numa amostra pode ser especificada de um modo simples.
Lisboa, 13 de Janeiro de 2011 11
Claims (2)
- REIVINDICAÇÕES 1. Método para determinar quantitativamente de um modo simples crómio hexavalente compreendendo: colocar em contacto, separadamente, uma pluralidade de soluções teste com uma amostra, contendo cada uma da pluralidade de soluções teste um agente de alteração de cor, o qual altera a cor após reacção com crómio hexavalente e um ácido que dissolve a amostra, tendo a pluralidade das soluções teste diferentes conteúdos do ácido umas relativamente às outras; detectar alteração de cor em cada uma das soluções teste; e quando a alteração de cor é detectada, especificar uma gama do conteúdo de crómio hexavalente na amostra com base no conteúdo do ácido numa solução teste com a cor alterada entre a pluralidade de soluções teste.
- 2. Método para determinar quantitativamente de um modo simples crómio hexavalente de acordo com a reivindicação 1, em que: o agente de alteração de cor é difenilcarbazida e o ácido é ácido fosfórico. Lisboa, 13 de Janeiro de 2011 1
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