PT1527690E - Método de desaromatização da proteína de soro de leite - Google Patents

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Cynthia Lynn Jackson
Ariel S Cudia
John Wisler
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Description

ΕΡ 1 527 690/ΡΤ DESCRIÇÃO "Método de desaromatização da proteína de soro de leite"
Antecedentes do invento
Este invento refere-se globalmente ao processamento de materiais contendo proteína de soro de leite para utilização em vários produtos alimentares. Mais particularmente, o invento refere-se a um método de desaromatização de materiais de proteína de soro de leite de modo a torná-los aceitáveis numa vasta gama de alimentos.
Nos anos mais recentes, as proteínas de soro de leite começaram a ser largamente usadas em produtos alimentares, pelos benefícios de saúde que se obtêm através do seu uso. Por exemplo, os estudos sugerem que as proteínas de soro de leite proporcionam uma variedade de benefícios de saúde tais como a actividade anti-hipertensão, melhoramento do sistema imunológico, actividade antimicrobiana, melhoramento da saúde intestinal e actividade de higiene oral. Em algumas aplicações, o sabor dos materiais de proteína de soro de leite não é desagradável. Todavia, em algumas utilizações, tais como os produtos análogos lácteos, bebidas e especialmente quando se aumenta a quantidade de proteína de soro de leite para os níveis associados a tais benefícios de saúde, os aromas encontrados nos materiais de proteína de soro de leite podem evitar a sua rápida aceitação por parte do consumidor. Portanto, de modo a estender os usos dos materiais de proteína de soro de leite, os presentes inventores procuraram encontrar um método de redução dos componentes aromatizantes dos materiais de proteína de soro de leite. Contudo, não é evidente que os métodos que se têm usado previamente para remover os componentes aromáticos de outros materiais orgânicos tenham sucesso no tratamento de materiais de proteína de soro de leite. Devem testar-se os materiais orgânicos, dado que possuem composições complexas, para determinar se algum dado método de tratamento será satisfatório.
Um exemplo de métodos empregues previamente para purificar materiais orgânicos encontra-se na Patente U.S. 2 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ 4477480, na qual os titulares mostram que se pode tratar amido com uma solução alcalina para se remover os componentes de aromatização desagradáveis. Numa patente transmitida em comum, Patente U.S. 4761186, usa-se ultrafiltração para purificar o amido. Em ambos os casos, removem-se do amido os componentes de aromatização, na Patente '480 através da solubilização dos componentes de aromatização de modo que se podem separar do amido relativamente insolúvel; na Patente '186, usa-se a ultrafiltração para remover os componentes de aromatização como permeato, enquanto que o amido insolúvel permanece na lama aquosa. Por contraste, o presente invento separa os componentes de aromatização das proteínas de soro de leite solúveis de elevado peso molecular. Há muitos artigos e patentes que referem o processamento de materiais de soja no sentido de recuperar o conteúdo proteico e ao mesmo tempo reduzir os componentes de aromatização para tornar as proteínas mais aceitáveis em produtos alimentares. Contudo, estas divulgações prévias não se referem especificamente à remoção dos componentes de aromatização e recuperação de tanta proteína quanto possível. Um exemplo é a Patente U.S. 4420425 na qual se solubilizaram os componentes proteicos da soja a um pH de 7 a 11, de preferência cerca de 8 e, após ultrafiltração através de uma membrana possuindo um corte de interrupção de peso molecular acima de 70000, se recuperam através de secagem por pulverização as proteínas de soja retidas. Em variantes, só se solubiliza uma porção da proteína a valores baixos de pH e sujeita-se a ultrafiltração com uma membrana possuindo um corte de interrupção de preferência acima de um peso molecular de 100000, e verificou-se que o produto possuía uma cor e um aroma melhorados. Espera-se que uma válvula com um corte de interrupção mais elevado resulte numa perda de proteínas de valor. Numa outra patente, Patente U.S. 5658714, ajusta-se o pH de uma lama de farinha de soja na gama de 7 a 10 para solubilizar as proteínas, as quais passam então através de uma membrana de ultrafiltração e retém-se o fitato e o alumínio, presumidamente como sólidos. Enquanto não se deu o corte de interrupção de peso molecular da membrana, assumiu-se que o tamanho do poro era grande de modo a deixar passar as proteínas solúveis. Ambas patentes contêm extensas discussões dos esforços de outras pessoas no processamento de 3 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ materiais de soja; nem ensinam nem sugerem o controlo de pH durante o processo de ultrafiltração.
Num grupo de patentes relacionadas, a Mead Johnson Company revelou os processos para a solubilização da proteínas de soja através do aumento do pH de uma solução aquosa de materiais de soja e da recuperação das proteínas as quais se diz possuírem um sabor suave. Os processos referem-se principalmente à concentração de proteínas em vez da remoção dos componentes de aromatização. Na Patente U.S. 3995071, aumentou-se o pH de 10,1 para 14 (de preferência de 11 para 12) para solubilizar as proteínas de soja, depois baixou-se o pH para cerca de 6 a 10 e efectuou-se uma ultrafiltração com uma membrana possuindo um corte de interrupção de peso molecular de 10000 a 50000 Dalton para reter as proteínas enquanto se descartavam os hidratos de carbono e os minerais. Na Patente U.S. 4072670, dá-se ênfase à remoção de fitatos e de ácido fítico através da solubilização de proteínas a um pH de 10,6 a 14 e uma temperatura de 10 a 50°C para tornar insolúveis os fitatos e o ácido fítico, os separar depois e finalmente acidificar a solução até um pH de cerca de 4 a 5 para precipitar as proteínas de soja. Na Patente U.S. 4091120, solubilizam-se as proteínas de soja a um pH menor que 10, de preferência de 7 a 9, e efectua-se uma ultrafiltração para separar as proteínas como concentrado, enquanto os hidratos de carbono passam como permeado. Estas patentes não ensinam ou sugerem um controlo do pH durante o processo de ultrafiltração. Além disso, conhecem-se métodos para a purificação do soro de leite a partir das patentes GB 1313085; GB 1363783; EP 109868; US 6528622; WO 89/10064.
Os presentes inventores queriam remover os compostos dos materiais de proteína de soja que contribuem para a cor e o aroma e interferem com o uso de proteína de soja em certos produtos alimentares tais como bebidas e análogos lácteos. Verificaram que se pode tratar com sucesso os materiais derivados da proteína de soja, recuperando substancialmente todas as proteínas e rejeitando os compostos que causam uma cor e um aroma indesejáveis. Além disso, através do controlo do pH dentro da gama de cerca de 8,5 a cerca de 12 durante o processo de ultrafiltração, podem obter-se materiais de 4 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ proteína de soja desaromatizados possuindo propriedades funcionais melhoradas. Assim, o produto é apropriado para muitos produtos alimentares. Agora os presentes inventores constataram surpreendentemente que se pode aplicar vantajosamente um processo relacionado aos materiais de proteína de soro de leite para remover os componentes de aromatização indesejáveis de modo a obter um material de proteína de soro de leite desaromatizado, o qual se pode incorporar em muitos produtos alimentares diferentes. No entanto, o processo pode ser modificado de tal forma que se pode operar numa gama básica ou ácido de pH. Por conseguinte, podem preparar-se proteínas de soro de leite desaromatizadas básicas ou ácidas usando o processo deste invento.
Resumo do invento
De uma maneira geral, o invento é um processo de preparação de uma composição de soro de leite aquoso possuindo uma concentração de proteína de soro de leite de cerca de 1 a cerca de 50 por cento, à qual se ajusta o pH para solubilizar o conteúdo de proteína de soro de leite e se libertam os compostos aromatizantes. Depois sujeita-se a composição a ultrafiltração, enquanto se mantém o controlo do pH, usando uma membrana capaz de reter substancialmente todo o conteúdo de proteína do material de proteína de soro de leite enquanto se removem os componentes de aromatização como permeato. Como acima notado, os presentes inventores verificaram agora surpreendentemente que se pode usar um método para a desaromatização de materiais de proteína de soro de leite de uma maneira semelhante à desaromatização dos materiais de proteína de soja. O presente processo, como aplicado às proteínas de soro de leite, pode ser executado em condições quer ácidas quer básicas conforme desejado, para produzir um material de proteína de soro de leite desaromatizado quer ácido quer básico.
Os materiais de proteína de soro de leite desaromatizados preparados através dos presentes métodos são idealmente apropriados para uso em bebidas lácteas e não lácteas, batidos de fruta, bebidas activas, produtos do tipo confeitaria, barras energéticas, queijos, análogos de queijo, iogurtes lácteos e não lácteos, produtos à base de carne e de 5 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ análogos de carne, cereais, produtos de padaria e refeições ligeiras. De preferência, usa-se a proteína de soro de leite desaromatizada ácida em produtos alimentares acídicos e usa-se a proteína de soro de leite desaromatizada básica em produtos alimentares neutros ou básicos. Por conseguinte, através de selecção apropriada, pode ser evitada a destabilização da proteína de soro de leite desaromatizada associada à passagem pelo seu ponto isoeléctrico. 0 presente invento proporciona métodos para desaromatizar as proteínas de soro de leite. Adicionalmente à remoção dos aromas desagradáveis, o presente invento também permite a remoção eficiente da lactose, permitindo por esse meio a concentração das proteínas de soro de leite a níveis elevados. Tipicamente, uma proteína de soro de leite contém cerca de 70 a cerca de 80 por cento de lactose (em base seca) . Geralmente, podem obter-se níveis de lactose menores que cerca de 15 por cento (em base seca) nas proteínas de soro de leite desaromatizadas. Por ultrafiltração/diafiltração extensiva (isto é, mais do que 5 ciclos de lavagem e tipicamente na gama de cerca de 6 a 7 ciclos de lavagem) , pode-se reduzir o nível de lactose a menos de cerca de 99 por cento (em base seca). Além disso, podem-se preparar os materiais de proteína de soro de leite desaromatizados contendo mais de cerca de 50 por cento de proteína (em base seca) e de preferência a cerca de 65 a cerca de 95 por cento de proteína; a obtenção de níveis mais elevados de proteína (geralmente maior que cerca de 85 por cento) requer uma ultrafiltração/diafiltração extensiva. Assim, torna-se possível incorporar a proteína de soro de leite em produtos alimentares convencionais a níveis suficientemente elevados (geralmente suficientes para proporcionar cerca de 2,5 a cerca de 20 g de proteína de soro de leite por cada dose (geralmente de cerca de 25 a cerca de 100 g para produtos alimentares sólidos e de cerca de 100 a cerca de 300 ml para produtos alimentares líquidos)) para proporcionar os benefícios de saúde da proteína de soro de leite. Antes deste invento, a incorporação das proteínas de soro de leite a tais níveis resultava geralmente num aroma desagradável significativo, e por esse motivo, com uma aceitação muito limitada por parte dos consumidores. Além disso, a remoção da lactose pode permitir o uso de tais produtos alimentares por 6 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ parte dos consumidores intolerantes à lactose; geralmente, em tais casos, dever-se-ia remover pelo menos cerca de 95 por cento da lactose. 0 presente invento refere-se a um método de preparação de material de proteína de soro de leite desaromatizado, compreendendo o dito método: (a) preparação de uma composição aquosa de um material de proteína de soro de leite contendo proteínas de soro de leite solúveis e compostos aromatizantes, possuindo a dita composição aquosa uma concentração de material de soro de leite na gama de cerca de 1 a cerca de 50 por cento; (b) ajuste da composição aquosa de (a) ou a (1) um pH básico na gama de cerca de 8,5 a cerca de 12 ou a (2) um pH ácido na gama de cerca de 2,5 a cerca de 4, libertando por esse meio os compostos aromatizantes; (c) passagem da composição aquosa de pH ajustado de (b) adjacente por uma membrana de ultrafiltração possuindo um corte de interrupção de peso molecular de cerca de 50000 Dalton, enquanto se mantém o pH na mesma gama ao ajustado no passo (b) , sob condições de ultrafiltração apropriadas onde os compostos aromatizantes passam através da membrana, desaromatizando por esse meio o material de proteína de soro de leite e retendo substancialmente todas as proteínas de soro de leite solúveis; e (d) recuperação das proteínas de soro de leite solúveis retidas pela membrana de ultrafiltração para obter um material de proteína de soro de leite desaromatizado, onde se recicla uma porção de material de proteína de soro de leite retido para a membrana e se adiciona água para substituir a água removida com os compostos aromatizantes e se mantém o pH dos materiais de soro de leite na mesma gama ao ajustado no passo (b) pela adição de uma base ou de um ácido ao concentrado reciclado ou através da adição de água durante o passo (d).
Num outro aspecto (aqui designado por "modo básico de operação") , o invento inclui o ajuste do pH à gama de cerca de 8,5 a cerca de 12 com uma solução alcalina tal como hidróxido de sódio, de potássio ou de cálcio para manter a solubilidade do conteúdo de proteína de soro de leite e 7 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ libertar os compostos aromatizantes, tornando possível separar tais compostos por ultrafiltração. De um modo importante, controla-se também o pH neste modo básico de operação dentro da gama de cerca de 8 a cerca de 12 durante o processo de ultrafiltração.
Num outro aspecto (aqui designado por "modo acídico de operação") , o invento inclui o ajuste do pH à gama de cerca de 2,5 a cerca de 4 com um ácido comestível (por exemplo, ácido cítrico, ácido acético, ácido láctico, ácido málico, ácido ascórbico, ácido fumárico, ácido adípico, ácido fosfórico, hidrogenossulfato de sódio, e similares) para manter a solubilidade do conteúdo de proteína de soro de leite e a libertação dos compostos aromatizantes, tornando assim possível separar tais compostos por ultrafiltração. Os ácidos comestíveis preferidos para uso neste modo acídico de operação incluem ácido fosfórico, ácido cítrico e ácido málico. De um modo importante, controla-se também o pH neste modo acídico de operação dentro da gama de cerca de 2,5 a cerca de 4 durante o processo de ultrafiltração.
As proteínas nativas de soro de leite (isto é, não desnaturadas) são geralmente solúveis ao longo de uma vasta gama de valores de pH. A desnaturação de tais proteínas, como muitas vezes ocorre durante o processamento (por exemplo, manufactura de queijo, pasteurização, temperatura elevada e ultrafiltração) implica uma diminuição da solubilidade (especialmente à volta do ponto isoeléctrico de cerca de 7,4) . Mantendo o pH da proteína de soro de leite desaromatizada essencialmente na mesma gama que a do seu uso final num produto alimentar permite a manutenção da solubilidade desejada. Usando uma proteína de soro de leite desaromatizada preparada a partir de um modo básico de operação num produto alimentar neutro ou básico e usando uma proteína de soro de leite desaromatizada preparada a partir de um modo ácido de operação em produtos alimentares acídicos evita-se a modificação do pH da proteína de soro de leite desaromatizada (e a sua passagem através do seu ponto isoeléctrico) e proporciona-se desse modo uma solubilidade máxima no produto alimentar. 8 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ
Numa concretização, ο invento é um método para materiais de proteína de soro de leite desaromatizada num processo contínuo, onde a mistura aquosa de pH ajustado de materiais de proteína de soro de leite passa adjacente a uma membrana de ultrafiltração para separar os componentes aromatizantes. Mantém-se o pH de cerca de 8,5 a cerca de 12 para o modo básico de operação ou de cerca de 2,5 a cerca de 4 para o modo acídico de operação durante a ultrafiltração através da adição de uma quantidade apropriada de um material apropriado que altere o pH (isto é, uma base ou um ácido dependendo do modo de operação desejado). 0 permeato contendo os componentes aromatizantes, lactose, minerais e água passa adjacente a uma membrana de osmose inversa para remover a água do permeato e recicla-se a água separada para se juntar ao concentrado reciclado e aos materiais frescos de soro de leite com pH ajustado. Remove-se continuamente uma porção do concentrado e recuperam-se os materiais de proteína de soro de leite desaromatizada.
Numa concretização preferida, o invento é um método para materiais de proteína de soro de leite desaromatizada num processo em lotes ou semi-contínuo onde a mistura aquosa de pH ajustado de materiais de proteína de soro de leite passa adjacente a uma membrana de ultrafiltração, separa-se o permeato para recuperação dos componentes de aromatização, e recicla-se o concentrado para juntar aos materiais frescos de soro de leite com pH ajustado. Adiciona-se periodicamente ou continuamente água para substituir a perda de água para o permeato e para ajustar a concentração dos materiais de soro de leite na corrente combinada a um nível pré-determinado. Se necessário, pode-se adicionar um material que altere o pH (por exemplo, uma base ou um ácido) ao concentrado reciclado ou pode-se adicionar água para controlar o pH na gama desejada durante o processo de ultrafiltração. Continua-se o processo até que terem sido removido essencialmente todos os compostos aromatizantes. Se desejado, também se pode continuar o processo até obter os níveis suficientes de remoção de lactose; podem ser usados tais materiais de lactose reduzida em produtos alimentares para indivíduos com intolerância à lactose. 9 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ A membrana de ultrafiltração usada no método do invento terá um corte de interrupção de peso molecular de 50000 Dalton, de preferência de 1000 a 50000, em maior preferência cerca de 10000.
Breve descrição dos desenhos A Figura 1 é um diagrama de blocos de um processo ilustrando alguns aspectos do invento. A Figura 2 é um diagrama de blocos ilustrando alguns aspectos do invento.
Descrição das concretizações preferidas
Materiais de proteína de soro de leite. As proteínas de soro de leite possuem um valor nutritivo elevado para humanos. De facto, a composição em aminoácidos de tais proteínas de soro de leite está perto de um perfil ideal de composição para a nutrição humana. Infelizmente, tem-se limitado o uso de tais proteínas de soro de leite em composições alimentares devido aos odores e/ou aromas indesejáveis assim como a outros problemas organolépticos associados às proteínas de soro de leite. Os materiais normais de proteínas de soro de leite geralmente possuem quantidades significativas de lactose, fluido lactescente e aromas animais que podem ter um impacto nos perfis de aroma dos produtos alimentares, especialmente produtos alimentares que de outra forma são suaves. Atribuem-se geralmente os aromas desagradáveis nos materiais de proteína de soro de leite à oxidação dos lípidos dos ácidos gordos insaturados durante, ou depois do processo de manufactura do queijo e/ou das reacções de escurecimento de Maillard. A oxidação de lípidos pode resultar na formação de aldeídos, cetonas, ésteres e álcoois voláteis, o que parece contribuir para um aroma a cartão. Tipicamente, os materiais de soro de leite contribuem ou proporcionam aromas desagradáveis como aroma a cartão, aroma bafiento, aroma metálico, aroma acre, aroma de cozedura, aroma adstringente e aroma a diacetilo; ver, por exemplo, Laye et al., Milchwissenschaft, 50, 268-272 (1995); Carunchia Whetstine et al., J. Dairy Sei., 86, 439-448 (2003). 10 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ
Os presentes inventores constataram que se podem reduzir significativamente os defeitos normalmente associados a proteínas de soro de leite, e em alguns casos eliminá-los, usando o processo deste invento. As proteínas de soro de leite desaromatizadas produzidas pelo presente invento podem ser usadas não só numa vasta variedade de produtos alimentares, mas também se podem usar em níveis mais elevados do que tem sido possível anteriormente, proporcionando desse modo produtos alimentares nutricionalmente superiores. Podem-se preparar as proteínas de soro de leite desaromatizadas a partir de, por exemplo, soro de leite obtido a partir dos processos convencionais de manufactura de queijo, isolados de proteína de soro de leite, e concentrados de proteína de soro de leite.
Membranas de ultrafiltração. Usa-se a filtração para separar muitos materiais. No presente invento, usa-se a ultrafiltração para remover os compostos aromatizantes dos materiais de proteína de soro de leite. De uma maneira importante, deve manter-se o pH do material de proteína de soro de leite na gama de cerca de 8 a cerca de 12 durante o processo de ultrafiltração. A ultrafiltração destina-se a remover as partículas possuindo um tamanho entre 10 e 1000 Angstroms (de 0,001 a 0,1 pm) , correspondendo geralmente a partículas possuindo um peso molecular entre 10000 e 1000000, e pode também ser afectada pela forma de tais partículas de peso molecular elevado. As proteínas de soro de leite possuem uma gama de pesos moleculares entre cerca de 14000 e 100000. Proporciona-se uma análise típica das proteínas de soro de leite na tabela seguinte:
Facção de proteína de soro de leite Peso molecular (Dalton) Percentagem de proteínas totais de soro de leite Beta-lactoglobulinas 18300 50 Alpha-lactoalbumina 14000 12 Imunoglobulinas 15000 - 105 10 Albumina de soro de bovino 69000 5 Proteose - peptonas 4100 - 41000 23
Pode-se escolher uma membrana capaz de fazer passar todas as proteínas de soro de leite ou somente uma porção 11 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ seleccionada. No presente invento, retêm-se as proteínas de soro de leite através de uma membrana de ultrafiltração sob condições de operação seleccionadas, enquanto os compostos aromatizantes de peso molecular baixo passam através da membrana e separam-se, melhorando por conseguinte a cor e o aroma das proteínas de soro de leite e dos sólidos associados retidos.
Pode-se definir uma membrana de ultrafiltração polimérica como uma camada anisotrópica (não uniforme). Uma das faces é uma película contendo poros que determina o tamanho das moléculas que podem passar através da membrana. Para suportar a película de superfície existe uma estrutura esponjosa que se estende até à face oposta. Tais membranas são feitas por coagulação de polímeros num banho aquoso. Os polímeros típicos que se usam incluem polissulfonas, ésteres de celulose, poli(fluoreto de vinilideno) (ou seja, poli-1,1-difluoroetileno), poli(óxido de dimetilfenileno), poli(acrilonitrilo), os quais podem ser moldados nas membranas. Muitas vezes, formam-se as membranas em tubos ocos que se unem em feixes, através dos quais passa a solução a ser filtrada. Alternativamente, podem-se usar filmes de membranas planas e desenhos em espiral. Na prática comercial, aplica-se pressão para facilitar o movimento dos compostos de peso molecular baixo através da membrana. A membrana deve ser capaz de aguentar as pressões usadas, sendo importante que a estrutura de suporte esponjosa seja uniforme para evitar a quebra da película de superfície e passagens alternativas pela membrana ("by-pass").
Além das membranas poliméricas agora descritas, têm-se usado outros materiais para fabricar as membranas de ultrafiltração, tais como cerâmicos, metais sinterizados, e outros materiais inorgânicos. 0 presente invento não se limita a nenhum tipo particular de membrana. No geral, a membrana dever ser capaz de deixar passar os compostos aromatizantes, os quais se acredita possuírem pesos moleculares mais baixos que 1000 Dalton. De uma maneira mais importante, as membranas devem ser capazes de reter substancialmente todas as proteínas de soro de leite solubilizadas. Por conseguinte, a membrana do invento irá possuir um corte de interrupção de pesos moleculares de até 12 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ cerca de 50000 Dalton, de preferência cerca de 1000 a 50000 Dalton, em maior preferência de 10000 a 30000 Dalton.
Processo♦ O processo do invento inclui os seguintes passos: (1) Preparação de uma mistura aquosa do material de proteina de soro de leite. Nos casos onde o material original de proteina de soro de leite é uma solução aquosa (por exemplo, soro de leite a partir de um processo de manufactura de queijo) , pode-se usar o material como ele é, ou pode-se adicionar ou remover água adicional como desejado, para se formar uma mistura aquosa. Para materiais secos de proteina de soro de leite (por exemplo, isolados de proteina de soro de leite e concentrados de proteina de soro de leite), será necessário, é claro, adicionar água para formar a mistura aquosa. (2) Determinação se emprega o modo de operação básico ou ácido. Esta determinação será normalmente dependente do uso final antecipado da proteina de soro de leite desaromatizada. Se a proteina de soro de leite desaromatizada se destina a ser usada num produto alimentar normalmente possuindo um pH neutro ou básico, será preferido o modo de operação básico. Se a proteina de soro de leite desaromatizada se destina a ser usada num produto alimentar normalmente possuindo um pH acidico, será preferido o modo de operação acidico. Para um modo de operação básico, adiciona-se uma base para aumentar o pH da mistura aquosa até cerca de 8,5 a cerca de 12 de modo a manter a solubilidade das proteínas de soro de leite e a libertar os compostos aromatizantes. Para um modo de operação acidico, adiciona-se um ácido para baixar o pH da mistura aquosa até cerca de 2,5 a cerca de 4 de modo a manter a solubilidade das proteínas de soro de leite e a libertar os compostos aromatizantes. (3) Passagem da mistura de pH ajustado, enquanto se mantém o pH na mesma gama ao usado no passo (2), adjacente a uma membrana de ultrafiltração possuindo um corte de interrupção de pesos moleculares até cerca de 50000 Dalton, remoção dos compostos aromatizantes como permeato, e remoção das proteínas de soro de leite restantes ou outros materiais de soro de leite como concentrado. 13 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ (4) Neutralizaçao do concentrado e recuperação das proteínas de soro de leite.
Consideram-se todos os tipos de materiais de proteína de soro de leite como sendo fontes potenciais de proteína de soro de leite para o uso no presente invento e por fim para o uso em produtos alimentares. Por conseguinte, por exemplo, os materiais de proteína de soro de leite apropriados incluem soro de leite obtido através de processos convencionais de manufactura de queijo, isolados de proteína de soro de leite e concentrados de proteína de soro de leite. Por conseguinte, proporcionam-se os materiais de proteína de soro de leite que contêm proteínas de soro de leite numa mistura aquosa ou combinados numa mistura aquosa, geralmente uma lama de sólidos de proteína de soro de leite. 0 conteúdo de proteína é necessário para os produtos alimentares, mas como acima discutido, acredita-se que contém compostos aromatizantes os quais devem ser libertados de modo a que possam separar-se. Leva-se a cabo a separação dos compostos aromatizantes numa mistura aquosa na qual ambos proteínas e compostos aromatizantes estão dissolvidos. A concentração dos materiais de proteína de soro de leite numa mistura aquosa estará na gama de cerca de 1 a cerca de 50 por cento. Geralmente, a concentração dos materiais de proteína de soro de leite depois do ajuste de pH irá alterar-se durante o passo de ultrafiltração subsequente à medida que se remove a água com o permeato. A água será substituída ou periodicamente ou continuamente. Por exemplo, na diafiltração adiciona-se a água para diluir gradualmente as proteínas retidas num processo em lote ou num processo semi-contínuo. O segundo passo, como será visto nos exemplos, é importante se a remoção dos compostos aromatizantes deve ser realizada. Solubilizam-se as proteínas de soro de leite através da adição de um agente modificador de pH básico apropriado à mistura aquosa para conseguir ou um pH de cerca de 8,5 a cerca de 12 (o modo básico de operação) ou um pH de cerca de 2,5 a cerca de 4 (o modo acídico de operação).
Para o modo básico de operação, verificou-se que é necessário um pH de cerca de 8,5 ou maior para manter a solubilidade das proteínas de soro de leite durante a 14 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ ultrafiltração, enquanto que um pH superior a cerca de 12 é provável que cause uma degradação indesejável das proteínas. Enquanto em teoria se pode usar qualquer base, prefere-se o hidróxido de sódio ou potássio, particularmente o hidróxido de potássio. Outras bases que podem ter aplicação incluem hidróxido de cálcio, hidróxido de magnésio e hidróxido de amónio. Para o modo acídico de operação, enquanto em teoria se pode usar qualquer ácido comestível, preferem-se ácido fosfórico, ácido cítrico e ácido málico, sendo o ácido fosfórico particularmente preferido.
Acredita-se que mantendo a solubilidade das proteínas de soro de leite durante a ultrafiltração se permite que os compostos aromatizantes permaneçam numa forma na qual possam ser removidos; se a proteína de soro de leite desnatura durante a ultrafiltração, os compostos aromatizantes podem ficar ligados ou encapsulados pelas proteínas de soro de leite, evitando ou reduzindo por esse meio a eficácia da sua remoção. Os compostos aromatizantes, os quais possuem pesos moleculares baixos comparados com as proteínas de soro de leite, são capazes de passar através dos poros da membrana de ultrafiltração, enquanto que substancialmente todas as proteínas de soro de leite solubilizadas são muito grandes e são retidas. De um modo importante, o pH deverá manter-se dentro das gamas agora descritas (isto é, de cerca de 8,5 a cerca de 12 para o modo de operação básico ou de cerca de 2,5 a cerca de 4 para o modo acídico de operação) durante o processo de ultrafiltração/diafiltração para permitir remover tantos compostos aromatizantes quanto possível.
Pode-se levar a cabo o terceiro passo em lotes, de uma forma semelhante à das experiências laboratoriais relatadas abaixo nos Exemplos 1-5 nos quais os compostos aromatizantes e a água passam através da membrana e são removidos pela água corrente. Todavia, em aplicações comerciais do processo do invento, a mistura aquosa de pH ajustado deveria circular continuamente adjacente a uma membrana de ultrafiltração. Dado que a água, o agente de modificação de pH e os compostos aromatizantes passam através da membrana como permeato e sejam descartados, adicionar-se-á água adicional para se manter a concentração desejada dos materiais de proteína de soro de leite, os quais tenderão para alterar o pH da mistura 15 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ aquosa. Pode-se aumentar a quantidade desta áqua através da remoção de água do permeato e da recirculação da água recuperada para a corrente de alimentação. Pode-se adicionar um material de modificação de pH (por exemplo, base ou ácido conforme adequado) se necessário para controlar o pH numa gama desejada (isto é, de cerca de 8,5 a cerca de 12 para o modo de operação básico ou de cerca de 2,5 a cerca de 4 para o modo acidico de operação) directamente à solução de ultrafiltração, a qualquer material aquoso reciclado, ou à água de compensação se desejado.
Depois da remoção dos compostos aromatizantes (isto é, depois de se completar o processo de ultrafiltração), deve-se conseguir neutralizar mais a solução filtrada através da remoção do produto e adicionando um ácido como requerido para alcançar o pH desejado. Após o ajuste de pH, pode-se usar a mistura aquosa das proteínas de soro de leite e outros materiais directamente nos produtos alimentares, ou pode-se concentrar ou secar como requerido para o uso destinado.
Pode-se operar um processo de desaromatização de materiais de proteína de soro de leite através de ultrafiltração de várias maneiras. Mantém-se o pH durante o processo de ultrafiltração/diafiltração na gama desejada (isto é, de cerca de 8,5 a cerca de 12, e de preferência de cerca de 9,5 a cerca de 10,5, para o modo de operação básico; ou de cerca de 2,5 a cerca de 4, e de preferência de cerca de 2,8 a cerca de 3,8, para o modo acidico de operação) . Serão descritos dois métodos, processamento contínuo e processamento em lotes (incluindo a operação semi-contínua). Espera-se que os processos comerciais irão adoptar a operação em lotes ou semi-contínua, a qual deverá adequar-se melhor à produção dos produtos de proteína de soro de leite com qualidade alimentar. Mostra-se um processo contínuo no geral na Figura 1. Quer num processo contínuo quer num processo em lotes, ajusta-se o pH de uma mistura aquosa de materiais de proteína de soro de leite para solubilizar as proteínas de soro de leite e libertar os compostos aromatizantes e então passar adjacente a uma membrana de ultrafiltração, a qual permite que os materiais de aromatização de peso molecular baixo passem através dos seus poros juntamente com a água (o permeato), deixando os materiais de proteína de soro de leite 16 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ de peso molecular elevado (o concentrado) para recirculação. Irá retirar-se uma porção do concentrado como um produto desaromatizado, a partir do qual se pode recuperar os materiais de proteína de soro de leite como necessário para o uso final. Adicionar-se-á água para substituir a perdida no permeato e para proporcionar uma concentração constante dos materiais de proteína de soro de leite na corrente de alimentação fornecida à membrana de ultrafiltração. Apesar de não ser essencial ao processo, o processo da Figura 1 inclui um processamento adicional do permeato para recuperar uma porção da água usando uma membrana de osmose inversa para recirculação para juntar o concentrado e os materiais de proteína de soro de leite frescos. A vantagem de tal passo está em reduzir a quantidade de água fresca que se tem de adicionar ao processo e remover quando se concentra o permeato. Claro está, pode manter-se o pH dos materiais de proteína de soro de leite dentro da gama desejada através da adição adequada de uma base ou de um ácido, como adequado, à água reciclada ou à água fresca adicionada ao processo ou através da adição directa de base como desejado.
Num processo em lotes, tal como aqueles descritos abaixo nos Exemplos 6-8, introduz-se um lote de material de proteína de soro de leite num vaso reaccional, ajusta-se o pH e alimenta-se a uma membrana de ultrafiltração. Separa-se o permeato e reencaminha-se o concentrado para o vaso reaccional. À medida que o processo continua, o material de proteína de soro de leite fica empobrecido em compostos aromatizantes de peso molecular baixo e em água e torna-se mais concentrado nas proteínas desejadas de soro de leite. Periodicamente, adiciona-se água ao concentrado para o diluir e proporcionar um transportador para os compostos aromatizantes para passaram através da membrana. Num processo semi-contínuo adiciona-se água continuamente à velocidade a que está a ser removida do permeato. Continua-se o processo até se removerem todos os compostos aromatizantes e o concentrado estar suficientemente desaromatizado para se tornar no produto, o qual ainda se pode processar mais se necessário para o uso final. Um processo em lotes ou semi-contínuo pode também incluir a concentração do permeato, como a recirculação da água separada de uma maneira semelhante à mostrada na Figura 1. Mantém-se o pH durante o processo de 17 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ ultrafiltração/diafiltração na gama desejada (isto é, de cerca de 8,5 a cerca de 12, e de preferência de cerca de 9,5 a cerca de 10,5, para o modo de operação básico; ou de cerca de 2,5 a cerca de 4, e de preferência de cerca de 2,8 a cerca de 3,8, para o modo acidico de operação).
Irá operar-se a membrana de ultrafiltração com uma pressão diferencial através da membrana o que ajuda a migração dos compostos aromatizantes, água e outros materiais os quais são capazes de passar através dos poros da membrana, enquanto não se excede a resistência mecânica da membrana. A pressão média típica para tais membranas é cerca de 50 psi (345 kPa). A pressão transmembranar (a de entrada em relação à de saída) será cerca de 15 psi (103 kPa). Claro está, que estas pressões podem variar com base nas aplicações da membrana ou outras preocupações operacionais. O caudal da corrente de alimentação irá proporcionar um tempo de residência suficiente para uma remoção de permeato significativa, mas também será elevado o suficiente para proporcionar uma turbulência de modo que o acesso da corrente de alimentação aos poros da membrana não seja impedida pelos depósitos sólidos nas paredes da membrana. Um perito na especialidade compreenderá que se determinarão os parâmetros apropriados de operação pela experiência com separação de materiais.
Numa concretização preferida (isto é, o modo básico de operação), o presente invento proporciona um método de preparação de material de proteína de soro de leite desaromatizada, compreendendo o dito método: (a) proporcionar uma composição aquosa de um material de proteína de soro de leite contendo proteínas solúveis de soro de leite, compostos aromatizantes e materiais insolúveis; (b) solubilização das proteínas de soro de leite pelo ajuste da composição aquosa de (a) a um pH na gama de cerca de 8,5 a cerca de 12 e libertação dos compostos aromatizantes; (c) remoção dos materiais insolúveis a partir da composição aquosa de pH ajustado de (b) para obter uma composição aquosa tratada; (d) passagem da composição aquosa tratada de (c) adjacente a uma membrana de ultrafiltração possuindo um corte de interrupção de peso molecular até cerca de 50000 Dalton, enquanto se mantém o pH na mesma gama de cerca de 8,5 a cerca de 12, sob condições de ultrafiltração apropriadas onde os compostos 18 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ aromatizantes passam através da membrana, desaromatizando por esse meio o material de proteína de soro de leite e retendo substancialmente todas as proteínas de soro de leite solubilizadas; e (e) recuperação das proteínas de soro de leite solubilizadas retidas pela membrana de ultrafiltração para obter um material de proteína de soro de leite desaromatizado.
Numa outra concretização preferida (isto é, o modo acídico de operação), o presente invento proporciona um método de preparação de material de proteína de soro de leite desaromatizado, compreendendo o dito método: (a) proporcionar uma composição aquosa de um material de proteína de soro de leite contendo proteínas solúveis de soro de leite, compostos aromatizantes e materiais insolúveis; (b) solubilização das proteínas de soro de leite através do ajuste da composição aquosa de (a) a um pH na gama de cerca de 2,5 a cerca de 4 e libertação dos compostos aromatizantes; (c) remoção dos materiais insolúveis a partir da composição aquosa de pH ajustado de (b) para obter uma composição aquosa tratada; (d) passagem da composição aquosa tratada de (c) adjacente a uma membrana de ultrafiltração possuindo um corte de interrupção de peso molecular até cerca de 50000 Dalton, enquanto se mantém o pH na mesma gama de cerca de 2,5 a cerca de 4, sob condições de ultrafiltração apropriadas onde os compostos aromatizantes passam através da membrana, desaromatizando por esse meio o material de proteína de soro de leite e retendo substancialmente todas as proteínas de soro de leite solubilizadas; e (e) recuperação das proteínas de soro de leite solubilizadas retidas pela membrana de ultrafiltração para se obter um material de proteína de soro de leite desaromatizado.
Ilustram-se estas concretizações preferidas na Figura 2, onde se ajusta o pH de uma solução aquosa de proteína de soro de leite ou de (1) cerca de 8,5 a cerca de 12 para o modo básico de operação ou de (2) cerca de 2,5 a cerca de 4 para o modo acídico de operação. Trata-se então a solução aquosa de pH ajustado para se remover os materiais insolúveis. Pode-se usar qualquer técnica convencional (por exemplo, filtração, decantação ou centrifugação). De preferência, remove-se o material insolúvel por centrifugação. As unidades de 19 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ centrifugação contínua comercialmente disponíveis são idealmente apropriadas para esta separação numa operação em semi-lote ou do tipo contínuo. Numa concretização especialmente preferida, sujeita-se a solução aquosa de pH ajustado à remoção técnica (por exemplo, a centrifugação) pelo menos duas vezes de modo a facilitar uma remoção mais completa dos materiais insolúveis. Sujeita-se então o sobrenadante tratado a ultrafiltração, de preferência combinada com uma diafiltração, de modo a remover os componentes de aromatização normalmente associados às composições de soro de leite e de proteína de soro de leite. Durante a ultrafiltração, deverá manter-se o pH do material de proteína de soro de leite na mesma gama que o usado no ajuste inicial da solução aquosa. Pode-se usar a solução de proteína de soro de leite desaromatizada directamente ou pode-se converter numa forma sólida se desejado. Pode-se usar qualquer técnica convencional de remoção da água. Geralmente, preferem-se as técnicas de pulverização ou de secagem gelada.
Produtos de proteína de soro de leite desaromatizada. Os materiais de proteína de soro de leite desaromatizada preparados pelo presente invento são idealmente apropriados para o uso em bebidas lácteas e não lácteas, batidos de fruta, bebidas activas, queijos, análogos de queijo, iogurtes lácteos e não lácteos, produtos à base de carne e de análogos de carne, cereais produtos de padaria, produtos de pastelaria, refeições ligeiras. Geralmente, tais produtos alimentares podem conter até cerca de 40 por cento de proteína de soro de leite desaromatizada sem um impacto significativo nas propriedades organolépticas. Em maior preferência, tais produtos alimentares contêm cerca de 10 a cerca de 30 por cento em proteínas de soro de leite desaromatizada. Usando a proteína de soro de leite desaromatizada deste invento é agora possível incorporar a proteína de soro de leite em produtos alimentares tradicionais em níveis suficientemente elevados (geralmente suficientes para proporcionar de cerca de 2,5 a cerca de 20 g de proteína de soro de leite por dose (geralmente de cerca de 25 a cerca de 100 g para produtos alimentares sólidos e de cerca de 100 a cerca de 300 mL para produtos alimentares líquidos)) para se proporcionar os benefícios de saúde da proteína de soro de leite. Antes deste invento, a 20 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ incorporação das proteínas de soro de leite a tais níveis resultava geralmente num mau aroma significativo, e por esse motivo, com uma aceitação muito limitada por parte dos consumidores. A menos que referido de outro modo, todas as percentagens são em peso.
Exemplo 1. Hidratou-se o concentrado de proteína de soro de leite 13,6 kg (30 lbs) de WPC34 (34 por cento de proteína; Leprino Co., Denver, CO) com água 77,1 kg (170 lbs) num tanque de agitação com agitação vigorosa a uma temperatura de cerca de 48,9°C (120°F). Uma vez completa a hidratação (geralmente dentro de cerca de 10 minutos), ajustou-se o pH a 9 usando NaOH IN. Diafiltrou-se então a solução de pH ajustado através de uma membrana de ultrafiltração (do tipo com estrutura em espiral com um corte de interrupção de peso molecular de 10000). Continuou-se a diafiltração para um equivalente de 5 ciclos de lavagem (cada lavagem definida como a quantidade de permeato recolhido igual a metade do tamanho inicial do lote). Manteve-se o pH a cerca de 9 durante o processo de ultrafiltração/diafiltração. Uma vez completa a diafiltração, concentraram-se os sólidos no concentrado até cerca de 20 por cento e adicionou-se ácido cítrico (1%) para ajustar o pH a 6,0. Liofilizou-se a lama resultante para obter um material sólido de proteína de soro de leite desaromatizada. Verificou-se que o material de proteína de soro de leite desaromatizada continha cerca de 2,8 por cento de cinzas, cerca de 10,2 por cento de hidratos de carbono, cerca de 8,4 por cento de gordura, cerca de 2,2 por cento de humidade e cerca de 76,3 por cento de proteína. soro
Prepararam-se as lamas de material de proteína de soro de leite desaromatizada e várias amostras de controlo contendo proteínas de soro de leite por hidratação dos materiais sólidos em água a cerca de 100°F (37,8°C) durante cerca de 30 minutos. As amostras geralmente continham cerca de 8 g de proteína de soro de leite por 100 g de solução. Os controlos incluem WPC34 não tratado assim como AMP 800 (80 por cento de proteína; Leprino Co., Denver, CO) não tratado. A AMP 800 continha aproximadamente o mesmo nível de proteína que a amostra do invento de proteína de soro de leite desaromatizada. 21 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ
Baseado numa avaliação usando um painel de prova treinado, a amostra de proteína de soro de leite desaromatizado teve o melhor gosto global, seguida pelo controlo AMP 800, tendo a WPC34 (não tratada) o aroma mais desagradável. Especificamente, eliminou-se essencialmente a lactose, o fluído lactescente e os aromas animais normalmente associados a proteínas de soro de leite (e detectados em ambas as amostras de controlo) na amostra do invento.
Exemplo 2. Usou-se a amostra de proteína de soro de leite desaromatizado preparada no Exemplo 1 para preparar uma bebida de alto valor proteico. Preparou-se a seguinte formulação: 87,3 por cento de água, 7,0 por cento de proteína de soro de leite desaromatizado, 2,5 por cento de sal, 2,5 por cento de açúcar e 0,2 por cento de aromas de pêssego. Primeiro misturaram-se os componentes secos e então hidratou-se em água usando uma cabeça de misturadora. Uma vez completa a hidratação, juntou-se o componente de aromatização. Podem-se adicionar estabilizadores tais como a pectina e o carragenano se desejado para ajustar a viscosidade do produto final ao nível desejado. Pode-se substituir o açúcar por xarope de milho superior ou outro adoçante natural ou artificial se desejado. Baseado numa avaliação de gosto usando um painel de prova treinado, considerou-se a bebida excelente no que respeita à sensação global na boca e ao aroma com nenhum aroma desagradável detectado. A bebida resultante contém cerca de 13 g de proteína de soro de leite por dose de 250 mL.
Exemplo 3. Este exemplo ilustra a preparação de proteína de soro de leite desaromatizado a partir de soro de leite doce. Obteve-se um soro de leite doce clarificado (também conhecido como coalho de soro de leite ou queijo de soro de leite) a partir de um processo de manufactura de queijo. O soro de leite doce continha cerca de 12 por cento de proteína, cerca de 78 por cento de hidratos de carbono e cerca de 1,1 por cento de gordura em relação ao peso seco (o restante é principalmente cinza). Clarificou-se o soro de leite doce usando uma centrifugação para remover a gordura, os refinados de queijo e as caseínas, reduzindo-se significativamente desse modo as incrustações e aumentando as velocidades de fluxo no passo subsequente de ultrafiltração. Aqueceu-se cerca de 318 kg (700 lbs) de soro de leite doce 22 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ até cerca de 120°F (48,9°C) num reactor com camisa; ajustou-se o pH a cerca de 7,5 com a adição de NaOH IN. Concentrou-se então continuamente o soro de leite alcalinizado usando a ultrafiltração/diafiltração como no Exemplo 1 usando uma membrana de ultrafiltração em espiral com um corte de interrupção de peso molecular de 10000. Recirculou-se o concentrado e mantiveram-se os sólidos a cerca de 5 por cento. Assim que os sólidos no permeato alcançaram cerca de 50 por cento dos sólidos originais no concentrado, reajustou-se o pH a cerca de 9 usando NaOH IN; manteve-se o pH a cerca do mesmo valor ao longo do processo de UF/DA. Continuou-se a diafiltração a um nível de sólidos constante através da adição de água de osmose inversa à mesma velocidade que se removia o permeato até que a razão de sólidos no permeato em relação aos sólidos no concentrado alcançasse cerca de 0,1 a cerca de 0,15. Concentrou-se o concentrado até cerca de 10 por cento em sólidos, recolheu-se, neutralizou-se a um pH 6,5 usando ácido cítrico (1 por cento) e então pasteurizou-se (165°F (74°C) durante 30 segundos). Arrefeceu-se então o produto pasteurizado antes da avaliação. O produto resultante continha cerca de 68 por cento de proteína, cerca de 16 por cento de hidratos de carbono e cerca de 6,3 por cento de gordura em relação ao peso seco. O aroma era suave com nenhum aroma desagradável tornando-o ideal para a incorporação em bebidas e outros produtos alimentares.
Exemplo 4. Este exemplo ilustra a preparação de proteína de soro de leite desaromatizado a partir de soro de leite ácido. Clarificou-se um soro de leite ácido como concentrado a cerca de 14 por cento de sólidos e cerca de 50 por cento de proteína. Levou-se a cabo a clarificação através de centrifugação como no Exemplo 3. Diluiu-se o soro de leite ácido concentrado (200 lbs, 90,7 kg) com cerca de 200 lbs (90,7 kg) de água de osmose inversa e então aqueceu-se até cerca de 120°F (48,9°C) num reactor com camisa. Ajustou-se o pH da lama (inicialmente a 4,7) até cerca de 9 através da adição lenta de NaOH IN. Concentrou-se então continuamente o soro de leite alcalinizado usando ultrafiltração/diafiltração como no Exemplo 1, usando uma membrana de ultrafiltração em espiral com um corte de interrupção de peso molecular de 10000. Adicionou-se água de osmose inversa como necessária para manter os sólidos de cerca de 4 a cerca de 7 por cento. 23 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ
Manteve-se ο ρΗ a cerca de 9 ao longo do processo de UF/DA. Continuou-se a diafiltração a um nível de sólidos constante através da adição de água de osmose inversa à mesma velocidade que se removia o permeato até que a razão de sólidos no permeato em relação aos sólidos no concentrado alcançasse cerca de 0,1 a cerca de 0,15. Concentrou-se o concentrado até cerca de 14 por cento em sólidos, recolheu-se, neutralizou-se a um pH 6,5 usando ácido cítrico (1 por cento) e então pasteurizou-se (165°F (74°C) durante 30 segundos). Arrefeceu-se então o produto pasteurizado antes da avaliação. O produto resultante continha cerca de 80 por cento de proteína, cerca de 9 por cento de hidratos de carbono e cerca de 4 por cento de gordura em relação ao peso seco (o restante é principalmente cinza) . O aroma era suave com nenhum aroma desagradável tornando-o ideal para a incorporação em bebidas e outros produtos alimentares. Liofilizou-se uma porção do produto para utilização e avaliação posterior.
Exemplo 5. Este exemplo ilustra a preparação de uma bebida de sumo de fruta de acidez elevada contendo cerca de 8 g de proteína por dose única (cerca de 240 mL) derivada a partir do soro de leite ácido desaromatizado liofilizado do Exemplo 4. Preparou-se a bebida usando a seguinte formulação:
Ingrediente Quantidade (%) Água 79,3 Soro de Leite Ácido Desaromatizado em Pó 4,1 Sumo de Cana Evaporado 9,0 Alginato 0,3 Ácido Cítrico 0,1 Ácido Málico CM O Ácido Fosfórico (80%) 0,1 Ácido Ascórbico 0,03 Concentrado de Sumo de Morango(65 Graus Brix) 0,4 Concentrado de Sumo de Uva Branca (68 Graus Brix) 6,4 Aroma de Morango 0,2 Colorante (vermelho) 0, 002
Hidratou-se o soro de leite ácido desaromatizado em pó numa porção de água (a cerca de 160°F (71°C)). A água restante estava a cerca de 160°F (71°C) e adicionou-se o 24 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ alginato e ο sumo de cana evaporado com grande agitação. Adicionou-se então a mistura de soro de leite hidratado em pó, seguido de vários ácidos, concentrados de sumos e restantes ingredientes. Homogeneizou-se a mistura usando um misturador de alta velocidade durante cerca de 5 minutos. A mistura resultante, a qual tinha um aroma bom, tinha um pH de cerca de 4,1. Os valores de pH baixos (por exemplo, cerca de 3,5 a cerca de 4) aumentam a estabilidade. Da mesma forma, podem-se adicionar estabilizadores (por exemplo, pectina, ácido poliglutâmico e similares) a relativamente valores baixos (por exemplo, cerca de 0,3 a cerca de 0,4 por cento) para se aumentar a estabilidade se desejado.
Exemplo 6. Este exemplo ilustra a preparação de uma bebida de chocolate de acidez baixa contendo cerca de 8 g de proteína por dose única (cerca de 240 mL) derivada a partir do soro de leite ácido desaromatizado do Exemplo 4. Preparou-se a bebida usando a seguinte formulação:
Ingrediente Quant idade (%) Água Filtrada 83, 4 Soro de Leite Ácido Desaromatizado em Pó 4, 1 Citrato de Potássio 0,4 Sal Marinho 0, 03 Celulose Microcristalina 0,25 Sumo de Cana Evaporado 8,5 Cacau 1,5 Nata 1,5 Aroma de baunilha 0,3
Dividiu-se a água filtrada em duas porções de cerca do mesmo tamanho. Misturou-se previamente o soro de leite ácido desaromatizado em pó, cerca de 60% do sumo de cana evaporado, a celulose microcristalina, citrato de potássio e o sal marinho e então adicionou-se a primeira porção de água com agitação elevada para formar uma primeira lama; adicionou-se então a nata à primeira lama. Misturou-se então previamente o cacau e o restante do sumo de cana evaporado e adicionou-se então a segunda porção de água com agitação elevada para formar uma segunda lama. Misturou-se então a segunda lama com a primeira lama e homogeneizou-se então num homogeneizador de dois andares (2500/500 psi) (17338/3549 kPa). Depois da 25 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ pasteurização a cerca de 195°F (90,6°C) durante cerca de 5 a cerca de 10 segundos, selou-se a bebida num reservatório estável à temperatura e então arrefeceu-se até cerca de 45°F (7,2°C). A avaliação com um painel de teste treinado indicou que o produto criava uma boa sensação na boca, tinha uma boa textura, um aroma a cacau excelente e um aroma a chocolate agradável com nenhum aroma desagradável ou um gosto residual indesejável; pode ser desejável aumentar o seu nível.
Exemplo 7. Este exemplo ilustra o modo acídico de operação para o processo de desaromatização. Diluiu-se o soro de leite ácido concentrado clarificado (300 lbs (136 kg); WPC 50 como usado no Exemplo 4, pH inicial 4,7) com 100 lbs (45,3 kg) de água desionizada num tanque de camisa com uma cabeça de misturadora. Aqueceu-se a mistura até cerca de 120 °F (48,8°C) através da circulação de água quente pela camisa. Ajustou-se então o pH a 3,2 através da adição lenta de ácido fosfórico a 10%. Deixou-se então a solução de soro de leite com pH ajustado a equilibrar durante cerca de 10 minutos e concentrou-se depois continuamente usando ultrafiltração/diafiltração como no Exemplo 1 usando uma membrana de ultrafiltração em espiral com um corte de interrupção de peso molecular de 10000. Levou-se a cabo a ultrafiltração/diafiltração durante um equivalente de 6 ciclos de lavagem de cada vez que a quantidade de sólidos no permeato era perto de zero. Manteve-se o pH a 3,2 ao longo do processo de UF/DA. Concentrou-se então o concentrado até um teor em sólidos de cerca de 12 por cento. Loteou-se e pasteurizou-se então o produto a 165°F (73,9°C) durante 5 minutos. Arrefeceu-se então o produto pasteurizado antes de avaliação. O produto resultante continha cerca de 80 por cento de proteína, de cerca de 5 a cerca de 10 por cento de hidratos de carbono, e de cerca de 1 a cerca de 3 por cento de gordura em relação ao peso seco (o restante é principalmente cinza). O aroma era suave com nenhum aroma desagradável tornando-o ideal para a incorporação em bebidas e outros produtos alimentares.
Exemplo 8 . Este exemplo ilustra a preparação de uma bebida contendo soro de leite, acidez elevada e bagas mistas 26 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ usando a proteína de soro de leite desaromatizada obtida no Exemplo 7. Usou-se a formulação seguinte:
Ingrediente Quantidade (%) Água Desionizada 38, 8 Soro de Leite Ácido Desaromatizado (liquido) 45, 6 Sacarose 11,1 Concentrado de Sumo de Morango (65 Graus Brix) 0,7 Concentrado de Sumo de Uva Branca (68 Graus Brix) 1,8 Concentrado de Sumo de Laranja Clarificado (58 Graus Brix) 1,0 Concentrado de Sumo de Ginja (68 Graus Brix) 0,2 Concentrado de Sumo de Framboesa (68 Graus Brix) 0,2 Colorante 0,001 Citrato de Sódio 0, 05 Aroma Natural de Cereja 0, 05 Aroma Natural de Mistura de bagas 0,3 Aroma Natural de Mirtilo 0,04 Mistura de Vitaminas 0,02 Outros Aromas Naturais 0,1
Misturou-se a água desionizada a 150°F (65,6°C) e o soro de leite desaromatizado. Adicionaram-se então os restantes ingredientes pela seguinte ordem com mistura: ingredientes secos (sacarose, citrato de sódio, mistura prévia de vitaminas, colorante), concentrados de sumo e aromas. Encheu-se a bebida resultante em garrafas de 1 litro estéreis. Aqueceu-se previamente o produto até 170°F (76,7°C) em permutadores de pré-aquecimento e então pasteurizou-se a uma temperatura mínima de 230°F (110°C) e a um tempo mínimo de 2 segundos. Homogeneizou-se o produto a 170°F (76,7°C), arrefeceu-se depois a cerca de 40°F (4,4°C) e encheram-se as garrafas individuais.
Esperava-se que a bebida preparada desta maneira possua as características nutricionais seguintes por dose única de cerca de 258 g; Calorias: 150; Gordura Total: 0 g; Colesterol: 0 mg; Sódio: 30 mg; Hidratos de carbono totais: 26 g; Fibra Dietética: 0 g; Açucares: 24 g; Proteína: 10 g; Vitamina A: 30%; Vitamina C: 30%; Cálcio: 15%; Vitamina E: 30%. Deve-se considerar tal bebida como livre de gordura, livre de gordura saturada, e livre de colesterol assim como sendo um fonte excelente de proteína e das vitaminas A, C e E. 27 ΕΡ 1 527 690/ΡΤ Ο produto acabado proporcionou uma sensação na boca excelente e era menos adstringente do que os produtos semelhantes preparados com produtos de soro de leite não desaromatizados. Como se preparou o material de soro de leite desaromatizado usando o modo ácido de operação, o seu pH esteve próximo do pH desejado da bebida final e, por esse motivo, não foi necessário ajustar desta maneira quando passava pelo seu ponto isoeléctrico.
Lisboa, 2009-03-09

Claims (13)

  1. ΕΡ 1 527 690/ΡΤ 1/3 REIVINDICAÇÕES 1. Método para preparaçao de material de proteína de soro de leite desaromatizado, compreendendo o dito método: (a) a preparação de uma composição aquosa de um material de proteína de soro de leite contendo proteínas de soro de leite solúveis e compostos aromatizantes, possuindo a dita composição aquosa uma concentração de material de soro de leite na gama de 1 a 50 por cento; (b) o ajuste da composição aquosa de (a) ou a (1) um pH básico na gama de 8,5 a 12 ou a (2) um pH ácido na gama de 2,5 a 4, libertando por esse meio os compostos aromatizantes; (c) a passagem da composição aquosa de pH ajustado de (b) adjacente a uma membrana de ultrafiltração possuindo um corte de interrupção de peso molecular de cerca de 50000 Dalton, mantendo o pH na mesma gama ao ajustado no passo (b), sob condições de ultrafiltração apropriadas em que os compostos aromatizantes passam através da membrana, desaromatizando desse modo o material de proteína de soro de leite e retendo substancialmente todas as proteínas de soro de leite solúveis; e (d) a recuperação das proteínas de soro de leite solúveis retidas pela membrana de ultrafiltração para obter um material de proteína de soro de leite desaromatizado, em que se recicla uma porção de material de proteína de soro de leite retido para a membrana e se adiciona água para substituir a água removida com os compostos aromatizantes e se mantém o pH dos materiais de soro de leite na mesma gama ao ajustado no passo (b) pela adição de uma base ou de um ácido ao concentrado reciclado ou através da adição de água durante o passo (d).
  2. 2. Método de acordo com a reivindicação 1, em que se ajusta o pH da composição aquosa ao pH básico no passo (b).
  3. 3. Método de acordo com a reivindicação 1, em que se ajusta o pH da composição aquosa ao pH acídico no passo (b). ΕΡ 1 527 690/ΡΤ 2/3
  4. 4. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, em que o material de proteína de soro de leite é pelo menos um membro do grupo que consiste em soro de leite a partir de um processo de fabrico de queijo, um isolado de proteína de soro de leite e um concentrado de proteína de soro de leite.
  5. 5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, em que se trata o material de proteína de soro de leite antes do passo (c) para remover qualquer material insolúvel em água que possa estar presente.
  6. 6. Método de acordo com a reivindicação 5, em que se remove o material insolúvel em água que possa estar presente da composição aquosa de pH ajustado usando pelo menos um passo de centrifugação.
  7. 7. Método de acordo com a reivindicação 5, em que se remove o material insolúvel em água que possa estar presente usando pelo menos um passo de clarificação.
  8. 8. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, em que a membrana de ultrafiltração possui um corte de interrupção na gama de cerca de 1000 a cerca de 50000 Dalton.
  9. 9. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, em que a membrana de ultrafiltração possui um corte de interrupção na gama de cerca de 10000 a cerca de 30000 Dalton.
  10. 10. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, em que se leva a cabo a ultraf iltração a uma temperatura na gama de cerca de 10 a cerca de 60°C e a uma pressão apropriada.
  11. 11. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, em que a membrana de ultraf iltração é uma membrana polimérica, cerâmica ou inorgânica.
  12. 12. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, em que o material de proteína de soro de leite desaromatizado é tratado adicionalmente para remover água para obter um material sólido de proteína de soro de leite desaromatizado. ΕΡ 1 527 690/ΡΤ 3/3 que o
  13. 13. Método de acordo com a reivindicação 12, em referido tratamento é secagem por pulverização. Lisboa, 2009-03-09
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