PT1524902E

PT1524902E - Métodos de utilizar compostos de dinitroanilina na forma de formulações de microcapsula

Info

Publication number: PT1524902E
Application number: PT03740429T
Authority: PT
Inventors: Jonathan Sweat; Robin Dexter
Original assignee: Basf Corp; Basf Ag
Priority date: 2002-07-22
Filing date: 2003-07-07
Publication date: 2007-03-30
Also published as: AU2003281487A8; EP1524902A1; EP1524902B1; WO2004008852A1; PL207286B1; ES2277091T3; DE60310232T2; ATE347263T1; HRP20050169A2; HRP20050169B1; PL375276A1; AU2003281487A1; DE60310232D1; US20050221986A1

Description

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DESCRIÇÃO «métodos de utilizar compostos de dinitroanilina ma forma DE FORMULAÇÕES DE MICROCÁPSULA"

Campo da Invenção A presente invenção relaciona-se com novos métodos herbicidas de utilizar compostos de dinitroanilina, em particular, a presente invenção relaciona-se com métodos herbicidas para compostos de dinitroanilina formulados como microcápsulas.

Antecedentes da Invenção

As formulações de concentrado emulsionáveis comerciais de certos herbicidas são frequentemente misturadas com água e aplicadas à superfície do solo. A aplicação a uma superfície de solo seca que permanece seca durante 10 a 14 dias sem chuva ou irrigação poderá conduzir a uma redução dramática no controlo de ervas daninhas. Esta eficácia reduzida crê-se ser devida à volatilização e fotodegradação do componente activo. Em adição, recentes tendências recentes nos métodos de trabalho superficial do solo ("sem lavrar") resultam na acumulação de grandes quantidades de materiais de planta na superfície do solo. Estes são principalmente materiais celulósicos compreendendo caules e folhas mortos da colheita precedente, geralmente chamados "resíduo". Em condições de sem lavrar o herbicida é aplicado sobre o resíduo. Certas formulações de herbicidas, nomeadamente as formulações EC são absorvidas pelo resíduo. Quando isto ocorre, uma quantidade reduzida de herbicida atinge o solo que é o alvo pretendido. Como um resultado o herbicida poderá não estar presente no solo em quantidades herbicidas ou para controlar o crescimento de ervas 2 daninhas. Esta absorção de herbicida não é completamente disponibilizada mesmo após a chuva.

Tradicionalmente as dinitroanilinas que são formuladas como concentrados emulsionáveis podem aumentar a fitotoxicidade causada pelo herbicida ou pelos parceiros do reservatório de mistura utilizados. Quando as dinitroanilinas são aplicadas após a cultura ter emergido (depois da brotação), existe frequentemente dano considerável para a cultura. As formulações EC são especialmente notadas por dano de cultura depois da brotação. A patente europeia EP0953285 revela misturas herbicidas compreendendo azafenidina e pelo menos um herbicida de dinitroanilina seleccionado a partir de pendimetalina, dinitramina, etalfluralina, e trifluralina. A patente europeia EP0380325 e a patente dos Estados Unidos da América US4938797 relacionam-se com a microencapsulação de pesticidas tais como a trifluralina.

Como tal, existe uma necessidade de controlar as ervas daninhas em condições climatéricas secas através da minimização da volatilização e/ou fotodegradação. Em adição, existe uma necessidade de uma formulação que possa ser aplicada após a brotação sem provocar dano na cultura. Existe uma necessidade de formulações que não sejam absorvidas por resíduo, de modo a providenciar melhor controlo das ervas daninhas.

Sumário da Invenção

Como concretizado e vastamente descrito aqui, esta invenção, num aspecto, relaciona-se com um método de inibir 3 o crescimento de uma planta indesejada por aplicação de uma quantidade herbicidicamente efectiva de uma composição de microcápsula. A aplicação poderá ser incorporada pré-planta, pré-brotação, pré-transplante ou no início de pós-brotação. A composição de microcápsula inclui um composto de dinitroanilina e a microcápsula possui um diâmetro médio desde cerca de 3 micrómetros até cerca de 10 micrómetros.

Em adição, a invenção relaciona-se com um método de inibir o crescimento de uma planta indesejada por contacto da planta com uma quantidade herbicidicamente efectiva de uma composição de microcápsula em que as microcápsulas contêm um composto de dinitroanilina e a microcápsula possui uma parede com uma espessura de desde cerca de 1 % até cerca de 10 %.

Em particular, a invenção relaciona-se com um método para o controlo pré-brotação de espécies de plantas indesejáveis compreendendo aplicar na forma de uma mistura de depósito ao solo contendo sementes da planta indesejável uma quantidade herbicidicamente efectiva de uma composição de microcápsula compreendendo um composto de dinitroanilina, com uma formulação herbicida compreendendo diflufenzopir ou dicamba ou diflufenzopir e dicamba.

Outro aspecto da invenção é dirigido a um método para o controlo de plantas indesejáveis na presença de plantas de cultura desejáveis que compreende aplicar ao solo contendo as plantas desejáveis e sementes da planta indesejável uma quantidade herbicidicamente efectiva de uma composição de microcápsula compreendendo um composto de dinitroanilina. 4

Num aspecto adicional, a invenção providencia um método para salvar uma cultura desejável dos efeitos de um herbicida aplicado para controlar plantas indesejáveis na presença das plantas da cultura desejáveis que compreende aplicar uma quantidade herbi c idi cament e efectiva de uma composição de microcápsula compreendendo um composto de dinitroanilina. 0 método da invenção reduz a volatilização do componente activo como comparado com formulações comuns. Também providencia a diminuição da fotodegradação dos componentes activos. Em adição, o método da presente invenção providencia segurança aumentada da cultura sob protecção quer por mitigar o dano de um parceiro de mistura de depósito ou por minimizar o efeito do herbicida na cultura que está a ser afectada. As formulações de microcápsula desta invenção mostram um efeito de salvamento, i.e. dano muito menor numa variedade de culturas comparado com as formulações EC, quando aplicado pós-brotação. Finalmente, as formulações de microcápsula desta invenção são absorvidas no resíduo com uma extensão muito menor que as formulações EC, e são mais efectivas no controlo de ervas daninhas sob condições de campo não lavrado.

As vantagens da invenção serão estabelecidas na parte da descrição que se segue, e em parte serão óbvias a partir da descrição, ou poderão ser aprendidas pela prática da invenção. Entender-se-á que ambas a descrição geral que se segue e a descrição detalhada seguinte são apenas exemplificativas e explanatórias e não são restritivas da invenção, como reivindicado.

Descrição Detalhada 5 A presente invenção poderá ser compreendida mais prontamente por referência à descrição detalhada seguinte de concretizações exeir.pl i f i ca t i va? da invenção e os exemplos aí incluídos.

Nesta especificação e nas reivindicações que se seguem, será feita referência a um número de termos que deverão ser definidos para possuírem os significados seguintes:

Como utilizado sempre, o termo "contactar" é utilizado para significar pelo menos um caso de exposição de pelo menos uma célula de planta à presente composição por aplicação da composição de microcápsula utilizando qualquer método conhecido na técnica.

Em geral, "quantidade efectiva herbicidicamente" significa a quantidade necessária para se conseguir um efeito herbicida observável no crescimento da planta, incluindo os efeitos de necrose da planta, morte da planta, inibição do crescimento, inibição da reprodução, inibição de proliferação, e remoção, destruição, ou de qualquer outro modo diminuição da ocorrência e da actividade de uma planta. Um dos peritos comuns na técnica irá reconhecer que a potência e, portanto, a "quantidade efectiva herbicidicamente," pode variar para as várias composições utilizadas na invenção. 0 termo "planta" como utilizado aqui significa plantas terrestres e plantas aquáticas. Incluídas nas plantas terrestres estão sementes germinantes, plântulas emergentes e vegetação herbácea incluindo as raízes e porções aéreas, assim como plantas lenhosas estabelecidas. Incluídas nas plantas aquáticas estão algas, organismos vegetativos flutuando livremente e espécies imersas que estão 6 normalmente enraizadas no solo. Uma lista não exaustiva de plantas inclui os seguintes géneros sem restrição: Abutilon, Amaranthus, Artemísia, Asclepias, Avena, Axonopus, Borreria, Brachiaria, Brassica, Bromus, Chenopodium, Cirsium, Commelina, Convolvulus, Cynodon, Cyperus, Digitaria, Echinochloa, Eleusíne, Elymus, Equisetum, Erodium, Helianthus, Imperata, Ipomoea, Kochia, Lolium, Malva, Oryza, Ottochloa, Panicum, Paspalum, Phalarís, Phragmites, Polygonum, Portulaca, Pteridium, Pueraria, Rubus, Salsola, Setaria, Sida, Sinapis, Sorghum, Triticum, Typha, Ulex, Xanthium e Zea.

As espécies folhosas são exemplificadas sem limitação pelas seguintes: abutilão (Abutilon theophrasti), bredos (Amaranthus spp.}, artemísia (Artemísia spp.), asclépia (Asclepias spp.), perpétua do mato (Borreria spp.), semente de colza, canola, mostarda da castanha, etc. (Brassica spp.), cardo do canadá (Cirsium arvense), trapoeraba (Commelina spp.), corriola (Convolvulus arvensis), escalracho (Erodium spp.), girassol (Helianthus spp.), campainha (Ipomoea spp.), mirambel silvestre (Kochia scoparia), malva (Malva spp.), polígono trepador, pimenta-de-água, etc. (Polygonum spp.), baldroega (Portulaca spp.), kudzu (Pueraria spp.), barrilheira (Salsola spp.), guanxuma (Sida spp.), mostarda dos campos (Sinapis arvensis) e cachorro (Xanthium spp.).

As espécies de ervas são exemplificadas sem limitação pelas seguintes: aveia doida (Avena fatua), grama São Carlos (Axonopus spp.), braquiaria (Brachiaria spp.), bromo (Bromus tectorum), capim-das-bermudas (Cynodon dactylon), junquinha-mansa (Cyperus esculentus), junsa (C. rotundus), milha-digitada (Digitaria spp.), milhagem (Echinochloa 7 crus-galli), capim-pé-de-galinha (Eleusine indica), grama francesa (Elymus repens), imperato (Imperata cylindrica), azevão (Lolium multiflorum), gazão (Lolium perenne), arroz (Oryza sativa), ottochioa (Ottochloa nodosa), capim-colonião (Panicum maximum), grama de mel (Paspalum dilatatum), grama batatal (Paspalum notatum), alpiste (Phalaris spp.), caniço (Phragmites spp.), milha (Setaria spp.), sorgo (Sorghum halepense), trigo (Triticum aestivum), tábua (Typha spp.), e milho (Zea mays).

Outras espécies de plantas são exemplificadas sem limitação pelas seguintes: rabo-de-cavalo (Equisetum spp.), feto do mato (Pteridium aquilinum), mora silvestre (Rubus spp.) e tojo (Ulex europaeus).

As microcápsulas da presente invenção poderão ser formadas por qualquer processo conhecido na técnica. As patentes dos Estados Unidos da América Nos. 5 705 174 e 5 910 314 ambas de Benoff et al., descrevem formulações de microcápsula adequadas.

As microcápsulas incluem um material salino imiscível com água contido por uma parede em concha de um policondensado suspenso numa solução aquosa de sal. Um processo exemplificativo para fazer as microcápsulas inclui: providenciar uma solução aquosa contendo um sal ou mistura de sais e um emulsionante ou mistura de emulsionantes; dispersar, com agitação, na solução aquosa, uma solução de sal imiscível com água contendo um primeiro componente reactivo requerido para formar a parede em concha e o material salino imiscível com água para formar uma dispersão; e adicionar, com agitação, à dispersão, um segundo componente reactivo requerido para formar a parede em concha que reage com o primeiro componente reactivo para formar a parede em concha de policondensado à volta do material salinoino imiscível com água. A estabilidade das composições de microcápsula desta invenção é conseguida em parte através da utilização de um sal ou mistura de sais no processo utilizado para preparar as composições. 0 sal ou mistura de sais reduz a solubilidade aquosa do material a ser encapsulado e, portanto, reduz a quantidade de material não encapsulado presente nas composições de microcápsula da presente invenção. Este processo providencia composições de microcápsula que poderão conter elevadas concentrações de materiais salinos imiscíveis com água.

Os sais adequados para utilizar no processo da presente invenção incluem sais de metais alcalinos tais como cloreto de lítio, cloreto de sódio, cloreto de potássio, nitrato de lítio, nitrato de sódio, nitrato de potássio, sulfato de lítio, sulfato de sódio, sulfato de potássio, monohidrogenofosfato de sódio, monohidrogenofosfato de potássio, dihidrogenofosfato de sódio, dihidrogenofosfato de potássio e semelhantes; sais de metais alcalino-terrosos tais como cloreto de magnésio, cloreto de cálcio, nitrato de magnésio, nitrato de cálcio, sulfato de magnésio e semelhantes; e sais de amónio tais como cloreto de amónio, sulfato de amónio, monohidrogenofosfato de amónio, dihidrogenofosfato de amónio e semelhantes. Os sais para utilizar nesta invenção incluem cloreto de sódio, cloreto de potássio, cloreto de cálcio e sulfato de magnésio, com o sulfato de magnésio sendo especialmente preferido. 9

As composições de microcápsula poderão ser preparadas utilizando uma vasta variedade de emulsionantes. Em particular, os emulsionantes tais como sais de ácido lenhossulfónico etoxilado, sais de ácido lenhossulfónico, lenhinas oxidadas, sais de lenhina, sais de co-polímeros de estireno-anidrido maleico, sais de ésteres parciais de co-polímeros de estireno-anidrido maleico, sais parciais de ácido poliacrílico, sais parciais de terpolímeros de ácido poliacrílico e semelhantes são adequados para utilizar no processo desta invenção. Nos emulsionantes descritos atrás, os sais de sódio, potássio, magnésio, cálcio e amónio são geralmente preferidos com os sais de sódio e magnésio sendo particularmente preferidos. Os emulsionantes preferidos para utilizar nesta invenção incluem sais de ácido lenhossulfónico etoxilado, sais de ácido lenhossulfónico e lenhinas oxidadas,, com os sais de ácido lenhossulfónico sendo mais preferido, e o sal de sódio do ácido lenhossulfónico sendo o mais preferido. A solução aquosa da presente invenção contém preferencialmente cerca de 5 % até 30 %, mais preferencialmente cerca de 15 % a 30 %, em peso do sal ou mistura de sais, dependendo do tipo de sal. Nos sais com um peso molecular especialmente elevado a percentagem em peso será superior, possivelmente até cerca de 40 %. Com menos que 5 % os benefícios do sal da presente invenção são menos aparentes e com superiores a 30 % (ou 40 %) o risco de uma solução sobressaturada é aumentado. A solução aquosa também contém preferencialmente cerca de 0,5 % a 5 %, mais preferencialmente cerca de 1 % a 3 %, em peso do emulsionante ou mistura de emulsionantes. 10 A presente aplicação relaciona-se, em particular, com microcápsulas que incluem pelo menos um composto de dinitroanilina. Os compostos de dinitroanilina exemplificativos incluem pendimetalina, trifluralina, etalfluralina, butralina e benfluralina. As composições de microcápsula da presente invenção incluem preferencialmente cerca de 5 % a 60 %, mais preferencialmente cerca de 20 % a 50 %, em peso do composto de dinitroanilina. A solução de sal imiscível com água é preparada por mistura do primeiro componente reactivo formador de parede com o composto de dinitroanilina a uma temperatura acima do ponto de fusão do composto de dinitroanilina. Alternativamente, a solução de sal imiscível com água poderá ser preparada por mistura do primeiro componente reactivo formador de parede com uma solução do composto de dinitroanilina num solvente de sal imiscível com água adequado.

Os solventes de sal imiscível com água que são adequados para utilizar incluem solventes que não reagem indesejavelmente com qualquer um dos componentes utilizados no processo da invenção. Os solventes adequados incluem hidrocarbonetos de sal imiscível com água, hidrocarbonetos aromáticos, hidrocarbonetos clorados, hidrocarbonetos aromáticos clorados, cetonas, ésteres de cadeia longa e suas misturas. A parede em concha de polícondensado da presente invenção poderá ser qualquer material de parede em concha conhecido e é preferencialmente uma poliureia, um poliuretano, uma políamida, um policarbonato ou uma polissulfonamida, com uma parede em concha de poliureia sendo especialmente preferida. A parede em concha de polícondensado poderá ser 11 preparada a partir de componentes reactivos que são bem conhecidos na técnica. Preferencialmente, a parede em concha de policondensado é preparada por reacção de um primeiro componente reactivo seleccionado do grupo constituído por um poliisocianato, um cloreto de poliácido, um policloroformato e um cloreto de polissulfonilo com um segundo componente reactivo complementar seleccionado do grupo constituído por uma poliamina e poliol para formar a parede em concha de policondensado adequada. Num processo preferido da presente invenção, um poliisocianato é feito reagir com uma poliamina para formar uma parede em concha de poliureia.

Os poliisocianatos que são adequados para utilizar incluem di- e triisocianatos em que os grupos isocianato estão ligados a um grupo alifático ou aromático. Os poliisocianatos adequados incluem diisocianato de tetrametileno, diisocianato de pentametileno, diisocianato de hexametileno, diisocianato de tolueno, difenilmeteno-4,4'-diisocianato, isocianato de polimetileno polifenileno, triisocianato de 2,4,4'-difeniléter, 3,3'-dimetil-4,4'-difenildiisocianato, 3,3'-dimetoxi-4,4'-difenildiisocianato, diisocianato de 1,5-naftileno, triisocianato de 4,4'4"-trifenilmetano, o produto da reacção de diisocianato de tetrametilxileno e trimetilol propano, e semelhantes com o isocianato de polimetileno polifenileno sendo o preferido.

As poliaminas adequadas para utilizar no processo da presente invenção incluem etilenodiamina, propileno-1,3-diamína, tetrametilenodiamina, pentametilenodiamina, 1,6-hexametilenodiamina, dietilenotriamina, trietilenotetramina, tetraetilenopentamína, 12 pentaetilenohexamina, 4,9-dioxadodecano-l, 1,2-diamina, 1,3-fenilenodiamina, 2,4- e 2,6-toluenodiamina, 4,4'-diaminodifenilmetano e semelhantes com a 1,6-hexametilenodiamina sendo preferida. Os sais cloridrato daquelas poliaminas poderão também ser utilizados no processo da presente invenção. A solução de sal imiscível com água contém preferencialmente cerca de 1 % a 15 %, mais preferencialmente cerca de 2 % a 8 %, em peso do primeiro componente formador de parede reactivo. 0 segundo componente formador de parede reactivo está preferencialmente presente numa quantidade de cerca de 0,3 % a 5 %, mais preferencialmente cerca de 0,6 % a 3 %, em peso relativo àquela solução do sal imiscível com água.

Poderão ser utilizadas várias espessuras de parede em concha na presente invenção. Em particular, para utilizar com compostos de dinitroanilina, a espessura de parede preferida é desde cerca de 1 % a cerca de 10 %. Ainda mais preferencialmente, a espessura de parede é desde cerca de 2 % a cerca de 5 %. Esta quantidade é definida como a soma da quantidade do primeiro componente formador de parede reactivo mais a quantidade do segundo formador de parede dividida pela soma da quantidade de composto de dinitroanilina mais as quantidades dos primeiro e segundo componentes formadores de parede reactivos vezes 100. O processo de fazer as microcápsulas é geralmente conduzido a uma temperatura elevada para aumentar a solubilidade do sal, manter material de sal imiscível com água num estado líquido, e intensificar a velocidade da reacção de formação de parede. Este processo é preferencialmente conduzido a 13 uma temperatura de cerca de 35 °C a 85 °C e é mais preferencialmente conduzido a uma temperatura de cerca de 50 °C a 70 °C.

As microcápsulas preparadas pelo processo desta invenção possuem preferenciaimente um diâmetro médio de cerca de 3 micrómetros a 50 micrómetros e mais preferencialmente cerca de 3 micrómetros a 10 micrómetros.

Outros componentes opcionais incluem veículos sólidos ou líquidos inertes agronomicamente aceitáveis, agentes anti-sedimentação, sais, anti-espumas, surfactantes, agentes de ajuste de pH, agentes anti-congelação e semelhantes poderão ser adicionados às composições de microcápsula.

Em particular, a presente invenção providencia composições herbicidas de microcápsula concentradas as quais compreendem cerca de 10 % a 70 %, preferencialmente cerca de 30 % a 50 %, em peso de um composto de dinitroanilina; cerca de 30 % a 90 %, preferencialmente cerca de 50 % a 70 %, em peso de uma solução aquosa que contém cerca de 0,01 % a 0,05 % em peso de um agente anti-sedimentação, e até cerca de 0,5 % em peso de um anti-espuma.

Se desejado, as microcápsulas poderão ser separadas para o exterior das composições de microcápsula preparadas pelo processo da presente invenção por métodos conhecidos na técnica tais como filtração ou secagem por aspersão para se obter pós fluidificável estáveis à armazenagem.

Quando se opera de acordo com a presente invenção, o crescimento de uma planta indesejada poderá ser inibido ou controlado por contacto da planta com uma quantidade 14 herbicidicamente efectiva da composição da presente invenção. A aplicação de tais composições herbicidas a plantas terrestres pode ser levada a cabo por métodos convencionais, e.g., pulverizadores de vara e mão e pulverizadores aéreos. As composições podem também ser aplicadas a partir de aviões como um pulverizador aéreo devido à sua efectividade a dosagens baixas. A aplicação de uma quantidade herbicidicamente efectiva das composições desta invenção à planta alvo é dependente da resposta desejada na planta assim como de tais outros factores como as espécies da planta e o seu estádio de desenvolvimento e a quantidade de chuva. No tratamento foliar para o controlo de plantas terrestres, os componentes activos são desej avelmente aplicados em quantidades desde cerca de i 1,12-104 (0, 01) a cerca de 22,42-10 3 ( 20) ou mais kg por are (libras por acre) . Em aplicações para o controlo de plantas aquáticas, OS componentes activos são desejavelmente aplicados em quantidades de desde cerca de 0,01 partes por milhão até cerca de 1000 partes por milhão, baseadas no meio aquático. Os compostos das presentes composições poderão ser prontamente sintetizados utilizando técnicas geralmente conhecidas dos químicos orgânicos sintéticos.

Experimental

Os exemplos seguintes são elaborados para providenciar aqueles peritos comuns na técnica com uma revelação e descrição completa de como os componentes, composições, artigos, dispositivos, e/ou métodos reivindicados aqui são feitos e avaliados, e pretendem ser puramente exemplificativos da invenção e não pretendem limitar o âmbito com que os inventores veem sua invenção. Foram 15 feitos esforços para assegurar precisão com respeito a números (e.g., quantidades, temperatura, etc.) mas deverão ser tidos em conta alguns erros e desvios. A menos que seja indicado o contrário, a percentagem é percentagem em peso dado o componente e o peso total da composição, temperatura é em °C ou é à temperatura ambiente, e pressão é à ou próximo da atmosférica. As formulações conhecidas de concentrados emulsionáveis, são identificados como "EC". As formulações da invenção são identificadas como "CS".

Exemplo 1 A Pendimetalina CS e a Trifluralina CS foram preparadas essencialmente de acordo com o procedimento estabelecido na patente dos Estados Unidos da América 5705174. A formulação continha os componentes seguintes onde os números estão em % p/p de cada componente:

Componente Trifluralina CS Pendimetalina CS Componente actívo 43,52 38,72 (pureza 96 %) (pureza 100 %) Solução a 15% de Reax 88B 5,28 -- (lenhossulfonato de Na, emulsionante) Solução a 15% de Diwatex 200 -- 6,66 Anti-espuma THIND 30 AF 0,04 0,052 Heptahidrato de sulfato de 17,05 18,24 magnésio Água qs 100 qs 100 Isocianato de polifenilpolimetilo 1,04 1,32 Mondur MRS Solução a 25% de 1,45 1,84 Hexametilenodiamina (HMDA) Solução a 2% de Kelzan S 3,15 2,00 16

Exemplo 2

Foram preparados dois tabuleiros com solo contendo 3,2 % de material orgânico, pH de 4,8, capacidade de permuta catiónica (CEC) (meq/lOOgms) de 25,2, 20 % de areia, 60 % de limo, e 20% de argila, silte limoso. Os dois tabuleiros foram tratados com pendimetalina, a uma taxa de 1,12-10'2 kg/are (1,0 lb por acre) do componente activo e 1,87 ( de veículo por are (20 galões de veículo por acre)- um tabuleiro com pendimetalina CS (4 % de espessura de parede) e um tabuleiro com pendimetalina EC. A semente de milha-digitada (digitaria spp.) foi uniformemente espalhada sobre cada tabuleiro e coberta com uma camada muito fina de solo antes do tratamento. Os tabuleiros não foram regados durante 14 dias. Seis semanas após o tratamento, o tabuleiro tratado com pendimetalina CS possuía 95 % de controlo de milha-digitada e o tabuleiro tratado com pendimetalina EC possuía 70 % de controlo de milha-digitada. Este exemplo ilustra a volatilização da formulação EC e a estabilidade relativa da formulação de microcápsula na superfície do solo. A quantidade residual de herbicida é superior para as microcápsulas e possui um a efeito herbicida superior ao da formulação EC.

Exemplo 3

As formulações diluídas de Pendimetalina CS (4 % de espessura de parede, diâmetro de cápsula 7,0 micrómetros) e Pendimetalina EC e Trifluralina CS (3,1 % de espessura de parede, diâmetro de cápsula de 10,0 micrómetros) e

Trifluralina EC foram aplicadas a papéis de filtro de fibra de vidro e colocados num forno em corrente de ar forçado a 45 °C. A intervalos de dias, os papeis foram removidos e o componente activo residual ensaiado como mostrado na Tabela 1 onde pode ser observado que as formulações de 17 mícrocápsula de dinitroanilinas desta invenção perdem menos herbicida por volatilização que as formulações EC.

Tabela 1: Resultados do Teste de Volatilização

Percentagem de Componente Activo Remanescente Dia Pendimetalina Pendimetalina Trifluralina Trifluralina CS EC CS EC 0 100 100 100 100 1 91,3 43,9 100 0 3 84,3 14,1 96,0 0

Exemplo 4

As formulações de Pendimetalina CS (4 % de espessura de parede, tamanho de mícrocápsula =7,0 micrómetros, diâmetro médio) e de pendimetalina EC foram aplicadas gota a gota a resíduo de milho segregado (folha, caule, medula) e deixadas absorver durante 15 minutos. Em seguida as peças de resíduo foram colocadas em água e agitadas até toda a pendimetalina removível ter sido enxaguada. A concentração de pendimetalina no enxaguado foi em seguida ensaiada, como uma percentagem da quantidade adicionada. Os resultados são apresentados na Tabela 2 e mostram que as quantidades de pendimetalina removível a partir do resíduo de milho são superiores quando formuladas como microcápsulas da invenção.

Tabela 2: Resultados do Teste de Disponibilidade

Percentagem de Pendimetalina Remo\rível Resíduos de Milho Pendimetalina CS Pendimetalina EC Folha 98,5 25,0 Caule 45,6 38,8 Medula 83,8 57,4 18

Exemplo 5

Um campo misto de erva/alfalfa continha 10,16 cm (4-polegadas) de alfalfa, 10,16 cm (4-polegadas) de dáctilo e 6,35 cm (2,5-polegadas) de Caniço-malhado. A Pendimetalina CS e Pendimetalina EC foram aplicadas a porções separadas do campo. Um mês após a aplicação, uma secção de 3,05 m (dez-pés) por 0,762 m (2,5-pés) de cada parcela foi cortada com uma ceifeira com barra de foice e os componentes da alfalfa e da erva foram separados e pesados. Os resultados são apresentados na Tabela 3 onde se pode observar que a taxas de aplicação superiores a formulação de microcápsula aumenta o rendimento de alfalfa desejável relativo a formulação EC.

Tabela 3: Resultados do Teste de Segurança da Luzerna

Formulação Taxa kg ai/are (1b ai/acre) % Redução da erva (visual) EC 2,24.IO'2 (2,0) 0 CS 2,24.10-i (2,0) 0 EC 2,24.10-2 (3,0) 28,3 CS 3,36.10-2 (3,0) 5,0 EC 4,48. 10-i (4,0) 35,0 CS 4,48. 10-i (4,0) 5,0

Exemplo 6

Num teste de estufa, foram plantadas sementes de alface (Waldmann's Dark Green M.I.) e tratadas com pendimetalina EC ou pendimetalina CS à taxa de 8,41-10"3 kg ai/are (0,75 1b al/A) . A alface germinada foi observada a 11 e 14 dias após tratamento. Em ambos os casos a formulação de microcápsula causou menos dano à alface que a formulação EC. Os resultados são apresentados na Tabela 4. 19

Tabela 4: Resultados do Teste de Segurança de Alface Pré-emergente

Formulação de Pendimetalina 11 Dias após o Tratamento 14 Dias após o Tratamento % Definha- % Clor. % Necrose manto % Definha- % Clor. % Necrose mento EC 70,0 0,0 0,0 95,0 50,0 0,0 CS 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0

Exemplo 7

Num teste de estufa, plantas de alface (Waldmann's Dark Green M.I.) no estádio de crescimento 2-4 foram tratadas com pendimetalina EC ou pendimetalina CS às taxas de 8,41· 10-3 (0,75) e 16,81-10~3 kg ai/are (1,5 1 al/A) . A alface foi observada a 7 e 14 dias após o tratamento. A ambas as taxas de aplicação a formulação de microcápsula causou menor dano que a formulação EC. Os resultados são apresentados na Tabela 5.

Tabela 5: Resultados do Teste de Segurança de Alface Pós- emergente

Formulação de Pendimetalina 7 Dias após o Tratamento 14 Dias após o Tratamento % Definhamento % Clor. % Necrose % Definha mento % Clor. % Necrose EC 8,41.10~3 kg aí/are (0,75 1b ai/A) 50,0 10,0 10,0 50, 0 40,0 40,0 CS 8,41.1Q^3 kg aí/are (0,75 1b ai/A) 0,0 0,0 0,0 0,0 20,0 10,0 EC 16,81.10~3 kc? <3,1 / 3.TQ- (1,5 1b ai/A) 50,0 10,0 10,0 50,0 50,0 40,0 CS 16 , 81. IO"3 kg ai/are (1,5 1b ai/A) 20,0 0,0 0,0 0,0 20,0 10,0 20

Exemplo 8

Num teste de estufa, tomateiras (Celebriti) 5-6" foram tratadas com pendimetalina EC ou pendimetalina CS às taxas de 8,41*10"3 e 16,81-lCT3 kg ai/are (0,75 e 1,5 lb ai/A) . As 14 tomateiras foram observadas a 8 e 11 dias após tratamento. A ambas as taxas de aplicação a formulação de microcápsula causou menor dano aos tomates que a formulação EC. Os resultados são apresentados na Tabela 6.

Tabela 6: Resultados do Teste de Segurança do Tomate Pós-emergente

Formulação de Pendimetalina 8 Dias após o Tratamento 11 Dias após o Tratamento % Definha- % Clor. % mento Necrose % Definha- % % mento Clor. Necrose EC 8,41.10"'* kg ai/are (0,75 lb ai/A) 40,0 16,7 3,3 36,7 13,3 3,3 ME 8,41.1CT3 kg ai/are (0,75 lb ai/A) 3,3 10,0 0,0 3,3 10,0 0,0 EC 16,81.10-3 kg ai/are (1,5 lb ai/A) 60,0 26,7 13,3 50,0 30,0 13,3 ME 16,81.10-1 kg ai/are (1,5 lb ai/A) 23,3 20,0 0,0 26,7 16,7 0,0

Exemplo 9 O herbicida Distinct®, uma mistura de diflufenzopir e dicamba-sódio, foram misturados num reservatório com pendimetalina CS e pendimetalina EC e aplicados ao estádio V3 e V6 de milho. Os tratamentos foram como se segue: 21 A Distinct, 8,41.10~3 kg ai/are (12 onça/acre) e Pendimetalína EC 8,40.IO"2 1/are (115 fl onça/acre) B Distinct, 8,41.IO'3 kg ai/are (12 onça/acre! e Pendimetalína CS 8,40.10"* 1/are (115 fl onça/acre) C Distinct, 8,41.10'3 kg ai/are (12 onça/acre) T) Distinct, 5,60.10-3 kg ai/are (12 onça/acre) e Pendimetalína EC 15,94.10-2 1/are (115 fl onça/acre) E Distinct, 5,60.10-3 kg ai/are (12 onça/acre) e Pendimetalína CS 13,37.10-2 1/are (115 fl onça/acre) F Distinct, 5,60.10-3 kg ai/are (12 onça/acre)

As plantas foram avaliadas a 7 dias após tratamento e pós glande. Os resultados são apresentados na Tabela 7 e mostram que a composição de microcápsula CS causou menor dano ao milho que a formulação EC.

Tabela 7: Resultados do Teste de Segurança da Combinação da Mistura do Reservatório

Mistura do Reservatório % Improdutivo 7 DAT V3 % Improdutivo 7 DAT V6 % Fusão de Folha Pós Pendão A 3 52 16 B 3 35 0 C 3 38 0 D 3 36 E O Ci 23 F 1 29

Lisboa, 22 de Fevereiro de 2007

Claims

1 REIVINDICAÇÕES 1. Um método para o controlo pré-brotaçao de espécies de plantas indesejáveis compreendendo aplicar as uma mistura de reservatório ao solo contendo sementes da planta indesejável uma quantidade herbicidicamente efectiva de uma composição de microcápsula compreendendo um composto de dinitroanilina, com uma formulação herbicida compreendendo diflufenzopir ou dicamba ou diflufenzopir e dicamba. 2. 0 método da reivindicação 1 em que a microcápsula possui um diâmetro médio desde 3 micrómetros a 10 micrómetros. 3. 0 método das reivindicações 1 a 2 em que o composto de dinitroanilina é pendimetalina ou trifluralina.

4. O método das reivindicações 1 a 3 em que a planta indesejada é milha-digitada.

5. Um método para o controlo de plantas indesejáveis na presença de plantas de cultura desejável que compreende aplicar ao solo contendo as plantas desejáveis e sementes da planta indesejável uma quantidade herbicidicamente efectiva de uma composição de microcápsula compreendendo um composto de dinitroanilina. 6. 0 método da reivindicação 5 em que a microcápsula possui um diâmetro médio desde 3 micrómetros a 10 micrómetros.

7. O método das reivindicações 5 a 6 em que o composto de dinitroanilina é pendimetalina ou trifluralina. 2 8. 0 método das reivindicações 5 a 7 em que a planta indesejada é milha-digitada. 9. 0 método das reivindicações 5 a 8 em que a planta desejada é alface, tomates ou milho.

10. Um método for salvar uma cultura desejável dos efeitos de um herbicida aplicado para controlar plantas indesejáveis na presença das plantas de cultura desejável que compreende aplicar uma quantidade herbicidicamente efectiva de uma composição de microcápsula compreendendo um composto de dinitroanilina. Lisboa, 22 de Fevereiro de 2007