PT1363957E - Terpolímeros de látex catiónicos para secagem de lamas - Google Patents

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Ananthasubramanian Sivakumar
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Description

DESCRIÇÃO
TERPOLIMEROS DE LÁTEX CATIÓNICOS PARA SECAGEM DE LAMAS
ÂMBITO DA INVENÇÃO
Esta invenção refere-se a polímeros para clarificação de águas residuais. Mais particularmente, esta invenção dirige-se a floculantes de terpolímero de látex catiónico e ao seu uso para secagem de lamas.
ANTECEDEDENTES DA INVENÇÃO A secagem de lamas de esgoto e suspensões orgânicas similares pode ser reforçada misturando-lhes reagentes químicos com vista a induzir um estado de coagulação ou floculação que assim facilita o processo de separação de água. Para este fim, utilizou-se cal ou sais de ferro ou alumínio. Mais recentemente, verificou-se que polielectrólitos sintéticos, particularmente certos copolímeros catiónicos de acrilamida, eram úteis. Não obstante a variedade de polímeros comercialmente disponíveis que se verificou serem capazes de flocular ou coagular lamas orgânicas, existem várias circunstâncias que tendem a limitar a utilidade desses reagentes. Assim, embora para certas lamas sejam exequíveis tratamentos económicos com estes reagentes conhecidos, mais frequentemente as lamas requerem dosagens elevadas e dispendiosas de reagentes com vista a tratá-las com sucesso. Além disso, ocorrem frequentemente variações na lama de qualquer fonte. Por exemplo, variações no fornecimento de material para o processo de fabrico de lama e/ou nas condições de oxidação 1 que podem estar envolvidas na produção da lama conduzindo a uma variedade de tipos de partícula que tem de ser removida. Além disso, não é incomum encontrar lamas que são, por alguma razão, incapazes de flocular através dos agentes floculantes poliméricos conhecidos. É portanto um objecto da invenção proporcionar à técnica um método superior para secagem de águas residuais contendo lamas.
Na patente U.S. N° 5.093.413 revela-se um polímero catiónico de acrilamida em emulsão água-em-óleo e um monómero catiónico incorporando de cerca de 0,1 a 0,75 percentagem molar de um (met) acrilato de hidroxialquilo e de cerca de 0,01 a 0,075 percentagem ponderai de um agente de transferência de cadeia para secagem de lamas. No entanto, esses polímeros são relativamente ineficazes para secagem de lamas sob condições de elevado cisalhamento tal como secagem centrífuga. Portanto, um outro objecto desta invenção é proporcionar uma nova classe de polímeros que proporcionem desempenhos de secagem superiores sob condições de elevado cisalhamento.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
Descobrimos que terpolímeros de látex catiónicos incorporando de cerca de 0,9 a cerca de 5 percentagem molar de monómero(s) (met)acrilato de hidroxialquilo proporcionam um desempenho de secagem de lamas superior sob condições de elevado cisalhamento.
De acordo com isto, no seu principal aspecto, esta invenção dirige-se a um terpolímero de látex catiónico preparado por polimerização de cerca de 1 a cerca de 99,1 percentagem molar de um ou mais monómeros catiónicos, de cerca de 0,9 a cerca de 5 percentagem molar de um ou mais (met) acrilatos de 2 hidroxialquilo e de cerca de 0 a cerca de 98,1 percentagem molar de um ou mais monómeros não iónicos.
Num outro aspecto, esta invenção dirige-se a um método de secagem de lamas compreendendo a adição à lama de uma quantidade eficaz de um terpolimero de látex catiónico preparado por polimerização de cerca de 1 a cerca de 99,1 percentagem molar de um ou mais monómeros catiónicos, de cerca de 0,9 a cerca de 5 percentagem molar de um ou mais (met)acrilatos de hidroxialquilo e de cerca de 0 a cerca de 98,1 percentagem molar de um ou mais monómeros não iónicos.
Num outro aspecto, esta invenção dirige-se a uma composição polimérica compreendendo um composto marcador fluorescente e um terpolimero de látex catiónico preparado por polimerização de cerca de 1 a cerca de 99,1 percentagem molar de um ou mais monómeros catiónicos, de cerca de 0,9 a cerca de 5 percentagem molar de um ou mais (met)acrilatos de hidroxialquilo e de cerca de 0 a cerca de 98,1 percentagem molar de um ou mais monómeros não iónicos.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
Definições de Termos "Alquilo" significa um grupo monovalente derivado de um hidrocarboneto saturado, de cadeia linear ou ramificada, pela remoção de um único átomo de hidrogénio. Grupos alquilo representativos incluem metilo, etilo, n- e iso-propilo e semelhantes. "Alquileno" significa um grupo divalente derivado de um hidrocarboneto saturado, de cadeia linear ou ramificada, pela 3 remoção de dois átomos de hidrogénio. Grupos alquileno representativos incluem metileno, etileno, propileno e semelhantes. "Com base em polímero activo" ou "com base em monómero" significa a quantidade de um reagente adicionado com base no nível de monómero vinílico na fórmula ou no nível de polímero formado após polimerização, assumindo 100% de conversão. "Com base na fórmula" significa a quantidade de reagente adicionado com base na massa total da fórmula. "Monómero catiónico"significa um monómero como aqui definido que possui uma clara carga positiva. Monómeros catiónicos representativos incluem acrilatos e metacrilatos de dialquilaminoalquilo e seus sais quaternários ou ácidos, incluindo sal quaternário cloreto de metilo de acrilato de dimetilaminoetilo, sal quaternário sulfato de metilo de acrilato de dimetilaminoetilo, sal quaternário cloreto de metilo de metacrilato de dimetilaminoetilo, dialquilaminoalquilacrilamidas ou metacrilamidas e seus sais quaternários ou ácidos tais como cloreto de acrilamidopropiltrimetilamónio e cloreto de metacrilamidopropiltrimetilamónio. Monómeros catiónicos preferidos são sal quaternário cloreto de metilo de acrilato de dimetilaminoetilo, sal quaternário cloreto de metilo de metacrilato de dimetilaminoetilo, cloreto de acrilamidopropiltrimetilamónio e cloreto de metacrilamidopropiltrimetilamónio. O sal quaternário cloreto de metilo de acrilato de dimetilaminoetilo é o mais preferido. 4 "Agente de Transferência de Cadeia" significa qualquer molécula, usada em polimerização de radicais livres, que reagirá com um radical polimérico formando um polímero inerte e um novo radical. Agentes de Transferência de cadeia representativos são listado por K. C. Berger e G. Brandrup, "Transfer Constants to Monomer, Polymer, Catalyst, Solvent, and Additive in Free Radical Polymerization", Secção II, pp. 81-151, em "Polymer Handbook", editado por J. Brandrup e E. H. Immergut, 3a edição, 1989, John Wiley & Sons, Nova Iorque. Agentes de transferência de cadeia preferidos incluem formato de sódio, 2-mercaptoetanol e isopropanol. 0 formato de sódio é o mais preferido. "(Met)acrilato de hidroxialquilo" significa um composto de fórmula
O
QHZ onde Ri é H ou CH3 e L é alquileno em Ci-Cg, preferivelmente em C1-C4. (Met)acrilatos de hidroxialquilo representativos incluem acrilato de hidroxietilo, acrilato de hidroxipropilo, acrilato de hidroxibutilo, metacrilato de hidroxietilo, metacrilato de hidroxipropilo, metacrilato de 6-hidroxi-hexilo e semelhantes. Preferem-se metacrilato de 2-hidroxietilo (HEMA) e metacrilato de 2-hidroxipropilo. "Polímero de látex" significa uma emulsão polimérica água-em-óleo compreendendo um terpolímero catiónico de acordo com esta invenção na fase aquosa, um óleo hidrocarboneto na fase oleosa e um ou mais agentes emulsionantes água-em-óleo. 5
Polímeros de látex são hidrocarbonetos contínuos com os polímeros solúveis em água dispersos na matriz hidrocarboneto. 0 polímero de látex é "invertido" ou activado para uso por libertação do polímero a partir de partículas usando cisalhamento, diluição e, geralmente, um outro surfactante. Ver Patente U.S. N° 3.734.873. Preparações representativas de polímeros em emulsão invertidos, de elevada massa molecular, são descritas nas Patentes U.S. N°s 2.982.782.749; 3.284.393 e 3.734.873. Ver também, "Mechanism, Kinetics and Modeling of the Inverse-Microsuspension Homopolymerization of Acrylamide", Hunkeler e tal., Polymer (1989), 30 (1), 127-42; e "Mechanism, Kinetics and Modeling of the Inverse-Microsuspension Polymerization: 2. Copolymerization of Acrylamide with Quaternary Ammonium Cationic Monomers", Hunkeler e al., Polymer (1991), 32 (14), 2626-40.
Preparam-se polímeros invertidos em emulsão dissolvendo os monómeros desejados e quaisquer aditivos de polimerização tais como sais inorgânicos, quelantes, tampões de pH e semelhantes na fase aquosa, dissolvendo o(s) agente(s) emulsionante(s) na fase oleosa, emulsionando a fase aquosa na fase oleosa para preparar uma emulsão água-em-óleo, nalguns casos, homogeneizando a emulsão água-em-óleo, polimerizando os monómeros dissolvidos na fase aquosa da emulsão água-em-óleo, para obter o polímero como uma emulsão água-em-óleo. Se assim se desejar, pode adicionar-se um surfactante de auto-inversão após a polimerização estar completa com vista a obter a emulsão de auto-inversão água-em-óleo, A fase oleosa compreende qualquer líquido hidrofóbico inerte. Líquidos hidrofóbicos preferidos incluem líquidos hidrocarbonetos alifáticos e aromáticos incluindo benzeno 6 xileno, tolueno, óleo de parafina, diluentes minerais, querosene, nafta e semelhantes. Prefere-se um óleo parafínico.
Iniciadores de produção de radicais livres tais como peróxido de benzoílo, peróxido de laurilo, 2,2'-azobis-(isobutironitrilo) (AIBN), 2,2'-azobis-(2,4-dimetilvaleronitrilo) (AIVN), persulfato de potássio e semelhantes são úteis na polimerização de monómeros vinílicos e acrílicos. Preferem-se 2,2'-azobis-(isobutironitrilo) (AIBN) e 2,2'-azobis-(2,4-dimetilvaleronitrilo) (AIVN). Utiliza-se o iniciador em quantidades na gama de cerca de 0,002 a cerca de 0,2 percentagem em massa dos monómeros, dependendo da solubilidade do iniciador.
Agentes emulsionantes água-em-óleo úteis para preparar os polímeros de látex desta invenção incluem ésteres de sorbitano de ácidos gordos, ésteres de sorbitano etoxilados de ácidos gordos e semelhantes ou suas misturas. Agentes emulsionantes preferidos incluem mono-oleato de sorbitano, mono-estearato de polioxietileno-sorbitano e semelhantes. Podem encontrar-se detalhes adicionais sobre estes agentes em McCutcheon's Detergents and Emulsifiers, North American Edition, 1980. Pode usar-se qualquer surfactante de inversão ou mistura surfactante de inversão descrita na técnica anterior. Surfactantes de inversão representativos incluem nonilfenol etoxilado, alcoóis lineares etoxilados e semelhantes. Surfactantes de inversão preferidos são alcoóis lineares etoxilados.
Prepara-se o polímero por polimerização dos monómeros apropriados a uma temperatura de cerca de 30°C a cerca de 85°C durante cerca de 1 a cerca de 24 horas, preferivelmente 7 a uma temperatura de cerca de 40°C a cerca de 70°C durante cerca de 3 a cerca de 6 horas. Após reacção completa, arrefece-se o polímero em emulsão água-em-óleo para a temperatura ambiente, onde podem adicionar-se quaisquer aditivos pós-polimerização, tais como anti-oxidantes, ou um surfactante de elevado HLB (como descrito na Patente U.S. 3.734.873) . 0 polímero em emulsão resultante é um líquido fluido. Pode gerar-se uma solução aquosa do polímero em emulsão água-em-óleo por adição de uma quantidade desejada de polímero em emulsão à água com agitação vigorosa na presença de um surfactante de elevado HLB (como descrito na Patente U.S. 3.734.873) . "Monómero" significa um composto alílico, vinílico ou acrílico polimerizável. 0 monómero pode ser catiónico ou não iónico. Preferem-se monómeros vinílicos, ainda mais preferidos são monómeros acrílicos "Monómero não iónico" significa um monómero como aqui definido que é electricamente neutro. Monómeros solúveis em água, não iónicos, incluem acrilamida e metacrilamida.
Prefere-se a acrilamida. "RSV" para Viscosidade Específica Reduzida. A RSV de uma solução polimérica é uma medida da capacidade das moléculas poliméricas reforçarem a viscosidade da solução, para uma dada concentração, que depende da estrutura das moléculas poliméricas (incluindo tamanho e forma) e da interacção entre as moléculas poliméricas. Dentro de uma série de polímeros homólogos que são substancialmente lineares e bem solvatados, medidas de "viscosidade específica reduzida (RSV)" para soluções poliméricas diluídas são uma indicação do comprimento da cadeia e da massa molecular média do polímero de acordo com Paul J. Flory, em "Principies of Polymer Chemistry"; Cornell University Press, Ithaca, NI, 1953, Capítulo VII, "Determination of Molecular Weights", pp. 266-316. A RSV mede-se para uma dada temperatura e concentração de polímero e calcula-se como se segue: [(_a) -i] RSV= _
C onde η = viscosidade da solução polimérica^ η0 = viscosidade do solvente à mesma temperatura; e c = concentração do polímero em solução.
As unidades de concentração "c" são (gramas/100 ml ou g/decilitro) . No entanto, as unidade de RSV são dl/g. Neste pedido de patente, para medir a RSV, o solvente usado é uma solução de nitrato de sódio 1,0 molar. A concentração de polímero neste solvente é 0,045 g/dl. A RSV é medida a 30°C. As viscosidades η e η0 medem-se usando um viscosímetro Cannon Ubbelohde de diluição semi-micro, tamanho 75. Monta-se o viscosímetro numa posição perfeitamente vertical num banho a temperatura constante ajustado para 30 ± 0,02 °C. O erro inerente ao cálculo da RSV é cerca de 2 dl/gramas. Quando dois polímeros homólogos dentro de uma série têm RSVs semelhantes isso é uma indicação que eles têm massas moleculares semelhantes. 9
Formas de realização preferidas
Num aspecto desta invenção, seleccionam-se os monómeros não iónicos entre acrilamida e metacrilamida e seleccionam-se os monómeros catiónicos entre sal quaternário cloreto de metilo de acrilato de dimetilaminoetilo, sal quaternário cloreto de metilo de metacrilato de dimetilaminoetilo, cloreto de acrilamidopropiltrimetilamónio e cloreto de metacrilamidopropiltrimetilamónio.
Num aspecto preferido, selecciona-se o (met)acrilato de hidroxialquilo entre acrilato de hidroxietilo, acrilato de hidroxipropilo, acrilato de hidroxibutilo, metacrilato de hidroxietilo, metacrilato de hidroxipropilo e metacrilato de 6-hidroxi-hexilo.
Num outro aspecto, prepara-se o polímero de látex catiónico por polimerização de cerca de 20 a cerca de 80 percentagem molar de um ou mais monómeros catiónicos, de cerca de 1 a cerca de 2,5 percentagem molar de um ou mais (met)acrilatos de hidroxialquilo e de cerca de 17,5 a cerca de 79 percentagem molar de um ou mais monómeros não iónicos.
Num outro aspecto preferido, o monómero não iónico é acrilamida e o monómero catiónico é sal quaternário cloreto de metilo de acrilato de dimetilaminoetilo.
Num outro aspecto preferido, o (met)acrilato de hidroxialquilo é metacrilato de hidroxietilo.
Lamas adequadas para tratamento usando os polímeros desta invenção incluem águas residuais activadas, primárias, bio- 10 sólidos municipais e industriais digeridos aeróbia e anaerobicamente. A quantidade total de polímero requerida para flocular efectivamente a lama pode variar consideravelmente de acordo com as características da lama a ser tratada e o grau de secagem requerido. Tipicamente, o polímero é adicionado numa quantidade de cerca de 10 ppm a cerca de 600 ppm, preferivelmente de cerca de 15 ppm a cerca de 400 ppm, mais preferivelmente de cerca de 20 ppm a cerca de 200 ppm, com base em polímero activo. A adição pode ser feita por métodos convencionais. Pode ser necessária alguma agitação da mistura de lama e floculante para atingir floculação. Depois, a separação dos sólidos do liquido pode efectuar-se por métodos convencionais, tais como filtração e/ou sedimentação.
Num aspecto preferido desta invenção, a lama é seca por um processo de elevado cisalhamento.
Num outro aspecto preferido, o processo de elevado cisalhamento é secagem de lama por centrifugação.
Em secagem de lama por centrifugação, a separação sólidos-líquido ocorre numa centrifugadora por rotação da lama a altas velocidades para originar separação por forças gravitacionais. A força gravitacional alcançada na centrifugadora está na gama de 2000-3000 G. A centrifugadora de cuba de sólido é o tipo mais frequentemente usado para secagem de lamas. Centrifugadores de cuba de sólido são sistemas de fluxo contínuo. 11 0 modelo cónico-cilíndrico é o da centrifugadora de cuba de sólido mais comummente usado. É uma máquina mais flexível e pode alterar o balanço de secagem do bolo e centrar a qualidade numa larga gama, dependendo dos critérios de desempenho desejados. A centrifugadora de cuba de sólido cónica-cilíndrica consiste numa unidade de rotação compreendendo uma cuba e um transportador unidos através de um sistema especial de engrenagem, o que leva cuba e o transportador a rodarem na mesma direcção, mas com velocidades ligeiramente diferentes. A secção cónica numa extremidade da cuba forma um patamar de secagem sobre o qual o transportador empurra a lama para saídas exteriores. Deixa-se o líquido sobrenadante clarificado escapar sobre as barreiras ou remove-se com uma escumadeira. A lama floculada após entrar na cuba é imediatamente sujeita não apenas a força gravitacional, mas também a cisalhamento de elevado impacto vindo do choque da lama com a parede da cuba. Então a lama desloca-se para a secção do transportador e os sólidos e o líquido são separados. 0 cisalhamento envolvido na centrifugadora é diferente do experimentado noutros dispositivos de secagem como compressor de correia de filtração. Finalmente, a água é inicialmente deixada drenar por gravidade após o que a lama é espremida sob pressão pelas correias para libertar a água extra. Devido ao cisalhamento de elevado impacto na centrifugadora, os flocos tendem a quebrar-se rapidamente e necessitam de polímeros que possam conferir tensão de floculação elevada. Como mostrado abaixo, os terpolímeros catiónicos desta invenção proporcionam flocos de tensão de cisalhamento elevada em relação aos polímeros catiónicos da técnica anterior. 12 0 desempenho dos terpolímeros catiónicos desta invenção pode ser monitorizada por meio de um marcador fluorescente inerte, como descrito na Patente U.S. N° 4.783.314. Em particular, a composição compreendendo um terpolimero de látex catiónico de acordo com esta invenção e um composto marcador fluorescente inerte numa razão conhecida é adicionada à lama a ser tratada como descrito acima. Mede-se a emissão fluorescente da lama tratada e usa-se para quantificar e controlar a quantidade e velocidade de alimentação do polímero para alcançar desempenho de secagem máximo. "Composto marcador fluorescente inerte" significa um material que é capaz de fluorescência quando presente na lama a ser tratada. 0 composto marcador fluorescente inerte não deve ser apreciavelmente afectado por qualquer outro material presente na lama ou pela temperatura ou alterações de temperatura verificadas durante o processo de secagem. Compostos marcadores fluorescentes inertes representativos incluem naftalenos mono-, di- e tri-sulfonados e seus sais solúveis em água, derivados sulfonados de pireno e seus sais solúveis em água, tais como ácido 1,3,6,8-pirenotetra-sulfónico e Acid Yellow 7. Um composto marcador fluorescente inerte preferido é o sal de sódio de ácido 1,3,6,8-pirenotetra-sulfónico. A composição terpolimero de látex catiónico/composto marcador fluorescente inerte prepara-se por adição do composto marcador fluorescente inerte, com agitação, ao terpolimero de látex catiónico desta invenção. Pode adicionar-se um surfactante de inversão como aqui descrito juntamente com o composto marcador fluorescente inerte. A quantidade de composto marcador fluorescente inerte adicionada pode ser facilmente determinada por um vulgar perito, tendo em 13 consideração a composição polimérica e as caracteristicas da lama a ser tratada. 0 anterior pode ser melhor compreendido por referência ao Exemplos seguintes que são apresentados com fins de ilustração e não pretendem limitar o âmbito desta invenção.
Exemplo 1
Preparação de terpolímero acrilamida/sal quaternário cloreto de metilo de acrilato de dimetilaminoetilo/metacrilato de hidroxietilo (49,2/49,8/1,0).
Realiza-se uma fase aquosa de monómero por agitação conjunta de 211,3 g de uma solução aquosa a 48,9% de acrilamida (Nalco Chemical Co., Naperville, IL), 45,8 g de água e 9,0 g de ácido adipico. Agitam-se os componentes até se dissolverem. À solução resultante adicionam-se 354,7 g de solução a 80,5% de sal quaternário cloreto de metilo de acrilato de dimetilaminoetilo (DMAEA-MCQ, NCF Manufacturing, Inc.,
Riceboro, GA), 3,8 g de metacrilato de hidroxietilo (Rocryl 400, Rhom and Haas Company, Filadélfia, PA) e 0,12 g de EDTA-4Na+ (ácido etilenodiaminotetra-acético, sal tetrassódico, Van Waters & Rogers, Geismar, LA).
Prepara-se uma fase oleosa por aquecimento de uma mistura de 252, 0 g de óleo de parafina (Escaid 110, Exxon Chemical Company, Houston, TX), 9,0 g de Span 80 (mono-oleato de sorbitano, ICI Specialty Chemicals, Wilmington, DE) e 18,9 g de Tween 61 (POE (4) monoestearato de sorbitano, ICI Specialty Chemicals, Wilmington, DE) até os surfactantes se dissolverem (54-57°C). Carrega-se a fase oleosa num reactor 14 de 2 L. Adiciona-se a fase de monómero durante dois minutos com agitação vigorosa (900 rpm, haste de 10 mm com uma pá de teflon na base e turbina de 6 lâminas montada a 7,62 cm (3 polegadas) do fundo. Agita-se a mistura resultante durante 30 minutos a 42°C.
Adiciona-se à emulsão água-em-óleo 0,297 g de AIBN (2,2'-azobis(isobutironitrilo), E. I. DuPont Nemours & Co. Inc., Wilmington, DE) e 0,045 g de AIVN (2,2'-azobis(2,4-dimetilvaleronitrilo), E. I. DuPont Nemours & Co. Inc., Wilmington, DE) . Realiza-se a polimerização sob atmosfera de N2 a 42-45°C durante 3 horas, depois a 74°C durante uma hora. Após polimerização completa, arrefece-se a mistura reaccional para a temperatura ambiente. O polimero de látex catiónico resultante tem uma Viscosidade de Brookfield de 4,97xl0_1 Pa.s (497 cps) (eixo #2 a 30 rpm). Faz-se uma solução de polimero por mistura de 2,0 g do polimero em emulsão água-em-óleo com 198,0 g de água contendo 0,12 g de Alfonic 1412-60 (disponível em Vista Chemical Co., Houston, TX) num béquer de 300 ml durante 30 minutos com agitação vigorosa. Mede-se uma RSV de 6,6 dl/g (NaN03 1M, 450 ppm, 30°C) para o terpolímero.
As propriedades de terpolímeros catiónicos representativos desta invenção estão resumidas na Tabela 1. Os polímeros são preparados de acordo com o método do Exemplo 1. 15
Tabela 1
Propriedades de Terpolímeros Catiónicos Representativos
Polímero ID DMAEA-MCQ % Molar HEMA % Molar Formato de Sódio % Ponderai RSV (dl/q) A 30 1,00 0,00 5,9 B 30 1,25 0,00 4,6 C 50 1,00 0, 00 6,6 D 50 1,25 0, 00 6,9 E 50 1,25 0, 00 5,9 F 65 1,23 0,00 10,3 G 65 2,09 0,00 5,5
Exemplo 2
Preparação de um terpolímero acrilamida/sal quaternário cloreto de metilo de acrilato de dimetilaminoetilo/metacrilato de hidroxietilo (49,2/49,8/1,0) contendo um marcador fluorescente.
Realiza-se um polímero de auto-inversão contendo um marcador fluorescente por mistura de 16,8 g de Alfonic® 1412-60 (disponível em Vista Chemical Co., Houston, TX) na mistura polimérica água-em-óleo do Exemplo 1 durante um período de 15 minutos e depois adiciona-se 9,0 g de uma solução aquosa a 10% de ácido pirenotetra-sulfónico, sal de sódio (disponível em B. F. Goodrich, Cleveland, OH) durante um período de 15 minutos. 16
Exemplos 3
Banco de ensaio de centrifugadora
Adiciona-se o polímero a 20 ml de lama num tubo de centrífuga à concentração desejada e mexe-se usando um misturador de vórtice durante 10 segundos. Centrifuga-se então a lama a 1000G durante 1 minuto. A isto segue-se mistura num misturador de vórtice durante 10 segundos. Observam-se então visualmente os flocos e atribui-se uma taxa de 0-4, sendo 4 o melhor. Um polímero que produz uma taxa de 3 ou 4 será eficaz na centrifugadora. O banco de ensaio foi extensivamente correlacionado com desempenho real na centrifugadora em provas de campo.
As propriedades de polímeros representativos contendo até 0,76 percentagem molar de metacrilato de hidroxietilo (HEMA), composições representativas da técnica anterior, estão resumidas na Tabela 2. Os polímeros são preparados como descrito na Patente U.S. N° 5.093.413.
Os dados do banco de ensaio de centrifugadora para polímeros representativos desta invenção e polímeros representativos da técnica anterior da Tabela 2 estão resumidos nas Tabelas 3-5. 17
Tabela 2
Propriedades de Polímeros Representativos Descritos na Patente U.S. N° 5.093.413
Polímero ID DMAEA-MCQ % Molar HEMA % Molar Formato de Sódio % Ponderai RSV (dl/g) H 30 0,25 0,025 16,5 I 30 0, 00 0, 00 24, 8 J 30 0, 75 O O o 5,2 K 50 0,50 0,025 3, 0 L 50 0,50 0,025 14, 6 M 50 0, 76 0,00 6,5 N 50 0, 75 0, 00 11,3 0 65 0, 74 0,00 12,1
Tabela 3
Dados do Banco de Ensaio de Centrifugadora para Polímeros Contendo 30 %molar de DMAEA.MCG
Polímero ID RSV (dl/g) Dosagem (1% soln), g Taxa de Floco Comentários H 16,5 0,5 0 0, 75 2 1,0 2 1,25 2 Sobredose I 29,2 0,5 0 0, 61 0 0, 75 2 1,0 2 Sobredose J 5,2 1,0 0 1,5 0 18 1, 75 0 2, 0 4 A 5,9 1,5 0 1, 75 2 1, 82 4 2,0 4 B 4,6 1,5 0 1, 75 0 2, 0 2 2,25 4
Tabela 4
Dados do Banco de Ensaio de Centrifugadora para Polímeros Contendo 50 %molar de DMAEA.MCG
Polímero ID RSV (dl/g) Dosagem (1% soln), g Taxa de Floco Comentários K 3,0 1,5 0 2, 0 0 2,25 1 2,5 4 3, 0 2 Sobredose L 14, 6 0,5 0 LO [-- o 1 1,0 2 1,5 1 M 6,5 1,25 0 1,5 1 1, 75 2 2, 0 1 C 6,6 1,25 1 1,5 4 1, 75 3 Sobredose D 6,9 1,25 0 19 1,5 2 1, 75 2 Sobredose 2,0 2 Sobredose N 11,3 0, 75 0 1,0 1 1,25 2 1,5 2 Sobredose E 5,9 1,0 0 1,25 0 1,5 1 1, 75 4
Tabela 5
Dados do Banco de Ensaio de Centrifugadora para Polímeros Contendo 65 %molar de DMAEA.MCG
Polímero ID RSV (dl/g) Dosagem (1% soln), g Taxa de Floco Comentários 0 12,1 0,7 0 1,0 1 1,25 2 Sobredose F 10,3 1,0 1 1,25 2 1,5 2 2,0 2 Sobredose G 5,5 1,0 3 1,25 4 1,5 3 Sobredose 1, 75 3 Sobredose
Como se mostra nas Tabelas 3-5, os polímeros da técnica anterior contendo 0,76 percentagem molar ou menos de metacrilato de hidroxietilo não são nem eficazes nem 20 eficientes (i.e. requerem uma dose de polímero elevada) em comparação com os polímeros desta invenção. 10-10-2007 21

Claims (6)

  1. REIVINDICAÇÕES 1. Um terpolímero de látex catiónico preparado por polimerização de 1 a 99,1 percentagem molar de um ou mais monómeros catiónicos, de 0,9 a 5 percentagem molar de um ou mais (met) acrilatos de hidroxialquilo e de 0 a 98,1 percentagem molar de um ou mais monómeros não iónicos, caracterizado por os monómeros não iónicos serem seleccionados entre acrilamida e metacrilamida e os monómeros catiónicos serem seleccionados entre sal quaternário cloreto de metilo de acrilato de dimetilaminoetilo, sal quaternário cloreto de metilo de metacrilato de dimetilaminoetilo, cloreto de acrilamidopropiltrimetilamónio e cloreto de metacrilamidopropiltrimetilamónio.
  2. 2. O terpolimero de látex catiónico de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o (met)acrilato de hidroxialquilo ser seleccionado entre acrilato de hidroxialquilo, acrilato de hidroxipropilo, acrilato de hidroxibutilo, metacrilato de hidroxietilo, metacrilato de hidroxipropilo, metacrilato de 6-hidroxi-hexilo.
  3. 3. O terpolimero de látex catiónico de acordo com a reivindicação 2, preparado por polimerização de 20 a 80 percentagem molar de um ou mais monómeros catiónicos, de 1 a 2,5 percentagem molar de um ou mais (met)acrilatos de hidroxialquilo e de 17,5 a 79 percentagem molar de um ou mais monómeros não iónicos.
  4. 4. O terpolimero de látex catiónico de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por o monómero não iónico ser acrilamida e o monómero catiónico ser sal quaternário cloreto de metilo de acrilato de dimetilaminoetilo. 1 5. 0 terpolímero de látex catiónico de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o (met)acrilato de hidroxialquilo ser metacrilato de hidroxietilo.
  5. 6. Um método de secagem de lama compreendendo a adição de uma quantidade eficaz do terpolímero de látex catiónico de acordo com qualquer uma reivindicações 1 a 5 à lama. 7. 0 método de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por a lama ser seca por um processo de elevado cisalhamento. 8. 0 método de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por o processo de elevado cisalhamento ser secagem por centrifugação.
  6. 9. Uma composição química compreendendo o polímero catiónico de acordo com a reivindicação 1 e um composto marcador inerte. 10-10-2007 2
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