PT100772B - Metodo para hidrofilizaca de materiais de espuma absorvente utilizando monolaurato de sorbitano - Google Patents

Description

“MÉTODO PARA HIDROFILIZAQÃO DE MATERIAIS DE ESPUMA ABSORVENTE UTrOSANDO MONOLAURATO DE SORBITANO”

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90(08

CAMPO DO INVENTO presente invento refere-se a ura. método para a conversão de espumas poliméricas normalmente hidrofóbicas em espumas hidrofílicas. As espumas assim hidrofilizadas são adequadas para uso em dispositivos de absorção tais como fraldas, vestuário de adultos incontinentes, pensos higiénicos, ligaduras e semelhantes, que estejam especialmente adaptados para absorver vérios fluidos corporais aquosos·

ANTECEDENTES DO INVENTO

Na pratica, comercial conhece-se bem uma larga variedade de materiais de espuma, ou esponjas” vulgares, que absorvem eficazmente a humidade. Tipicamente, tais espumas são estruturas de células abertas e compreendem vários materiais celulósicos ou poliméricos. Ha bastante tempo que se utilizam, por exemplo, vérios poliuretanos e materiais semelhantes para preparar espumas sintéticas· Como é conhecido na arte, os materiais de espuma actuam mais eficientemente como absorventes de líquidos aquosos .quando as suas superfícies são ^ubstancialmente hidrofílicas. Contudo, muitas espumas sintéticas são preparadas pela polimerização de monomeros orgânicos que produzem espumas poliméricas que são de natureza substancialmente hidrofóbica. Consequentemente, tem sido dada uma atenção considerável à pesquisa de meios que transformem as espumas sintéticas fazendo-as passar de hidrofóbicas a hidrofílicas.

Sabe-se, por exemplo, que alguns tipos de espumas tem sido preparadas usando certos monomeros seleccionados que conferem, eles mesmo, pelo menos algum grau de carácter hidrofílico à espuma polimerizada resultante. Tais monomeros são então incorporados na estrutura básica da rede de espuma durante o processo de polimerização. Infeliz-265152

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mente, os substituintes hidrofílicos presentes nos monómeros podem modificar indesejávelmente as características básicas da espuma resultante. Assim, ainda que a espuma resultante possa ter o carácter hidrofilico desejado, ela pode perder algumas das suas outras características estruturais ou qualidades de desempenho desejáveis. Além disso, tais monómeros hidrofílicos, especializados, podem ser caros em relação aos monómeros correntes usados para preparar as espumas podendo, assim, a sua utilização aumentar o cus to global da espuma.

Noutros processos, algumas espumas tem sido tr£ tadas para proporcionarem grupos substituintes aniónicos tais como porções carboxilato ou sulfonato às suas estruturas polimericas. Tais substituintes aniónicos podem ser eficazes na hidrofilização da superfície das espumas, mas,

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 infelizmente, a sua utilização pode originar espumas bastante rígidas e com falta de resiliencia. Tais espumas não são óptimas em termos de conforto quando usadas em contacto estreito com a pele humana, como, por exemplo, em fraldas e artigos higiénicos.

Nalguns casos, as espumas sintéticas hidrofóbicas podem ser tornadas hidrofílicas através da incorporação de pequenas quantidades de agentes tensioactivos na matriz da espuma. Embora, isto possa tornar uma espuma hidrofilica e bastante útil para alguns propósitos, as espumas que contém agentes tensio-activos nem sempre são adequadas para uso prolongado em contacto com a pele, uma vez que o agente tensioactivo pode causar irritação da pele. Além disso, alguns agentes tensioactivos, p. ex., os solúveis em água, podem-se dessorver da espuma e dissolver-se no fluido que esteja a ser absorvido pela espuma. Isto pode modificar significativamente a tensão superficial do fluido e afectar dramaticamente a força com a qual ele é retido pela espuma< 0 fabrico de espumas hidrofilicas destinadas a absorver fluidos em artigos higiénicos, especialmente em

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 fraldas e pensos higiénicos descartáveis, requer que as espumas tenham não apenas propriedades superiores de manipulação de fluidos, mas também que sejam confortáveis para o utilizador e seguras quando usadas em estreita proximidade com a pele humana durante períodos prolongados de uso. Além disso, é importante para o desempenho de espumas concebidas para o uso em fraldas e produtos catameniais que as proprie dades de fluidez dos fluidos corporais, tais como urina e fluxos menstruais, não sejam substancialmente afectadas pelo agente de hidrofilização, tal como pode acontecer quando alguns agentes tensioactivos, p. ex., os solúveis em agua, são usados para hidrofilizar espumas absorventes. De acordo com o exposto, um meio de hidrofilização de espumas absorventes seguro, eficaz e económico é de substancial interessante para o fabricante de tais produtos. A presente invenção proporciona um método de hidrofilização de espuma seguro e eficaz que preenche os requisitos referidos anteriormente.

ARTE AMBIOR

A Patente U.S. 3 563 243» de Lindquist, concedida em 16 de Fevereiro de 1971 refere-se ao uso em fraldas de espumas de poliuretano substituído com oxialquileno. Veja-se, também, o Pedido de Patente Japonesa 02-239863, de Kao, revelado em 21 de Setembro de 1990.

A Patente U.S. 4 612 334, de Jones e outros, concedida em 16 de Setembro de 1986 e a Patente U.S.

606 958, de Haq e outros, concedida em 19 de Agosto de 1986 estão ambas relacionadas com certa espuma que possuem carboxilo e outros grupos substituintes aniónicos.

A Patente U.S. 4 985 467, de Kelly e outros, concedida em 15 de Janeiro de 1991 descreve uma espuma de poliuretano hidrofílica compreendendo material superabsorvente. Esta patente também cita as seguintes referencias relacionadas:com espumas absorventes e/ou outros materiais absorventesí Patentes U.S. 4 104 435; 4 717 738; 4 725 629;

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076 663; 4 454 268; 4 337 181; 4 133 784; 3 669 103;

464 428; 4 394 930; 3 900 030; 4 239 043; 4 731 391 e Japonesas 55-168104 (1982); 57-92032 (1982); também as Patentes U.S. 3 021 290; 3 171 820; 3 175 025; 4 359 558; e 4 521 544.

A Patente U.S. 4 797 310, de Barby e outros, concedida em 10 de Janeiro de 1989; Patente U.S. 4 788 225, de Edwards e outros, concedida em 29 de Novembro de 1988 e a Patente U.S. 4 522 953» de Barby e outros, concedida em 11 de Junho de 1985 estão todas relacionadas com materiais poliméricos porosos (espumas), alguns dos quais contém agentes tensioactivos e que são, presumivelmente, hidrofílicos.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO presente invento proporciona um método para tornar substancialmente hidrofébicas espumas poliméricas adequadas para absorver líquidos hidrofílioos. Esse método compreende a incorporação numa espuma polimérica que é substancialmente hidrofébica» na ausência de agentes hidrofilizantes residuais ou adicionados, de um agente de hidrofilização que é um certo tipo de agente tensioactivo substancialmente insolúvel em agua, suave e relãtivamente não irritante. 0 agente tensioactivo empregue é um que compreende monolaurato de sorbitano. Ele é incorporado dentro do material de espuma de forma a deixar no mesmo uma quantidade hidrofilizante do material de monolaurato de sorbitano distribuída de modo substancialmente uniforme.

presente invento é também dirigido aos próprios materiais de espuma polimérica hidrofilizada que são adequados para a absorção de líquidos hidrofílicos. Estas espumas têm o agente de hidrofilização à base de monolaurato de sorbitano, anteriormente mencionado, incorporado nas mesmas em quantidades hidrofilizantes, distribuídas de forma substancialmente uniforme, compreendendo pelo menos cerca de 0,05% em peso da espuma. Tais espumas, além disso,

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 não contêm mais do que cerca de 50% em peso da espuma de agua livre·

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

A Figura 1 dos desenhos é uma fotomicrografia dos interstícios duma espuma absorvente hidrofilizável típica do presente invento.

A Figura 2 dos desèãhes representa uma vista ampliada dos componentes de uma estrutura de uma fralda que tem uma configuração de núcleo absorvente de camada dupla e que emprega um material de espuma absorvente hidrofilizado como um dos seus elementos.

DESCRIÇÃO DETALHADA DO INVENTO método de hidrofilização do presente invento destina-se ao tratamento de materiais de espuma polimérica que são adequados para absorver líquidos nas suas estruturas de espuma. As espumas poliméricas podem, em geral, ser caracterizadas como as estruturas queresultam um gás relativamente isento de monómero ou líquido relativamente isento de monómero é disperso em bolhas num liquido contendo monómeros polimerizáveis, seguindo-se a polimerização dos monómeros polimerizáveis no líquido contendo monómeros que cerca as bolhas. A dispersão resultante polimerizada pode estar na forma de uma estrutura solidificada porosa que é um agregado de células, compreendendo as fronteiras ou paredes dessas células material polimerizado sólido. As próprias células contêm gás relativamente isento de monómero ou o líquido relativamente isento de monómero que, antes da polimerização, tinha formado as bolhas” na dispersão líquida.

Como será descrito mais detalhadamente à frente, preparam-se materiais de espuma polimérica preferidos, úteis no presente invento, através da polimerização de um tipo particular de emulsão de água em óleo. Uma tal emulsãc é formada a partir de uma quantidade relativamente pequena de uma fase oleosa contendo monómeros polimerizáveis e uma

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 quantidade relativamente maior duma fase aquosa relativamente isenta de monómeros. A fase aquosa interna” e descontínua, relativamente isenta de monómeros, forma assim as bolhas” dispersas rodeadas pela fase oleosa contínua, contendo os monómeros polimerizáveis. A polimerização subsequente dos monómeros na fase oleosa contínua forma a estrutura de espuma celular. 0 líquido aquoso que permanece na estrutura de espuma formada por polimerização pode ser removido por prensagem e/ou secagem da espuma·

Preparam-se materiais de espuma polimerica altamente preferidos para usar no presente invento através de polimerizaçSo de emulsões de água em óleo contendo, na fase oleosa dessas emulsões certos monómeros polimerizáveis, tais como estireno, alquil(met)acrilatos e/ou divinilbenzeno. Os materiais de espuma polimerica mais preferidos deste tipo são os descritos no pedido de patente concorrentemente depositado de DesMarais, Stone, Thompson, Young, LaVon e Dyer com o 3Sf£> de Serie U.S. ....................... (P&G Caso

4451) entitulado Absorbent Foam Materiais for Aqueous Body Pluids and Absorbent Articles Containing Suoh Materiais*', pedido esse que é aqui incorporado como referência. Estes materiais de espuma altamente preferidos terão geralmente um volume de poro de cerca de 12 a 100 ml/g e uma área de superficial específica de sucção capilar de cerca de 0,5 a 5,0 m /g. Estas espumas podem ser preparadas a partir de emulsões de água em óleo em que a proporção ponderai para óleo varia entre cerca de 12:1 e 100:1, mais preferivelmente entre cerca de 20:1 e 70:1.

Um outro tipo de material de espuma polimerica vulgar, util no presente invento, compreende os poliuretanos. As espumas de poliuretano são as que se preparam fazendo reagir um poliisocianato tal como um di-isocianato com um material contendo hidroxilo tal como um poliéter de poliol na presença de agua e de um catalisador. À medida que o polímero se forma, a água reage com os grupos isocia30

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/06 nato para causar reticulação. Produz-se também dióxido de carbono causando espuma. Podem também ser empregues trifluorometano ou outros materiais voláteis como um agente de insuflação.

As espumas poliméricas, incluindo as espumas preferidas no presente invento preparadas a partir de emuls3es de agua em oleo polimerisáveis, podem ter células de tipo relativamente fechado ou aberto, dependendo das paredes ou fronteiras das células, isto é, das janelas das células, estarem ou não preenchidas ou ocupadas por material polimerico e/ou da extensão em que tal aconteça. Os materiais de espuma poliméricos úteis no método do presente invento são os que tem células de tipo relativamente aberto em que a maior parte das células individuais da espuma não estão isoladas umas das outras pelo material polimerico dag paredes das células. Assim, as células nestas estruturas de espuma de células substancialmente abertas tem aberturag intercelulares ou janelas” que são suficientemente grandes para permitir uma rápida transferência de fluido de uma célula para outra dentro da estrutura de espuma.

Em estruturas de células substancialmente abertas do tipo que é útil no presente invento, a espuma terá geralmente um carácter reticulado sendo as células individuais definidas por uma pluralidade de teias tridimensionalmente ramificadas, mútuamente ligadas. As cadeias de material polimerico que constituem as teias ramificadas da estrutura de espuma de células abertas podem-se designar como suportes”. As espumas de células abertas possuindo uma estrutura típica tipo suporte são mostradas a título de exemplo na fotomicrografia apresentada na Figura 1· Para os fins do presente invento, um material de espuma é de células abertas se pelo menos 80% das células da estrutura da espuma permitem a comunicação de fluido com pelo menos uma célula adjacente.

Os materiais poliméricos que formam as espumas_f

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 que são usadas como materiais de partida no método deste invento não serão geralmente intumescíveis em líquidos aquc sos estando também geralmente isentos de grupos funcionais polares nas suas estruturas poliméricas. Assim, depois das estx'uturas destas espumas se terem formado, as superfícies da estrutura da espuma compreendem materiais poliméricos que, na ausência de quaisquer agentes tensioactivos residuais ou adicionados ou de outros agentes de hidrofilização, teriam um caracter substancialmente hidrofóbico.

A extensão em que os materiais de espuma poliméricos são hidrofóbieos ou hidrofílioos pode ser quantificada calculando a tensão de adesão exibida por estas espumas em contacto com um liquido de teste absorvível. A tensão de adesão é definida pela fórmula

TA « 7ΓCOS Θ em que TA é tensão de adesão em dine/cm;

2Γé a tensão superficial de um líquido de teste absorvido pelo material de espuma em dine/cn.; Θ é o angulo de contacto, em graus, entre a superfície do material de espuma polimérica e o vector -que é tangente ao líquido de teste no ponto em que o líquido de teste contacta com a superfície do polímero de espuma.

Para um dado material de espuma, a tensão de adesão exibida pela espuma pode ser determinada experimentalmente usando um procedimento pelo qual se mede o peso absorvido de um líquido de teste hidrofílioo, e.g. urina sintética, para uma amostra de dimensões e area superficial específica de sucção capilar conhecidas. Este procedimento é descrito com maior detalhe na secção de MÉTODOS DE TESTE mais à frente.

Para os propósitos do presente invento, considera -se que um material de espuma particular é substancialmente hidrofóbico se, na ausência substancial de quaisquer agentes tensioactivos residuais ou adicionados ou de outros

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agentes de hidrofilização, ele exibe uma tensão de adesão menor do que cerca de 15 dine/cm determinada pela absorção por sucção capilar de urina sintética com uma tensão superficial de 65 - 5 dine/cm. Inversamente, considera-se que ub. material de espuma polimérica particular é considerado relativamente hidrofílico quando exibe uma tensão de adesão de 15 dine/cm ou maior, preferivelmente 20 dine/cm ou maior, determinada pela absorção por sucção capilar da mesma urina sintética.

De acordo com puma do presente invento, o método de hidrofilização de es uma espuma polimérica substancial mente hidrofobica é tratada de forma a incorporar no material de espuma um agente de hidrofilização que compreende

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 um certo tipo de agente tensioactivo substancialmente insolúvel em agua, suave e relativamente não irritante que tende a reforçar a humidificabilidade das superfícies poliméricas com as quais contacta e sobre as quais pode ser depositado. 0 agente tensioactivo deste tipo seleccionado que se verificou ser especialmente útil para conferir as desejáveis características de hidrofilicidade às espumas absorventes poliméricas de células abertas, é 0 monolaurato de sorbitano. 0 monolaurato é um éster parcial formado pela reacção do sorbitol ou dos seus anidridos com uma fonte de acido laurico. 0 monolaurato de sorbitano é um agente emulsionante conhecido que é substancialmente insolúvel em agua. Ele é distribuído comercialmente sob a marca comercial SPAH^20 e esta disponível na forma de um líquido ambar.

agente tensioactivo à base de monolaurato de sorbitano útil como agente de hidrofilização pode ser incorporado nos materiais de espuma do presente invento por quaisquer meios adequados que resultem no contacto do(s) agente(s) tensioactivo(s^ com. as superfícies poliméricas do material de espuma· Isto pode realizar-se, mais preferivelmente, empregando 0 material agente tensioactivo de monolaurato de sorbitano como um componente do processo que

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 é usado para preparar os materiais de espuma do presente invento· lias espumas aqui preferidas, preparadas pela polimerização de emulsões de água em óleo, o monolaurato de soi· bitano substancialmente insolúvel em água pode ser adicionado como um agente emulsionante à fase oleosa que contém o monómero dessas emulsões. Desta forma, o agente tensioactivo de monolaurato de sorbitano desempenha um papel duplo estabilizando as emulsões a polimerizar e actuando como um agente de hidrofilização residual que contacta e, pre· ferivelmente, reveste as superfícies poilméricas da estrutura de espuma apos esta estrutura se ter formado. 0 material agente tensioactivo de monolaurato de sorbitano pode ser adicionado à fase oleosa contendo monómero polimerizável numa quantidade de cerca de 0,5% a cerca de 20% em peso, mais preferivelmente de cerca de 1% a cerca de 16% em peso dos materiais de monomero polimerizável da fase oleosa.

Alternativamente, o agente tensioactivo de monolaurato de sorbitano usado no presente invento pode ser introduzido ou reintroduzido no material de espuma sem. ager te tensioactivo tal como produzido, ou do qual foram removidos agentes tensioactivos residuais. Tal introdução ou reintrodução de monolaurato de sorbitano pode ser realizada tratando essas espumas com uma solução ou suspensão de agente tensioactivo apropriada. Assim, o agente tensioactivo de monolaurato de sorbitano insolúvel em água, útil no presente invento, pode ser dissolvido ou disperso num solvente adequado ou veículo, tal como isopropanol, e a solução ou suspensão resultante pode ser posta em contacto com o material de espuma a tratar com a mesma. Desta forma, o agente de hidrofilização de monolaurato de sorbitano pode ser incorporado nos interstícios da estrutura de espuma. Contudo, tal tratamento dos materiais de espuma que são substancialmente hidrofóbicos quando já estão formados pode ser difícil, porque as soluções ou suspensões de agentes

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de hidrofilização à base de monolaurato de sorbitano poderá não ser prontamente absorvidas pelas espumas hidrofóbicas. De acordo com isso, pode sei* necessário forçar a solução ou suspensão de agente de hidrofilização à base de monolaurato

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 de sorbitano a entrar na estrutura de espuma por aplicação de pressão ou por meio da repetição dos passos de lavagem e/ou compressão da espuma, de forma a realizar uma distribuição uniformizada aceitável do agente de hidrofilização no seio da estrutura de espuma.

agente tensioactivo de monolaurato de sorbitano usado no presente invento é geralmente incorporado nos materiais de espuma em quantidades que, em conjunto com qualquer outro agente tensioactivo auxiliar que possa ser utilizado, conferem características de hidrofilicidade adequadas às espumas assim tratadas. Frequentemente tais quantidades de agente tensioactivo de monolaurato de sorbitano incorporado variarão de cerca de 0,5% a 20% em peso do material de espuma polimerizada, mais preferivelmente de cerca de 1% a 16% em peso do material de espuma polimérica.

Para além da incorporação de material agente tensioactivo de monolaurato de sorbitano na estrutura de es puma como foi aqui descrito antes, é também possível incorporar na estrutura de espuma tipos adicionais de materiais que actuam como agentes de hidrofilização auxiliares nas es pumas tratadas com os mesmos. Os agentes de hidrofilização auxiliares deste tipo, mais vulgarmente usados, incluem sais de magnésio e cálcià hidratados ou hidratáveis, toxico logicamente aceitáveis, tal como cloreto de cálcio. Um méto do para hidrofilização de materiais de espuma polimérica através da incorporação na espuma de uma combinação de agentes tensioactivos insolúveis em água (incluindo monolaurato de sorbitano) e sais de agente de hidrofilização tal como cloreto de cálcio é, de facto, a matéria do Pedido de Paten te U.S. concorrentemente depositado por Thomas A. DesMarais, pedido esse que tem o Numero de Serie _____________________

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(P&G Caso 4454) e qu.e e aqui incorporado como referência. Hote-se que para o monolaurato de sorbitano e outros agentes de hidrofilização auxiliares serem eficazes a conferirem caracteristicas de hidrofilicidade à espuma que é tratada com eles, tanto o monolaurato de sorbitano cc· mo os agentes de hidrofilização auxiliares devem estar distribuídos uniformemente no seio da estrutura interna da esMod. 71 - 20.000 ex. - 90f08 puma. Se o monolaurato de sorbitano e os agentes de hidrofilização auxiliares forem depositados dentro da espuma apenas em zonas descontínuas discretas, como pode por exemplo acontecer se os líquidos de tratamento de monolaurato de sorbitano ou de agentes de hidrofilização constituírem esferas ou gotículas dentro da estrutura de espuma formada pelos suportes poliméricos, então o efeito completo de hidrofilização da espuma proporcionado-pelo método do presente invento pode não se realizar.

Antes da sua utilização como materiais absorvestes, os materiais de espuma cujas superfícies poliméricas tenham sido tornadas hidrofílicas através da incorporação nas mesmas de monolaurato de sorbitano e, opcionalmente, de agentes de hidrofilização auxiliares, tal como cloreto de cálcio, necessitarão geralmente de serem secos. A secagem será geralmente necessária para remover líquidos dessas espumas tratadas, p. ex., água e/ou solventes alcoólicos, que possam ter sido utilizados no processo de preparação da espuma ou empregues para facilitar a incorporação de agentes de hidrofilização na estrutura de espuma. A remoção de líquido pode ser realizada por simples compressão do material de espuma para espremer os líquidos da mesma. A remoção de líquido pode também ser efectuada utilizando-se métodos de tratamento com ar, calor ou micro-ondas que servem para remover o liquido da estrutura da espuma, mas não quantida des excessivas dos próprios agentes de hidrofilização incoí porados. Frequentemente, serão removidos das estruturas de espuma tratadas pelo método do presente invento líquidos

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 tais como solventes de maneira que o solvente residual, p. ex., água livre, na espuma não constitua mais do que cerca de 50% em peso da espuma (seca), mais preferivelmente não mais do que cerca de 10% em peso da espuma (seca).

tratamento dos materiais de espuma polimérica de acordo com o método do presente invento torna esses materiais de espuma adequados para absorver líquidos hidrofílicos. De acordo com o exposto, os materiais de espuma hidrofilizados do presente invento são especialmente úteis na absorção de fluidos corporais aquosos em artigos absorventes tais como fraldas, tampões para incontinentes, produtos catameniais e semelhantes. 0 carácter hidrofílico de tais espumas absorventes tratadas permite a esses materiais aceitar rápidamente fluidos corporais tais como urina e fluidos menstruais nas suas estruturas de espuma. Os materiais de espuma hidrofilizada exibirão em geral propriedades de transporte de fluido, p. ex., impregnação, desejáveis para fluidos aquosos tais como fluidos corporais de forma que o líquido absorvido possa movimentar-se dentro do material, de uma região da espuma absorvente para outra.

Um método de rastreio simples útil para a determinação da hidrofilicidade relativa das amostras de espuma tratadas envolve a medição do tempo de submersão da amostra de espuma. Heste teste, deitam-se amostras de espuma para dentro de um copo com fluido de teste aquoso, p. ex», urina sintética, e regista-se o tempo que as amostras demoram a submergir. Observam-se menores tempos de submersão em amostras com maior hidrofilicidade.* Descreve-se um teste de tempo de submersão, típico com maior detalhe, adiante, na secção de MÉTODOS DE TESTE.

MÉTODOS DE TESTE

Ea descrição do presente invento revelam-se certas características dos materiais de espuma absorvente. Onde foi descrito, estas características podem ser determinadas usando os seguintes fluidos de teste e métodos de

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 teste.

I) Fluidos de Teste e Preparação da Amostra de Espuma

A) Fluido de Teste - Urina Sintética

Algumas das medições referidas nos testes da presente descrição envolvem o uso de um fluido de teste, tal como urina sintética ou etanol. A urina sintética utilizada nos testes descritos seguidamente é feita de uma preparação de urina sintética disponível comercialmente fabricada pela Jayco Pharmaceuticals (Mechanicsburg, PA, 17055). Esta urina sintética Jayco feita da preparação compreende 0,2% de KC1; 0,2% de la₂S0₄; 0,085% de EH^PO^ 0,015% de (NH₄)₂HP0₄; 0,025% de CaC1₂M2H₂0; e 0,05% de MgC1₂róH₂0.

(% em peso) As amostras de urina sintética são preparadas usando agua destilada de acordo com as instruções da etiqueta. Para auxiliar a dissolução, adiciona-se lentamente agua à mistura de sal Jayco. Se necessário filtra-se a amostra para remover quaisquerpartículas. Qualquer urina sintética não usada é descartada após uma semana. Para melhorar a visibilidade do fluido podem-se adicionar 5 gotas de cor azul para alimentos por litro de solução de urina sintética. A urina sintética Jayco utilizada tem uma tensão superficial de 65 - 5 dine/cm.

B) Preparação da Amostra de Espuma

Os testes seguintes de Tensão de Adesão e de Tempo de Submersão envolvem a preparação e teste de amostras de espuma com um tamanho particular especificado. Estas amostras de espuma com o tamanho requerido devem ser cortadas de blocos de espuma maiores usando uma faca de seirilha de movimento alternado afiada. 0 uso de um dispositivo de corte de espuma deste tipo ou equivalente serve para eliminar substancialmente irregularidades na orla das amostras de espuma que poderiam ter impacto adverso em certas medições ao serem levados a cabo os procedimentos de teste descritos seguidamente.

A especificação do tamanho da amostra também

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Case 4455 inclui uma dimensão para o compasso de calibre ou espessura da amostra de espuma. As medições de compasso de calibre ou espessura para os fins do presente invento devem ser efectuadas quando a amostra de espuma esta sob uma pressão de 350 Pa (0,05 Psi).

II) Determinação da Tensão de Adesão

A tensão de adesão exibida pelas amostras de espuma hidrofilizadas que embebem fluidos de teste através de sucção capilar é o produto da tensão superficial, r. do fluido de teste vezes o co-seno do angulo de contacto, Θ, exibido pelo fluido de teste em contacto com as superfícies interiores da amostra de espuma. A tensão de adesão pode ser determinada experimentalmente medindo o peso de absorção, por sucção capilar, de equilíbrio exibido por duas amostras de teste da mesma espuma usando dois líquidos de teste diferente, No primeiro passo deste procedimento, determina-se a área superficial específica da amostra de espuma usando etanol como o fluido de teste. A área superficial especifica assim determinada é, então, usada com um factor na determinação experimental da tensão de adesão poi medição da absorção por sucção capilar de um segundo fluidc de teste, a urina sintética.

A) Medições da Area Superficial Específica

A area superficial específica de sucção capilar das espumas absorventes empregues no presente invento pode ser determinada a partir dò peso de absorção de equilíbrio de um líquido de teste com uma tensão superficial baixa, conhecida. Neste caso, usa-se etanol absoluto (o ponto de inflamação é 102C),

Para conduzir o teste, equilibra-se uma tira de amostra de espuma tarada, de dimensões adequadas (p. ex., cm de comprimento x 2 cm de largura x 0,8 cm de espessura) a 22 i 22G, posiciona-se verticalmente e imerge-se uma extremidade 1-2 mm dentro de um reservatório de etanol usar.

do-se um macaco de laboratório. Permite-se que o etanol im-1665152

Case 4455 tt pregne a tira de espuma ascendendo à sua altura de equilíbrio que devera ser menor do que o comprimento da amostra. A tira contendo etanol é então pesada enquanto está a tocai o reservatório para determinar o peso do total de etanol absorvido. Durante este procedimento a amostra deve ser tegida para evitar a evaporação de etanol.

A área superficial específica da amostra de puma pode ser calculada a partir da seguinte fórmula:

es10

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 ^So - ^Me^aLn , ^Mn^^e onde = area superficial especifica de sucção capilar em / θ - ^z cm /g; M = massa de liquido de EtOH absorvido em grama;

^{e z}2

G = a constante gravitacional que e 980 cm/s ; = comprimento total da amostra em cm; = massa da amostra de espuma seca em grama; e r* = tensão superficial de EtOH que é 22,3 dine/cm.

B) MediçSes da Tensão de Adesão

Repete-se então o procedimento de absorção por sucção capilar, usado conforme foi descrito para determinai a area superficial especifica da amostra de espuma, noutras amostras da mesma espuma de forma idêntica ao procedimento tido para o etanol, mas usa-se urina sintética Jayco como fluido de teste e o teste é levado a cabo a 3720. Pode-se então calcular o angulo de contacto da urina sintética como se segue a partir de dados conhecidos da area superficial específica e da absorção de urina sintética:

COS0£ = onde = angulo de contacto da urina sintética Jayco em graus; M., = massa de líquido absorvida de urina sintética

U. f r

Jayco em grama; G = constante gravitacional que e 980 cm/s^£

M - massa de amostra de espuma seca em grama;- tensão ** f f superficial da urina Jayco que e Z 65 dine/cm; S_o = area ^{z c}2 superficial especifica da amostra de espuma em cm /g con-1765152

Case 4455

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 forme foi determinada pelo procedimento da absorção de etanol; e L = comprimento da amostra de espuma em cm.

j

Quando esta presente um agente tensioactivo (por exemplo, emulsionante residual nas superfícies da amos tra de espuma e/ou no líquido de teste em avanço), a caracterização da frente do líquido em avanço é definida pela aplicação da equação da tensão de adesão:

TA

M.GL onde é a massa do líquido de teste absorvida pela amostra de espuma, e G, L , M , e S_c são conforme anteriormente definidas, [j/eja-se Hodgson e Berg, J. Coli, Int. Sei., 121 (1), 1988, pp. 22- 31J.

Na determinação da tensão de adesão de um dado líquido de teste, não se assume o valor numérico da tensão superficial em qualquer ponto do tempo, de forma a que possíveis alterações da concentração do agente tensioactivo nas superfícies da amostra e/ou no líquido em avanço durante a impregnação sejam irrelevantes. 0 valor experimental da tensão de adesão sosG) é especialmente útil quando analisado como uma percentagem da tensão de adesão maxima que é a tensão superficial do líquido de teste (p. ex·, a tensão de adesão maxima usando-se urina sintética Jayco seria Εθ5 - 5] L cos ο°2 = 65-5 dine/cm). III) Determinação do Tempo de Submersão

Cortam-se amostras de espuma cilíndricas com um diâmetro de 2,86 cm (1,125 polegadas) de qualquer espessura adequada (p. ex., 0,8 cm) a partir de peças de espuma maiores. Deixam-se cair as amostras cilíndricas de uma altura de 5-7,6 cm (2-3 polegadas) num copo de 250 ml contendo apróximadamente 100 ml de urina sintética Jayco de tal forma que a superfície cilíndrica plana contacte o fluido de teste no copo. Inicia-se a contagem de tempo num cronómetro logo que a parte inferior da amostra de espuma contacte o líquido de teste. Observa-se a amostra até o fluide

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de teste impregnar à face superior da amostra. Quando a face superior da amostra de espuma está substancialmente molhada por fora pára-se o cronómetro e regista-se o tempo de submei'são.

A temperatura do fluido de t este pode afectar significativamente o tempo de submersão, especialmente nas espumas preferidas do presente invento à base de emulsões de água em óleo. Dessa forma, o fluido de teste deve ser mantido à mesma temperatura para todas as amostras que sejam testadas comparativamente num exercício particular de rastreio do tempo de submersão. Empregam-se frequentemente temperaturas de teste de fluido frias de cerca de 21 - 2720 (70-802?) e temperaturas de teste de fluido quentes de cerca de 43-4920 (110-1202?)·

II

EXEMPLOS

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Os exemplos seguintes ilustram a preparação de materiais de espuma absorvente hidrofilizada, as características desses materiais de espuma hidrofilizada e a utilização destas espumas absorventes hidrofóbicas numa fralda descartável.

EXEMPLO I

Este exemplo ilustra a preparação de um absorvente de espuma hidrofilizada numa escala de fábrica semi-piloto·

Preparação da emulsão

Dissolvem-se, em 378 litros de água, cloreto de cálcio (36,32 Kg) e persulfato de potássio (568 g). Isto proporciona a corrente da fase aquosa para ser usada num processo contínuo de formação duma Emulsão de Fase Interna Elevada (HIPE) polimerizável.

Adiciona-se monooleato de sorbitano (960 g comc SPAN 20) a uma combinação de monómeros compreendendo estireno (1600 g), divinilbenzeno de grau técnico 55% (1600 g) e acrilato de 2-etil-hexilo (4800 g.). Depois de misturai deixa-se que esta combinação de materiais repouse durante e

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ϊ noite. Retira-se o sobrenadante e usa-se como fase oleosa num processo continuo para formar uma emulsão de HIPE polimerizável. (Rejeitam-se cerca de 75 gramas de um resíduo pegajoso)·

A uma temperatura da fase aquosa de 4820 a 5O2C e uma temperatura de fase oleosa de 2220, correntes separadas da fase oleosa e da fase aquosa alimentam um aparelho de mistura dinâmico. A mistura completa das correntes combinadas e conseguida no aparelho de mistura dinâmica por meio de um impulsor de pinos. A esta escala de operação, um impulsor de pinos apropriado compreende um veio cilíndrico com cerca de 21,6 cm de comprimento e um diâmetro de cerca de 1,9 cm. 0 veio tal como descrito no Exemplo I, fixa 4 filas de pinos, tendo 2 filas 17 pinos e outras 2 filas 16 pinos, cada pino possuindo um diâmetro de 0,5 cm e prolonga-se por um comprimento de 1,6 cm para fora do eixo central do veio. 0 impulsor de pinos está montado numa manga cilíndrica que forma o aparelho de mistura dinâmico, existindo um espaço vazio de 0,8 mm entre os pinos e as paredes da manga cilíndrica.

Monta-se um misturador estático de espiral a jusante do aparelho de mistura dinâmico para proporcionar alguma pressão de retorno (bâclc ipressure) na mistura dinâmica e para proporcionar melhor incorporação dos componentes na emulsão que eventualmente se forme. Este misturador estático tem 35,6 cm (14 polegadas) de comprimento por um diâmetro do lado externo de 1,3 cm (0,5 polegada). 0 misturador estático á um Modelo 070-821 da TAH Industries, modificado por se eliminarem 6,1 cm (2,4 polegadas).

Enche-se o aparelho de mistura combinada, armado, com fase oleosa e fase aquosa numa proporção de 2 partes de água para uma parte de óleo. 0 aparelho de mistura dinâmica é provido de abertura para deixar sair o ar enquanto se enche completamente o aparelho. Os caudais durante o enchimento são 1,127 g/s para a fase oleosa e 2,19 cm /s

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 para a fase aquosa.

Uma vez que o aparelho armado esteja cheio, começa-se a agitação no misturador dinâmico, com o impulsor rodando a 1800 RPM. 0 caudal da fase aquosa é então aumentado regularmente para um caudal de 35»56 cm^/s durante um período de 130 s. A pressão de retorno criada pelos misturadores dinâmico e estático nesta altura é de 51»75 kPa (7»5 PSI). A velocidade do impulsor é então regularmente diminuída para uma velocidade de 1200 RPM durante um período de 60 seg. A pressão de retorno cai para 31»05 kPa (4,5 PSI). Nesta altura, a velocidade do impulsor é instantaneamente aumentada para 1800 RPM. A pressão de retorno do sistema permanece constante depois disso a 31,05 kPa (4,5 PSI). Polimerização da Emulsão

A emulsão formada que se escoa do misturador estático nesta altura é recolhida em caixas Rubbermaid Economy Cold Food Storage Boxes, Modelo 3500. Estas caixas sãc construídas com polietileno de qualidade alimentar e tem dimensões nominais de 45,7 cm x 66 cm x 22,9 cm (18 x 26 x 9). As verdadeiras dimensões interiores destas caixas são 38,1 cm x 58,4 cm x 22,9 cm (15 x 23 x 9). As caixas são pre-tratadas com uma película de uma solução compreendendo uma solução a 20$ de SPAN® 20 numa mistura solvente de peso igual de xileno e isopropanol. Deixa-se a mistura de solvente evaporar para deixar só SPAN® 20. Recolhem-se 47 litros de emulsão em cada caixa.

As caixas contendo emulsão são mantidas numa sala à temperatura de 6520 durante 18 horas para realizar a polimerização da emulsão nas caixas e desse modo se formar o material de espuma polimórica.

lavagem, Hidrofilização e Desidratação da Espuma

Depois de a cura estar completa, o material de espuma curado húmido é removido das caixas de tratamento. Nesta altura a espuma contém cerca de 30-40 vezes o peso dc material polimerizado (30-40x) da fase aquosa residual onde

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 estão dissolvidos emulsionantes, electrólito e iniciador. 0 material de espuma é cortado cora uma lamina serrilhada de movimento alternado afiada, em folhas que têra um compasso de calibre de 0,89 cm (0,350 polegadas). Estas folhas são então sujeitas a compressão numa sequência de 3 cilindros de estreitamento que gradualmente reduzem o teor da fase aquosa residual da espuma para cerca de 6 vezes (6x) o peso do material polimerizado. Nesta altura, as folhas são entãc ressaturadas com uma solução de Cadg a 1% a 6020, são espremidas num estreitamento para um teor de fase aquosa de cerca de 10x, ressaturadas com a solução de CaC1₂ a 1% a 6020 e, então, são esprimidas novamente num estreitamento para um teor de fase aquosa de cerca de 10x.

As folhas de espuma, contendo agora cerca de 10% do que é essencialmente uma solução de CaC1₂ a 1% passam através de um estreitamento final equipado com uma fenda de vácuo. 0 último estreitamento reduz o teor de soluçãc de CaC1g cerca de 5 vezes (5x) o peso do polímero. A espuma permanece comprimida depois do estreitamento final a um compasso de calibre de cerca de 0,2 cm (0,080 polegadas). A espuma é então seca numa estufa de ar circulante regulada a cerca de 6020 durante cerca de três horas. Essa secagem reduz o teor era humidade para cerca de 5 - 7% em peso do material polimerizado. Nesta altura, as folhas de espuma têm um compasso de calibre de 0,19 cm (0,075 polegadas) e são muito dobráveis. A espuma também contém cerca de 5% em peso (numa base anidra) de cloreto de cálcio hidratado residual como um agente de hidrofilização conjuntamente com cerca de 11% de monolaurato de sorbitano residual. (SML). No estado colapsado, a densidade da espuma é cerca de 0,17 g/cm\ Quando expandida para a sua capacidade absorvente livre (26,5 ml/g) em urina sintética Jayco, a espuma expandida tem uma área superficial específica de sucção capilar de cerca de 2,24 m /g, um volume de poro de cerca de 29,5 cc/g e um tamanho médio de célula de cerca de 15 micrE

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As folhas de espuma hidrofilizadas por SML/CaG1₂ preparadas como no Exemplo II representam uma realização preferida ”fina-até-molhar” do presente inventoj visto que estas folhas de espuma hidrofilizada estão na forma de material de espuma colapsado que se expandirá ao contactar com fluidos corporais aquosos· Uma vez expandidos, os materiais de espuma são úteis para absorver os flui10

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 dos corporais que provocaram a expansão da espuma. Tais espumas colapsadas preferidas são as que se formam a partir de um material polimérico não hidrolisado, que possuem uma área superficial específica de sucção capilar de cerca de 0,5 a 5>0 m²/g, que contêm de cerca de 0,5% a 20% de monolaurato de sorbitano residual e que contêm de cerca de 0,1% a 7% em peso (numa base anidra) do material de espuma de um sal toxicologicamente aceitável, higroscópico e hidratado, que é preferivelmente cloreto de cálcio ou cloreto de magnésio, como um agente de hidrofilização auxiliar.

No seu estado colapsado, esse material de espuma hidrofilizado terá um teor em água residual de cerca de 4% a 15% em peso do material polimerizado quando é armazenado em condições ambiente de 2220 (722E) e 50% de humidade relativa. Este teor em água inclui tanto a água de hidratação associada ao sal hidratado higroscópico, bem como a água no estado livre absorvida dentro da espuma. Este material de espuma hidrofilizada colapsada terá também uma densidade, numa base seca, variando entre cerca de 0,08 e 0,3 g/cm\

Io seu estado expandido, tais materiais de espuma hidrofilizados por SML/CaClg finos-até-molhar preferidos terão um volume de poro de cerca de 12 a 100 ml/g e exibirão uma resistência à deflexão por compressão tal que uma pressão de confinamento de 5,1 kPa produz, após 15 minutos de tensão, de cerca de 5% a cerca de 95% de compressão da estrutura, quando está saturada a 3720 até à sua capacidade absorvente livre por urina sintética com uma ten

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 são superficial de 65 - 5 dine/cm. 0 tamanho médio de célula destes materiais de espuma hidrofilizada finos-até-molhar, preferidos, no estado expandido variará entre cerca de 5 e 30 micra. A densidade em base seca do material de espuma hidrofilizada expandida, sujeita a saturação da sua capacidade de absorção livre por esta urina sintética, variará de cerca de 9% a 28% da sua densidade de base seca no estado colapsado,

EXEMPLO II

Testam-se as caracteristicas de hidrofilicidade de um material de espuma preparado em geral como no Exemplo I e de uma espuma de poliuretano convencional (SIF-100) usando o procedimento do Tempo de submersão descrito na secção de MÉTODOS DE TESTE. Estes materiais de espuma são também submetidos a várias procedimentos de tratamento para remover dos mesmos agentes de hidrofilização residuais ou adicionados e para reintroduzir serectivamente certos materiais que são testados quando à sua eficácia para conferir caracteristicas de hidrofilicidade aos materiais de espuma·

Apresentam-se seguidamente na Tabela I os materiais de espuma, agentes de tratamento e resultados do teste de submersão.

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s

N.

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Os dados da Tabela I mostram que o monolaurato de sorbitano e a combinação de CaC1₂ e monolaurato de sorbitano incorporados nas amostras de espuma do tipo do Exemplo I, proporcionam espumas que têm caracteristicas de hidrofilicidade que são em geral superiores aquelas que não têm incorporados agentes hidrofilizantes ou CaC1₂ ou sómente outros agentes tensioactivos de éster de sorbitano semelhantes. Osi dados da Tabela I mostram além disso que a incorporação de monolaurato de sorbitano numa espuma de poliuretano também confere as desejáveis caracteristicas de hidrofilicidade a uma espuma desse tipo.

EXEMPLO III

Prepara-se uma fralda de bebé descartável, usando uma espuma absorvente que tenha sido hidrofilizada do acordo com este invento, como se segue usando a configuração e componentes mostrados na representação expandida e separadamente fragmentada da Figura 2. Uma tal fralda compreende uma folha superior de polipropileno ligada térmica-mente, 70, uma folha inferior de polietileno impermeável aos fluidos, 71, e um núcleo absorvente de camada dupla posicionado entre as folhas superior e inferior. 0 núcleo absorvente de camada dupla compreende uma camada em forma de ampulheta modificada de armazenamento/redistribuição de fluido, 72, compreendendo uma espuma absorvente hidrofilizada do tipo do Exemplo I posicionada por baixo de uma camada em forma de ampulheta modificada de aquisição/distribuição de fluido, 73. A folha superior contém duas faixas substancialmente paralelas com bainhas de elásticos, 74, que servem de barreira às pernas. Afixados à folha inferi o:* da fralda estão dois componentes da cintura, 75, rectangulares e elastifiçados. Também afixados a cada parte final da folha inferior de polietileno estão dois elementos de protecção da cintura, 76, construídos em polietileno. Estão afixadas à folha posterior duas tiras elásticas paralelas para as pernas, 77. No lado externo da folha posterior

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Mod. 71 - 20.000 ex. · 90/08 esta afixada uma folha de polietileno, 78, superfície essa dedicada à fixação de duas peças, 79, tipo Y que podem ser utilizadas para fixar a fralda à volta do utilizador.

A camada de aquisição/distribuição do núcleo da fralda compreende 92%-98% de uma mistura para depósito da humidade de fibras celulósicas fortalecidas, enroladas e onduladas e fibras celulósicas não-endurecidas convencionais. As fibras celulósicas fortalecidas, enroladas e onduladas são feitas de pasta kraft” de madeira macia do sul (Foley fluff) que foi reticulada com glutaraldeído numa quantidade de cerca de 2,5% molar numa base de glucose anidra de celulose de fibra seca. As fibras são reticuladas de acordo com o processo de reticulação a seco (”dry crosslinking process”) descrito em Dean, Moore, Owens e Schoggen; Patente U.S. 4 822 453, concedida em 18 de Abril de 1989, aqui incorporada como referência.

Estas fibras fortalecidas são semelhantes às fibras com as características descritas na Tabela II apresentado a seguir.

TABELA II

Fibras de Celulose Fortalecidas, Enroscadas e Onduladas (STCC)

Tipo = Pasta kraft de madeira macia do sul reticulada com glutaraldeído numa quantidade de 1,41% molar numa base de glucose anidra de celulose de fibra seca Contagem de enrolamento seco =6,8 nodos/mm Contagem de enrolamento húmido =5,1 nodos/mm Valor de Retenção de Álcool Isopropílico = 24% Valor de Retenção de Agua = 37% Factor de Ondulação =0,63

As fibras de celulose não fortalecidas convencionais usadas em combinação com as fibras STOC são também feitas de Foley fluff”. Estas fibras de celulose não fortalecidas são refinadas a cerca de 200 CSF (Canadian Standard Freeness).

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Á camada de aquisição/distribuição tem uma densidade média quando seca de cerca de 0,07 g/cm\ uma densidade média quando saturada com urina sintética, numa base de peso seco, de cerce de 0,8 g/crP e um peso base médio de cerca de 0,03 g/cm². Usam-se no núcleo da fralda cerca de 9,2 gramas de camada de aquisição/distribuição de fluido· A area da superfície da camada de aquisição/distribuição e de cerca de 302 cm (46,8 in ). Ela tem um compasso de calibre de cerca de 0,44 cm.

A camada de armazenamento/redistribuição de fluido do núcleo da fralda compreende uma peça em forma de ampulheta modificada constituída por uma espuma absorvente hidrofilizada do tipo descrito antes no Exemplo I. Usam-se cerca de 12 gramas desta espuma para formar esta camada de armazenamento/redistribuição que tem uma area superficial

2 de cerca de 425 cm (65,9 in ) e um compasso de calibre de cerca de 0,826 cm (0,325 in)·

Uma fralda com esta configuração de núcleo particular exibe uma utilização especialmente desejável e eficiente do núcleo para reter a urina descarregada e de acordo com isso proporciona uma incidência de derrame excepcionalmente baixa quando usada por uma criança de forma normal.

EXEMPLO IV

Um pensinho diário leve adequado para uso entre períodos menstruais compreende uma almofada de espuma hidrofilizada de acordo com o Exemplo I (area de superfície 117 cm ; espessura 1,5 mm), estando a referida almofada interposta entre uma folha superior formada por película porosa de acordo com a Patente U.S. 4 463 045, de Ahr e outros, concedida em 31 de Julho de 1984 e uma folha posterior que compreende uma película de polietileno com 0,03 mu de espessura.

EXEMPLO V

Um penso higiénico é preparado de acordo com o

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Case 4455 exemplo IV, mas emprega uma almofada de espuma hidrofilizada de 4 mm de espessura de acordo com o Exemplo I e uma folha superior formada por filme poroso não lustroso. Na Patente U.S. 4 687 478, de Van Tilburg, concedida em 18 de

Agosto de 1987» descreve-se a configuração do penso higiénico.

Lisboa,

Por THE PROCTER & GAMBLE COMPANY

VASCO MARQUES ICffi?

Agenie Oficiei á· Propried.de lndusi'i.l «riérie-Arc· GoBcelçí·, 3, 15-¹}¾

Claims (6)

1â.- Método para tornar substancialmente hidrofóbico um material de espuma polimérica apropriado para absorver líquidos hidrofílicos caracterizado por compreender:

A) incorporar num material de espuma polimérica, de preferencia, poliuretano alveolar que quando substancialmente livre de agentes de hidrofilização, é substan·· cialmente hidrofóbico um agente tensioactivo relativamente não irritante, suave substancialmente, insolúvel em agua compreendendo monolaurato de sorbitano e opcionalmente agua; e

B) subsequentemente secar material de espuma polimérica para remover a agua de preferência, com a extensão de que não contém mais do que 50% em peso de espuma de agua livre e desse modo deixar incorporado no seio do material de espuma polimérica uma quantidade de agente de hidrofilização, de preferência, pelo menos 0,05% em peso do referido agente tensio-activo de hidrofilização.

2â·- Método de acordo com a reivindicação 1 caracterizada por o material de espuma polimérica ser uma emulsão de água em óleo polimerizada do tipo espuma, compreendendo, de preferência, monómeros polimerizados seleocionados de entre estireno, alquil-(met)acrilatos, divinilbenzeno e combinaçães destes monómeros.

3â.- Método de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por:

A) incorporar uma solução aquosa contendo entre 1% a 10%, de preferência entre 1% a 5% em peso de cloreto de cálcio em água num material de espuma polimérica preparado pela polimerização de uma emulsão água em óleo contendo monómeros polimerizáveis e entre 0,5% a 20% em peso de monómeros polimerizáveis de um agente tensioactivo seleccionado de entre monolaurato de sorbitano e misturas

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Case 4455

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 de monooleato de sorbitano e trioleato de sorbitano na fase oleosa da referida emulsão; e

B) subsequentemente secar o referido material de espuma polimérica para remover agua e deixar incorporado no seio do material de espuma pelo menos 0,05%, de preferencia, entre 1% a 7% em peso de material de espuma de algente tensio-activo mais cloreto de cálcio e não mais do que 50%, de preferencia, não mais do que 10% em peso de ma·· terial de espuma de água livre.

4â.- Material de espuma polimérica hidrofiliza·· do apropriado para absorver líquidos hidrofilicos caracterizado por compreender um material de espuma polimérica, de preferencia poliuretano alveolar que quando substancial·· mente livre de agentes de hidrofilização adicionados ou re·· siduais é substancialmente hidrofobico; uma quantidade de pelo menos 0,05% em peso do material de espuma de hidrofilização distribuído substancial e uniformemente resultante da combinação de um agente tensioactivo não irritante, sua·· ve, substanciâlmente insolúvel em água, compreendendo monolaurato de sorbitano incorporado no referido material de espuma; e não mais do que 50% em peso de material de espuma de água livre no seio do referido material de espuma.

5s·- Material de espuma polimérica hidrofiliza·· do de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por a quantidade de monolaurato de sorbitano incorporado no seio do material de espuma variar entre 0,5% e 20% em peso do material de espuma; e a quantidade de água livre incorpora·· da no seio do material de espuma não compreender mais do que 10% em peso do material de espuma.

6^a·- Material de espuma polimérica hidrofílico de acordo com quaisquer das reivindicações 4 a 5, caracterizado por o material de espuma polimérica ser uma emulsão do tipo espuma polimerizada de água em oleo compreendendo, de preferencia, monómeros polimerizados seleccionados de entre estireno, alquil(met)acrilatos, divinilbenzeno e com··

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1 binações destes monómeros.

Lisboa, -3. já*. 1992 fASC© MMQUE5 ICffl!

Ajfnie Ohci*i d· Propr.edade Indus^ial feérte-feree ·?* ConceiçSe, 3, L* *-11W 4MNM