PL99257B1 - Sposob odzyskiwania aldehydu n-maslowego z wodoru odpadowego po procesie uwodornienia aldehydu krotonowego do aldehydu n-maslowego w fazie cieklej - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób odzyskiwa¬ nia aldehydu n-maslowego z wodoru odpadowe- wego po procesie uwodornienia aldehydu kroto¬ nowego do aldehydu n-maslowego w fazie cieklej, który to proces jest jednym z etapów technologii otrzymywania 2-etyloheksanolu z aldehydu octo¬ wego.Wodór odpadowy po procesie uwodornienia, mi¬ mo przejscia przez kondensatory wodne i solan¬ kowe, zawiera sladowe ilosci wyzszych aldehy¬ dów i weglowodorów nienasyconych oraz znaczne ilosci par aldehydu n-maslowego, dochodzace do 60 g/Nm3.Najbardziej znanym i powszechnie stosowanym sposobem odzyskiwania aldehydu n-maslowego z wodoru odpadowego po procesie uwodornienia al¬ dehydu krotonowego do aldehydu n-maslowego w fazie cieklej jest sposób, który polega na tym, ze po wkropleniu podstawowych ilosci aldehydu n-maslowego, aldehydu krotonowego, butanolu i wody w ukladzie kondensatorów wodnych i so¬ lankowych, wodór zawierajacy okolo 60 g alde¬ hydu n-maslowego w 1 Nm3 kieruje sie do skru- bera wypelnionego pierscieniami Raschiga, który zrasza sie produktami odpadowymi powstajacymi w koncowym etapie produkcji 2-etyloheksanolu, a które stanowia wysokowrzaca frakcje wyzszych alkoholi, estrów, aldehydów zawierajacych od 8 do 16 atomów wegla w czasteczce. Produkty te maja za zadanie absorbowac aldehyd n-maslowy z wodoru odpadowego wprowadzanego do skru- bera w przeciwpradzie do absorbenta. Absorpcje prowadzi sie w temperaturze okolo 0°C dla zmniejszenia preznosci par aldehydu n-maslowego i dla poprawy stopnia absorpcji. Wodór odpro¬ wadzany ze szczytu skrubera o koncentracji okolo 80% objetosciowych kierowany jest do kolektora gazu opalowego. Zawiera on jednak nadal okolo 50 g aldehydu w 1 Nm3, co w powaznym stopniu io rzutuje na ekonomike procesu wytwarzania 2-ety¬ loheksanolu.Celem wynalazku bylo opracowanie takiego spo¬ sobu, który by umozliwil calkowite odzyskanie aldehydu n-maslowego oraz dalsze wykorzystanie wodoru odpadowego do uwodornienia 2-etylohe- ksenalu.Istota wynalazku polega na przeprowadzeniu kondensacji zawartego w wodorze odpadowym la- twolotnego aldehydu n-maslowego na trudnolotny 2-etyloheksenal przy pomocy rozcienczonego wo¬ dnego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu z równoczesnym skondensowaniem wiekszosci iner¬ tów, takich jak wyzsze aldehydy i weglowodory nienasycone i ich wydzielaniu po to, by wodór as nadawal sie do dalszego wykorzystania w pro¬ cesie uwodornienia 2-etyloheksenalu do 2-etylo¬ heksanolu.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze na wodór odpadowy z procesu uwodornienia al- dehydu krotonowego do aldehydu n-maslowego, 9925799257 4 po przepuszczeniu go przez kondensatory wodne i solankowe, dziala sie okolo 6%-owym wodnym roztworem wodorotlenku sodu lub potasu oraz frakcja szczytowa wydzielana z reaktyfikacji al¬ koholi, zawierajaca w swoim skladzie etanol, aldehyd n-maslowy i butanol. Zawarty w wodo¬ rze lotny aldehyd n-maslowy ulega w obecnosci rozcienczonego lugu. kondensacji do trudnolotnego 2-etyloheksenalu.Dodatek frakcji organicznej znacznie poprawia rozpuszczalnosc niewielkiej ilosci aldehydu n-ma- slowego niesionego w postaci par przez strumien wodoru w roztworze lugu sodowego lub potaso¬ wego i prowadzi do ilosciowego jego przereago- wania na 2-etyloheksenal.Proces kondensacji prowadzi sie w temperatu¬ rze okolo 100°C w kolumnie destylacyjnej ogrze¬ wanej przeponowo para wodna.Wodór odpadowy" podawany do dolnej czesci kolumny destylacyjnej, przedostajac sie na szczyt spotyka sie z roztworem lugu. W warunkach tych wyzsze aldehydy oraz zwiazki nienasycone ulega¬ ja kondensacji na produkty wysokoczasteczkowe, odprowadzane razem z roztworem lugu dolem ko¬ lumny. Aldehyd n-maslowy rozpuszcza sie w roztworze lugu nasyconego frakcja szczytowa bo¬ gata w etanol i ulega kondensacji na 2-etylohek¬ senal, który razem z wodorem, butanolem i eta¬ nolem odplywa szczytem kolumny do kondensa¬ torów wodno-solankowych, gdzie nastepuje wkro- pienie weglowodorów i wody.Wodór pozbawiony wiekszosci inertów o kon¬ centracji okolo 95% objetosciowych kierowany jest do uwodornienia w fazie gazowej 2-etylohek- sehalu do 2-etyloheksanolu.Ciecz zawierajaca 2-etyloheksenal, butanol, eta¬ nol i wode, splywa z kondensatorów do rozdzie¬ lacza oddzielajacego wode z rozpuszczonym w niej etanolem, która splywa na orosienie kolumny a czesc jej jest odprowadzana na zewnatrz dla usuniecia z ukladu nadmiaru etanolu, który prze¬ chodzi do warstwy wodnej. Warstwa górna skla¬ dajaca sie z 2-etyloheksenalu, butanolu i niewiel¬ kich ilosci etanolu kierowana jest do uwodornie¬ nia wedlug znanego sposobu na katalizatorze miedzio-niklowyim.Sposób wedlug wynalazku umozliwia calkowite odzyskanie aldehydu n-maslowego z wodoru od¬ padowego oraz dalsze wykorzystanie wodoru od¬ padowego w procesie uwodornienia 2-etylohekse¬ nalu do 2-etyloheksanolu w fazie gazowej.Przedmiot wynalazku jest blizej okreslony w przykladzie postepowania w powiazaniu ze sche¬ matem technologicznym pokazanym na rysunku.Przyklad. Do kolumny destylacyjnej 1 prze¬ wodem 2 podawany jest wodór odpadowy po kon¬ densatorach solankowych, wychodzacy z uwodor¬ nienia aldehydu krotonowego do aldehydu n-ma¬ slowego w fazie cieklej w ilosci okolo 600 NmV /godz. Wodór odpadowy zawiera aldehyd n-ma¬ slowy w ilosci okolo 50 g/Nm3 oraz w ilosciach sladowych caly szereg weglowodorów nienasyco¬ nych oraz aldehydów o lancuchu prostym i roz¬ galezionym, zawierajacych 5—8 atomów wegla w czasteczce, koncentracja wodoru wynosi okolo 80% objetosciowych. Kolumna destylacyjna skla¬ da sie z dolnej czesci wypelnionej pierscieniami Raschiga oraz górnej, skladajacej sie z pólek dzwonkowych. Kolumna destylacyjna jest ogrze- wana nagrzewnica* 3 przy pomocy pary wod¬ nej, w kubie kolumny utrzymuje sie temperature w granicach 100—102°C. Na szczyt kolumny prze¬ wodem 4 podawany jest 6%-owy wodny roztwór wodorotlenku sodu lub potasu w ilosci 50 litrów/ io /godzine, oraz przewodem 15 frakcja szczytowa bogata w etanol w ilosci 10 1/godz. pochodzaca z rektyfikacji alkoholi i majaca decydujacy wplyw na przereagowanie sladowych ilosci aldehydu n- -maslowego zawartego w wodorze odpadowym na 2-etyloheksenal.Wodór odpadowy podawany przewodem 2 w dolnej czesci kolumny, przedostajac sie na szczyt kolumny, spotyka sie z roztworem lugu nasy¬ conego frakcja szczytowa bogata w etanol. W warunkach tych wyzsze aldehydy oraz zwiazki organiczne nienasycone ulegaja kondensacji na produkty wysokoczasteczkowe i w tej postaci sa odprowadzane przewodem 5 razem z roztworem lugu z dolu kolumny do rozdzielacza 6 w ilosci 45 1/godz., skad warstwa górna w ilosci okolo 0,05 1/godz. kierowana jest do zbiornika scieków palnych przewodem 7 a warstwa dolna w ilosci okolo 45 l/godzine przewodem 8 do oczyszczalni scieków. Aldehyd n-maslowy calkowicie ulega w kolumnie kondensacji na 2-etyloheksenal, który razem z wodorem, butanolem, etanolem i woda odplywa szczytem kolumny, przewodem 9 do kon¬ densatorów wodno-solankowych 10, gdzie naste¬ puje wykroplenie weglowodorów i wody.Wodór w ilosci okolo 600 Nm3/godz. pozbawiony wiekszosci inertów o koncentracji okolo 95% ob¬ jetosciowych, kierowany jest przewodem 11 do uwodornienia w fazie gazowej 2-etyloheksenalu do 2-etyloheksanolu.Ciecz z kondensatorów kieruje sie do rozdzie¬ lacza 14, gdzie nastepuje rozwarstwienie, warstwa dolna skladajaca sie z wody i rozpuszczonym w niej etanolem splywa przewodem 12 na orosienie kolumny a czesc jej w ilosci okolo 10 litrów/ godz. przewodem 16 jest odprowadzana na zew¬ natrz dla usuniecia z ukladu nadmiaru etanolu, który przechodzi do warstwy wodnej. Warstwa górna skladajaca sie z 2-etyloheksenalu i nie¬ wielkich ilosci butanolu oraz etanolu kie¬ rowana jest przewodem 13 w ilosci 40 l/godzine do uwodornienia na 2-etyloheksanol we¬ dlug znanego sposobu na katalizatorze miedziowo- -niklowym. 40 45 50 55 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób odzyskiwania aldehydu n-maslowego z 60 wodoru odpadowego po procesie uwodornienia al¬ dehydu krotonowego do aldehydu n-maslowego w fazie cieklej, znamienny tym, ze na wodór od¬ padowy zawierajacy nienasycone weglowodory i aldehydy, glównie aldehyd n-maslowy, dziala sie 65 w temperaturze okolo 100°C 6%-owym wodnym5 roztworem wodorotlenku sodu lub potasu oraz frakcja lekkich weglowodorów bogata w etanol, przez co aldehyd n-maslowy kondensuje do 2-ety- loheksenalu a wyzsze aldehydy i weglowodory 99257 6 nienasycone przechodza w produkty wysokocza- steczkowe, które odprowadza sie z ukladu do dal¬ szej przeróbki a wodór pozbawiony inertów kie¬ ruje sie do procesów uwodornienia. ERRATA lam 3, wiersz 30. jest: ©dzie nastepuje wkroplenie pawiruno byc: gdzie nastepuje wykroplenie lam 3, wiersz 46. jest: miedfzio^niklowytm. powiinno byc: miediziowo-niklowym. lam 4, wiersz 10, 11, 12. jest: oraz przewodem 15 frakcja szczyto¬ wa bogata w etanol w ilosci 10 i/godiz. pochodzaca z rektyfikacji alkoholi i majaca decydujacy wplyw powinno byc: oraz przewodem 15 frajkcja szczytowa bogata w etanol w ilosci 10 1/gocLz. pochodzaca z rektyfikacji alkoholi i majaca decydujacy wplyw PL