Przedmiotem wynalazku jest sposób jednóc2sSj nego zatezania i oczyszczania roztworów kwasu fosforowego.Kwas fosforowy wytworzony sposobami mokry¬ mi zawiera fluor w ilosci oikolo 2°/o, Kwas taki jest nieodpowiedni do produkcji fosforanów wap¬ nia luta magnezu, przeznaczonych glównie do kar¬ mienia bydla.Fluor pochodzi z zanieczyszczen fosforanów mi¬ neralnych, stosowanych jako surowiec do produk¬ cji kwa.su fosforowego i zinajduje sie w tym kwa¬ sie w postaci pochodnych, kwasu szesciofluorokrze- mowego H^SiFg, które rozkladaja sie w srodowisku kwasu fosforowego na czterofluorek krzemu SiF4 i kwas fluorowodorowy wedlug reakcja: H2SiF6 —- SiF4 +j2HF. Ponadto, czterofluorek krzemu ulega hydrolizie, przy czym wytraca sie krzemion¬ ka,, wedlug reakcji: SiF4 +i4H20 - 2 H2SiF6 -f + Sii(OH)4. Poza tym fosforan mineralny jest takze zanieczyszczony metalami, a zwlaszcza glinem, który reaguje z HF i SiF4 z utworzeniem rozpu¬ szczalnych fluorowych zwiazków kompleksowych typu A1F2+ i A1F2+, W celu usuniecia fluoru zwiazanego z glinem i z innymi metalami, takimi jak metale alkaliczne zawarte takze w minerale, jest pozadane, aby ilosc krzemionki znajdujaca sie w kwasie fosforowym. byla w nieznacznym nadmiarze, aby reakcja od- Wraicalria: &itf4 + 2A,13+ - 2 Atf*+ + gi02 4- 4 M * 2 ¦przebiegala Wybiórczo w kierunku 1.Opracowano szereg sposobów, usuwania fluoru obecnego w roztworach kwasu fosforowego w po¬ staci gazu lub pary SiF4 i HF. Sfpo/soby te, opar¬ te na róznicach w preznosciach par SiF4 i HF z jednej strony i roztworów kwasu fosforowego z drugiej strony, polegaja zwykle na poddaniu wy¬ mienionych rofztworów dzialaniu ciepla lub próz¬ ni, lub tez jednoczesnemu dzialaniu obydwu czyn¬ ników, aby w ten sipoisób usunac SiF4 i HF w po¬ staci par lacznie z pewna iloscia wody z roztwo¬ ru kwasu fosforowego. Wedlug tych sposobów, mozna odparowywac pod próznia roztwór kwasu fosforowego ogrzany do temperatury rzedu kilku¬ dziesieciu °C, lub tez przepuszczac przez wymie¬ niony roztwór gorace powietrze lub pare. Sposo¬ by te nie pozwalaja na wytworzenie kwasu fosfo¬ rowego o dostatecznie malej zawartosci fluoru, aby mozna go bylo zastosowac do wyrobu karmy.Ponadto znane sposoby nie pozwalaja na jedno¬ czesne dostateczne zatezenie i oczyszczenie roz¬ tworów kwasu fosforowego, a poza tym zuzywaja znaczna ilosc energii, co podnosi znacznie koszt ( wlasny produkcji.Celem wynalazku jest usuniecie niedogodnosci omówionych powyzej sposobów.Sposób jednoczesnego zatezania i oczyszczania wodnego roztworu kwasu fosforowego od pochod- 98 06708067 hych fluorowych, wedlug wynalazku polega na kontaktowaniu roztworu wodnego kwasu fosforo¬ wego przeznaczonego do zatezenia i oczyszczalnia, w wiezy ze strumieniem goracego gazu, odbiera- ' niu z dna wiezy zatezonego kwasu fosforowego i oczyszczonego od wymienionych pochodnych flu¬ orowych, odprowadzaniu na górze wiezy znacznych ilosci wody i pochodnych fluorowych, powstaja¬ cych w wyniku zatezania i oczyszczania wodnego roztworu kwasu fosforowego i charakteryzuje sie tym, ze przed skierowaniem do wiezy wodny roz¬ twór kwasu fosforowego miesza sie z jednej stro¬ ny z woda a z drugiej strony z czescia kwasu fo¬ sforowego zatezonego i oczyszczonego, odebranego z dna wiezy. l . Rysunek 1 przedstawia schemat urzadzenia do wykonania sposobu wedlug wynalazku a rysunek 2 przedstawia wykres, który takze umozliwia wy¬ jasnienie sposobu wedlug wynalazku.Na rysunku 1 przedstawiono wieze 1, do któ¬ rej doprowadza sie na górze wedlug strzalki FI roztwór kwasu fosforowego pochodzacy z pierw¬ szego zbiornika 2, który jest zasilany z jednej strony surowym kwasem fosforowym (przeznaczo¬ nym do zatezania i oczyszczania) wedlug strzalki F2 a z drugiej strony, zasilany woda wedlug strzalki F3. Roztwór w zbiorniku 2 jest homoge¬ nizowany za pomoca silnika z mieszadlem 3.Roztwór kwasu fosforowego skierowany na gó¬ re wiezy 1 wedlug strzalki FI rozdrabnia sie na bardzo male kropelki' i rozprowadza w wiezy 1 za pomoca obrotowego urzadzenia 4 wspólpracu¬ jacego z siatka rozdzielajaca 5 znanego rodzaju.Do zbiornika 6 umieszczonego na dole wiezy 1, splywa roztwór kwasu fosforowego zatezonego i oczyszczonego. Gzesc tego roztworu skierowuje sie na zewnatrz wedlug strzalki F4, pdozas gdy dru¬ ga czesc mozna odprowadzac do wymienionego pierwszego zbiornika 1 przy pomocy przewodu 7.Palnik 8 wdmuchuje strumien goracych gazów przedstawionych strzalkami F5 w taki sposób, ze gazy te unosza sie i rozdzielaja sie równomier¬ nie w calym przekroju wiezy 1. Palnik ten moze byc zasilany olejem opalowym.Na górze wiezy 1 znajduje sie ponadto prze¬ wód 9, sluzacy do usuwania wody i zanieczysz- " czen wydzielonych z kwasu fosforowego.Siposób wedlug wynalazku mozna objasnic w na¬ stepujacym opisie: Do pierwszego zbiornika 2 doprowadza sie w sposób ciagly z jednej strony wzdluz F2 surowy kwas fosforowy zawierajacy okolo 28,7% bez¬ wodnika fosforowego P2O5 i 1,72% fluoru, a z dru¬ giej strony wzdluz F3 wode, przy czym stosunek wagowy ilosci surowego kwasu do ilosci wody jest równy co najmniej 1,5, np. 2,4. Mieszanine te skierowuje sie nastepnie na góre wiezy 1 wzdluz FI i rozdziela na bardzo drobne kropelki za pomoca urzadzenia 4 i siatki 5. Kropelki te spotykaja sie w wiezy 5 z goracymi gazami wy¬ sylanymi przez palnik 8, a takze z pewna iloscia pary wodnej wytworzonej w wyniku dzialania tych gazów na roztwór znajdujacy sie w zbiorniku 6. W wyniku uzyskuje sie jednoczesne zatezenie kwasu i oczyszczenie go, przy czym zwiazki flu- 33 40 50 55 60 oru, takie jak HF i SiF4 sa odprowadzane w po¬ staci gazowej przez wymienicine gorace gazy. Na¬ stepnie wode i zanieczyszczenia usuwa sie przy uzyciu przewodu 9 do pluczki wiezowej, w któ¬ rej mozna odzyskiwac skroplone zwiazki fluoru do dalszej syntezy produktów handlowych. Zate- zony i oczyszczony kwas fosforowy zbiera sie w zbiorniku 6. Kwas ten zawiera 52,1% P2O5 i po¬ nizej 0,2% fluoru. Pewna czesc tego kwasu odpro¬ wadza sie na zewnatrz wzdluz strzalki F4, pod¬ czas gdy pozostala czesc skierowuje sie przez prze¬ wód 7 do zbiornika 2, gdzie miesza sie go z su¬ rowym kwasem i woda, a nastepnie mieszanine skierowuje na góre wiezy 1 wzdluz PI.Stosunek wagowy ilosci kwasu zawracanego do zbiornika 2 do ilosci kwasu odbieranego na zew¬ natrz wzdluz F4 wynosi od 7—17, np. 12,1.Ponizej podano przykladowo warunki dzialania urzadzenia do jednoczesnego zatezania i oczysz¬ czania kwasu fosforowego sposobem wedlug wy¬ nalazku.Ilosc surowego kwasu fosforowego (zawieraja¬ cego 28,7% P2O5 i 1,72% F) dostarczanego wzdluz F2 Ilosc wody dostarczanej wzdluz F3 Ilosc kwasu fosforowego kie¬ rowanego wzdluz FI Ilosc zatezonego i oczyszcza¬ nego kwasu fosforowego za¬ wierajacego 52,1% P2O5 i 0,2% F, wytworzonego wzdluz F4 Ilosc zatezonego i oczyszczo¬ nego kwasu fosforowego za¬ wracanego wzdluz 7 6,67 tony/godzine Temperatura gazów wzdluz F5 okolo 700°C Temperatura wytworzonego kwasu wzdluz F4 85—110°C Dla porównania kwas wytworzony w podobnych warunkach zawiera 0,55% F zamiast 0,27 % F, jesli do zbiornika 2 nie dodano wody wzdluz F3.Te ceche szczególna przedstawiono ponadto na wykresie (rysunek 2) okreslonym doswiadczalnie, który przedstawia wydajnosc usuwania fluoru n w funkcji wspólczynnika K, okreslonego wzorem: W C2 K = 1+ X AL C2 — Cl w którym: W oznacza ilosc wody dodanej wzdluz F3, Al oznacza ilosc surowego kwasu wzdluz F2, Cl oznacza poczatkowe stezenie kwasu, C2 oznacza koncowe stezenie kwasu. Wydajnosc n okresla sie 1 tona/godzine i0,4 tony/godzine 8,07 tony/godzine 0,55 tony/godzine za pomoca zaleznosci: n =,1 — w któ- f2 ai — x — fi ca rej fi i f2 oznaczaja zawartosc fluoru w kwasie surowym i zatezonyim odpowiednio.Wykres pokazuje wyraznie, ze wydajnosc oczy¬ szczania wzrasta w miare dodawania wody do su¬ rowego kwasu, dzieki czemu z latwoscia mozna uzyskac wartosc n =10,,95. iSposób wedlug wynalazku umozliwia wiec jed¬ noczesnie zatezenie i oczyszczenie kwasu fosforo¬ wego, dzieki czemu uzyskuje sie produkt, który981167 nadaje sie do wytwarzania fosforanów pokarmo¬ wych.Sposób wedlug wynalazku mozna przeprowadzic w zwyklej znanej aparaturze. Ze wzgledu na to, ze zasadniczy proces zachodzi miedzy kropelka¬ mi kwasu a gazem, „opór wewnetrzny" procesu jest nieznaczny, co daje znaczne oszczednosci na kosztach produkcyjnych.Wynalazku nie ogranicza sposób jego wykona¬ nia podany powyzej przykladowo. W szczególnos¬ ci, bez odstepstwa od istoty, wynalazku mozna wprowadzac zmiany w szczególach, zmienic nie¬ które zestawy i sklady lub zastepowac pewne srod¬ ki innymi równowaznymi.Np. jesli to jest wskazane, mozna dodawac krze¬ mionke, aby zwiekszyc stosunek SiC2 : F w kwasie poddawanym obróbce i tym samym ulatwic two¬ rzenie sie i wydzielanie sie gazowych pochodnych fluorowych. PL