PL96128B1 - Sposob wytwarzania pochodnych 1,8-naftyrydyny - Google Patents

Sposob wytwarzania pochodnych 1,8-naftyrydyny Download PDF

Info

Publication number
PL96128B1
PL96128B1 PL17734475A PL17734475A PL96128B1 PL 96128 B1 PL96128 B1 PL 96128B1 PL 17734475 A PL17734475 A PL 17734475A PL 17734475 A PL17734475 A PL 17734475A PL 96128 B1 PL96128 B1 PL 96128B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
methyl
naphthyridine
dihydro
ethyl
keto
Prior art date
Application number
PL17734475A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from HU74CI00001522A external-priority patent/HU171869B/hu
Application filed filed Critical
Publication of PL96128B1 publication Critical patent/PL96128B1/pl

Links

Landscapes

  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania pochodnych 1,8-naftyrydyny, takich jak kwas 1-ety- lo-7-metylo-4-keto-l,4-dwuwodoro-l,8-naftyrydy- nokarboksylowy-3 oraz inne kwasy l-alkilo-7- -metylo-4-keto-l,4-dwuwodoro-l,8-naftyrydynokar- boksylowe-3 Kwasy l-alkilo-7-metylo-4-keto-l,4-dwuwodoro- -l,8-naftyrydynokarboksylowe-3 sa cennymi, dob¬ rze znanymi srodkami przeciwbakteryjnymi, stoso¬ wanymi w terapii. Zwiazki te otrzymuje sie na drodze alkilowania i nastepnie hydrolizy 7-metylo- -4-keto-3-alkoksykarbonylo-l,4-dwuwodoro-l,8-naf- tyrydyny (opis patentowy Wielkiej Brytanii nr 1 000 892). Stwierdzono, ze kwasy l-alkilo-7-metylo-4-keto- -l,4-dwuwodoro-l,8-naftyrydynokarboksyIowe-3 o ogólnym wzorze 1 mozna wytwarzac sposobem wedlug wynalazku w stanie czystym i z dobrymi wydajnosciami. Sposób wedlug wynalazku wytwarzania zwiaz¬ ków o ogólnym wzorze 1 polega na tym, ze zwia¬ zek o ogólnym wzorze 2, w którym Y oznacza aro¬ matyczny, heterocykliczny pierscien zawierajacy trzeciorzedowy azot, przylaczony poprzez atom azo¬ tu lub grupe trójalkiloaminowa a Z oznacza anion, poddaje sie hydrolizie. Zaleta tego sposobu jest stosowanie substancji wyjsciowych, które mozna latwo oczyscic. Hydrolize korzystnie prowadzi sie w srodowisku alkalicznym. Jako alkaliczne srodki hydrolizujace 2 mozna stosowac wodorotlenki metali alkalicznych, takie jak wodorotlenek potasowy, lub sodowy, wo¬ dorotlenki metali ziem alkalicznych, takie jak wo¬ dorotlenek wapniowy albo wodorotlenek amonowy lub weglany. Hydrolize mozna równiez prowadzic w srodowisku obojetnym lub kwasnym, jak rów^- niez w srodowisku wodnym, w obecnosci trójalkUo- aminy. W tym celu stosuje sie nizsze trójalkiloar- miny, takie jak trójmetyloamina lub, korzystnie !• trójetyloamina. W korzystnej postaci wykonania sposobu wedlug wynalazku, zwiazek o ogólnym wzorze 2 traktuje sie wodno-alkoholowym, korzystnie etailolowyra roztworem wodorotlenku sodowego lub potasowego Hydrolize prowadzi sie w temperaturze 2&—flflflfc < korzystnie 80— 2Z0°C. Zwiazki o wzorze I mozna wytracac przez za¬ kwaszenie mieszaniny reakcyjnej, korzystnie przez dodanie kwasu, takiego jak kwasy mineralne, np, kwas solny lub kwasy organiczne, np. kwas octo¬ wy, mrówkowy itp. Zwiazki o wzorze 2 mozna poddawac hydrolizie bez wyodrebniania z mieszaniny reakcyjnej, w któ¬ rej zostaly wytworzone. W substratach o wzorze 2 podstawnik Y oznacza korzystnie pierscien pirydynowy, chmolinowy Mb pirydynowy podstawiony alkrlem, taki jak pikolt- nowy, lecz moze równiez oznaczac pierscien chi- naldynowy, Iepidynowy lub pirydynowy podstawia- 3« ny innym nizszym alkilem. Podstawnik Y moze 96 1283 96128 4 równiez oznaczac grupe trójalkiloaminowa np. trój- metylo-, trójetylo-, trójpropylo- lub trójizopropy- loaminowa. Anion w substracie moze byc anionem halogenkowym, np. jodkowym, bromkowym lub chlorkowym albo anionem siarczanowym, fosfora¬ nowym, nadchloranowym itp. Grupy N-alkilowe oznaczaja prosty lub rozga¬ leziony rodnik alkilowy o 1-6 atomach wegla, taki jak rodnik metylowy, etylowy, n-propylowy, izo¬ propylowy, izobutylowy itd. Jako wyjsciowe zwiazki o wzorze 2 korzystnie stosuje sie nastepujace zwiazki: jodek l-etylo-7-metylo-4-keto-l,4-dwuwodoro-l,8- -naftyrydyno-3-karbonylo-metylopirydyniowy, jodek l-^bylo-7-metylo-4-keto-l,4-dwuwodoro-l,8-naftyry- dyno-3-kajFbonylo-mltylo-(a-pikoliniowy), jodek 1- -etylo-7-metylo-4-kefo-l,4-dwuwodoro-l,8-naftyry- dynó-3-karbonyio-mfctylochinoliniowy. ; pcna^tp mozna stosowac pochodne podstawione w pozycji -4-innymi nizszymi rodnikami alkilowymi, takie jak 1-metylo, 1-propylo itd. Zwiazki wyjsciowe o wzorze 2 sa zwiazkami no¬ wymi i mozna je wytworzyc w nastepujacy spo¬ sób: 2-amino-6-metylopirydyne lub jej sól addy¬ cyjna z kwasem kondensuje sie ze zwiazkiem o wzorze 3. Otrzymany zwiazek o wzorze 4 poddaje sie zamknieciu pierscienia, po czym otrzymane po¬ chodne 1,8-naftyrydyny o wzorze 5 alkiluje sie przy atomie azotu. Otrzymane zwiazki o wzorze 6 pod¬ daje sie reakcji z zasada heterocykliczna, zawie¬ rajaca trzeciorzedowy atom azotu lub z trójalkilo- amina w obecnosci chlorowca, otrzymujac zwiazki wyjsciowe o wzorze 2. Anion moze byc zamienio¬ ny na inny anion. ^Ponizsze przyklady ilustruja wynalazek, nie pgcaniczajac jego zakresu. Przyklad 1.1 g jodku l-etylo-7-metylo-4-ke- to-l,4-dwirwodoro-l,8-naftyryd3rno-3-karbonylome- tylopirydyniowego utrzymuje sie w stanie wrzenia pod chlodnica zwrotna w 25 ml 4% wodnego roz¬ tworu wodorotlenku sodowego. Otrzymany roztwór zakwasza sie 20% kwasem solnym. Wytracony pro¬ dukt odsacza sie. Otrzymuje sie 0,5 g kwasu 1-ety- lo-7-metylo-4-keto-l,4-dwuwodoro-l,8-naftyrydyno- karboksylowego-3 o temperaturze topnienia 226 — 227°C. Wydajnosc 97,5%. Przyklad II. Powtarza sie postepowanie z przykladu I, z tym, ze hydrolize prowadzi sie w mieszaninie 25 ml etanolu i 25 ml 4% roztworu wodorotlenku sodowego. Otrzymuje sie 0,5 g kwa¬ su l-etylo-7-metylo-4-keto-1,4-dwuwodoro-1,8-naf- Ayrydynokarboksylowego-3 o temperaturze topnie¬ nia 227 —228°C. Wydajnosc 97^5%. Otrzymany produkt nie wykazuje obnizenia tem¬ peratury topnienia z próbka oryginalnego produktu. Przeklad III. 4,4 g jodku l-etylo-7-metylo-4- -heto-l&-dwuwodoro-l,8-naftyrydyno-3-karbonylo- metylopirydyniowego, 50 ml wody i 2,8 ml trójety- loaminy utrzymuje sie w stanie lagodnego wrzenia pod chlodnica zwrotna. Osad wytracony po ozie¬ bieniu odsacza sie. Otrzymuje sie kwas l-etylo-7- -metylo-4-keto-l,4-dwuwodoro-l,8-naftyrydynokar- boksylowy-3 o temperaturze topnienia 224—225°C. Przyklad IV. 1 g jodku l-etylo-7-metylo-4- -keto-l,4-dwuwodqro-i,8-naftyrydyno -3-karbonylo- metylo-a-pikoliniowego utrzymuje sie w stanie wrzenia pod chlodnica zwrotna w 25 ml 4% wod¬ nego roztworu wodorotlenku sodowego. Mieszani¬ ne reakcyjna zakwasza sie kwasem solnym. Wy- tracony kwas l-etylo-7-metylo-4-keto-l,4-dwuwo- doro-i,8-naftyrydynokarbonylowy-3 ma temperatu¬ re topnienia 227—228°C. Przyklad V. 1 g jodku l-etylo-7-metylo-4-ke- to-1,4-dwuwodoro-1,8-naftyrydyno-3- karbonylome- io tylochinoliniowego utrzymuje sie w stanie wrzenia pod chlodnica zwrotna z 30 ml 4% roztworu wodo¬ rotlenku sodowego. Mieszanine reakcyjna zakwa¬ sza sie kwasem solnym i odsacza wytracony kwas l-etylo-7-metylo-4-keto-l,4-dwuwodoro-l,8-naftyry- dynokarboksylowy-3 o temperaturze topnienia 227—228°C. Przyklad VI. 1 g jodku l-etylo-7-metylo-4- -keto-1,4-dwuwodoro-1,8-naftyrydyno-3- karbonylo- metyloizochinoliniowego utrzymuje sie w stanie wrzenia pod chlodnica zwrotna z 30 ml 4% roztwo¬ ru wodorotlenku sodowego. Mieszanine reakcyjna zakwasza sie kwasem solnym. Odsacza sie wytra¬ cony kwas l-etylo-7-metylo-4-keto-l,4-dwuwodoro- -1,8-naftyrydynokarboksylowy-3 o temperaturze topnienia 228—229°C. PL PL PL PL PL
PL17734475A 1974-12-05 1975-01-15 Sposob wytwarzania pochodnych 1,8-naftyrydyny PL96128B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HU74CI00001522A HU171869B (hu) 1974-01-17 1974-12-05 Novyj sposob poluchenija proizvodnykh 1,8-naftiridina

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL96128B1 true PL96128B1 (pl) 1977-12-31

Family

ID=10994544

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL17734475A PL96128B1 (pl) 1974-12-05 1975-01-15 Sposob wytwarzania pochodnych 1,8-naftyrydyny

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL96128B1 (pl)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Gowenlock et al. 167. Syntheses of 2-monosubstituted and 2: 3-disubstituted quinoxalines
Kaslow et al. Ozonolysis of styryl derivatives of nitrogen heterocycles
RU1838302C (ru) Смешанные ангидриды хинолинкарбоновой кислоты и борной кислоты как промежуточные продукты дл получени производных пиперазинил-3-хинолинкарбоновой кислоты, обладающих антибактериальной активностью
JPS62192377A (ja) 2−(イミダゾリン−2−イル)−3−ピリジン−または−3−キノリンカルボン酸の製造方法
KR970005911B1 (ko) 퀴놀린 카복실산 유도체를 제조하는 제조방법
FI86419C (fi) Foerfarande foer framstaellning av kinolinkarboxylsyraderivat.
US5091530A (en) Baron chelates of quinoline carboxylic acids
US4735948A (en) (1H-tetrazol-5-yl)-2(1H)-quinolinones and-naphthyridones and antiallergic use thereof
SU1604156A3 (ru) Способ получени ангидридов 1-этил-6-фтор-7-хлор-4-оксо-1,4-дигидро-хинолин-3-карбоновой кислоты и борных кислот
PL96128B1 (pl) Sposob wytwarzania pochodnych 1,8-naftyrydyny
US4871849A (en) 1-Methylamino-quinoline-carboxylic acid derivatives
US3558643A (en) Certain 4,4&#39;-dioxy-diphenyl-(2-pyridyl)-methanes
CZ20022146A3 (cs) Způsob výroby 4-(heteroarylmethyl)halogen-1(2H)-ftalazinonů
PL95842B1 (pl) Sposob wytwarzania pochodnych 1,8-naftyrydyny
CS265229B2 (en) Making of intermediate for amifloxacine production
NZ224150A (en) Preparation of piperazinyl-substituted quinoline derivatives
SU436493A3 (pl)
US2312032A (en) Preparation of new therapeutically useful heterocyclic compounds
US5380845A (en) Process for the preparation of quinoline carboxylic acid derivatives
EP0285655B1 (en) Process for the preparation of quinoline-carboxylic acid derivatives
Scoville et al. A malonic ester‐type synthesis with 4‐chloroquinoline utilizing highly acidic enols
SU1261563A3 (ru) Способ получени производных 5(6)-тиоцианобензимидазола или их солей
JPS58426B2 (ja) 低級アルキル1,4−ジヒドロ−4−オキソ−7−(4−ピリジル)−3−キノリンナルボキシレ−トの製造方法
KR900001884B1 (ko) 6-플루오로-1,8-나프티리딘 유도체, 그의 3/2 수화물 및 그 염의 제조방법
JPS634546B2 (pl)