PL95681B1 - Sposob oczyszczania bisfenolu - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania bisfenolu przez rekrystalizacje z rozpuszczalników.W procesie wytwarzania bisfenolu przez konden¬ sacje fenolu z acetonem otrzymuje sie addukt bis¬ fenolu z fenolem, który po operacjach oczyszcza¬ jacych, takich jak na przyklad rekrystalizacja z fenolu poddaje sie destylacji pod próznia celem odpedzenia fenolu. Otrzymany w ten sposób bis- fenol zawiera od 3—5% fenolu i z tego powodu nie nadaje sie do bezposredniego stosowania do pro¬ dukcji zywic epoksydowych, poliweglanów itd.Zawartosc fenolu do poziomu okolo 0,5% mozna obnizyc przez destylacje prózniowa produktu z uzy¬ ciem zywej pary wodnej, wzglednie przez wprowa¬ dzenie do ukladu rozpuszczalnika o temperaturze wrzenia nizszej od temperatury wrzenia fenolu, na przyklad chlorobenzenu, jak w opisie patentowym PRL nr 50850.Wedlug innej znanej metody bisfenol o niskiej zawartosci fenolu otrzymuje sie przez destylacje pod wysoka próznia rzedu 1 mm Hg z zastosowa¬ niem wyparki filmowej.Stosowane sa równiez metody rekrystalizacji bis¬ fenolu z rozpuszczalników organicznych takich jak benzen, chlorobenzen i inne.Metody powyzsze posiadaja jednak szereg niedo¬ godnosci. I tak przez destylacje z zywa para wodna nie mozna uzyskac produktu o wymaganej jakosci zawierajacego ponizej 0,1% fenolu a ponadto prze¬ trzymywanie bisfenolu w temperaturze okolo 200 °C wplywa niekorzystnie na barwe produktu konco^ wego. Poza tym destylacja bisfenolu pod wysoka próznia rzedu 1 mm Hg jest operacja trudna ze wzgledów technicznych. Krystalizacja znanymi spo¬ sobami z rozpuszczalników organicznych wymaga operowania duzymi ilosciami rozpuszczalników, co wiaze sie ze stratami oraz duzymi nakladami na regeneracje rozpuszczalników.W trakcie badan nad oczyszczaniem bisfenolu stwierdzono, ze dobre efekty oczyszczania mozna osiagnac prowadzac rekrystalizacje bisfenolu, otrzymanego po oddestylowaniu fenolu pod próz¬ nia rzedu 40 mm Hg zawierajacego 3—5% fenolu, z odpowiednio dobranego ukladu rozpuszczalników.Istota wynalazku polega na rekrystalizacji bisfe¬ nolu surowego z rozpuszczalnika dwuskladnikowe¬ go metanol-woda lub trójskladnikowego metancl- -woda-rozpuszczalnik organiczny. Bisfenol surowy rozpuszcza sie w metanolu w stosunku jak 1:0,3—2,0 a nastepnie rozciencza woda w ilosci 0,5—6 czesci wagowych wody na 1 czesc wagowa metanolu.Uklad trójskladnikowy zawiera obok metanolu i wody rozpuszczalnik organiczny, na przyklad chlorobenzen lub aceton, w ilosci do 5% wagowych w odniesieniu do roztworu metanol-woda. Okazalo sie bowiem, ze dodatek chlorobenzenu lub acetonu wplywa na poprawe barwy produktu koncowego.Przyklad I. Do kolby trójszyjnej zaopatrzo¬ nej w chlodnice zwrotna, mieszadlo oraz termometr wprowadza sie 100 g bisfenolu surowego zawiera- 95 68195 681 3 jacego 3% fenolu o barwie w skali Hazena (30% roztwór metanolowy) — 500° oraz metanol w ilosci g i calosc ogrzewa sie do 60 °C pod chlodnica zwrotna. Do tak sporzadzonego roztworu wprowa¬ dza sie 15 g wody destylowanej przy intensywnym mieszaniu. Po schlodzeniu do 25 °C tworzy sie emul¬ sja, która nastepnie przechodzi ^v osad.Osad odwirowuje sie, przemywa woda destylo¬ wana i suszy w 90 °C. Otrzymuje sie w ten sposób 65 g bisfenolu o zawartosci 0,15% fenolu i barwie (30% roztwór metanolowy) 200° w skali Hazena.Przyklad II. Do opisanego w przykladzie I ukladu wprowadza sie 100 g bisfenolu surowego o zawartosci 5% fenolu oraz barwie w skali Haze¬ na (30% roztwór metanolowy) 400°. Nastepnie wpro¬ wadza sie 100 g metanolu i ogrzewa calosc do 40 °C.Po calkowitym rozpuszczeniu bisfenolu w metano¬ lu dodaje**Ifteprzj£ intensywnym mieszaniu 600 g wody destylowanej*..Wytracony osad po odwirowa¬ niu i przemyciu suszy sie w 100 °C. Otrzymuje sie 98 g bisfenolu o zawartosci 0,02% fenolu o barwie 100 w skali Hazena (30% roztwór metanolowy).Przyklad III. Do opisanego w poprzednich przykladach ukladu wprowadza sie 100 g bisfenolu o zawartosci 4% fenolu i barwie 300° w skali Ha¬ zena (30% roztwór metanolowy) i 200 g metanolu.Po rozpuszczeniu bisfenolu dodaje sie 600 ml wody destylowanej przy intensywnym mieszaniu. Wy¬ tracony osad po odwirowaniu i przemyciu woda destylowana suszy sie w 95 °C. Otrzymuje sie w ten sposób 80 g bisfenolu o zawartosci 0,01% fenolu i barwie 50° w skali Hazena (30% roztwór meta¬ nolowy).Przyklad IV. Do znanego ukladu wprowadza sie 100 g bisfenolu o zawartosci 2,5% fenolu i bar¬ wie (30% roztworu metanolowego) w skali Hazena 400°, 70 g metanolu oraz 5 g chlorobenzenu. Po roz¬ puszczeniu bisfenolu dodaje sie 180 g wody desty¬ lowanej. Wydzielony po odwirowaniu i przemyciu woda osad suszy sie w 100 °C. Otrzymano w ten sposób 70 g bisfenolu o zawartosci 0,09% fenolu i barwie (30% roztworu metanolowego) w skali Ha¬ zena 20°.Przyklad V. Do opisanego uprzednio ukladu wprowadza sie 100 g bisfenolu (fenol 3%, barwa 500°), 60 g metanolu i 1 g acetonu.Po calkowitym rozpuszczeniu dodaje sie 200 g wody destylowanej. Wytracony osad po odwirowa¬ niu, przemyciu woda suszy sie w 100 °C. Otrzymuje sie w ten sposób 80 g bisfenolu o zawartosci 0,1% fenolu i barwie (30% roztworu metanolowego) w skali Hazena 50°. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oczyszczania bisfenolu na drodze re¬ krystalizacji z rozpuszczalników, znamienny tym, ze rekrystalizacje prowadzi sie z rozpuszczalnika dwuskladnikowego metanol—woda przez rozpusz¬ czenie bisfenolu surowego w metanolu przy zacho¬ waniu stosunku wagowego bisfenolu do metanolu jak 1:0,3—2,0 i nastepne rozcienczenie mieszaniny bisfenol-metanol woda w ilosci 0,5 do 6 czesci wa¬ gowych wody na 1 czesc wagowa metanolu.
2. 2. Sposób oczyszczania bisfenolu na drodze re¬ krystalizacji z rozpuszczalników, znamienny tym, ze rekrystalizacje prowadzi sie z rozpuszczalnika trój¬ skladnikowego przez rozpuszczenie bisfenolu suro¬ wego w mieszaninie zawierajacej obok metanolu do 5% wagowych innego rozpuszczalnika organicz¬ nego takiego jak chlorobenzen lub aceton, przy za¬ chowaniu stosunku wagowego bisfenolu do miesza¬ niny metanol-rozpuszczalnik organiczny jak 1:0,3— —2,0 i nastepne rozcienczenie mieszaniny bisfenol- -rozpuszczalnik woda w ilosci 0,5—6 czesci wago¬ wych na jedna czesc wagowa sumarycznego udzialu metanolu i rozpuszczalnika organicznego. LDA — Zaklad 2 — Typo, zam. 3436/77 — 115 egz. Cena zl 45.— PL