PL94941B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL94941B1 PL94941B1 PL18099675A PL18099675A PL94941B1 PL 94941 B1 PL94941 B1 PL 94941B1 PL 18099675 A PL18099675 A PL 18099675A PL 18099675 A PL18099675 A PL 18099675A PL 94941 B1 PL94941 B1 PL 94941B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- acid
- salt
- propanesulfonic acid
- ch2ch2ch2
- converted
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- FSSPGSAQUIYDCN-UHFFFAOYSA-N 1,3-Propane sultone Chemical compound O=S1(=O)CCCO1 FSSPGSAQUIYDCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 7
- -1 alkali metal disulfide Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 125000003258 trimethylene group Chemical group [H]C([H])([*:2])C([H])([H])C([H])([H])[*:1] 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 description 3
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BWGNESOTFCXPMA-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen disulfide Chemical compound SS BWGNESOTFCXPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012451 post-reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Natural products NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LTJSXGVQCAVSJW-UHFFFAOYSA-N [K+].[K+].[S-][S-] Chemical compound [K+].[K+].[S-][S-] LTJSXGVQCAVSJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- IXMXUFUUIFOUEW-UHFFFAOYSA-N barium;sulfane Chemical compound S.[Ba] IXMXUFUUIFOUEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 1
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 230000013011 mating Effects 0.000 description 1
- 238000003541 multi-stage reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000007142 ring opening reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania kwasu 3,3,-dwutiodwupropanosulfonowego-l,r stosowa¬ nego jako wyblyszczacz w kapielach galwanicznych.Znany sposób wytwarzania tego zwiazku podany w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3057725 jest przedstawiony na schemacie. Ten znany sposób polega na dzialaniu na propanosulton tiomoczni¬ kiem, w wyniku czego nastepuje otwarcie pierscienia i utworzenie soli tiuroniowej, która nastepnie pod wply¬ wem amoniaku przegrupowuje sie w sól guanidynowa kwasu 3-tiopropanosulfonowego-l. Uwolnienie kwasu z jego soli odbywa sie na kolumnie kationitowej. Otrzymany wolny kwas przeprowadza sie nastepnie w sól sodowa za pomoca np. weglanu sodowego, po czym utlenia sie ja do soli sodowej kwasu 3,3'-dwutiodwupropano- sulfonowego-l,r. Nastepnie sól przeprowadza sie w kwas za pomoca kationitu.Znany proces jest wieloetapowy, przy czym wymaga wyodrebnienia produktów przejsciowych. Ponadto w tym sposobie operuje sie duzymi objetosciami rozcienczonych roztworów, a produkt koncowy otrzymuje sie w postaci okolo 5% wodnego roztworu, który nalezy zatezyc pod próznia w niskiej temperaturze.Znany jest równiez sposób unikajacy prowadzenia wieloetapowej reakcji, który polega na otwieraniu pier¬ scienia propanosultonu za pomoca wodorosiarczku metalu z grupy ziem alkalicznych, np. wodorosiarczku baru, utlenianiu soli kwasu 3-tiopropanosulfonowego-l i rozklad otrzymanej soli kwasem siarkowym do wolnego kwa¬ su 3,3'-dwutiodwupropanosulfonowego-l ,T.Stwierdzono, ze proces ten w znacznym stopniu mozna jeszcze skrócic, a synteze prowadzic w jednym naczyniu reakcyjnym, jezeli na propanosulton dziala sie dwusiarczkiem metalu alkalicznego, zwlaszcza sodu lub potasu, po czym otrzymana sól przeprowadza sie w wolny kwas.Wedlug wynalazku reakcje otwarcia pierscienia propanosultonu prowadzi sie w roztworze wodnym lub alkanolowym.Zaleta sposobu wedlug wynalazku jest calkowity brak scieków. Jedynym odpadem procesu ewentualnie jest latwy do regeneracji alkohol. Dodatkowa zaleta metody jest równiez fakt, ze produkt otrzymuje sie z wydaj¬ noscia ilosciowa.2 94941 Przyklad I. Do wodnego roztworu 1 mola dwusiarczku godowego wkrapla sie przy mieszaniu 2 mole propanosultonu. Reakcja propanosultonu z dwusiarczkiem jest silnie egzotermiczna. Propanosulton wkrapla sie z taka szybkoscia, aby temperatura mieszaniny reakcyjnej nie przekroczyla 90°C. Ochlodzona do temperatury pokojowej mieszanine poreakcyjna nanosi sie na kolumne kationitowa pracujaca w cyklu kwasnym i eluuje woda roztwór zawierajacy 310 g kwasu 3,3'-dwutiodwupropanosulfonowego-l,r.Przyklad II. Do etanolowego roztworu 1 mola dwusiarczku potasowego wkrapla sie przy mieszaniu 2 mole propanosultonu. Po wkropleniu propanosultonu z mieszaniny poreakcyjnej wypada osad soli sodowej lub potasowej kwasu 3,3'-dwutiodwupropanosulfonowego-l,r. Osad soli odsacza sie i przemywa alkoholem. Wydaj¬ nosc soli okolo 90% wydajnosci teoretycznej. Otrzymana sól rozpuszcza sie w wodzie, roztwór nanosi sie* na kolumne kationitowa pracujaca w cyklu kwasnym i eluuje woda az do zaniku kwasnego odczynu eluatu. Otrzy¬ muje sie wolny roztwór kwasu 3,3'-dwutiodwupropanosulfonowego-l,r. Wydajnosc kwasu okolo 90% wydaj¬ nosci teoretycznej. PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania kwasu 3,3'-dwutiodwupropanosulfonowego-l,r, przez otwieranie pierscienia propano¬ sultonu, znamienny tym, ze na propanosulton dziala sie dwusiarczkiem metalu alkalicznego, po czym otrzymana sól kwasu 3,3'-dwutiodwupropanosulfonowego-l,r przeprowadza sie w znany sposób w wolny kwas. NH2 I CH2CH2CH2 + S«C — II I S02 — O NH2 NH2 II 0sS-CH2CH2CH2 -S-C NH2 NH, NH, HSCH2CH2CH2S0sH2N»C I NH2 H+ Na,CO. HSCHzCHjCHaSOsNa ——L HSCH2CH2CH2S0,H H202 H+ NapsSCHaCr^CHjS-SCr^CHgCH^OjNa—[-SCH2CH2CH2S03HJa Schemat Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 10 zl PL
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL18099675A PL94941B1 (pl) | 1975-06-06 | 1975-06-06 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL18099675A PL94941B1 (pl) | 1975-06-06 | 1975-06-06 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL94941B1 true PL94941B1 (pl) | 1977-09-30 |
Family
ID=19972421
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL18099675A PL94941B1 (pl) | 1975-06-06 | 1975-06-06 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL94941B1 (pl) |
-
1975
- 1975-06-06 PL PL18099675A patent/PL94941B1/pl unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| YU44809B (en) | Process for recovering rhodium from water solutions, which contains complex rhodium compounds, which is used as a catalyzer at olephine hydroformalizing* | |
| PL94941B1 (pl) | ||
| US3309409A (en) | Purification of acidic chlorophenylsulfones | |
| PL94610B1 (pl) | Sposob wytwarzania kwasu 3,3'-dwutiodwupropanosulfonowego 1,1' | |
| DE3760940D1 (en) | Resin catalysts and process for their production | |
| EP0151835B1 (en) | Process for producing pentachloronitrobenzene from hexachlorobenzene | |
| US5047587A (en) | Process for purifying oxalic acid diamide | |
| US4427601A (en) | Process for preparing 1-amino-2-naphthol-4-sulphonic acid (amidol acid) | |
| GB1115980A (en) | Process for the manufacture of nitrilo-triacetonitrile | |
| SU139680A1 (ru) | Способ изготовлени минеральной краски "Московска красна " А.С Козлова | |
| GB1428542A (en) | Process for the production of sodium potassium or ammonium hexacyanoferrate-ii | |
| US4150055A (en) | Reduction and desulfonation of 2,4- and 2,6- dinitrobenzenesulfonates, which may contain a methyl group in the 5-position, to primary amino compounds | |
| Burgstahler et al. | Preparation of leuconic acid from inositol | |
| HRP20020141B1 (en) | METHOD FOR THE PREPARATION OF 2-METHOXY-4-(N-t-BUTYLAMINO-CARBONYL)-BENZENESULFONYL CHLORIDE | |
| SU60273A1 (ru) | Способ получени 3,3'-диамино-4,4'-диоксиарсенобензола | |
| EP0010443B1 (en) | Process for preparing sodium-m-nitrobenzenesulfonate | |
| US1228622A (en) | Preparing compounds of chromium oxid. | |
| PL53450B1 (pl) | ||
| PL159304B1 (pl) | Sposób otrzymywania kwasu 2,2’-azynobis /3-etylobenzotiazolino-6-sulfonowego PL | |
| SU438656A1 (ru) | Способ получени 2-амино-5-хлорбензолфосфоновой кислоты | |
| JPS56158749A (en) | Synthesis of n,n-dimethyl-n'-(2-bromo-4- methyl-phenyl)-triazene | |
| JPH0480918B2 (pl) | ||
| US2767200A (en) | Reaction product of copper gluconate and alkali metal salt of n-lauroyl sarcosin | |
| CS209304B1 (cs) | Způsob výrob?/ l,5-endometylén-3,7-dinitroso-l,3,5,7-tetraazac?/klooktanu | |
| PL106647B1 (pl) | Sposob otrzymywania siarczanu cynawego |