PL94464B1 - Sposob otrzymywania soli kwasow organicznych - Google Patents

Description

Opis patentowy opublikowano: 31.12.1977 94464 MKP CQ7c 53/24 Int. Cl2. C07C 53/24 CZYIELNIA Ur/edu Pa4e*itmvego Twórcawynalazku: Wojciech Remfeld Uprawniony z patentu: Zaklady Tworzyw Sztucznych „Boryszew-Erg", Sochaczew (Polska) Sposób otrzymywania soli kwasów organicznych Wynalazek dotyczy sposobu otrzymywania soli kwasów organicznych na drodze bezposredniej reakcji tlenków i/lub wodorotlenków metali alkalicznych, ziem alkalicznych, cynku lub kadmu oraz kwasów organicznych o temperaturze topnienia powyzej 40°C. .Oprócz metod otrzymywania soli kwasów organicznych w fazie cieklej (metoda stracania) zuzyciem rozpuszczalników znany jest sposób syntezy tych soli przez bezposrednie zmieszanie reagentów w temperaturze okolo 200°C, w której to reagenty znajduja sie w postaci stopionej. Aby ze stopionego produktu uzyskac proszek nalezy produkt schlodzic, rozkruszyc i mielic, co znacznie komplikuje proces.Z opisu patentowego RFN-DOS nr 1493310 dotyczacego sposobu otrzymywania suchych mydel metalicznych znany jest równiez sposób prowadzenia reakcji kwasów organicznych z tlenkami lub wodorotlenkami metali w fazie stalej, przy czym reagenty sa poddawane jednoczesnie dzialaniu cisnienia i tarcia w stosunkowo malej warstwie. Proces prowadzi sie w urzadzeniach wytlaczajacych typu pelotezy mydlarskiej lub walcarki wymagajacych stosowania cisnienia zewnetrznego. Pod wplywem intensywnego ucierania oraz zastosowanego cisnienia nastepuje samorzutnie podwyzszenie temperatury reagujacej mieszaniny, na skutek czego powstajacy produkt jest w postaci plastycznej masy, która nalezy przetloczyc przez perforowana plyte do komory wypelnionej gazem obojetnym lub znajdujacej sie pod próznia. Opisany w patencie RFN-DOS nr 1493310 sposób jest skomplikowany pod wzgledem aparaturowym.Nieoczekiwanie stwierdzono, ze mozna znacznie uproscic proces otrzymywania soli kwasów organicznych prowadzac go w fazie stalej sposobem wedlug wynalazku. Polega on na tym, ze stale reagenty intensywnie mieszajac poddaje sie reakcji poczatkowo w temperaturze otoczenia a nastepnie stopniowo podnosi sie temperature do 100°C z taka szybkoscia aby srodowisko reakcji pozostawalo w fazie stalej i sproszkowanej.Jako reagenty stosuje sie tlenki i/lub wodorotlenki metali alkalicznych, ziem alkalicznych, cynk lub kadm oraz kwasy organiczne o temperaturze topnienia powyzej 40°C Nieoczekiwanie okazalo sie, ze pomimo przekroczenia2 temperatury topnienia jednego z reagentów np. stearyny (temperatura topnienia 56°C) mieszanina reakcyjna nie topi sie i wytrzymuje w trakcie procesu coraz to wyzsze temperatury zachowujac sie jak jednorodna substancja chemiczna majaca postac proszku. Prawdopodobnie reakcja przebiega na granicy faz stalych, zastosowanie intensywnego mieszania powoduje stale odnawianie powierzchni umozliwiajac szybkie przereagowanie surowca, który nie zdazy ulec stopnieniu. Reakcja zachodzi stopniowo w czasie kilku godzin.W porównaniu ze znanym sposobem otrzymywania soli kwasów organicznych wedlug wynalazku jest prostsze aparaturowo, nie wymaga stosowania cisnienia zewnetrznego. Proces ten jest prowadzony do konca w jednym aparacie bez uzycia gazu obojetnego lub prózni. Otrzymany produkt nie zesmala, sie, ma jasna barwe i posiada postac proszku lub latwo rozpuszczajacych sie granulek, co w wiekszosci przypadków eliminuje calkowicie operacje dalszego rozdrabniania.Przyklad I. Do ugniatarki laboratoryjnej z plaszczem grzejnym zaladowuje sie 60 g stearyny i 10,2 g wodorotlenku wapniowego i miesza sie w temperaturze pokojowej w ciagu 1 godziny .Nastepnie ciagle mieszajac stopniowo ogrzewa sie mieszanine do 60°C, po drugiej godzinie procesu podwyzsza sie temperature do 80°C a w nastepnych dwóch godzinach temperatura dochodzi do 100°C. Otrzymuje sie bialy, suchy proszek o liczbie kwasowej 1,8 i temperaturze topnienia 151°C.Przyklad II. 61 g kwasu benzoesowego i20g sproszkowanego lugu sodowego miesza sie lacznie przez 2 godziny wugniatarce laboratoryjnej. Surowce zaladowuje sie w temperaturze pokojowej. Po jednej godzinie podwyzsza sie temperature do 80°C i te temperature utrzymuje sie do zakonczenia reakcji. Otrzymuje sie bialy, krystaliczny proszek rozpuszczalny w wodzie. Roztwór wodny tak otrzymanego benzoesanu sodowego posiada pH okolo 8.Przyklad ML 60g kwasu laurynowego i 11,1 g tlenku wapniowego miesza sie przez 1 godzine w temperaturze pokojowej wugniatarce laboratoryjnej. Nastepnie przez 2 godziny w temperaturze 60°C.Otrzymuje sie bialy proszek o temperaturze topnienia 182°C i liczbie kwasowej 2,1.Przyklad IV. 40 g stearyny i 31,6 g wodorotlenku barowego miesza sie w ugniatarce laboratoryjnej poczatkowo w temperaturze pokojowej. Po jednej godzinie mieszania podnosi sie temperature do 60°C nastepnie do 80°C. Po trzech godzinach mieszania temperatura dochodzi do 90°C. Otrzymany stearynian barowy ma liczbe kwasowa 3,5.Przyklad V. 60 g stearyny i 12,2 g tlenku cynku zaladowuje sie w temperaturze pokojowej do ugniatarki laboratoryjnej i miesza przez lacznie 4 godziny stopniowo zwiekszajac temperature. Po godzinie mieszania temperature podnosi sie do 60°C, po dwóch godzinach do 80°C i po trzech godzinach do 9S°C.Otrzymany produkt ma postac bialego proszku o temperaturze 125°C i liczbie kwasowej 3,2.Przyklad VI. 930 kg stearyny i 160 kg wapna hydratyzowanego zaladowuje sie w temperaturze otoczenia do suszarni bebnowej typu Venuleth ogrzewanej goraca woda. Proces prowadzi sie przy stalym mieszaniu utrzymujac w pierwszej godzinie temperature 40°C, w drugiej 50°C, w trzeciej 75°C i w czwartej 90°C.Otrzymany stearynian wapnia ma parametry jakosciowo zgodne z norma: liczba kwasowa wynosi 2, a temperatura topnienia okolo 145°C. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania soli kwasów organicznych na drodze bezposredniej reakcji tlenków i/lub wodorotlenków metali alkalicznych, ziem alkalicznych, cynku lub kadmu oraz kwasów organicznych o temperaturze topnienia powyzej 40°C przez ucieranie w fazie stalej, znamienny tym, ze stale reagenty intensywnie mieszajac poddaje sie reakcji poczatkowo w temperaturze otoczenia a nastepnie stopniowo podnosi temperature do 100°C z taka szybkoscia aby srodowisko reakcji pozostawalo w fazie stalej i sproszkowanej. t Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 10 zl PL