PL94408B1 - Sposob oczyszczania polioksyalkilenowych polieterow - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania polieterów zanieczyszczonych pozostalosciami kataliza¬ torów stosowanych w procesie addycji tlenków alkilenowych do zwiazków zawierajacych aktywny wodór.Znane sa sposoby oczyszczania polieterów za pomoca mocnych kwasów mineralnych wzglednie jonitów.W opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3016404 podano sposób oczyszczania poliete¬ rów za pomoca 37% roztworu kwasu solnego, stracajac jony soli do uzyskania pH roztworu 4,65 a powstala sól usuwano przez filtracje.Natomiast w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3341599 oczyszczano polieter stosujac rozcienczony (5-6%) kwas siarkowy, przy czym z rozcienczonego polieteru usuwano wode, przez dwukrotne oddestylowanie, do zawartosci ponizej 0,1%.N Wada tego sposobu jest stosowanie rozcienczonych kwasów co wplywa niekorzystnie na jakosc Otrzymane¬ go polieteru. W polieterze tak otrzymanym zawarta jest zbyt duza ilosc wody. Zastosowanie mocnych kwasów mineralnych w operacji oczyszczania polieterów jest procesem zbyt dlugim i wymaga aparatury antykorozyjnej.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu oczyszczania polieterów, skladajacego sie z operacji latwiej¬ szych do wykonania, nie powodujacego korozjiaparatury. ^ Istota wynalazku polega na dzialaniu na polietery wodorosiarczanami metali alkalicznych w szczególnosci wodorosiarczanem potasu i/lub wodorosiarczanem sodu.Sposobem wedlug wynalazku do zanieczyszczonych alkalicznymi katalizatorami polieterów dodaje sie w temperaturze od 20-130°C wodorosiarczany metali alkalicznych w postaci roztworów o stezeniu od 15-30% wagowych, wzglednie stale wodorosiarczany i 2-5% wagowych wody w ilosciach takich by uzyskac pH polieteru w zakresie 5 do 8 a najkorzystniej 6,5-7,5. Proces stracania soli jest dosyc szybki i wynosi od 0,5-1 godziny.2 94 408 Utworzona dobrze wykrystalizowana sól latwo usuwa sie przez filtracje, natomiast wode z polieteru usuwa sie przez destylacje.Oczyszczony sposobem wedlug wynalazku polieter charakteryzuje sie bardzo niska zawartoscia zanieczysz¬ czen rzedu ponizej 5 ppm, jest bezbarwny lub lekko zabarwiony i nie posiada substancji utleniajacych 4 powodujacych zólkniecie pianek poliuretanowych.Blizsze wyjasnienie sposobu wedlug wynalazku przedstawiaja przyklady od I-VI.Przyklad I. 300 g glikolu polioksypropylenowego o ciezarze czasteczkowym 500 zawierajacego 0,32% wagowych wodorotlenku potasu miesza sie w temperaturze 20°C z 28,5 g 30% roztworu wodorosiarczanu potasu. Po godzinie sól odfiltrowuje sie a nastepnie pod próznia 20 mm Hg w temperaturze 80°C odpedza sie wode. Otrzymuje sie bezbarwny produkt o pH 6,8, liczbie kwasowej 0,05 i zawartosci sodu i potasu ponizej 1 ppm.Przyklad II. Do 500 g polioksypropylenowanego pentaerytrytu o ciezarze czasteczkowym 500 zawierajacego 0,25% wagowych wodorotlenku potasu dodaje sie w temperaturze 120°C 2,7 g wodorosiarczanu sodu a po rozpuszczeniu wodorosiarczanu dodaje sie 10 g wody destylowanej. Miesza sie przez okolo pól godziny po czym oddestylowuje wode do zawartosci 0,1% wagowych i filtruje. Otrzymany polieter jest bezbarwny i charakteryzuje sie liczba kwasowa 0,1, pH 6,9 oraz zawartoscia sodu i potasu równa 4,2 ppm.Przyklad II I* Do 300 g glikolu oksyetylenowo-oksypropylenowego o liczbie hydroksylowej 35 zawierajacego 0,3% wagowych' katalizatora w przeliczeniu na wodorotlenek potasu dodaje sie w temperaturze 80°C 2,28 g wodorosiarczanu potasu a po jego rozpuszczeniu 15 g wody destylowanej. Po godzinie mieszania w tej temperaturze polieter odfiltrowuje sie po czym odpedza wode pod próznia 15mmHg w temperaturze 90°C. Otrzymany bezbarwny polieter posiada pH 7,5 oraz liczbe kwasowa 0,1 a zawartosc sodu i potasu wynosi 2,0 ppm, Przyklad IV. Do 500 g polioksypropylenowanej gliceryny o ciezarze czasteczkowym 3000 zawieraja¬ cej 0,28% wagowych wodorotlenku potasu dodaje sie w temperaturze 130°C 45 g zmieszanych 15%-owych roztworów wodorosiarczanu sodu i wodorosiarczanu potasu. Po godzinie mieszania oddestylowuje sie wode po czym filtruje. Otrzymany polieter posiada liczbe kwasowa 0,1 a jego pH wynosi 7,3, zawartosc sodu i potasu 2 ppm.Przyklad V. Do 300 g glikolu polioksypropylenowego o ciezarze czasteczkowym 750 zawierajacego 0,3% wagowych wodorotlenku potasu dodaje sie w temperaturze w 80°C 12,75g 20% wodorosiarczanu potasu.Nastepnie odwadnia sie w temperaturze 90°C i filtruje. Otrzymany polieter posiada pH 8, zawartosci sodu i potasu 4ppm. ¦ \ Przyklad-VI. Do 500 g glikolu polioksypropylenowego o ciezarze czasteczkowym 500 zawierajacego 0,20% wodorotlenku potasu dodaje sie w temperaturze 80°C 21 g 15%-roztworu wodorosiarczanu potasu. Po godzinie mieszania odfiltrowuje sie.powstala sól a nastepnie pod próznia w temperaturze 120°C odpedza wode.Otrzymany polieter posiada liczbe kwasowa 0,2, pH 5, a zawartosc sodu i potasu wynosi 3,3 ppm. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oczyszczania polioksyalkilenowych polieterów, znamienny tym, ze do surowego polieteru zawierajacego jony metali alkalicznych, dodaje sie w temperaturze od 20-130°C roztwory wodorosiar¬ czanów metali alkalicznych, o stezeniu od 15-30% wagowych wzglednie stale wodorosiarczany i 2-5% wagowych wody, w takiej ilosci, aby pH polieteru wynosilo od 5 do 8, a najkorzystniej 6,5-7,5, po czym powstala sól odfiltrowuje sie, natomiast wode usuwa pod zmniejszonym cisnieniem w temperaturze 80-120 C.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako wodorosiarczany metali alkalicznych stosuje sie wodorosiarczan potasu i/lub sodu. Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 10 zl « PL