PL91198B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL91198B1 PL91198B1 PL16541073A PL16541073A PL91198B1 PL 91198 B1 PL91198 B1 PL 91198B1 PL 16541073 A PL16541073 A PL 16541073A PL 16541073 A PL16541073 A PL 16541073A PL 91198 B1 PL91198 B1 PL 91198B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- alkoxy
- rac
- formula
- compound
- general formula
- Prior art date
Links
Landscapes
- Steroid Compounds (AREA)
Description
3 91198 4 wiada wzorowi ogólnemu 4, w którym R oznacza grupe metylowa. Zwiazek ten dalej w tekscie ozna¬ cza sie jako „zwiazek 4B". Redukcje wodorem zwiazku 3A przeprowadza sie pod zwyklym cisnie¬ niem na katalizatorze palladowym (10% Pd/C lub 10% Pd/CaC03 lub niklu Raney'a, uzywajac od 3 do 10% metalu w stosunku do wagi wyjsciowego zwiazku. Wydajxlosc redukcji wynosi okolo 75°/o, przy czym produktami ubocznymi sa zwiazki pow¬ stale przez "hydrogenolize lub aromatyzacje pierscie¬ nia B.Analiza elementarna: C19H2404 obliczono C 72,2; H 7,6; otrzymano C = 72,0; H = 7,55%. IR: OH 3500, C = 0 1730 cm"1. PRM: 1,3 s.(CH3), 3,71 s.(CH30), 4,12 q (H przy Cn), 6,68 m (2H przy C2 i C4), 7,0 ci.(H przy CJ.C. Otrzymywanie rac-3-metoksy-14a-hydroKsy-8a -estra-l,3,5(10)-trien-ll,17-dionu, który odpowiada wzorowi ogólnemu 1, w którym R oznacza grupe metylowa. Zwiazek ten oznacza sie dalej w tekscie jako „zwiazek 1C". Do roztworu 1 g zwiazku 4B w 25 ml acetonu dodaje sie kroplami odczynnik Jo¬ nes^ (Cr03 + H20 -+ H2S04) w temperaturze po¬ kojowej mieszajac az bedzie trwaly zólty kolor mieszaniny. Nastepnie zlewa sie warstwe acetono¬ wa, odparowuje aceton do sucha pod zmniejszonym cisnieniem i pozostalosc rozpuszcza sie w 20 ml chloroformu. Roztwór chloroformowy przemywa sie woda, suszy bezwodnym MgS04 i po odsaczeniu Wzór 1 Wzór 2 srodka suszacego odparowuje rozpuszczalnik do su¬ cha. Do pozostalosci dodaje sie 5 ml metanolu i od¬ sacza krysztaly zwiazku 1C (0,85 g okolo 85%) o temperaturze topnienia 215—16°.Analiza elementarna: C19H2204 obliczono C = 72,6; H = 7,02; otrzymano C = 72,56; H = 7;06; IR: 3530 OH, 1730 cm"1 C = O. PRM: l,15s (CH3), 3,75 s.(CH30) 3,95 d. J = 6,2 Hz (H przy C9). PL PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania rac-3-alkoksy-14a-hydroksy- -8a-estra-l,3,5(10)-trien-ll, 17-dionu o wzorze ogól¬ nym 1, w którym R oznacza nizsza grupe alkilowa zwlaszcza metylowa lub etylowa, znamienny tym, . ze rac-3-alkoksy-9P, 11/?, 14B-trójhydroksy-l,3,5(10)- -estratrien-17-on odpowiadajacy wzorowi ogólnemu 2, w którym R ma wyzej podane.znaczenie poddaje sie dehydratacji kwasami mineralnymi lub orga¬ nicznymi, w wyniku czego otrzymuje sie rac-3-al- koksy-HB, 14a-dwuhydroksy-l,3,5(10),8(9)-estrate- traen-17-on o wzorze £, w którym R ma wyzej po¬ dane znaczenie, który po wyodrebnieniu lub bez¬ posrednio redukuje sie wodorem na katalizatorze palladowym lub nikhi Raney'a przechodzac w rac-3-alkoksy-HB, 14a-dwuhydroksy-8a-estra-l,3, 5(10)-trien-17-on o wzorze 4, który po wy¬ odrebnieniu lub bezposrednio utlenia sie w znany sposób. Wzór 3 Wzór 4 OZGraf. Lz. 674. Naklad 110+25 egz. Cena 10 zl. PL PL
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL16541073A PL91198B1 (pl) | 1973-09-25 | 1973-09-25 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL16541073A PL91198B1 (pl) | 1973-09-25 | 1973-09-25 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL91198B1 true PL91198B1 (pl) | 1977-02-28 |
Family
ID=19964172
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL16541073A PL91198B1 (pl) | 1973-09-25 | 1973-09-25 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL91198B1 (pl) |
-
1973
- 1973-09-25 PL PL16541073A patent/PL91198B1/pl unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lee et al. | An efficient Julia olefination mediated by magnesium in ethanol | |
| DE1770561A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Isochinuclidinderivaten | |
| CN108997298B (zh) | 一种萘并[1,8-bc]吡喃类化合物的合成方法 | |
| DE2607322C2 (de) | Verfahren und Zwischenprodukte zur Herstellung von 1α, 25-Dihydroxycholecalciferol | |
| US3509184A (en) | Anthracyclidine-acetic acid derivatives | |
| PL91198B1 (pl) | ||
| IL45113A (en) | 6-substituted-2-benzoxyzolinone derivatives and their preparation | |
| CH628907A5 (en) | Process for the preparation of 24,25-dihydroxycholesterol derivatives | |
| US3806540A (en) | Unsaturated carboxylic acid esters | |
| CH640531A5 (en) | Alpha-2-pyridyl-2,8-bis-(trifluoromethyl)-4-quinolinemethanol | |
| DE2503223A1 (de) | Verfahren zur herstellung neuer carbocyclischer verbindungen | |
| DE69527997T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Isoxazole-3-Carbonsäure | |
| JPS63258487A (ja) | １７α−エチニル−１７β−ヒドロキシ−１８−メチル−４，１５−エストラジエン−３−オンの製造方法、及びこの方法の中間生成物 | |
| WO2000042030A1 (en) | Hypolipidemic and antioxidant morpholine derivatives | |
| ASAKO et al. | An improved synthesis of optically active steroids | |
| Naito et al. | Syntheses of (.+-.)-cinnamodial and (.+-.)-cinnamosmolide. | |
| Van der Linde et al. | Synthesis of 2‐substituted cis‐8, cis‐11, cis‐14‐eicosatrienoic acids, precursors for 2‐substituted prostaglandins | |
| CH577446A5 (en) | Anabolic progestational anti-androgenic 9-beta 10-alpha | |
| CH646937A5 (de) | Chrysanthemumsaeure-esterderivate. | |
| US4107179A (en) | Method for preparing ticrynafen | |
| AT267770B (de) | Verfahren zur Herstellung neuer Östrogensubstanzen | |
| CA1121812A (en) | 19-methyl-9-keto-15-hydroxy-prost-18-enoic acid derivatives and process of their preparation | |
| AT308070B (de) | Verfahren zur Herstellung von 5-Sulfamyl-4-halogenanthranilsäureaniliden | |
| JPH01168636A (ja) | ヒドロキノンモノエーテルの製法 | |
| CA1084939A (en) | Preparation of novel pyrrolidone derivatives |