Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania krysztalów ametystu, czyli krysztalów kwarcu, za¬ barwionych na kolor fioletowy. Krysztaly te znaj¬ duja zastosowanie w przemysle jubilerskim, jako kamienie pólszlachetne.Znany jest, z artykulu L.I. Cynobera i L.G. Czern- cowoj w czasopismie „Krystalografia", 4, 633, 1959 r., sposób wytwarzania krysztalów ametystu na drodze hodowania bezbarwnych krysztalów kwarcu przy pomocy metody hydrotermicznej spadku tempera¬ tury w autoklawie wysokiego cisnienia na krysta¬ licznych kwarcowych plytkach zarodkowych, orientowanych równolegle do plaszczyzn krystalo¬ graficznych duzego {1011} lub malego {1101} z romboedrów, z wodnych roztworów weglanu lub wodorotlenku potasowego, zawierajacych zelazo, wprowadzane do autoklawu w postaci zelaza meta¬ licznego lub w postaci jego tlenowych lub wodoro¬ tlenowych zwiazków, z zastosowaniem, jako wsadu kwarcu krystalicznego, a nastepnie dzialaniem na wyhodowane bezbarwne krysztaly kwarcu promie¬ niowaniem jonizujacym.Badania krysztalów ametystu, prowadzone meto¬ dami spektroskopii optycznej, elektronowego rezo¬ nansu paramagnetycznego, chemicznej analizy spe¬ ktralnej i analiza wzbudzania reutronowego, wykazaly, ze fioletowe zabarwienie krysztalu, zwia¬ zane jest z osrodkami elektronów typu dziurowego, tworzacymi sie podczas dzialania promieniowania jonizujacego na bezbarwny krysztal kwarcu, zawie- rajacy strukturalne, izomorficzne domieszki — jony zelaza trójwartosciowego Fe3+, porywane przez krysztal podczas procesu wzrostu. Wspomniane osrodki elektronów typu dziurowego wystepuja w krysztalach na wspomnianych powyzej domieszko^ wyeh jonach zelaza trójwartosciowego. Wobec po¬ wyzszego, koniecznym warunkiem tworzenia sie krysztalów ametystu jest obecnosc domieszkowego zelaza, w postaci trójwartosciowego, w roztworze, w którym prowadzi sie hodowanie bezbarwnych krysztalów kwarcu.Znany sposób wytwarzania krysztalów ametystu wykazuje niedogodnosci, do których nalezy zaliczyc zla odtwarzalnosc procesu hodowania, niewystarcza¬ jaca czystosc zabarwienia i znaczna ilosc rys na krysztalach.Zla odtwarzalnosc procesu hodowania bezbarw¬ nych krysztalów kwarcu, ze wzgledu na nieokreslo¬ ne parametry fizyko-chemiczne tego procesu, a mianowicie stezenia stosowanych roztworów, ilo¬ sci wprowadzanego do autoklawu zelaza metalicz¬ nego lub jego zwiazków, temperatury krystalizacji, cisnienia w autoklawie i szybkosci wzrostu krysz¬ talów kwarcu na plytkach zarodkowych o wymie¬ nionych powyzej orientacjach krystalograficznych.Niewystarczajaca czystosc fioletowego, ametysto¬ wego zabarwienia otrzymywanych krysztalów, zwiazana przewaznie ze stosunkowo wysoka zawar¬ toscia domieszek glinu w wodnych roztworach weglanu lub wodorotlenku potasowego. Zasadni- 90 7783 czym zródlem glinu sa wytracenia róznych minera¬ lów zawierajacych glin, w naturalnym kwarcu krystalicznym stosowanym jako wsad. Jak wiado¬ mo, domieszka glinu, porywana w procesie hodo¬ wania przez bezbarwne krysztaly kwarcu, podczas dzialania na te krysztaly promieniowania jonizuja¬ cego tworzy osrodki zabarwienia o kolorze dymu, • co w istotny sposób zmniejsza czystosc zabarwienia krysztalów ametystu.Oprócz tego, niski potencjal utleniajacy wymie¬ nionych roztworów warunkuje obecnosc w nich zelaza, zarówno w postaci dwuwartosciowego, jak i trójwartosciowego. Rosnacy bezbarwny krysztal kwarcu unosi z roztworów nie tylko zelazo w po¬ trzebnej postaci zelaza trójwartosciowego, lecz takze w szkadliwel postaci zelaza dwuwartosciowego.Okolicznosci te równiez obnizaja czystosc zabarwie¬ nia1 krysztalów ametystu.* Znaczffa ilosc^rys na wytwarzanych krysztalach amefystu^. szczig&lnie w przypadku hodowania krysztalów na krystalicznych kwarcowych plytkach zarodkowych, orientowanych równolegle do plasz¬ czyzn krystalograficznych duzego romboedru.Celem wynalazku jest wyeliminowanie wymienio¬ nych niedogodnosci. Jako podstawe postawiono zadanie opracowania sposobu wytwarzania krysz¬ talów ametystu, w którym proces hodowli bezbarw¬ nych krysztalów kwarcu przebiegalby przy okre¬ slonych fizykochemicznych parametrach, co pozwo¬ liloby na zapewnienie dobrej odtwarzalnosci tego procesu, jak równiez pozwoliloby na uzyskanie krysztalów ametystu o wysokiej czystosci zabarwie¬ nia i o wysokiej przezroczystosci, czyli bez rys.Sposób wytwarzania krysztalów ametystu na drodze hodowania bezbarwnych krysztalów kwarcu hydrotermiczna metoda spadku temperatury w auto¬ klawie wysokiego cisnienia, na krystalicznych ply¬ tkach zarodkowych, orientowanych równolegle do plaszczyzn duzego {1011} lub malego {1101} z rom- boedrów, z wodnych roztworów weglanu lub wo¬ dorotlenku potasowego, zawierajacych zelazo, wpro¬ wadzane do autoklawu w postaci zelaza metalicznego lub w postaci tlenkowych lub wodorotlenkowych jego polaczen, z zastosowaniem wsadu, krystalicz¬ nego kwarcu, a nastepnie dzialania promieniowania jonizujacego na wyhodowane bezbarwne krysztaly kwarcu, polega wedlug wynalazku na tym, ze sto¬ suje sie wodne roztwory weglanu lub wodorotlenku potasowego o stezeniu 4—7% wagowych, metaliczne zelazo lub jego zwiazki wprowadza sie do autokla¬ wu w ilosci 5—30 g/l roztworu, a hodowanie bez¬ barwnych krysztalów kwarcu prowadzi sie w tem¬ peraturze krystalizacji 300—500°C pod cisnieniem 200—1700 kg/cm2 i z szybkoscia wzrostu krysztalów 0,05—0,5 mm/dobe.Opisane warunki prowadzenia hodowli pozwalaja na otrzymanie bezbarwnych krysztalów kwarcu, a w wyniku tego równiez krysztalów ametystu do¬ brej jakosci. Ze wzgledu na okreslone fizykoche¬ miczne parametry proces ten charakteryzuje sie dobra odtwarzalnoscia.Celem uzyskania krysztalów ametystu o równo¬ miernym rozmieszczeniu fioletowego zabarwienia w calej ich objetosci, a równiez krysztalów o wysokiej przezroczystosci czyli z minimalna zawartoscia rys, J778 4 korzystne jest stosowanie wodnych roztworów we¬ glanu lub wodorotlenku potasowego o stezeniu 5% wagowych oraz prowadzenie hodowli bezbarwnych krysztalów kwarcu w temperaturze krystalizacji 360°C, pod cisnieniem 1500 kg/cm2 i z szybkoscia wzrostu krysztalów 0,1—0,2 mm/dobe na plytkach zarodkowych, orientowanych równolegle do plasz¬ czyzn krystalograficznych duzego romboedru i 0,2— 0,4 mm/dobe na plytkach zarodkowych, orientowa- nych równolegle do plaszczyzn krystalograficznych malego romboedru.Stosowanie w sposobie wedlug wynalazku, plytek zarodkowych, orientowanych równolegle do plasz¬ czyzn krystalograficznych malego romboedru, poz- wala na uzyskanie nastepujacych zalet sposobu hodowania bezbarwnych krysztalów kwarcu w porównaniu z tym samym procesem, prowadzonym na plytkach zarodkowych, orientowanych równolegle do plaszczyzn krystalograficznych duzego rombo- edru- Po pierwsze, szybkosc wzrostu krysztalów zgodnie z krawedziami malego romboedru jest w przybli¬ zeniu 2—3 razy wyzsza, co zwieksza wydajnosc procesu i oplacalnosc wytwarzania bezbarwnych krysztalów kwarcu, a tymjsamym ametystu.Po drugie, krysztaly, hodowane zgodnie z krawe¬ dziami malego romboedru, nie zawieraja praktycz¬ nie rys podczas gdy krysztaly hodowane zgodnie z krawedziami duzego romboedru ulegaja intensyw- nemu pekaniu.Nalezy równiez zauwazyc, ze z bezbarwnych krysztalów kwarcu, hodowanych na kwarcowych plytkach zarodkowych, orientowanych równolegle do plaszczyzn krystalograficznych malego rombo- edru, otrzymuje sie, po dzialaniu na te krysztaly promieniowaniem jonizujacym, krysztaly ametystu, które przejawiaja efekt pleochroizmu zabarwienia.Efekt ten polega na zmianie zabarwienia od jasno- lilowego do czerwonofioletowego podczas zmiany 40 orientacji krysztalu w stosunku do prowienia swia¬ tla. Wlasciwosc pleochroizmu zabarwienia, wyste¬ pujaca w niektórych odmianach naturalnego ame¬ tystu, zwieksza wartosc jubilerska otrzymywanych krysztalów. 45 W celu otrzymania krysztalów ametystu o bardzo wysokiej czystosci zabarwienia fioletowego, korzys¬ tne jest stosowanie, jako wsadu do hodowania bez¬ barwnych krysztalów kwarcu, kwarcu krystaliczne¬ go o zawartosci domieszki glinu nie wiekszej niz 50 5.10_3% wagowych.W tym celu moze byc stosowany albo kwarc na¬ turalny z wymienionym powyzej ograniczeniem zawartosci glinu, lub tez specjalnie hodowane kry¬ sztaly kwarcu syntetycznego, sposób wytwarzania 55 których zapewnia zawartosc domieszek glinu w nich, nie wyzsza niz 5.10'3 % wagowych. Sposób otrzymy¬ wania krysztalów syntetycznego kwarcu, zgodnie z wynalazkiem polega na tym, ze krysztaly hoduje sie hydrotermiczna metoda spadku temperatury w 60 autoklawie wysokiego cisnienia na krystalicznych kwarcowych plytkach zarodkowych, orientowanych równolegle do plaszczyzn krystalograficznych dwu- scianu {0001} z wodnych roztworów weglanu lub wodorotlenku sodowego o stezeniu 3—7% wago- 65 wych, z zastosowaniem wsadu, kwarcu krystalicz-5 nego, w temperaturze krystalizacji 335—345°C, pod cisnieniem 700—1500 kg/cm2 i z szybkoscia wzrostu krysztalów 0,15—0,5 mm/dobe.Celem unikniecia naprezen na powierzchni plytek zarodkowych, a w wyniku tego sklonnosci do pow¬ stawania rys na krysztalach ametystu, korzystne jest, przed hodowaniem bezbarwnych krysztalów kwarcu, wytrawianie krystalicznych kwarcowych plytek zarodkowych 40% kwasem fluorowodorowym w ciagu 2—3 godzin w temperaturze 18—22°C.W celu podwyzszenia czystosci zabarwienia krysz¬ talów ametystu, jak równiez uzyskania wspomnia¬ nych krysztalów, identycznych jesli chodzi o ich charakterystyki, z najlepszymi wzorcami naturalny¬ mi, korzystne jest przed hodowaniem bezbarwnych krysztalów* kwarcu, wprowadzenie do autokla¬ wu azotynu lub azotanu litowego lub azotanu man¬ ganowego w ilosci 1—10 g/l roztworu weglanu lub wodorotlenku potasowego.Wiadomo, ze zelazo wprowadzane do wodnego roztworu weglanu lub wodorotlenku potasowego w postaci metalicznej lub w postaci jego tlenowych lub wodorotlenowych zwiazków, w warunkach prowa¬ dzenia hodowli krysztalów znajduje sie w roztworze, zarówno w postaci zelaza dwuwartosciowego, jak i trójwartosciowego.Przewaga ilosciowa zelaza trójwartosciowego w roztworze weglanu lub wodorotlenku potasowego, sprzyja wytwarzaniu krysztalów ametystu o wyso¬ kiej czystosci zabarwienia. Jony litu, oprócz tego, oczyszczaja roztwór weglanu lub wodorotlenku po¬ tasowego od niepozadanych domieszek glinu, zwiazujac go w trudnorozpuszczalne krzemiany typu eukryptytu LiAlSi04, co równiez sprzyja zwiekszeniu sie czystosci zabarwienia ametystowego.Sposób wytwarzania krysztalów ametystu wedlug wynalazku realizuje sie jak podano nizej.Do dolnej czesci autoklawu wysokiego cisnienia, tj. do komory rozpuszczania, wprowadza sie pojem¬ nik z wsadem, kwarcem krystalicznym. Jako wsad mozna stosowac naturalny kwarc krystaliczny, na przyklad monomineralny kwarc zylowy lub krysz¬ taly kwarcu syntetycznego, co poleca sie zwlaszcza w celu otrzymania krysztalów ametystu o wysokiej czystosci zabarwienia. Po wprowadzeniu wsadu, zamontowuje sie poprzeczna przegródke z otwora¬ mi, która oddziela komore rozpuszczania od górnej czesci autoklawu, komory wzrostu. Nastepnie w ko¬ morze wzrostu instaluje sie krystaliczne kwarcowe plytki zarodkowe, orientowane równolegle do plasz¬ czyzn krystalograficznych duzego {1011} lub malego {1101} romboedrów. Do komory wzrostu autoklawu mozna wprowadzac, zarówno plytki zarodkowe, orientowane równolegle do plaszczyzn krystalogra¬ ficznych duzego romboedru, jak i plytki zarodkowe, orientowane równolegle do plaszczyzn krystalogra¬ ficznych malego romboedru lub tez plytki zarodko¬ we o obu wymienionych orientacjach.Po umieszczeniu wsadu i plytek zarodkowych, do autoklawu wlewa sie wodny roztwór weglanu lub wodorotlenku potasowego, roztwór roboczy. Do autoklawu, oprócz tego wprowadza sie dodatki zela¬ za metalicznego lub jego tlenowych lub wodorotle¬ nowych polaczen takich, jak FeO, Fe2Os, Fe804, ) 778 6 Fe(OH)2, Fe(OH)8, a w przypadku koniecznosci rów¬ niez dodatni azotynu lub azotanu litowego lub azo¬ tanu manganowego. Dodatki te wprowadza sie albo do komory rozpuszczania podczas ladowania wsadu, lub tez do komory wzrostu po napelnieniu autoklawu roztworem roboczym.Po zaladowaniu, autoklaw zamyka sie herme¬ tycznie i za pomoca grzejników elektrycznych stwa¬ rza sie niezbedne warunki hodowania, pod którymi rozumie sie temperature krystalizacji, cisnienie w autoklawie i szybkosc wzrostu krysztalów kwarcu.Odpowiedni rezim hodowania utrzymuje sie w autoklawie w ciagu calego okresu trwania cyklu krystalizacji. Czas trwania cyklu w dobach oblicza sie wedlug wzoru r=d/v, w którym d (w mm) ozna¬ cza wymagana grubosc warstwy krystalicznego kwarcu, narastajacego na plytce zarodkowej, a v (w mm/dobe) oznacza wymagana szybkosc wzrostu kwarcu krystalicznego, narastajacego na plytce zarodkowej o wybranej orientacji. Po zakonczeniu cyklu hodowania, nagrzewanie autoklawu' wstrzy¬ muje sie, ochladza sie go do temperatury pokojowej i wyladowuje sie z niego wyhodowane bezbarwne krysztaly kwarcu.Bezbarwne krysztaly kwarcu poddaje sie dziala¬ niu promieniowania jonizujacego, takiego jak pro¬ mienie y twarde promienie rentgenowskie, szybkie neutrony, o dawce od 1.108 do 1.107, korzystnie .105 do 1.106 rentegnów, w wyniku czego krysztaly 80 te przybieraja fioletowe, ametystowe zabarwienie.Podane ponizej przyklady objasniaja blizej spo¬ sób wedlug wynalazku.Przyklad I. Do autoklawu wysokiego cisnie¬ nia laduje sie wsad, naturalny kwarc krystaliczny, 85 krystaliczne kwarcowe plytki zarodkowe, oriento¬ wane równolegle do plaszczyzn krystalograficznych duzego {loTl} i malego {1101} romboedrów, wodny roztwór wodorotlenku potasowego o stezeniu 4% wagowych i wodorotlenek zelazowy Fe(OH)8 w ilosci 5 g/l roztworu. Hodowanie bezbarwnych krysztalów kwarcu prowadzi sie w temperaturze krystalizacji 500°C, pod cisnieniem 1700 kg/cm2 i z szybkosciami wzrostu 0,2 i 0,5 mm/dobe odpo¬ wiednio, zgodnie z krawedzia duzego i malego rom¬ boedrów. Krysztaly kwarcu, wyhodowane na plyt¬ kach zarodkowych, orientowanych równolegle do plaszczyzn krystalograficznych' duzego romboedru, zawieraja rysy, srednia gestosc których wynosi 1 rysa na 0,8 cm2 powierzchni krysztalu. Krysztaly kwarcu, wyhodowane na plytkach zarodkowych, orientowanych równolegle do plaszczyzn krystalo¬ graficznych malego romboedru, nie maja rys. Bez¬ barwne krysztaly kwarcu poddaje sie dzialaniu pro¬ mieniowania y» zródlo Co60 dawka 1.106 rentgenów.Podczas tej operacji krysztaly zabarwiaja sie na kolor fioletowy o odcieniu koloru dymu.Przyklad II. Do autoklawu wysokiego cis¬ nienia wprowadza sie wsad,,naturalny kwarc krys¬ ki taliczny, krystaliczne kwarcowe plytki zarodkowe, orientowane równolegle do plaszczyzn krystalogra¬ ficznych duzego {1011} i malego {1101} romboedrów, wodny roztwór weglanu potasowego o stezeniu 7% wagowych i wodorotlenek zelazawy Fe(OH)2 w ilo- 65 sci 10 g/l roztworu. Hodowanie bezbarwnych krysz-90 7 talów kwarcu prowadzi sie w temperaturze krysta¬ lizacji 300°C, pod cisnieniem 200 kg/cm2 i z szybko¬ sciami wzrostu krysztalów 0,05 i 0,15 mm/dobe odpowiednio zgodnie z krawedzia duzego i malego romboedrów. Otrzymane krysztaly kwarcu, zwla¬ szcza krysztaly, wyhodowane zgodnie z krawedzia duzego romboedru, zawieraja pojedyncze rysy. Po napromieniowaniu promieniowaniem y dawka 1.106 rentgenów, bezbarwne krysztaly kwarcu zabarwia¬ ja sie na kolor fioletowy o odcieniu koloru dymu.Przyklad III. Do autoklawu wysokiego cis¬ nienia laduje sie wsad, naturalny kwarc krystalicz¬ ny, krystaliczne kwarcowe plytki zarodkowe, orien¬ towane równolegle do plaszczyzn krystalograficznych duzego {1011} i malego {1101} romboedrów, wodny roztwór weglanu potasowego o stezeniu 5% wago¬ wych i tlenek zelazawy FeO w ilosci 10 g/l roztwo¬ ru. Hodowanie bezbarwnych krysztalów kwarcu prowadzi sie w temperaturze krystalizacji 360°C, pod cisnieniem 1500 kg/cm2 i z szybkosciami wzro¬ stu 0,15 i 0,3 mm/dobe odpowiednio, zgodnie z kra¬ wedziami duzego i malego romboedrów. Otrzymane krysztaly kwarcu, zwlaszcza krysztaly, wyhodowa¬ ne, zgodnie z krawedziami duzego romboedru, za¬ wieraja pojedyncze rysy. Po napromieniowaniu promieniowaniem y dawka 1.106 rentgenów, bez¬ barwne krysztaly kwarcu zabarwily sie na kolor fioletowy o slabym odcieniu koloru dymu.Przyklad IV. Zaladowanie autoklawu prowa¬ dzi sie analogicznie jak w przykladzie III, ale za¬ miast zwyklego naturalnego kwarcu krystalicznego, jako wsadu stosuje sie naturalny kwarc krystalicz¬ ny o zawartosci domieszek glinu 2.10-3 % wagowych, a domieszke zelaza wprowadza sie w postaci zelaza metalicznego w ilosci 15 g/l roztworu. Warunki hodowania bezbarwnych krysztalów kwarcu zacho¬ wuje sie analogiczne do przykladu III. Wyhodowa¬ ne krysztaly kwarcu zawieraja pojedyncze rysy. Po napromieniowaniu dawka 1.106 rentgenów promie¬ niowania y krysztaly przybieraja zabarwienie wy¬ sokiej czystosci i o sredniej intensywnosci.Przyklad V. Zaladowanie autoklawu prowa¬ dzi sie analogicznie do przykladu III, ale zamiast tlenku zelazawego wprowadza sie tlenek zelazowy Fe2Os w ilosci 20 g/l roztworu, jak równiez wprowa¬ dza sie azotan litowy LiNOs w ilosci 7 g/l roztworu weglanu potasowego. Przed zainstalowaniem w autoklawie plytki zarodkowe, orientowane równole¬ gle do plaszczyzn krystalograficznych duzego i ma¬ lego romboedru, poddaje sie wytrawianiu 40% kwa¬ sem fluorowodorowym w ciagu 2,5 godzin w tempe¬ raturze 20°C. Hodowanie bezbarwnych krysztalów kwarcu prowadzi sie w warunkach, analogicznych do opisanych w przykladzie III. Wyhodowane krysz¬ taly sa przezroczyste i nie zawieraja rys. Po dziala¬ niu dawka 1.106 rentgenów promieniowaniem y krysztaly zabarwily sie na ciemnofioletowy kolor o wysokiej czystosci. Krysztaly, wyhodowane zgod¬ nie z krawedziami malego romboedru, po napro¬ mieniowaniu wykazuja jaskrawo widoczny pleo- chroizm zabarwienia.Przyklad VI. Do autoklawu wysokiego cis¬ nienia laduje sie wsad, naturalny kwarc krystalicz- 778 8 ny, krystaliczne kwarcowe plytki zarodkowe, orien¬ towane równolegle do plaszczyzn krystalograficz¬ nych malego {1101} romboedru, wodny roztwór weglanu potasowego o stezeniu 5% wagowych tlen- ku zelazawo-zelazowego Fe804 w ilosci 30 g/1 roz¬ tworu i azotan litowy LiNOa w ilosci 5 g/l roztworu.Hodowanie bezbarwnych krysztalów kwarcu pro¬ wadzi sie w warunkach analogicznych do opisanych w przykladzie III. Wyhodowane krysztaly sa prze- io zroczyste i nie zawieraja rys. Po dzialaniu dawka 1.106 rentgenów promieniowania y krysztaly kwarcu zabarwiaja sie na kolor fioletowy wykazujac rów- (< nomiernie rozmieszczone zabarwienie w calej obje- \ tosci krysztalów i charakterystyczny efekt pleo- \ chroizmu.Przyklad VII. Do autoklawu wysokiego cis¬ nienia laduje sie wsad, naturalny kwarc krystalicz¬ ny, zawierajacy domieszke glinu w ilosci 5.10-3 % wagowych, krystaliczne kwarcowe plytki zarodko¬ we, orientowane równolegle do plaszczyzn krystalo¬ graficznych duzego {loTl} i malego {1101} rombo¬ edrów, wodny roztwór weglanu potasowego o ste¬ zeniu 5% wagowych, tlenek zelazowy Fe2Os w ilosci 20 g/l roztworu i azotyn litowy LiN02 w ilosci 1 g/l roztworu. Przed zainstalowaniem w autokla¬ wie plytki zarodkowe poddaje sie wytrawianiu 40% kwasem fluorowodorowym w ciagu 2,5 godziny i w temperaturze 20°C. Hodowanie bezbarwnych krysztalów kwarcu prowadzi sie w temperaturze krystalizacji 360°C, pod cisnieniem 1500 kg/cm2 i z szybkosciami wzrostu 0,2 i 0,4 mm/dobe odpo¬ wiednio, zgodnie z krawedziami duzego i malego romboedru. Wyhodowane krysztaly sa przezroczyste i nie zawieraja rys.Po dzialaniu dawka 5.105 rentgenów promieni rentgenowskich krysztaly kwarcu zabarwiaja sie na • kolor fioletowy o wysokiej czystosci. Krysztaly, wy¬ hodowane, zgodnie z krawedziami malego rombo- 40 edru, po napromieniowaniu wykazuja jaskrawo widoczny pleochroizm zabarwienia.Przyklad VIII. Przygotowuje sie uprzednio wsad, stanowiacy krysztaly syntetycznego kwarcu 45 o zawartosci domieszek glinu 1.10_3% wagowych.W tym celu do autoklawu wysokiego cisnienia la¬ duje sie wsad wyjsciowy, naturalny kwarc krysta¬ liczny, krystaliczne kwarcowe plytki zarodkowt?, orientowane równolegle do plaszczyzn krystalogra- 50 ficznych dwuscianu {0001} i wodny roztwór wodo¬ rotlenku sodowego o stezeniu 3% wagowych. Hodo¬ wanie krysztalów kwarcu syntetycznego, o wymie¬ nionej powyzej zawartosci glinu, prowadzi sie w temperaturze 345°C, pod cisnieniem 150 kg/cm2 i z 55 szybkoscia wzrostu 0,5 mm/dobe.Nastepnie do drugiego autoklawu wysokiego cis¬ nienia laduje sie przygotowany w powyzszy sposób wsad, tj. krysztaly kwarcu syntetycznego, krystalicz¬ ne kwarcowe plytki zarodkowe, orientowane rów- 60 nolegle do plaszczyzn krystalograficznych duzego {lofl} i malego {1101} romboedrów, wodny roztwór weglanu potasowego o stezeniu 5% wagowych, tle¬ nek zelazowy Fe203 w ilosci 15 g/1 roztworu i azo¬ tan litowy LiN03 w ilosci 5 g/1 roztworu. Przed 65 zainstalowaniem w autoklawie plytki zarodkowe9 poddaje sie wytrawianiu 40% kwasem fluorowodo¬ rowym w ciagu 2 godzin w temperaturze 22°C.Hodowanie bezbarwnych krysztalów kwarcu pro¬ wadzi sie w temperaturze krystalizacji 350°C, pod cisnieniem 1300 kg/cm2 i z szybkosciami wzrostu 0,1 i 0,2 mm/dobe odpowiednio, zgodnie z krawe¬ dziami duzego i malego romboedru. Wyhodowane krysztaly sa przezroczyste i nie zawieraja rys. Po dzialaniu dawka 1.106 rentgenów promieniowania Y, krysztaly kwarcu zabarwily sie na kolor fioleto¬ wy o wysokiej czystosci. Krysztaly, wyhodowane na plytkach zarodkowych, orientowanych równole¬ gle do plaszczyzn krystalograficznych malego rom¬ boedru, po napromieniowaniu wykazuja jaskrawo widoczny pleochroizm zabarwienia.Przyklad IX. Przygotowuje sie uprzednio wsad, stanowiacy krysztaly kwarcu syntetycznego o zawartosci domieszek glinu w ilosci 8.10-4 % wago¬ wych. W tym celu do autoklawu wysokiego cisnie¬ nia laduje sie wyjsciowy wsad, naturalny kwarc krystaliczny, krystaliczne kwarcowe plytki zarod¬ kowe, orientowane równolegle do plaszczyzn kry¬ stalograficznych dwuscianu {0001} i wodny roztwór weglanu sodowego o stezeniu 7% wagowych. Ho¬ dowanie krysztalów syntetycznego kwarcu o wymie¬ nionej powyzej zawartosci glinu .prowadzi sie w temperaturze krystalizacji 335°C, pod cisnieniem 700 kg/cm2 i z szybkoscia wzrostu 0,15 mm/dobe.Nastepnie do drugiego autoklawu wysokiego cis¬ nienia laduje sie przygotowany w powyzszy sposób, wsad, tj. krysztaly syntetycznego kwarcu, krysta¬ liczne kwarcowe plytki zarodkowe, orientowane równolegle do plaszczyzn krystalograficznych du¬ zego {1011} i malego {1101} romboedrów, wodny roztwór weglanu potasowego o stezeniu 5% wago¬ wych, zelazo metaliczne w ilosci 20 g/l roztworu i azotan manganowy Mn(N03)2 w ilosci 10 g/1 roz¬ tworu. Przed zainstalowaniem w autoklawie, plytki zarodkowe poddaje sie wytrawianiu 40% kwasem fluorowodorowym w ciagu 3 godzin w temperaturze 18°C. Hodowanie bezbarwnych krysztalów kwarcu prowadzi sie w temperaturze krystalizacji 360°C, pod cisnieniem 1500 kg/cm2 i szybkosciach wzrostu 0,15 i 0,3 mm/dobe odpowiednio, zgodnie z krawedzia duzego i malego romboedrów. Wyhodowane krysz¬ taly sa przezroczyste i nie zawieraja rys. Po dzia¬ laniu dawka 1.106 rentgenów promieniowania y» krysztaly kwarcu zabarwily sie na kolor fioletowy, wysokiej czystosci. Krysztaly, wyhodowane na plyt¬ kach zarodkowych, orientowanych równolegle do plaszczyzn krystalograficznych malego romboedru, po napromieniowaniu wykazuja jaskrawo widoczny pleochroizm zabarwienia. PL