PL90682B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL90682B1
PL90682B1 PL16856874A PL16856874A PL90682B1 PL 90682 B1 PL90682 B1 PL 90682B1 PL 16856874 A PL16856874 A PL 16856874A PL 16856874 A PL16856874 A PL 16856874A PL 90682 B1 PL90682 B1 PL 90682B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
crystals
solution
citrine
autoclave
amount
Prior art date
Application number
PL16856874A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Priority to PL16856874A priority Critical patent/PL90682B1/pl
Publication of PL90682B1 publication Critical patent/PL90682B1/pl

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania kry¬ sztalów cytrynu - odmiany monokrystalicznego kwarcu, zabarwionego na zólty kolor o róznych odcieniach. Krysz¬ taly te znajduja szerokie zastosowanie jako kamienie pól¬ szlachetne w przemysle jubilerskim.Znany jest sposób wytwarzania krysztalów cytrynu na drodze hodowania bezbarwnych krysztalów kwarcu w wa¬ runkach hydrotermicznych, metoda spadku temperatury w autoklawie wysokich cisnien, na krystalicznych kwarco¬ wych plytkach zarodkowych, orientowanych równolegle do plaszczyzny krystalograficznej dwuscianu [0001] lub do plaszczyzn, nachylonych do wymienionej plaszczyzny dwuscianu pod katem w przedziale do 20°, z wodnych wysokostezonych roztworów weglanu sodowego przy uzy¬ ciuwsadu, krystalicznego kwarcu, przy czym wyhodowane bezbarwne krysztaly kwarcu poddaje sie dzialaniu pro¬ mieniowania jonizujacego, co prowadzi do wystapienia cytrynowego zabarwienia.Niezwykle rzadko wystepuja w przyrodzie naturalne krysztaly cytrynu, nie prowadzi sie wiec ich przemyslowe¬ go wydobycia ze zloza.Znany sposób wytwarzania krysztalów cytrynu wyka¬ zuje nastepujace wady. Zla powtarzalnosc sposobu hodo¬ wania bezbarwnych krysztalów kwarcu z potencjalnymi osrodkami cytrynowego zabarwiania, ze wzgledu na nieo¬ kreslone parametry fizyko-chemiczne tego procesu (tem¬ peratury krystalizacji, cisnienia w autoklawie i szybkosci wzrostu krysztalów kwarcu na plytkach zarodkowych o wspomnianych powyzej orientacjach).Niewystarczajaca dla praktycznego stosowania kryszta- lów cytrynu intensywnosc zabarwienia, uwarunkowana szczególna struktura potencjalnych osrodków cytrynowe¬ go zabarwienia w krysztalach, otrzymywanych z roztwo¬ rów weglanu sodowego.Krysztaly, z potencjalnymi osrodkami cytrynowego za¬ barwienia, po dzialaniu promieniowaniem jonizujacym, uzyskuja jedynie jasnozólte zabarwienie, co znacznie ogra¬ nicza asortyment wyrobów jubilerskich z tych krysztalów.Niejednorodne rozmieszczenie zabarwionych obszarów w objetosci krysztalu, spowodowane ciaglym rozpadem cieplnym, potencjalnych osrodków zabarwienia cytryno¬ wego w narastajacym, na plytce zarodkowej, materiale krystalicznym po dzialaniu promieniowaniem jonizuja¬ cym, niezaleznie od czasu trwania cyklu hodowli i odpo¬ wiednio, wielkosc warstwy, która narosla na plytce zarod¬ kowej, cytrynowe zabarwienie przybiera jedynie zewne¬ trzna czesc krysztalu o grubosci od 1 do 4 mm. Wyklucza to mozliwosc racjonalnego, praktycznego wykorzystywania krysztalów cytrynu, wytwarzanych wspomnianym spo¬ sobem.W procesie hodowania bezbarwnych krysztalów kwar¬ cu, przy zastosowaniu wysokostezonych roztworów wegla¬ nu sodowego, wytraca sie osad krzemianów sodu, które zanieczyszczaja dolna czesc autoklawu i w istotny sposób utrudniaja wydobywanie z autoklawu czesci urzadzenia, na których umieszcza sie wsad. Oczyszczenie autoklawu z osadu krzemianu sodowego jest operacja pracochlonna i maloproduktywna.Celem wynalazku jest usuniecie wskazanych niedogod¬ nosci. Jako podstawe postawiono zadanie opracowania 9068290682 3 sposobu wytwarzania krysztalów cytrynu, w którym pro¬ ces hodowli krysztalów przebiegalby przy okreslonych fizyko-chemicznych parametrach, co pozwoliloby na za¬ pewnienie dobrej odtwarzalnosci tego procesu, jak rów¬ niez opracowanie sposobu, pozwalajacego na uzyskanie krysztalów cytrynu intensywnie zabarwionych w calej ich objetosci, z róznymi odcieniami i wykluczajacego tworze¬ nie sie osadu krzemianowego, utrudniajacego wyladunek autoklawu* Sposób wytwarzania krysztalów cytrynu na drodze ho¬ dowania krysztalów w warunkach hydrotermicznych, me¬ toda spadku temperatury w autoklawie wysokich cisnien, na krystalicznych kwarcowych plytkach zarodkowych, orientowanych równolegle do plaszczyzny krystalografi¬ cznej dwuscianu [0001] lub do plaszczyzn nachylonych do wymienionej plaszczyzny dwuscianu pod katem w prze¬ dziale do 20°, z wodnych roztworów soli z zastosowaniem wsadu, krystalicznego kwarcu, polega wedlug wynalazku na tym, ze przed hodowaniem kiysztalów wprowadza sie do autoklawu zelazo metaliczne w ilosci 2 do 20g/l roztwo- ru, jak równiez azotyny lub azotany metali alkalicznych lub nadmanganian potasowy w ilosci 1 do 20 g/l roztworu, a hodowanie prowadzi sie z wodnych roztworów weglanu potasowego o stezeniu 5-10% wagowych w temperaturze krystalizacji 300-345°C, pod cisnieniem 300-1500 kg/cm2 z szybkoscia 0,2-1 mm/dobe..Opisane warunki prowadzenia hodowli pozwalaja na otrzymanie intensywnie i jednolicie zabarwionych krysz¬ talów cytrynu o róznych odcieniach, od zielonkawego do pomaranczowego, odpowiednich do stosowania w przemy¬ sle jubilerskim, jako pólszlachetny, szlifowany material.W opisanych warunkach, osrodki cytrynowego zabarwie¬ nia powstaja bezposrednio, w czasie wzrostu krysztalów na skutek wbudowywania sie do siatki krystalicznej do¬ mieszek w postaci jonów zelaza trójwartosciowego, two¬ rzacych sie w wodnym roztworze weglanu potasowego, w roztworze roboczym, podczas utleniania zelaza metali¬ cznego, w wyniku zachodzacej^reakcji z azotynami lub azotanami metali alkalicznych lub nadmanganianem po¬ tasowym. Opisywane osrodki zabarwienia cytrynowego charakteryzuja sie stosunkowo duza odpornoscia na dzia¬ lanie temperatury co zapobiega ich rozpadowi pod wply¬ wem temperatury. W przypadku prowadzenia procesu hodowania krysztalówjjez dodatku zwiazków, utleniaja¬ cych zelazo do jonu Fe^^my Fe"4 wbudowuja sie w krysz¬ taly, co prowadzi do uzyskania zielonkawo-burych krysz¬ talów kwarcu.Sposób wytwarzania krysztalów cytrynu wedlug wyna¬ lazku charakteryzuje sie prostota wykonania aparatury, operacji technologicznych, eliminuje stosowanie deficyto¬ wych i kosztownych produktów wyjsciowych i jest nieza¬ wodnie odtwarzalny w autoklawach wysokich cisnien o róznych objetosciach.Intensywnosc i odcienie cytrynowego zabarwienia kry¬ sztalów wytwarzanych sposobem wedlug wynalazku moz¬ na zmieszac w sposób ukierunkowany, zaleznie od wyma¬ gan uzytkowników w dostatecznie szerokim zakresie na drodze regulowania szybkosci wzrostu krysztalów. Tak wiec, ze zwiekszaniem sie szybkosci wzrostu, nasila sie intensywnosc zabarwienia i krysztaly cytrynu przybieraja odcien pomaranczowy. Ze zmniejszaniem sie szybkosci wzrostu, zmniejsza sie intensywnosc zabarwienia i krysz¬ taly cytrynu przybieraja zielonkawy odcien.Z omówionych dodatków, utleniajacych w roboczym roztworze zelazo metaliczne do jonu Fe3+, niezbednych do 4 utworzenia osrodków zabarwienia cytrynowego w krysz¬ talach, korzystne jest stosowanie azotynów lub azotanów metali alkalicznych, które wykazuja wystarczajaco duza rozpuszczalnosc w roboczym roztworze weglanu potaso- wego.Jako azotynylub azotany metali alkalicznych korzystnie stosuje sie azotyny lub azotany litowe. Jony litu jakby oczyszczaja roztwór weglanu potasowego od niepozada¬ nych domieszek glinu, przedostajacych sie do roztworu io z wsadu, wiazac glin w postaci trudnorozpuszczalnych krzemianów typu cukryptytu Li Al Si Ov co sprzyja jedno¬ rodnemu narastaniu scian ostroslupa krysztalu. W przy¬ padku nieobecnosci jonów litu w roboczym roztworze zachodzi nagromadzenie sie domieszek glinu i wychwyty- wanie ich przez rosnace krysztaly cytrynu. W trakcie tego na powierzchni scian krysztalów cytrynu powstaja wicy- nalne wypuklosci, w zaglebieniach których tworza sie niezarastajace kapilarne kanaly, przenikajace krysztaly cytrynu w kierunku równoleglym do osi optycznej, co w istotny sposób narusza jednorodnosc krysztalów cytrynu.Pozadanym jest, przed rozpoczeciem hodowli kiyszta¬ lów, wprowadzenie do autoklawu zelaza metalicznego w ilosci 10 g/l roztworu, azotynów lub azotanów metali alkalicznych lub nadmanganianu potasowego w ilosci 5 g/l roztworu i prowadzenie hodowania krysztalów w tempe¬ raturze krystalizacji 335°C, pod cisnieniem 1500 kg/cm2, z szybkoscia 0,5-0,6 mm/dobe. Prowadzenie procesuw po¬ danej temperaturze i cisnieniu zapewnia wysoka wydaj- nosc tego procesu, ze wzgledu na wystarczajaco duza szybkosc wzrostu krysztalów oraz zapewnia wysoka od¬ twarzalnosc procesu. Zastosowanie jeszcze wiekszych szybkosci wzrostu powoduje przekroczenie optymalnych, dla praktycznego stosowania, zakresów intensywnosci za- barwienia krysztalów cytrynu.Wyroby jubilerskie z mocno zabarwionych krysztalów cytrynu pochlaniaja wiele swiatla i traca odblask. Obnize¬ nie cisnienia i temperatury w stosunku do wskazanego optymalnego poziomu, na skutek pojawienia sie naprezen 40 na powierzchni rozdzialu pomiedzy plytka zarodkowa, a narosla na niej warstwa monokrysztalu, powoduje roz¬ trzaskiwanie krzysztalów cytrynu, co obniza wydajnosc produkcji. Oprócz tego, zmniejsza sie szybkosc wzrostu krysztalów, a w wyniku czego i wydajnosc procesu. 45 Sposób wytwarzania krysztalów cytrynu wedlug wyna¬ lazku realizuje sie jak podano nizej.Do dolnej czesci autoklawu wysokiego cisnienia, tj. do komory rozpuszczania, wprowadza sie pojemnik z wsa¬ dem, kwarcem krystalicznym. Jako wsad mozna stosowac 50 naturalny kwarc mono- lub polikrystaliczny, krysztaly kwarcu syntetycznego lub mieszanine krysztalów syntety¬ cznego i naturalnego kwarcu. Przed wprowadzeniem do autoklawu we wsadzie umieszcza sie zelazo metaliczne w postaci tasmylub wiórków, rozprowadzajac równomier- 55 nie zelazo w calej objetosci wsadu. Po ustawieniu pojemni¬ ka w autoklawie, nad pojemnikiem, w srodkowej czesci wysokosci autoklawu, zamontowuje sie poprzeczna prze¬ gródke - diafragme z otworami, która oddziela komore rozpuszczania od górnej czesci autoklawu, komory wzros- 60 tu. Nastepnie w komorze wzrostu instaluje sie ramke z umocowanymi na niej plytkami zarodkowymi, wykona¬ nymi z kwarcu krystalicznego, zorientowanymi równole¬ gle do plaszczyzny krystalograficznej dwuscianu [0001] lub do plaszczyzn, nachylonychdo wymienionej plaszczyz- 65 ny dwuscianu pod katem w przedziale do 20°. Na ramce90682 moga byc jednoczesnie umocowane plytki zarodkowe o róznych, wymienionych powyzej orientacjach. Po umie¬ szczeniu wsadu i plytek zarodkowych, do autoklawu wle¬ wa sie roztwór roboczy, wodny roztwór weglanu potaso¬ wego, a nastepnie wprowadza sie dodatek-zwiazek utle¬ niajacy, azotyn lub azotan metalu alkalicznego, lub nad¬ manganian potasowy.Wskazane dodatki mozna wprowadzac równiez do ko¬ mory rozpuszczania autoklawu, do pojemnika z wsadem, przed napelnieniem autoklawu roztworem roboczym. Sto¬ pien napelniania autoklawu roztworem roboczym oblicza sie uwzgledniajac koniecznosc uzyskania niezbednej tem¬ peratury krystalizacji rzedu 300-345°C, przy danym cis¬ nieniu w autoklawie.Po zaladowaniu, autoklaw zamyka sie hermetycznie i za pomoca grzejników elektrycznych stwarza sie niezbedne . warunki hodowania, pod którymi rozumie sie temperature krystalizacji, cisnienie w autoklawie i szybkosc wzrostu krysztalów. Cisnienie w autoklawie wytwarza sie wskutek zwiekszania sie objetosci roztworu roboczego pod wply¬ wem ogrzewania. Poniewaz proces przebiega w warun¬ kach izochorycznych, wielkosc cisnienia jest zwiazana funkcyjnie ztemperatura w autoklawie. Odpowiedni rezim hodowania utrzymuje sie w autoklawie w ciagu calego czasu trwania cyklu krystalizacji. Czas trwania cyklu w dobach oblicza sie wedlug wzoru t = d/V, w którym d w mm oznaczawymagana grubosc warstwy krystaliczne¬ go cytrynu, narastajacego na plytce zarodowej; V w mm/ doba oznacza szybkosc wzrostu warstwy krystalicznego cytrynu, narastajacego na plytce zarodkowej o wybranej orientacji. Po zakonczeniu cyklu hodowania, odlacza sie grzejniki elektryczne, autoklaw chlodzi sie do temperatury pokojowej w sposób naturalny, otwiera sie zamkniecie hermetyczne i wyladowuje sie z niego ramke z wyhodowa¬ nymi krysztalami cytrynu. Krysztaly zdejmuje sie z ramki, przemywa woda o temperaturze pokojowej, suszy i kieruje do odbiorców.Podane nizej przyklady objasniaja blizej sposób wedlug wynalazku.Przyklad I. Do autoklawu wysokiego cisnienia laduje sie wsad, monokrystaliczny kwarc syntetyczny, plytki za¬ rodkowe, wykonane z kwarcu krystalicznego, orientowane równolegle do plaszczyzny krystalograficznej dwuscianu [0001], wodny roztwór weglanu potasowego o stezeniu 5% wagowych, zelazo metaliczne w ilosci 2 g/l roztworu i azo¬ tyn litowy LiN02 w ilosci 1 g/1 roztworu. Hodowanie krysztalów cytrynu prowadzi sie w temperaturze krystali¬ zacji 300°C, pod cisnieniem 300 kg/cm2 i z szybkoscia 0,2 mm/dobe.Wyhodowane krysztaly cytrynuwykazuja jasnozólte za¬ barwienieo duzej czystosci, równomiernie rozlozone, w ca¬ lej objetosci krysztalów. Czesc, okolo 30%, krysztalów cytrynu wykazuje rysy.Przyklad II. Do autoklawu wysokiego cisnienia laduje sie wsad, naturalny polikrystaliczny kwarc, plytki zarodkowe, wykonane z kwarcu krystalicznego, oriento¬ wane równolegle do plaszczyzn, nachylonych do plasz¬ czyzny krystalograficznej dwuscianu [0001] pod katem 10°, wodny roztwór weglanu potasowego o stezeniu 5% wago¬ wych, zelazo metaliczne w ilosci 5 g/l roztworu i azotan litowy LiN03 w ilosci 1 g/1 roztworu. Hodowanie kryszta¬ lów cytrynu prowadzi s\a w temperaturze krystalizacji 3159C pod cisnieniem 380 kg/cm2, i z szybkoscia 0,3 mm/ dobe. Wyhodowane krysztaly cytrynu wykazuja zlocisto- zólte zabarwienie o wysokiej czystosci, równomiernie roz- 6 lozone w calej objetosci krysztalów oraz wykazuja pojedy¬ ncze rysy.Przyklad III. Do autoklawu wysokiego cisnienia laduje sie wsad, monokrystaliczny kwarc syntetyczny, plytki zarodkowe, wykonane z kwarcu krystalicznego, orientowane równolegle do plaszczyzn, nachylonych do plaszczyzny krystalograficznej dwuscianu [0001] pod ka¬ tem 18°, wodny roztwór weglanu potasowego o stezeniu % wagowych, zelazo metaliczne w ilosci 10 g/l roztworu i azotan litowy LiN03 w ilosci 20 g/1 roztworu.Hodowanie krysztalów cytrynu prowadzi sie w temperaturze krystali¬ zacji 335°C pod cisnieniem 1400 kg/cm2 z szybkoscia 0,5 mm/dobe.Wyhodowane krysztaly cytrynu nie wykazuja rys i cha- rakteryzuja sie zlocistozóltym zabarwieniem o wysokiej czystosci, równomiernie rozlozonym w calej objetosci kry¬ sztalów.Przyklad IV. Do autoklawu wysokiego cisnienia laduje sie wsad, naturalny kwarc monokrystaliczny, plytki zarodkowe, wykonane z kwarcu krystalicznego, oriento¬ wane równolegle do plaszczyzn, nachylonych do plasz¬ czyzny krystalograficznej dwuscianu [0001] pod katem 20°, wodny roztwór weglanu potasowego o stezeniu 10% wago¬ wych, zelazo metaliczne w ilosci 15 g/l roztworu i azotyn . potasowy KN02 w ilosci 5 g/1 roztworu. Hodowanie krysz¬ talów cytrynu prowadzi sie w temperaturze krystalizacji 320°C, pod cisnieniem 400 kg/cm2 i z szybkoscia 0,4 mm/dobe.Wyhodowane krysztaly cytrynu nie maja rys, sa zóltego zabarwienia, równomiernie rozlozonego w calej objetosci krysztalów.Przyklad V. Do autoklawu wysokiego cisnienia ladu¬ je sie wsad, monokrystaliczny kwarc syntetyczny, plytki zarodkowe, wykonane z kwarcu krystalicznego, oriento- wane równolegle do plaszczyzny krystalograficznej dwu¬ scianu [0001], jak równiez równolegle do plaszczyzn, na¬ chylonych do wymienionej plaszczyzny dwuscianu pod katem 18°, wodny roztwór weglanu potasowego o stezeniu % wagowych, zelazo metaliczne w ilosci 10 g/l roztworu 40 i azotyn litowy LiNO, w ilosci 1 g/l roztworu. Hodowanie krysztalów cytrynu prowadzi sie w temperaturze krystali¬ zacji 335°C, pod cisnieniem 1400 kg/cm2 i z szybkoscia 0,6 mm/dobe.Wyhodowane krysztaly cytrynu sa wysokiej jakosci 45 i wykonuja intensywne zlocistozólte zabarwienie.Przyklad VI. Do autoklawu wysokiego cisnienia laduje sie wsad, mieszanine monokrystalicznego syntety¬ cznego i polikrystalicznego naturalnego kwarcu, plytki zarodkowe, wykonane z kwarcu krystalicznego, oriento- 50 wane równolegle do plaszczyzny krystalograficznej dwu¬ scianu 0001, jak równiez równolegledo plaszczyzn, nachy¬ lonych do wymienionej plaszczyzny dwuscianu pod katem 18°, wodny roztwór weglanu potasowego o stezeniu 5% wagowych, zelazo metaliczne w ilosci 20 g/l roztworu 55 i azotan potasowy KNOa w ilosci 5 g/l roztworu. Hodowa¬ nie krysztalów cytrynu prowadzi sie w temperaturze krys¬ talizacji 320°C, pod cisnieniem 400 kg/cm2 i z szybkoscia 0,4 mm/dobe.Wyhodowane krysztaly cytrynu maja pojedyncze rysy 60 i wykazuja zólte zabarwienie, równomiernie rozlozone w calej objetosci krysztalów.Przyklad VII. Do autoklawu wysokiego cisnienia laduje sie wsad, monokrystaliczny kwarc syntetyczny, plytki zarodkowe, wykonane z kwarcu krystalicznego, 65 orientowane równolegle do plaszczyzny krystalograficznej90682 7 dwuscianu [0001], wodny roztwór weglanu potasowego o stezeniu 10% wagowych, zelazo metaliczne w.ilosci 12 g/l roztworu i azotyn sodowy NaN02 w ilosci 10 g/1 roztworu.Hodowanie krysztalów cytrynu prowadzi sie w temperatu¬ rze krystalizacji 345*C, pod cisnieniem 1500 kg/cm2 i z szybkoscia 1 mm/dobe.Wyhodowane krysztaly cytrynu wykazujaniezadawala- jaco czyste, opalizujace zólte zabarwienie, w zewnetrznej warstwie krysztalów jasniejsze, i charakteryzuja sie guzo¬ wata powierzchnia dwuscianu i obecnoscia kanalów kapi¬ larnych w warstwie zewnetrznej o grubosci 4 mm.Przyklad VIII. Do autoklawu wysokiego cisnienia laduje sie wsad, monokrystaliczny kwarc syntetyczny, plytki zarodkowe, wykonane z kwarcu krystalicznego, orientowane równolegledo plaszczyzny krystalograficznej dwuscianu [0001], wodny roztwór weglanu potasowego o stezeniu 5% wagowych, zelazo metaliczne w ilosci 20 g/l roztworu i azotan sodowy NaN03 w ilosci 10 g/1 roztworu.Hodowanie krysztalów cytrynu prowadzi sie w temperatu¬ rze krystalizacji 320°C, pod cisnieniem 1500 kg/cm* i z szybkoscia 1 mm/dobe.Wyhodowane krysztaly cytrynu wykazuja intensywne opalizujace, czerwonawo-pomaranczowe zabarwienie.Zabarwienie to jest równomiernie rozlozone w calej obje¬ tosci krysztalów. Nie stwierdza sie rys na krysztalach.Przyklad IX. Do autoklawu wysokiego cisnienia laduje sie wsad, naturalny kwarc polikrystaliczny, plytki zarodkowe, wykonane z kwarcu krystalicznego, oriento¬ wane równolegle do plaszczyzny krystalograficznej dwu¬ scianu [0001], jak równiez równolegle do plaszczyzn, na¬ chylonych do wymienionej plaszczyzny dwuscianu pod katem 5°, wodny roztwór weglanu potasowego o stezeniu % wagowych, zelazo metaliczne w ilosci 10 g/l roztworu i nadmanganian potasowy KMn04, w ilosci 5 g/1 roztworu.Hodowanie krysztalów cytrynu prowadzi siewtemperatu¬ rze krystalizacji 335°C, pod cisnieniem 1200 kg/cm2 i z szybkoscia 0,6 mm/dobe. Wyhodowane krysztaly cytry¬ nu maja zlocistozólte zabarwienie, rozlozonew calej obje¬ tosci krysztalów i nie zawieraja rys.Przy k l a d X. Do autoklawuwysokiego cisnienia ladu¬ je sie wsad, monokrystaliczny kwarc syntetyczny, plytki zarodkowe, wykonane z kwarcu krystalicznego, oriento¬ wane równolegle do plaszczyzny krystalograficznej dwu¬ scianu [0001], wodny roztwór weglanupotasowego o steze¬ niu 10% wagowych, zelazo metaliczne w ilosci 10 g/l roztworu i azotyn litowy LiN02 w ilosci 5 g/1 roztworu.Hodowanie krysztalów cytrynu prowadzi siewtemperatu¬ rze krystalizacji 345°C, pod cisnieniem 600 kg/cm* i z szyb¬ koscia 0,8 mm/dobe.Wyhodowane krysztaly cytrynu maja zóltawopomaran- czowe zabarwienie w obszarach wewnetrznych, a jasno- zólte zabarwienie w obszarze zewnetrznym o grubosci 5 mm. W zewnetrznym obszarze wystepuja kapilarne kana¬ ly, zaklócajace jednorodnosc krysztalów cytrynu.Przyklad XI. Do autoklawu wysokiego cisnienia laduje sie wsad, naturalny kwarc polikrystaliczny, plytki zarodkowe, wykonane z kwarcu krystalicznego, oriento- 8 wane równolegle do plaszczyzny krystalograficznej dwu¬ scianu [0001], wodny roztwór weglanu potasowego o steze¬ niu 7% wagowych, zelazo metaliczne w ilosci 5 g/lroztwo¬ ru i azotan cezu CsN03 w ilosci 3 g/1 roztworu. Hodowanie krysztalów cytrynu prowadzi sie w temperaturze krystali¬ zacji 330°C, pod cisnieniem 800 kg/cnr i z szybkoscia 0,4 mm/dobe.Wyhodowane krysztaly cytrynu maja jasnozólte zabar¬ wienie, równomiernie rozlozone w calej objetosci kryszta- io lów. Powierzchnia dwuscianu jest guzowata.Przyklad XII. Do autoklawu wysokiego cisnienia laduje sie wsad, monokrystaliczny kwarc syntetyczny, plytki zarodkowe, wykonane z kwarcu krystalicznego, orientowane równolegledoplaszczyzny krystalograficznej dwuscianu [0001], jak równiez równolegle do plaszczyzn, nachylonych do wymienionej plaszczyzny dwuscianu pod katem 18°, wodny roztwór weglanu potasowego o stezeniu 7% wagowych, zelazo metaliczne w ilosci 10 g/l roztworu i azotyn litowy LiN02 w ilosci 5 g/1 roztworu. Hodowanie krysztalów cytrynu prowadzi sie w temperaturze krystali¬ zacji 335°C, pod cisnieniem 1500 kg/cm2 i z szybkoscia 0,5 mm/dobe.Wyhodowane krysztaly cytrynu nie zawieraja rys i cha¬ rakteryzuja sie intensywnym zóltym zabarwieniem z po- maranczowym odcieniem. Krysztaly sa równomiernie za¬ barwione w calej objetosci naroslej monokrystalicznej warstwy. PL

Claims (3)

  1. Zastrzezenia patentowe 30 1. Sposób wytwarzania krysztalów cytrynu na drodze hodowania krysztalów w warunkach hydrotermicznych, metoda spadku temperatury w autoklawie wysokich cis¬ nien, na krystalicznych kwarcowych plytkach zarodko- 35 wych, orientowanych równolegle do plaszczyzny krystalo¬ graficznej dwuscianu [0001] lub do plaszczyzn, nachylo¬ nych do wymienionej plaszczyzny dwuscianu pod katem w przedziale do 20°, z wodnych roztworów soli z zastoso¬ waniem wsadu, krystalicznego kwarcu, znamiennytym, ze 40 przed hodowaniem krysztalów wprowadza sie do autokla¬ wu zelazo metaliczne w ilosci 2-20 g/l roztworu, jak równiez azotyny lub azotany metali alkalicznych lub nad¬ manganian potasowy w ilosci 1-20 g/l roztworu, a hodowa¬ nie krysztalów prowadzi sie z wodnych roztworów wegla- 45 nu potasowego o stezeniu 5-10% wagowych w temperatu¬ rze krystalizacji 300-345°C, pod cisnieniem 300-1500 kg/ cm2 z szybkoscia 0,2-1 mm/dobe.
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako azotyny lub azotany metali alkalicznych stosuje sie azoty- 50 ny lub azotany litowe.
  3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze przed hodowaniem krysztalów wprowadza sie do autoklawu zelazo metaliczne w ilosci 10 g/l roztworu, azotyny lub azotany metali alkalicznych lub nadmanganian potasowy 55 w ilosci 5 g/l roztworu, a hodowanie krysztalów prowadzi sie w temperaturze 335°C, pod cisnieniem 1500 kg/cm2 i z szybkoscia 0,5-0,6 mm/dobe. PL
PL16856874A 1974-02-04 1974-02-04 PL90682B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL16856874A PL90682B1 (pl) 1974-02-04 1974-02-04

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL16856874A PL90682B1 (pl) 1974-02-04 1974-02-04

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL90682B1 true PL90682B1 (pl) 1977-01-31

Family

ID=19965959

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL16856874A PL90682B1 (pl) 1974-02-04 1974-02-04

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL90682B1 (pl)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102007020006A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von poly- oder multikristallinem Silizium, dadurch hergestellter Masseblock (Ingot) sowie Wafer aus poly- oder multikristallinem Silizium, und Verwendung zur Herstellung von Solarzellen
PL211013B1 (pl) Monokrystaliczne podłoże luminoforowe, sposób jego wytwarzania oraz azotkowe urządzenie półprzewodnikowe wykorzystujące to podłoże
DE112010002432B4 (de) Verfahren und System zum Züchten eines Einkristalls eines Gruppe-III Metallnitrids und Reaktionscontainer zur Verwendung dabei
Loiacono et al. Crystal growth and characterization of lead molybdate
PL90682B1 (pl)
US3936276A (en) Process for producing amethyst crystal
US4024013A (en) Method of producing citrine crystals
CN115536056A (zh) 一种钙钛矿量子点及其合成方法和用途
US5998313A (en) Cesium-lithium borate crystal
US4021294A (en) Process for producing amethyst crystals
US3567643A (en) Hydrothermal process for growing crystals having the structure of beryl in an acid halide medium
RU2693062C1 (ru) Способ получения гетероструктуры, стекло, обогащенное Si/δ* - Bi2O3/стекло, обогащенное Bi, в системе Bi2O3 - SiO2
CN214694462U (zh) 一种ycob晶体生长用生长装置
DE2401106C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Citrinkristallen
PL90778B1 (pl)
EP0786542B1 (en) Cesium-lithium borate crystal
CN103710751B (zh) 彩色石英水晶的电熔法制备
US3723337A (en) Hydrothermal process for growing crystals having the structure of beryl in highly acid chloride medium
US3431066A (en) Method for producing yttrium aluminum oxide garnet crystals
US3615264A (en) Hydrothermal method of growing zinc oxide crystals
US3484382A (en) Treatment of recrystallized yvo4:eu luminescent materials
JPS62176995A (ja) ベリル単結晶の再結晶方法
RU2019583C1 (ru) Способ получения монокристаллов ортофосфата галлия
PL94077B1 (pl)
SU484891A1 (ru) Способ термообработки кристаллических образцов