PL94077B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL94077B1
PL94077B1 PL17015374A PL17015374A PL94077B1 PL 94077 B1 PL94077 B1 PL 94077B1 PL 17015374 A PL17015374 A PL 17015374A PL 17015374 A PL17015374 A PL 17015374A PL 94077 B1 PL94077 B1 PL 94077B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
crystals
autoclave
colorless
solution
liter
Prior art date
Application number
PL17015374A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Priority to PL17015374A priority Critical patent/PL94077B1/pl
Publication of PL94077B1 publication Critical patent/PL94077B1/pl

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania krysztalów ametystu, znajdujacych szerokie zastosowa¬ nie jako kamienie pólszlachetne w przemyslejubilerskim.Znany jest sposób wytwarzania krysztalów ametystu na drodze hodowania bezbarwnych krysztalów kwar¬ cu, w warunkach hydrotermicznych, metoda spadku temperatury, w autoklawie,wysokich cisnien, na krystalicz¬ nych kwarcowych plytkach zarodkowych, zorientowanych równolegle do plaszczyzn krystalograficznych rom- boedru wielkiego (1011) lub malego (1101) z zastosowaniem wsadu krzemionki. Hodowanie prowadzi sie z wod¬ nych roztworów weglanu potasu, które zawieraja zelazo, wprowadzane do autoklawu w postaci zelaza metalicz¬ nego. Wyhodowane bezbarwne krysztaly kwarcu poddaje sie dzialaniu promieniowania jonizujacego (patrz na przyklad artykul LJ.Cynobera i L.G.Czencowej w czasopismie „Krystalografija" 4 633,1959 r.).Znany sposób wytwarzania krysztalów ametystu wykazuje nastepujace oznakowane literami a)- d) wady: a) nikla powtarzalnosc procesu hodowania bezbarwnych krysztalów kwarcu, wynikajaca z nieoznaczonosci parametrów fizyko-chemicznych tego procesu, to jest temperatury krystalizacji i cisnienia w autoklawie; b) stosunkowo male szybkosci wzrostu (rzedu 0,005-0,02 mm/dobe) bezbarwnych krysztalów kwarcu, na zarodkowych plaszczyznach, o wspomnianych wyzej orientacjach krystalograficznych; c) niezadowalajaca czystosc zabarwienia krysztalów ametystu, co wynika z faktu, £e podczas hodowania bezbarwnych krysztalów kwarcu z wodnych roztworów weglanu potasowego, wspomniane krysztaly wyjatkowo aktywne wbudowywuja w swa strukture glin, gromadzacy sie we wspomnianych roztworach podczas rozpuszcza¬ nia wsadu, przy czym glin tworzy w bezbarwnych krysztalach kwarcu potencjalne osrodki przydymionego zabar¬ wienia, wywolujace w krysztalach ametystu poddanych dzialaniu promieniowania jonizujacego, powstanie za¬ barwienia przydymionego; oraz d) znaczna sklonnosc krysztalów ametystu do pekniec.Celem niniejszego wynalazku jest usuniecie omówionych niedogodnosci. W tym celu nalezalo rozwiazac zagadnienie opracowania sposobu wytwarzania krysztalów ametystu, na drodze hodowania krysztalów w proce¬ sie o okreslonych parametrach fizyko-chemicznych, a tym samym zabezpieczenia dobrej odtwarzalnosci wspo-2 94 077 mnianego procesu, oraz zapewnienia zwiekszonej szybkosci wzrostu bezbarwnych krysztalów kwarcu i otrzymy¬ wania kryszat h w ametystu o duzej czystosci zabarwienia (bez przydymionego odcienia) i bez pekniec.Cel ten osiaga sie w sposobie wytwarzania krysztalów ametystu, na drodze hodowania bezbarwnych krysztalów kwarcu, w warunkach hydrotermicznych, metoda spadku temperatury w autoklawie wysokich ci& nien, na krystalicznych kwarcowych plytkach zarodkowych /wodnych roztworów soli zawierajacych zelazo z zastosowaniom wsadu krzemionki, oraz nastepujacym dalej d/ialaniem promieniowania jonizujacego na wyhodo¬ wane bezbarwno krysztaly kwarcu, któiy wedlug wynalazku polega na tym, ze stosuje sie plytki zarodkowe, orientowane równolegle do krystalograficznych plaszczyzn dwuscianu (0001) lub plaszczyzn nachylonych do wspomnianych plaszczyzn dwuscianu pod katem w przedziale do 15°, a jako wodny roztwór soli stosuje sie wodny roztwór fluorku amonowego o stezeniu 5 30% wagowych, przy czym zelazo wprowadza sie do autokla¬ wu w postaci jego zwiazków tlenkowych lub wodorotlenowych w ilosci 5 M) g/litr roztworu fluorku amonowego i hodowanie bezbarwnych krysztalów kwarcu prowadzi sie w temperaturze krystalizacji 150-500°C, pouj cisnie¬ niem 10 I 200 kG/cm* i z szybkoscia wzrostu krysztalów 0,05 1.5 mm/dobe.W podanych wyzej warunkach hodowania, otrzymuje sie bezbarwne krysztaly kwarcu, a nastepnie kryszta¬ ly ametystu o wysokiej jakosci Sam proces hodowania krysztalów, dzieki okreslonosci jego fizyko-chemicznych parametrów jest doskonale powtarzalny.Badanie krysztalów, hodowanych z wodnych roztworów fluorku amonowego, na zarodkowych plytkach o podanych oiioutacjach wykazalo. c krysztaly na tych plytkach zarodkowych tworza sie na drodze regenera¬ cji, pokiywajat sie licznymi drobnymi (do I mm) krawedziami trygonalnych piramid podwójnych, przy czym narastajaca warstwa krv /f ilu skladajaca sie z duzej liczby takich piramid podwójnych nie traci jednolitosci, a szybkosc wzrostu kryszialów jest 10 do 70 ta/\ wyzsza, niz szybkosc wzrostu krysztalów hodowanych z wodnych roztworów weglanu potasowego, w takich samych temperaturach krystalizacji i pod tyn* samym cisnieniem na plytkach zarodkowych orientowanych równolegle do krystalograficznych plaszczyzn romboedru wielkiego i malego.Jak wyzej wspomniano, w sposobie wedlug wynalazku zelazo wprowadza sie do autoklawu w postaci jego zwiazków tlenkowych lub wodorotlenkowych Warunkuje to istnienie w roztworze fluorku amonowego pewnej ilosci zelaza 11 c)jwartosciowego, koniecznego, jak wiadomo, dla wytworzenia w bezbarwnych krysztalach kwarcu potencjalm b osrodków zabarwienia fioletowego (ametystowego).Pod dzialaniem promieniowania jonizujacego na wspomniane wyzej krysztaly, z potencjalnych osrodków, tworza sie osrodki ametystowego zabarwienia, nadajace bezbarwnym krysztalom kwarcu zabarwienie fioletowe.Wprowadz nu* do autoklawu zelaza, w postaci metalicznej, jak to mialo miejsce w znanym sposobie, jest niemozliwe, poniewaz metaliczne zelazo reaguje z fluorkiem amonu z wydzieleniem wodoru, co powoduje wytworzenie atmosfery redukujacej w autoklawie i tym samym przeszkadza przechodzeniu zelaza w zelazo trójwartosciowe.Sposób wytwarzania wedlug wynalazku, pozwala na otrzymanie krysztalów ametystu o wysokiej czystosci zabarwienia. Powyzsze mozna tlumaczyc w ten sposób, ze glin gromadzacy sie w wodnych roztworach fluorku amonowego podczas rozpuszczania wsadu, tworzy w tych roztworach trwaly kompleks z szescioma atomami fluoru. Jednak i w tym wypadku, gdy glin wbudowywuje sie w rosnace krysztaly, jak to pokazuja optyczno- irentgeno-spektroskopowe badania, w krysztalach tych tworza sie nie glinowo-alkaliczne osrodki zabarwienia przydymionego, a glinowo-wodorowe defekty, które nie ujawniaja sie w widzialnej czesci widma pod dzialaniem promieniowania jonizujacego. W ten sposób obecnosc glinu w wodnych roztworach fluorku amonu, nie przeszka¬ dza w wytwarzaniu krysztalków ametystu o wysokiej czystosci zabarwienia (bez odcienia przydymionego).Poniewaz zródlem glinu w roztworach, jak to wyzej powiedziano, byl rozpuszczajacy sie wsad, a ponadto w sposobie wedlug wynalazku glin nie przeszkadza w wytwarzaniu krysztalów ametystu wysokiej jakosci, stad jako wsad mozna stosowac kwarc krystaliczny lub inne polimorficzne róznorodne postacie krystalicznej krze¬ mionki, a takze krzemionke amorficzna, bez ograniczen pod wzgledem zawartosci domieszek glinu we wsadzie.Nalezy takze zaznaczyc, ze charakterystyczna cecha krysztalów hodowanych w wodnych roztworach flu¬ orku amonowego na plytkach zarodkowych, orientowanych równolegle do plaszczyzn krystalicznych dwuscia¬ nu, lub plaszczyzn nachylonych do wymienionych plaszczyzn dwuscianu pod katem do 15°, stanowi calkowity brak pekniec.Jak wyzej podano, zelazo wprowadza sie do autoklawu w postaci jego zwiazków tlenkowych i wodorotlen¬ kowych. Jako tlenkowe zwiazki zelaza szczególnie korzystnie stosuje sie tlenek zelazowy Fe203, ajako zwiazki wodorotlenowe wodorotlenek zelazowy Fe/OH/3.Korzystne jest hodowanie bezbarwnych krysztalów kwarcu z wodnych roztworów fluorku amonowego o stezeniu 10-15% wagowych, przy czym tlenkowe lub wodorotlenkowe zwiazki zelaza wprowadza sie do94077 3 autoklawu w ilosci 15 20 g/l roztworu, a proces prowadzi sie w temperaturze krystalizacji 300-350°C, pod cisnieniem 100 240 kG/cm2 i przy szybkosci wzrostu krysztalów 0,25-0,5 mm/dobe.Podczas dlugotrwalego hodowania bezbarwnych krysztalów kwarcu, wskutek nietrwalosci potencjalnych osrodków ametystowego zabarwienia w wysokiej temperaturze (300-500°C). zachodzi w strefach wzrostu styka¬ jacych sie z plytka zarodkowa, nieodwracalny rozpad potencjalnych osrodków zabarwienia. Strefy te nie zabar¬ wiaja sie na fioletowo po naswietleniu promieniowaniem jonizujacym.Aby zapobiec rozpadowi termicznemu upomnianych wyzej potencjalnych osrodków zabarwienia i w celu otrzymania krysztalów ametystu o zabarwieniu równomiernie rozmieszczonym w calej objetosci krysztalu, zale¬ ca sie przed hodowaniem bezbarwnych krysztalów kwarcu wprowadzac do autoklawu nieorganiczne zwiazki litu lub sodu w ilosci 0,5 2 g/litr, a korzystnie 1 g/litr roztworu fli.-orku amonowego. Jako nieorganiczne zwiazki litu lub sodu wprowadza sie korzystnie fluorki, azotyny lub azotany tych metali.Wytwarzanie krysztalów ametystu sposobem wedlug wynalazku realizuje sie w nastepujacy sposób. Do dolnej czesci autoklawu wysokiego cisnienia (autoklaw posiada ochronna wykladzine np, z miedzi lub policztero- . fluoroetylenu). tj. do komory rozpuszczania wprowadza sie wsad. Jako wsad mozna stosowac dowolne polimor- ficzne odmiany krystalicznej krzemionki, takie jak naturalny kwarc zylowy, piasek kwarcowy, kwarc syntetycz¬ ny, krystobalit lub trydymit, a takze krzemionke bezpostaciowa. Po wprowadzeniu wsadu montuje sie poprzecz¬ na przegrode z otworami, która oddziela komore rozpuszczania od górnej czesci autoklawu, to znaczy komory wzrostu. Nastepnie w komorze wzrostu umieszcza sie krystaliczne kwarcowe plytki zarodkowe, /orientowane równolegle do pplaszczyzn krystalograficznych dwuscianu (0001), lub do plaszczyzn nachylonych do wymienio¬ nych plaszczyzn dwuscianu pod katem w przedziale do 15°.Po umieszczeniu wsadu i plytek zarodkowych do autoklawu wlewa sie roztwór fiuorku amonowego o stezeniu 5 30% wagowych. Przed rozpoczeciem procesu hodowania krysztalów, do autoklawu wprowadza sie dodatki tlenkowych (Fet), Fe203, Fe304) lub wodorotlenkowych (Fe/OH/2, Fe/0H/3)zwiazków zelaza w ilosci -30 g/litr roztworu, a takze w razie potrzeby, dodatki nieorganicznych zwiazków litu lub sodu, takie jak: fluorki, azotyny, azotany, weglany, siarczany, tlenki lub wodorotlenki podanych wyzej metali w ilosci 0,5-2 g/l roztworu.Autoklaw, po zaladowaniu hermetycznie zamyka sie i za pomoca grzejników stwarza sie wymagane warun¬ ki hodowania, pod którymi rozumie sie: temperature krystalizacji, cisnienie w autoklawie i szybkosc wzrostu krysztalów. Jak juz podano wyzej, hodowanie bezbarwnych krysztalów kwarcu prowadzi sie w temperaturze krystalizacji 150-500°C, pod cisnieniem 10-1200 kG/cm2 i przy szybkosci wzrostu krysztalów 0,05-1,5 mm/dobe.Wymagane warunki hodowania utrzymuje sie w autoklawie w przeciagu calego czasu trwania cyklu. Czas trwania cyklu (w dobach) oblicza sie wedlug wzoru l=d/V, gdzie d (mm) oznacza wymagana grubosc warstwy krystalicznego kwarcu, narastajacego na plytce zarodkowej, V (mm/dobe) oznacza wymagana czybkosc wzrostu warstwy krystalicznego kwarcu, narastajacego na plytce zarodkowej o wybranej orientacji. Po zakonczeniu cyklu hodowania przerywa sie ogrzewanie autoklawu, ochladza sie go do temperatury pokojowej i wyladowuje z niego wyhodowane bezbarwne krysztaly kwarcu.W celu uzyskania krysztalów o fioletowym (ametystowym) zabarwieniu, poddaje sie je dzialaniu promie¬ niowania jonizujacego (promieniowania 7 twardych promieni rentgenowskich, szybkich elektronów) dawka 1. • 103 do 1 • 107, a korzystnie od 5 • 105 do 1 *106 rentgena.L Podane nizej przyklady objasniaja blizej sposób wedlug wynalazku.Przyklad I. Eo autoklawu wysokich cisnien, wykladanego miedzia, laduje sie jako wsad amorficzna krzemionke, krystaliczne kwarcowe plytki zarodkowe orientowane równolegle do plaszczyzn nachylenia do krystalograficznych plaszczyzn dwuscianu (0001) pod katem 7°, wodny roztwór fluorku amonowego o stezaniu % wagowych i tlenek zelazawy FeO w ilosci 5 g/litr roztworu. Hodowanie bezbarwnych krysztalów kwarcu prowadzi sie w temperaturze krystalizacji 500°C pod cisnieniem 1200 kG/cm2 i z szybkoscia wzrostu krysztalów 1,5 mm/dobe; Wyhodowane krysztaly sa przezroczyste i nie zawieraja pekniec. Krysztaly te poddaje sie dzialaniu promieni y ze zródla Co60 dawka 1 • 106 rentgenów. Po naswietleniu krysztaly uzyskuja w póltoramilimetro- wej zewnetrznej warstwie fioletowe zabarwienie wysokiej czystosci (bez odcienia przydymionego).Przyklad II. Do autoklawu wysokich cisnien, wykladanego policzterofluoroetylenem laduje sie jako wsad krystobalit, krystaliczne kwardowe plytki zarodkowe, orientowane równolegle do plaszczyzn nachylonych pod katem 15° do krystalicznych plaszczyzn dwuscianu (0001), wodny roztwór fluorku amonowego o stezeniu % wagowych i wodorotlenek zelazowy Fe/OH/3 w ilosci 10 g/litr roztworu. Hodowanie bezbarwnych kryszta¬ lów kwarcu prowadzi sie w temperaturze krystalizacji 150°C, pod cisnieniem 10 kG/cm2 i z szybkoscia wzrostu krysztalów 0,05 mm/dobe.4 94 077 Wyhodowane bezbarwne krysztaly sa przezroczyste i nie zawieraja pekniec. Po naswietleniu dawka pro¬ mieniowania rentgenowskiego 3* 104 rentgenów krysztaly te zabarwiaja sie w dwumilimetrowej warstwie zewnetrznej jasnotloletowa barwa wysokiej czystosci (bez odcienia przydymionego).Przyklad III. Do autoklawu wysokich cisnien, wykladanego miedzia laduje sie jako wsad naturalny krystaliczny kwarc, krystaliczne kwarcowe plytki zarodkowe, orientowane równolegle do krystalograficznych plaszczyzn dwuscianu (0001), wodny roztwór fluorku amonowego o stezeniu 10% wagowych i tlenek zelazowy Fe203 w ilosci 20 g/litr roztworu. H< dowar.e bezbarwnych krysztalów kwarcu prowadzi sie w temperaturze krystalizacji 350°C, pod cisnieniem 240 kG/cm2 i z szybkoscia wzrostu krysztalów 0,5 mm/dobe.Wyhodowane bezbarwne krysztaly sa przezroczyste i nie zawieraja pekniec. Po naswietleniu dawka pro mieniowania y w ilosci 5 • 105 rentgenów krysztaly te zabarwiaja sie w póltoramilimetrowej warstwie zewne¬ trznej ciemnofioletowym zabarwieniem wysokiej czystosci (bez odcienia przydymionego). 1» Przyklad IV. Do autoklawu wysokich cisnien, wykladanego miedzia laduje sie jako! wsad naturalny krystaliczny kwarc, krystaliczne plytki zarodkowe orientowane równolegle do krystalicznych plaszczyzn dwu¬ scianu (0001), wodny roztwór fluorku amonowego o stezeniu 10% wagowych, tlenek ze^zowy Fe^Os w ilosci g/litr roztworu i fluorek litowy l iF w ilosc? 2 g/litr roztworu.Hodowanie bezbarwnych krysztalów kwarcu prowadzi sie w temperaturze krystalizacji 350°C, pod cisnie¬ niem 240 kG/cm2 i z szybkoscia wzrostu krysztalów 0,35 mm/dobe. Hodowane bezbarwne krysztaly sa przezro¬ czyste i nie zawieraja pekniec. Po naswietleniu promieniowaniem y w ilosci 1 • 106 rentgena krysztaly te uzyskuja ciemnofioletowe zabarwienie wysokiej czystosci (bez odcienia przydymionego), równomiernie rozmiesz¬ czone w calej objetosci krysztalów.Przyklad V. Do autoklawu wysokich cisnien, wykladanego miedzia laduje sie jako wsad, naturalny krystaliczny kwarc, krystaliczne kwarcowe plytki zarodkowe, orientowane równolegle do krystalograficznych plaszczyzn dwuscianu (0001). wodny roztwór fluorku amonowego o stezeniu 10% wagowych, wodorotlenek zelazawy "Fe/OH/2 w ilosci 5 g/litr roztworu i fluorek sodowy NaF w ilosci 0,5 g/litr roztworu. Hodowanie bez¬ barwnych krysztalów kwarcu prowadzi sie w temperaturze krystalizacji 350°C, pod cisnieniem 240 kG/cm2 i z szybkoscia wzrostu krysztalów 0,4 mm/dobe.Wyhodowane bezbarwne krysztaly sa przezroczyste i nie zawieraja pekniec. Po naswietleniu dawka pro¬ mieniowania 7 w ilosci 1 • I O6 rentgena, krysztaly te uzyskuja fioletowe zabarwienie wysokiej czystosci (bez odcienia przydymionego), równomiernie rozmieszczone w calej objetosci krysztalów.Przyklad VI. Do autoklawu wysokich cisnien, wykladanego miedzia, laduje sie jako wsad naturalny krystaliczny kwarc, krystaliczne kwarcowe plytki zarodkowe, orientowane równolegle do krystalograficznych plaszczyzn dwuscianu (0001), wodny roztwór fluorku amonowego o stezeniu 10% wagowych, tlenek zelazowy Fe203 w ilosci 15 g/litr roztworu i azotyn litu LiN02 w ilosci lg/litr roztworu. Hodowanie bezbarwnych krysztalów kwarcu prowadzi sie w temperaturze krystalizacji 350°C, pod cisnieniem 240 kG//cnr', z szybkoscia wzrostu krysztalów 0,5 mm/dobe.Wyhodowane bezbarwne krysztaly sa przezroczyste inie zawieraja pekniec. Po naswietleniu ich dawka promieniowania y w ilosci I-I O6 rentgena, krysztaly te uzyskuja jasnofioletowe zabarwienie wysokiej czystosci (bez odcienia przydymionego), równomiernie rozmieszczone w calej objetosci krysztalów.Przy k l a d VII. Do autoklawu wysokich cisnien, wykladanego miedzia laduje sie jako wsad naturalny krystaliczny kwaic, krystaliczne kwarcowe plytki zarodkowe, orientowane równolegle do krystalograficznych plaszczyzn dwuscianu (0001), wodny roztwór fluorku amonowego o stezeniu 10% wagowych, wodorotlenek zelazowy Fe/OH/3 w ilosci 10 g/litr roztworu i azoian litu LiN03 w ilosci 2 g/litr roztworu. Hodowanie bezbar¬ wnych krysztalów kwarcu prowadzi sie w temperaturze krystalizacji 350°C, pod cisnieniem 240 kG/cm2 i z szybkoscia wzrostu krysztalów 0,42 mm/dobe.Wyhodowane bezbarwne krysztaly sa przezroczyste i nie zawieraja pekniec. Po naswietleniu ich dawka promieniowania y w ilosci 1 • l O6 rentgena, krysztaly te uzyskuja ciemnofioletowe zabarwienie wysokiej czy¬ stosci (bez przydymionego odcienia), równomiernie rozmieszczone w calej objetosci krysztalów.Przyklad VIII. Do autoklawu wysokich cisnien, wykladanego policzterofluoroetylenem laduje sie jako wsad syntetyczny kwarc, zawierajacy glin w ilosci 1 • 10"2% wagowych, krystaliczne plytki zarodkowe, orientowane równolegle do plaszczyzn nachylonych do krystalograficznych plaszczyzn dwuscianu (0001) pod „ katem 1°, wodny roztwór fluorku amonowego o stezeniu 15% wagowych, tlenek zelazawo-zelazowy Fe304 w ilosci 20 g, litr roztworu i azocan sodowy NaN03 w ilosci 1,5 g/litr roztworu. Hodowanie bezbarwnych kryszta¬ lów kwarcu prowadzi sie w temperaturze krystalizacji 300°C, pod cisnieniem 100 kG/cm2 i z szybkoscia wzrostu krysztalów 0,25 mm/dobe.94077 Wyhodowane bezbarwne kiys/UHy sa przezroczyste i nie zawieraja pekniec. Po naswietleniu ich promienio¬ waniem 7 w iiosc-i 1 • 10l rentgena. Krysztaly te uzyskuja fioletowe zabarwienie bez odcienia przydymionego.P 1 z y k f a vi IX. Do autoklawu wysokich cisnien, wykladanego miedzia laduje sie jako wsad naturalny krystaliczny kwarc, krystaliczne kwarcowe plytki zarodkowe, orientowane równolegle do krystalograficznych plaszczyzn dwuscianu (0001), wodny roztwór fluorku amonowego o stezeniu 8% wagowych, naturalny hematyt (Fe2O;0 w ilosci 20 g/litr roztworu i azotan sodowy NaNOj w ilosci 2 g/litr roztworu. Hodowanie bezbarwnych krysztalów kwarcu prowadzi sie w temperaturze krystalizacji 400°C, pod cisnieniem 500 kG/cm2 i z szybkoscia wzrostu krysztalów 0,45 mm/dobe.Wyhodowane bezbarwne krysztaly sa przezroczyste i nie zawieraja pekniec. Po naswietleniu dawka pro mieniowania 7 wartosci 1 • I O6 rentgena krysztaly te uzyskuja fioletowe zabarwienie bez przydymionego odcie¬ nia.Przyklad X. Do autoklawu wysokiego cisnienia, wykladanego miedzia laduje sie jako wsad naturalny krystaliczny kwarc, krystaliczne kwarcowe plytki ai xlkowe orientowane równolegle do plaszczyzn, nachylo¬ nych do krystalograficznych plaszczyzn *'*vuscianu (0001) pod kal«-«n 3° wodny roztwór fluorku amonowego 0 stezeniu 10% wagowych, tlenek zeiazowy £e203 w ilosci 30 g/litr roztworu i wodorotlenek litu LiOH w ilosci 1 g/litr roztworu. Hodownnie bezbarwnych krysztalów kwarcu nrowadzi sie w temperaturze krystalizacji 320°C, pod cisnieniem 700 kG/cm2 i z szybkosci?-; wzrosiu krysztalów' 0,3 mm'dobe.Wyhodowane bezbarwne krysztaly sa przezroczyste i nie zawieraja pekniec. Po naswietleniu ich dawka promieniowania 7 wartosci 6 • i0s rentgena krysztaly te uzyskuja fioletowe zabarwienie wysokiej jakosci (bez odcienia przydymionego), równomiernie rozmieszczone w calej objetosci krysztalów.Przyklad XI. Do : uioklawu wysokich cisnien, wykladanego miedzia, laduje sie jako wsad naturalny krystaliczny kwarc, krystaliczne kwarcowe plytki zarodkowe, orientowane równolegle do krystalograficznych plaszczyzn dwuscianu (0001). wodny roztwór fluorku amonowego o stezeniu 10% wagowych, wodorotlenek zelazowy Fe/OH/3 w ilosci 7 g/litr roztworu i tlenek sodowy Na^O w ilosci 0,5 g/litr roztworu. Hodowanie bezbarwnych krysztalów kwarcu prowadzi sie w temperaturze krystalizacji 400°CN pod cisnieniem 1000 kG/cm2 i z szybkoscia wzrostu krysztalów 0,8 mm/dobe Wyhodowane bezbarwne krysztaly sa przezroczyste i nie zawieraja pekniec. Po naswietleniu dawka pro¬ mieniowania 7 o wielkosci I • ?06 rentgena krysztaly te uzyskuja fioletowe zabarwienie bez przydymionego odcienia.Przyklad XII. Do autoklawu wysokich cisnien, wykladanego miedzia, laduje sie jako wsad naturalny krystaliczny kwarc, krystaliczne kwarcowe plytki zarodkowe orientowane równolegle do krystalograficznych plaszczyzn dwuscianu (0001), wodny roztwór fluorku amonowego o stezeniu 10% wagowych, tlenek zelazowy Fe203 w ilosci 20 g/litr roztworu i weglan litu Li2COa w ih,sci 1 g/litr roztworu.Hodowanie bezbarwnych krysztalów kwarcu prowadzi s»e w temperaturze krystalizacji 450°C, pod cisnie¬ niem 900 kG/cm2 i z szybkoscia wzrostu krysztalów 0,85 mm/dobe.Wyhodowane bezbarwne krysztaly sa przezroczyste i nie zawieraja pekniec. Po naswietleniu dawka pro¬ mieniowania 7 o wielkosci 5 • 105 rentgena krysztaly te uzyskuja zabarwienie fioletowe o wysokiej czystosci (bez przydymionego odcienia), równomiernie rozmieszczone w calej objetosci krysztalów. PL

Claims (7)

  1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania krysztalów ametystu, na drodze hodowania bezbarwnych krysztalów kwarcu, w warunkach hydrotermicznych, metoda spadku temperatury w autoklawie wysokich cisnien, na krystalicznych kwarcowych plytkach zarodkowych, z wodnych roztworów soli, zawierajacych zelazo, z zastosowaniem wsadu krzemionki i nastepujacym dalej dzialaniem promieniowania jonizujacego na wyhodowane bezbarwne krysztaly kwarcu, znamienny t y m, ze stosuje sie plytki zarodkowe orientowane równolegle do krystalograficznych plaszczyzn dwuscianu (0001), lub plaszczyzn nachylonych do wspomnianych plaszczyzn dwuscianu pod katem w przedziale do 15°, a jako wodny roztwór scli stosuje sie wodny roztwór fluorku amonowego o stezeniu 5-30% wagowych, przy czym zelazo wprowadza sie do autoklawu w postaci jego zwiazków tlenkowych lub wodorotle¬ nowych w ilosci 5-30 g/litr roztworu fluorku amonowego i hodowanie bezbarwnych krysztalów kwarcu prowa¬ dzi sie w temperaturze krystalizacji 150~500°C pod cisnieniem 10-1200 kG/cm2 i z szybkoscia wzrostu kryszta¬ lów 0,05--1,5 mm/dobe.
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny ty ni, ze jako tlenkowe zwiazki zelaza stosuje sie tlenek Fe203.6 94 077 3. Sposób wedlug zastrz. I, znamienny t y ni, ze jako wodorotlenowe zwiazki zelaza stosuje sie wodorotlenek Fe/OH/
  3. 3.
  4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny ty m, ze jako wodne roztwory soli stosuje sie wodne roztwo¬ ry fluorku amonowego o stezeniu 10-15% wagowych, tlenkowe lub wodorotlenkowe zwiazki zelaza wprowadza sie do autoklawu w ilosci 15- 20 g/litr roztworu, a hodowanie krysztalów kwarcu prowadzi sie w temperaturze krystalizacji 300--350^6, pod cisnieniem 100- 240 kG/cm* i z szybkoscia wzrostu krysztalów 0,25-0,5 mm/dobe.
  5. 5. Sposób wedlug zastrz. I, z n a m f e n n y t y m, ze przed hodowaniem bezbarwnych krysztalów kwar¬ cu do autoklawu wprowadza sie nieorganiczne zwiazki litu lub sodu w ilosci 0,5-2 g/litr roztworu fluorku amonowego.
  6. 6. Sposób wedlug zastrz. 5, z n a m i e n n y t y m, ze nieorganiczne zwiazki litu i sodu wprowadza sie do autoklawu w ilosci 1 g/litr roztworu fluorku amonu.
  7. 7. Sposób wedlug zastrz. 6, z n a m i e n n y t y m, ze jako nieorganiczne zwiazki litu i sodu stosuje sie fluorki, azotyny i azotany tych metali. Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 10 zl PL
PL17015374A 1974-04-06 1974-04-06 PL94077B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL17015374A PL94077B1 (pl) 1974-04-06 1974-04-06

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL17015374A PL94077B1 (pl) 1974-04-06 1974-04-06

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL94077B1 true PL94077B1 (pl) 1977-07-30

Family

ID=19966811

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL17015374A PL94077B1 (pl) 1974-04-06 1974-04-06

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL94077B1 (pl)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Klaska et al. New investigation of willemite
Czaya Refinement of the structure of γ-Ca2SiO4
GB922384A (en) Inorganic polymeric materials
US3936276A (en) Process for producing amethyst crystal
PL94077B1 (pl)
Bellavance et al. Preparation and properties of iron monophosphide
US3567643A (en) Hydrothermal process for growing crystals having the structure of beryl in an acid halide medium
Nester et al. Growth of synthetic calcite single crystals
US3115469A (en) Production of single crystals of ferrites
US3057677A (en) Yttrium and rare earth borates
MORELL et al. Phase relations and crystal structures of Zn and Cd tungstates
US2899276A (en) Process for preparing dense
US3755536A (en) Isotypic borates of aluminum rhodium and thallium of calcite type crystal structure
CN113668055A (zh) 化合物磷酸钼钾和磷酸钼钾非线性光学晶体及制备方法和用途
US3723337A (en) Hydrothermal process for growing crystals having the structure of beryl in highly acid chloride medium
Ptáček et al. Preparation, kinetics of sinter-crystallization and properties of hexagonal strontium-yttrate-silicate apatite phase: SrY4 [SiO4] 3O
JPH0476356B2 (pl)
US3567642A (en) Hydrothermal process for growing crystals having the structure of beryl in an alkaline halide medium
Kurian et al. Studies on a new method of preparation of zinc sulphide useful for luminescent phosphors
Minor et al. Alkali ion exchange reactions with RbA1SiO4: A new metastable polymorph of KA1SiO4
Hayakawa et al. Chemical transport reactions of some rare earth phosphides: syntheses of new rare earth-silicon-phosphorus ternary compounds
DE2359508C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Amethystkristallen
Amini et al. Leach of cesium and barium from sol-gel derived zincborosilicate and borosilicate glasses
Desai et al. Synthesis, characterization and properties of ferroelectric rubidium hydrogen tartrate single crystals
Tischer Heat of annealing in simple alkali silicate glasses