KR0147145B1 - 청색수정의 제조방법 - Google Patents

청색수정의 제조방법

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KR0147145B1
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이강현
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강박광
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Abstract

목적 : 본원 발명은 코발트 이온이 탄산나트륨 수열용액내에서의 안정된 온도범위를 규명하고, 종자결정 표면에 남아 있는 미세결함을 제거하여 균일 색상의 청색수정을 육성, 제조하는데 목적이 있다.
구성 : 조쇄한 천연수정 Co3O4분말을 용기에 넣어 오토클레이브의 하단부(원료용해부)에 장착하고 대류조절판을 오토클레이브의 중앙부에 얹은 후 (0001)방향의 판상 종자결정을 상단부(결정육성부)에 장착한 후 이에 탄산나트륨과 질산리튬 혼합용액을 충전후 오토클레이브를 밀폐하고 수열에칭한 다음 상단부 온도를 강하시키고 하단부 온도를 승온시킨 수 일정기간 유지하여 결정을 육성하는 청색수정의 제조방법이다.

Description

[발명의 명칭]
청색수정의 제조방법
[발명의 상세한 설명]
[산업상의 이용 분야]
본원 발명은 청색수정의 제조방법에 관한 것이다.
[종래의 기술과 문제점]
종래기술의 문제점을 분석해 보면 첫째, 육성 온도범위가 광범위하여 장신구용으로 가치가 있는 청색수정의 육성 온도범위가 전혀 확립된 바 없으며, 둘째, 육성 전 종자결정을 수열에칭이 아닌 화학적 에칭으로 처리함으로써 종자결정과 성장영역 계면에 불균질한 성장층이 발생하는 문제점이 있었다.
[발명이 해결하려는 과제]
본 발명에서 해결하려는 과제는 코발트 이온이 탄산나트륨 수열용액내에서 안정된 온도범위를 규명하고 종자결정 표면에 남아 있는 미세결함을 제거하여 균일한 색의 청색수정을 육성하는 조건을 확립하는데 목적이 있다.
[과제를 해결하려는 수단]
상기에서 지적한 문제점을 해결하기 위하여 육성온도 범위를 310-360℃의 온도범위에서 매 5℃만큼 변화시키며 육성하여 결과를 비교하였고 육성직전 수열에칭공정을 도입하여 종자결정의 기계적 가공으로 발생한 미세결함을 제거하여 종자결정과 성장계면간의 불균질 성장영역을 제거함으로써 불순물의 혼입방지와 균일한 청색을 가진 청색수정을 육성하는데 특징이 있다.
[발명의 효과]
310-360℃의 온도범위에서 매 5℃ 간격으로 청색수정을 육성한 결과 340-345℃를 경계로 하여 이 온도범위 이하에서는 다결정이, 이 온도범위 이상에서는 아이아르 스펙트로스코피(IR Spectroscopy)로도 검출이 불가능한 연한 청색 수정이 육성되었으며 340-350℃의 온도범위에서 균열이 없고 진한 청색수정이 육성되었고 화학적에칭 대신 육성직전 수열에칭 공정을 도입하여 종자결정의 기계적 가공으로 발생한 미세결함을 제거한 후 청색수정을 육성한 결과 5-7mm에 이르던 불균질 성장영역이 1.5mm 이하로 낮아졌다.
[실시예1]
10∼20mm로 분쇄한 천연수정 300g과 시약급의 Co3O4분말 5g을 스텐레스제 바스켓에 넣어 내용적 1000cc의 오토클레이브의 하단부(원료용해부)에 장착하고 개공도 10%의 대류조절판을 얹은 후 (0001)방향의 판상 종자결정을 상단부(결정육성부)에 장착하였다. 8중량 퍼센트의 탄산나트륨 수용액 990g에 질산리튬 10g을 첨가하여 만든 용액을 충진율 81%에 맞춰 채취한 후 오토클레이브에 채웠다. 오토클레이브를 밀봉하고 상단부 310℃, 하단부 340℃로 승온한 후 30일간 유지하여 결정을 육성하여 청색수정을 육성하였다.
[실시예 2]
실시예 1 에서 상단부 온도를 315℃, 하단부 온도를 345℃로 한 외에는 실시예 1 과 동일하게 실시하였다.
[실시예 3]
실시예 1 에서 상단부 온도를 320℃, 하단부 온도를 350℃로 한 외에는 실시예 1 과 동일하게 실시하였다.
[실시예 4]
실시예 1 에서 상단부 온도를 325℃, 하단부 온도를 355℃로 한 외에는 실시예 1 과 동일하게 실시하였다.
[실시예 5]
실시예 1 에서 상단부 온도를 330℃, 하단부 온도를 360℃로 한 외에는 실시예 1 과 동일하게 실시하였다.
[실시예 6]
실시예 1 에서 상단부 온도를 335℃, 하단부 온도를 365℃로 한 외에는 실시예 1 과 동일하게 실시하였다.
[실시예 7]
실시예 1 에서 상단부 온도를 340℃, 하단부 온도를 370℃로 한 외에는 실시예 1 과 동일하게 실시하였다.
[실시예 8]
실시예 1 에서 상단부 온도를 345℃, 하단부 온도를 375℃로 한 외에는 실시예 1 과 동일하게 실시하였다.
[실시예 9]
실시예 1 에서 상단부 온도를 350℃, 하단부 온도를 380℃로 한 외에는 실시예 1 과 동일하게 실시하였다.
[실시예 10]
실시예 1 에서 상단부 온도를 355℃, 하단부 온도를 385℃로 한 외에는 실시예 1 과 동일하게 실시하였다.
[실시예 11]
실시예 1 에서 상단부 온도를 360℃, 하단부 온도를 390℃로 한 외에는 실시예 1 과 동일하게 실시하였다.
[실시예 12]
10∼20mm로 분쇄한 천연수정 300g과 시약급의 Co3O4분말 5g을 스텐레스제 바스켓에 넣어 내용적 1000cc의 오토클레이브의 하단부(원료용해부)에 장착하고 개공도 10%의 대류조절판을 얹은 후 (0001)방향의 판상 종자결정을 상단부(결정육성부)에 장착하였다. 8중량 퍼센트의 탄산나트륨 수용액 990g에 질산리튬 10g을 첨가하여 만든 용액을 충진율 81%에 맞춰 채취한 후 오토클레이브에 채웠다. 오토클레이브를 밀봉하고 육성전 상단부 370℃, 하단부 온도를 340℃에서 10시간 수여에 에칭한 후 상단부 340℃로 강하시키고, 하단부 370℃로 승온한후 30일간 유지하여 청색수정을 육성하였다.
[실시예 13]
실시예 1에서 육성전 상단부 온도를 375℃, 하단부 온도를 345℃에서 2일간 수열에칭한 후 상단부 온도를 345℃, 하단부 온도를 375℃로 하여 육성한 외에는 실시예 12 와 동일하게 실시하였다.

Claims (7)

  1. 조쇄한 천연수정 Co3O4분말을 용기에 넣어 오토클레이브의 하단부(원료용해부)에 장착하고 대류조절판을 오토클레이브의 중앙부에 얹은 후 (0001)방향의 판상 종자결정을 상단부(결정육성부)에 장착한 후 이에 탄산나트륨과 질산리튬 혼합용액을 충전후 오토클레이브를 밀폐하고 수열에칭한 다음 상단부온도를 강하시키고 하단부 온도를 승온시킨 후 일정기간 유지하여 결정을 육성하여서 된 청색수정의 제조방법
  2. 제 1 항에 있어서, 개공도 10%의 대류조절판임을 특징으로 하는 청색수정의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 8wt%의 탄산나트륨 수용액 990g에 질산리튬 10g을 첨가하여 조제한 충전용액임을 특징으로 하는 청색수정의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 충전용액의 충전율이 81%임을 특징으로 하는 청색수정의 제조방법
  5. 제 1 항에 있어서, 결정육성 전 수열에칭은 상단부온도 370∼375℃, 하단부 온도 340∼345℃에서 10시간 내지 2일간 유지함을 특징으로 하는 청색수정의 제조방법
  6. 제 1 항에 있어서, 수열에칭후의 상단부온도 340∼345℃, 하단부온도 370∼375℃임을 특징으로 하는 청색수정의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 30일간 유지하여 결정을 육성함을 특징으로 하는 청색수정의 제조방법.
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