PL89643B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania siarczanu potasu z wodnego roztworu zawierajacego siarczan potasu i siarczan magnezu.Znane sposoby otrzymywania siarczanu potasu z wodnych roztworów siarczanu potasu i siarczanu magnezu polegaja na stosowaniu metod ekstrakcyjnych w powiazaniu z zabiegami opartymi na czesciowym stracaniu oraz metody oparte na redukcji.Metody ekstrakcyjne polegaja na wyekstrahowaniu woda z naturalnego zloza siarczanów potasu i magnezu, a nastepnie poddaniu roztworu odparowaniu i krystalizacji frakcjonowanej. Sposoby te wymagaja szeregu skomplikowanych operacji zatezania lugów poekstrakcyjnych i prowadza do otrzymania malowartosciowej soli podwójnej siarczanu magnezu i potasu jako produktu ubocznego. Dq tej grupy metod przerobu zlóz siarczanowych potasu i magnezu zalicza sie równiez technologie polegajace na bezposrednim rozlozeniu mineralu przy pomocy na przyklad amoniaku, dwutlenku wegla lub wapna, przy czym otrzymuje sie nierozpuszczalne w wodzie zwiazki magnezu i wapnia, a roztwór zawierajacy siarczan potasu oddziela sie od pozostalych osadów i odparowywuje dosuchosci. . ' Metody redukcyjne polegaja na redukcji mineralu na przyklad polihalitu w wysokiej temperaturze do siarczku i ekstrakcji woda zredukowanego produktu. Oddzielony roztwór siarczku potasu od nierozpuszczalnych zwiazków wapnia i magnezu, traktuje sie nastepnie dwutlenkiem wegla co prowadzi do otrzymania weglanu potasu.Istota wynalazku polega na tym, ze do wodnego roztworu zawierajacego siarczan potasowy i siarczan magnezowy dodaje sie w odpowiedniej temperaturze alkohol alifatyczny o dlugosci lancucha 1-3 atomów wegla. Alkohol wprowadzacie w dwóch etapach: w etapie pierwszym dodaje sie 10-30 czesci wagowych2 99 643 alkoholu na 100 czesci wagowych wody, po czym oddziela sie siarczan potasu na drodze filtracji. W drugim etapie do roztworu pofiltracyjnego dodaje sie 80-150 czesci wagowych alkoholu na 100 czesci wagowych wody, zas wydzielona siarczan potasowo-magnezowy zawraca sie do pierwszego etapu, zas z otrzymanego w etapie drugim roztwou pofiltracyjnego wydziela sie siarczan magnezu i regeneruje alkohol zawracany nastepnie do pierwszego etapu.Korzystne jest po wprowadzeniu do roztworu alkoholu w pierwszym etapie, ochlodzenie roztworu do temperatury 20—30°C, w czasie nie krótszym niz 10 minut.Najlepsza wydajnosc procesu uzyskuje sie przy stosowaniu roztworów wodnych w których stosunek molowy siarczanu potasu do siarczanu magnezu jest wiekszy ód 0,5.Sposób wedlug wynalazku charakteryzuje sie wysoka wydajnoscia i niskim kosztem, nie wymaga stosowania kosztownej i skomplikowanej aparatury/Sposób ten pozwala na eliminacje skomplikowanego etapu zatezania lugów poekstrakcyjnych i uproszczenie procesu.Przyklad I. Do krystalizatora zaopatrzonego w mieszadlo wprowadza sie w sposób ciagly goracy roztwór o skladzie: 3,75 g K2S04, 2,56 g MgS04, 0,10 g CaS04, 0;17 g NaCI i 42,69 g H20 w ilosci 49,3 g/min oraz roztwór o skladzie 5,1 g K2S04, 3,5 g MgS04, 54,4 g H20 w ilosci 66,2 g/min oraz metanol w ilosci g/min. Calosc ochladza sie do temperatury 30°C. Wytracone krysztaly stanowiace I produkt reakcji odfiltrowuje sie i przemywa metanolem w ilosci 40 g/min. Filtrat wraz z popluczynami prowadzi sie do drugiego krystalizatora, a osad po wysuszeniu stanowi produkt gotowy. Jednoczesnie dozuje sie do drugiego krystalizatora metanol w ilosci 85 g/min. Wytracone siarczany pot asowo-magnezowe odfiltrowuje sie, rozpuszcza w wodzie i zawraca roztwór do I krystalizatora. Z filtratu po oddzieleniu osadu odzyskuje sie siarczan magnezu i metanol znanymi sposobami.Sklad otrzymanego osadu I - produktu: K2S04 - 93%, CaS04 - 2,5%, MgS04 - 2,0%.Uzysk K2S04 w osadzie I wynosi 42%: Nawrót w osadzie II wynosi 58% K2S04 i 58% MgS04.Wydajnosc procesu w przeliczeniu na K2S04 — 98%.Przyklad II. Do katalizatora zaopatrzonego w mieszadlo doprowadza sie w sposób ciagly roztwór o skladzie: 9,9 g K2S04, 6,0 g MgS04, 0,2 g CaS04, 0,4 g NaCI i 100 g H20 w ilosci 116,5 g/min. i o temperaturze 50°C oraz metanol w ilosci 25 g/min. Calosc ochladza sie do temperatury 25°C. Wytracone krysztaly stanowiace I produkt reakcji krystalizacji filtruje sie i przemywa metanolem w ilosci 60 g/min. Filtrat wraz z popluczynami prowadzi sie do drugiego krystalizatora a osad po wysuszeniu stanowi produkt gotowy.Jednoczesnie dozuje sie do drugiego krystalizatora metanol w ilosci 37 g/min. Wytracone krysztaly soli podwójnej siarczanów potasu i magnezu stanowiacej II produkt reakcji oddziela sie i suszy, a z filtratu odzyskuje sie metanol i siarczan magnezu.Sklad I produktu: K2S04 - 94%, MgS04 - 0,5%, CaS04 - 3,4%.Uzysk K2S04 w osadzie I wynosi 49%.Sklad II produktu: K2S04 - 43,1%, MgS04 - 29,9%.Uzysk K2S04 w II produkcie wynosi 50%.Uzysk MgS04 - 58%. PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania siarczanu potasu z wodnego roztworu zawierajacego siarczan potasowy i siarczan magnezowy, polegajacy na krystalizacji i odsaczaniu siarczanu potasowego, znamienny tym, ze do roztworu zawierajacego siarczan potasowy i siarczan magnezowy dodaje sie w temperaturze co najmniej 40 C alkohol alifatyczny o dlugosci lancucha 1-3 atomów wegla, który wprowadza sie do roztworu w dwóch etapach, przy czym w etapie pierwszym dodaje sie 10-30 czesci wagowych alkoholu na 100 czesci wagowych wody, po czym oddziela sie wytracony siarczan potasu na drodze filtracji, a w drugim etapie do roztworu pofiltracyjnego dodaje sie 80-150 czesci wagowych alkoholu na 100 czesci wagowych wody, nastepnie oddziela sie wytracone krysztaly soli podwójnej siarczanu potasowo-magnezowego, po czym sól te zawracaNsie do pierwszego etapu, a z roztworu pofiltracyjnego wydziela sie znanym sposobem siarczan magnezu i regeneruje alkohol, który zawraca sie do pierwszego etapu.
2. 2. Sposób, wedlug zastrz. 1; znamienny tym, ze po wprowadzeniu alkoholu do roztworu wodnego mieszanine ochladza sie do temperatury 20-30°C w czasie nie krótszym niz 10 minut
3. 3. Sposób, wedlug zastrz. 1; znamienny tym, ze stosuje sie roztwór wodny, w którym stosunek molowy siarczanu potasu do siarczanu magnezu jest wiekszy od 0,5.
4. 4. Sposób, wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie alkohol metylowy CH3OH. Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 10 zl PL