PL87558B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób regeneracji zuzytej kapieli koagulacyjnej stosowanej do produk¬ cji wlókien wiskozowych przez wydzielanie nad¬ miaru siarczanu sodowego i wody powstajacych w procesie przedzalniczym oraz urzadzenie do stoso¬ wania tego sposobu.

Proces regeneracji kapieli koagulacyjnej prowa¬ dzony jest obecnie w sposób nastepujacy: kapiel zateza sie w wyparkach przeponowych a nastepnie ochladza sie do temperatury okolo +5°C, w której prowadzi sie krystalizacje siarczanu sodowego w postaci soli glauberskiej zawierajacej 56% wody.

W procesie krystalizacji usuwa sie nadmiar siar¬ czanu sodowego i znaczna ilosc wody, jednakze otrzymana sól glauberska nie jest produktem han¬ dlowym i musi byc poddawana procesowi dehy- dratacji. Ponadto ochladzanie kapieli ponizej tem¬ peratury otoczenia jest bardzo niekorzystne z eko¬ nomicznego punktu widzenia ze wzgledu na wysoki koszt zimna.

Znany jest równiez sposób regeneracji kapieli koagulacyjnej polegajacy, po wstepnym zatezeniu kapieli w wyparkach przeponowych, na ogrzewa¬ niu kapieli w przeponowych wymiennikach ciepla, a nastepnie odparowaniu wody pod obnizonym ci¬ snieniem z jednoczesna krystalizacja bezwodnego siarczanu sodowego. W tym przypadku unika sie koniecznosci ochladzania kapieli ponizej tempera¬ tury otoczenia oraz dehydratacji soli glauberskiej, jednakze przeponowe ogrzewanie zatezonej kapieli koagulacyjnej nastrecza duze trudnosci ze wzgle¬ du na wytracanie sie osadów na powierzchniach wymiany ciepla oraz silne dzialanie korozyjne ka¬ pieli. Stosowane do tego celu wymienniki ciepla maja rury stalowe emaliowane, sa wiec drogie, a jednoczesnie maja maly wspólczynnik przenikania ciepla.

Celem wynalazku bylo wyeliminowanie w pro¬ cesie regeneracji kapieli koagulacyjnej ochladzania kapieli ponizej temperatury otoczenia i dehydrata¬ cji soli glauberskiej z jednej strony i wyeliminowa¬ nie koniecznosci przeponowego ogrzewania zatezo¬ nej kapieli z drugiej strony.

Cel ten osiagnieto przez zastosowanie bezprzepo- nowego zatezania kapieli koagulacyjnej za pomoca goracych gazów spalinowych w polaczeniu z odpo¬ wiednim ukladem recyrkulacji kapieli.

Zuzyta kapiel koagulacyjna uzywana do produk¬ cji wlókien wiskozowych ogrzewa sie do tempera¬ tury wrzenia pod cisnieniem atmosferycznym za pomoca goracych gazów spalinowych wprowadzo¬ nych bezprzeponowo do kapieli. Usuwanie odparo- wywujacej w tej temperaturze wody powoduje za- tezanie kapieli prowadzone tak, aby stezenie kwa¬ su siarkowego w kapieli wynosilo 12—18% wago¬ wych, przy czym najkorzystniejszy sklad, czescio¬ wo wytracajacych sie z kapieli w tych warunkach, soli nieorganicznych uzyskuje sie przy stezeniu kwasu siarkowego wynoszacym 16% wagowych.

Ochlodzenie tak zatezonej kapieli do temperatury r 87 55887 558 3 —85°, zwlaszcza 50°C powoduje wydzielanie sie z kapieli nadmiaru soli nieorganicznych w postaci krysztalów zawierajacych 98—99,5% wagowo siar¬ czanu sodowego, które po oddzieleniu od lugu ma¬ cierzystego przemywa sie lugiem sodowym w celu neutralizacji i suszy. Lug macierzysty zawracany jest do obiegu kapieli zregenerowanej.

W szeregu przypadkach uzasadnione jest zateza- nie zuzytej kapieli koagulacyjnej do wyzszego niz 18% wagowych stezenia kwasu siarkowego. Powo¬ duje to jednak zmiane w skladzie krysztalów soli nieorganicznych wydzielonych z kapieli. Przy bez- przeponowym zatezaniu zuzytej kapieli koagu¬ lacyjnej do stezenia kwasu siarkowego zawartego w granicach 18—24% wagowych wydzielony przez ochlodzenie kapieli do temperatury 35-^85°, zwlasz¬ cza 50°C, nadmiar soli nieorganicznych w postaci krysztalów zawiera 75—95% wagowo siarczanu so¬ dowego, 2—18% wagowych kwasu siarkowego i 0,1—8% wagowo siarczanu cynku. W celu uzyska¬ nia stosunkowo najbardziej czystego siarczanu so¬ dowego krysztaly te, po oddzieleniu od lugu macie¬ rzystego kalcynuje sie w temp. 240—850°C, szcze¬ gólnie 450° co powoduje rozklad termiczny soli kwasnych i usuniecie kwasu siarkowego. Lug ma¬ cierzysty zawracany jest do obiegu kapieli zregene¬ rowanej.

Urzadzenie do regeneracji zuzytej kapieli koa¬ gulacyjnej jest w zasadniczej swojej czesci takie samo zarówno przy zatezaniu kapieli do 12—18%, jak i przy zatezaniu do 18—24% wagowych kwasu siarkowego. Róznice wystepuja dopiero w konco¬ wej obróbce oddzielonych od lugu macierzystego krysztalów soli nieorganicznych, wymagajacej w pierwszym przypadku zastosowania suszarki, w dru¬ gim zas kalcynatora. Podstawowa czescia urzadze¬ nia wedlug wynalazku jest wyparka bezprzepono. wa wyposazona w palnik zanurzony dostosowany do spalania oleju lub gazu oraz w pompe sluzaca do ciaglego zroszania kapiela koncówki palnika.

Pompa ta zespolona jest z ukladem recyrkulacji ka¬ pieli koagulacyjnej, w sklad którego wchodzi zbior¬ nik naporowy mieszajacy strumien doplywajacej do urzadzenia zuzytej kapieli koagulacyjnej ze* stru¬ mieniami cyrkulacyjnymi zawracanymi z przelewu zageszczacza oraz ze zbiornika wyrównawczego za¬ wierajacego przesacz z wirówki. Zbiornik naporo¬ wy polaczony jest rurociagiem ze zbiornikiem wy¬ parki oraz pompa do zroszania koncówki palnika.

• . W sklad ukladu recyrkulacyjnego kapieli wcho¬ dzi równiez przeponowy wymiennik ciepla, w któ¬ rym ochladzana jest zawiesina krysztalów soli nie¬ organicznych pompowana ze zbiornika wyparki do zageszczacza, gdzie zachodzi krystalizacja soli roz¬ poczeta w zbiorniku wyparki, oraz nastepuje za¬ geszczanie zawiesiny krysztalów przez czesciowe oddzielenie lugu macierzystego. Lug macierzysty z przelewu zageszczacza odprowadzony jest w czesci do zbiornika naporowego w czesci zas zawracany do obiegu kapieli zregenerowanej. Zageszczone kry¬ sztaly soli splywaja grawitacyjnie do wirówki fil¬ tracyjnej, w której nastepuje dalsze oddzielenie od krysztalów lugu macierzystego odprowadzanego do zbiornika wyrównawczego, a stad pompa do obie- 4 gu kapieli zregenerowanej baói czesciowo do zbior¬ nika naporowego.

W celu utylizacji ciepla odprowadzonego z gaza¬ mi wylotowymi z wyparki bezprzeponowej w uklad recyrkulacji kapieli, pomiedzy zbiornikiem naporo¬ wym a wyparka, wlaczony jest przeponowy wy¬ miennik ciepla pozwalajacy na podgrzanie kapieli zasilajacej zbiornik wyparki lub zraszajacej kon¬ cówke palnika. Wprowadzenie pomiedzy pompa od- !0 bierajaca zawiesine krysztalów ze zbiornika wy¬ parki a zageszczaczem hydrocyklonu pozwala na wstepna klasyfikacje krysztalów wytraconych soli nieorganicznych i zawrót czesci zawierajacej drob¬ ne krysztaly do zbiornika wyparki bezprzeponowej tak, ze do zageszczacza doprowadzona jest tylko ta czesc zawiesiny, która zawiera wieksze krysztaly.

Poprawia to w znacznym stopniu warunki pracy zageszczacza.

W celu zachowania wlasciwych proporcji po- szczególnych strumieni cyrkulacyjnych, warunku¬ jacych uzyskanie pozadanego efektu technologicz¬ nego urzadzenie wedlug wynalazku wyposazone jest w system automatycznej regulacji obejmujacej w szczególnosci: automatyczny zawór regulacyjny na rurociagu doprowadzajacym zuzyta kapiel koagu- lacyjna do zbiornika naporowego sluzacy do utrzy¬ mywania stalego poziomu cieczy w zbiorniku na¬ porowym, automatyczny zawór regulacyjny na od¬ cinku rurociagu, laczacego zbiornik naporowy ze zbiornikami wyparki bezprzeponowej, pomiedzy zbiornikiem naporowym a rozgalezieniem do pom¬ py zraszajacej koncówke palnika, sluzacy do utrzymywania stalego poziomu cieczy w zbiorniku wyparki bezprzeponowej oraz automatyczny zawór regulacyjny na rurociagu odprowadzajacym kapiel zregenerowana sluzacy do utrzymywania zadanej wartosci koncowej stezenia kwasu siarkowego w kapieli.

Zastosowanie bezprzeponowego zatezenia kapieli 40 pozwolilo wyeliminowac zjawisko powstawania osadów na powierzchniach wymiany ciepla i za¬ pewnilo mozliwosc zastosowania odpowiednich wy¬ kladzin antykorozyjnych nie majacych w tym przypadku wplywu na intensywnosc procesu wy- 45 miany ciepla.

Odpowiedni uklad recyrkulacji kapieli zapewnia mozliwosc scislej kontroli stopnia zatezenia kapieli zregenerowanej bedacej glównym produktem pro¬ cesu, usunal trudnosci ruchowe zwiazane z opero- 50 waniem roztworami nasyconymi i zawiesinami siar¬ czanu sodowego o dobrych wlasnosciach handlo¬ wych.

Sposób regeneracji kapieli koagulacyjnej wedlug wynalazku oraz urzadzenie do stosowania tego spo- 55 sobu sa opisane szczególowo w ponizszym przykla¬ dzie.

Przyklad. Przykladowe urzadzenie do stoso¬ wania sposobu wedlug wynalazku pokazane jest na rysunku. Urzadzenie sklada sie zasadniczo z wy- 60 parki bezprzeponowej 1, zbiornika naporowego 2, zageszczacza sedymentacyjnego 3, wirówki filtra¬ cyjnej 4, chlodnicy 5 i wymiennika ciepla 6. Zu¬ zyta kapiel koagulacyjna z przedzalni, surowa badz wstepnie zatezona; doplywa rurociagiem a do zbior- 65 nika naporowego 2. Na rurociagu a znajduje sie87 558 6 automatyczny zawór regulacyjny sluzacy do utrzy¬ mywania stalego poziomu cieczy w zbiorniku 2, w którym doplywajacy strumien kapieli laczy sie ze strumieniami cyrkulacyjnymi z zageszczaczem 3 i zbiornika wyrównawczego 11 zawierajacego odciek z wirówki filtracyjnej 4. Kapiel ze zbiornika napo¬ rowego 2 splywa grawitacyjnie poprzez ekonomi- zer 6 i automatyczny zawór regulacyjny do wypar¬ ki bezprzeponowej 1. Zawór regulacyjny sluzy do utrzymania stalego poziomu cieczy w wyparce. Wy¬ parka bezprzeponowa wyposazona jest w palnik nurnikowy z koncówka zraszana w sposób ciagly kapiela koagulacyjna. Kapiel do zraszania podawa¬ na jest pompa obiegowa 7. W celu zapewnienia stalej wydajnosci zraszania, niezaleznej od ilosci cieczy splywajacej ze zbiornika 2 przez zawór re¬ gulacyjny, rurociag laczacy zbiornik 2 z pompa 7 posiada odgalezienie do zbiornika wyparki. Przez to odgalezienie odplywa do zbiornika wyparki czesc kapieli ze zbiornika 2 w przypadku jej nad¬ miaru, lub pobierana jest ze zbiornika wyparki do¬ datkowa ilosc kapieli w przypadku niedomiaru ka¬ pieli ze zbiornika 2, w stosunku do wymaganej wydajnosci zraszania. Palnik nurnikowy opalany jest olejem opalowym doprowadzanym rurociagiem d i podawanym pompa 10. Rurociagiem g poprzez filtr 16 za pomoca dmuchawy 15 tloczone jest po¬ wietrze do spalania. Gazy odlotowe z wyparki przeplywaja przez ekonomizer 6, sa neutralizowa¬ ne w skruberze 13 i odplywaja rurociagiem i. Lug do neutralizacji, doprowadzany rurociagiem f, po¬ dawany jest do skrubera pompa obiegowa 14, a lug zuzyty odprowadzany jest do scieków rurociagiem k. W zbiorniku wyparki kapiel ogrzewana jest ga¬ zami spalinowymi do temperatury wrzenia wyno¬ szacej 110—!l20°C a nastepnie zatezana az stezenie kwasu siarkowego osiagnie wartosc 16% wagowo, co powoduje czesciowe wytracanie sie soli nieor¬ ganicznych w postaci krysztalów zawierajacych 99,0% wagowo siarczanu sodowego. Zawiesina kry¬ sztalów odbierana jest ze zbiornika wyparki za pomoca pompy 8 i chlodzona woda doprowadzana rurociagiem a w chlodnicy 5 do temperatury 50°C.

Woda pochlodnicza odprowadzana jest do scieków- rurociagiem i. Ochlodzona zawiesina jest nastepnie kierowana do hydrocyklonu 25, w którym nastepu¬ je wstepna klasyfikacja krysztalów. Czesc strumie¬ nia zawiesiny zawierajaca drobne krysztaly zawra¬ cana jest do wyparki 1, natomiast czesc strumie¬ nia zawierajaca duze krysztaly splywa grawitacyj¬ nie do zageszczacza sedymentacyjnego 3. W zagesz¬ czaczu nastepuje zageszczanie zawiesiny, przy czym nadmiar kapieli z przelewu zageszczacza splywa grawitacyjnie do zbiornika naporowego 2 lub cze¬ sciowo odprowadzany jest rurociagiem b, przez za¬ wór regulacyjny, jako kapiel zregenerowana. Za¬ geszczona zawiesina dozowana jest na wirówke fil¬ tracyjna 4, gdzie krysztaly oddzielane sa od lugu macierzystego, przemywane lugiem sodowym dozo¬ wanym ze zbiornika 12 i wyladowywane na prze¬ nosnik tasmowy 17. Lug macierzysty z wirówki 4 splywa grawitacyjnie do zbiornika wyrównawczego 11, skad pompa 9 podawany jest badz do zbiornika naporowego 2, badz przez zawór regulacyjny od¬ prowadzany rurociagiem b jako kapiel zregenero¬ wana. Krysztaly podawane sa przenosnikiem 17 do dozownika suszarki pneumatycznej 18 i suszone ga¬ zami spalinowymi wytwarzanymi przez spalanie oleju opalowego podawanego pompa 22. Powietrze do spalania doprowadzane jest rurociagiem h, przez filtr 24 i sprezane dmuchawa 23. Zawiesina suchych krysztalów w gazach odlotowych przeplywa przez odpylacze cyklonowe 19 i 20, z .których gazy od¬ plywaja rurociagiem j, a stanowiacy produkt ubocz¬ ny siarczan sodowy zsypuje sie do silosu 21. Stru¬ mien produktu c jest nastepnie konfekcjonowany i transportowany do magazyn.

Claims (6)

Zastrzezenia patentowe

1. Sposób regeneracji zuzytej kapieli koagulacyj- nej w produkcji wlókien wiskozowych, polegajacy na zatezeniu zuzytej kapieli, oddzielaniu nadmiaru siarczanu sodu i zawróceniu pozostalego lugu ma¬ cierzystego do obiegu kapieli zregenerowanej zna¬ mienny tym, ze zuzyta kapiel koagulacyjna ogrze¬ wa sie bezprzeponowo bezposrednio goracymi ga¬ zami spalinowymi do temperatury wrzenia pod cisnieniem atmosferycznym i w temperaturze wrze¬ nia, zateza az stezenie kwasu siarkowego osiagnie 12—18% wagowe, korzystnie 16% wagowo, przez co nastepuje czesciowe wytracanie sie soli nieorga¬ nicznych, a nastepnie schladza sie kapiel do tem¬ peratury 35—80°C, korzystnie 50°C, w wyniku cze¬ go nastepuje wydzielanie sie z kapieli nadmiaru soli nieorganicznych w postaci krysztalów, zawie¬ rajacych 98—99,5% wagowo siarczanu sodu, po czym krysztaly odziela sie od lugu macierzystego, neutralizuje lugiem sodowym, suszy, a oddzielony lug macierzysty zawraca do obiegu kapieli zrege¬ nerowanej.

2. Sposób regeneracji zuzytej kapieli koagulacyj- nej w produkcji wlókien wiskozowych polegajacy na zatezeniu zuzytej kapieli, oddzieleniu nadmiaru siarczanu^ sodu i zawróceniu pozostalego lugu ma¬ cierzystego do obiegu kapieli zregenerowanej, zna¬ mienny tym, ze kapiel koagulacyjna zateza sie bez¬ przeponowo bezposrednio goracymi gazami spalino¬ wymi az do osiagniecia stezenia kwasu siarkowe¬ go 18—24% wagowo, a wydzielony z kapieli przez ochlodzenie do temperatury 35—85° C, zwlaszcza 50°C nadmiar soli nieorganicznych w postaci kry¬ sztalów zawierajacych 75—95% wagowo siarczanu sodowego, 2^18% wagowo kwasu siarkowego i 0,1—8% wagowo siarczanu cynku kalcynuje sie w temperaturze 240—850°C zwlaszcza 450°C celem rozkladu termicznego soli kwasnych oraz usunie¬ cia kwasu siarkowego, a oddzielony lug macierzy¬ sty zawraca sie do obiegu kapieli zregenerowanej.

3. Urzadzenie do regeneracji zuzytej kapieli koa_ gulacyjnej w produkcji wlókien wiskozowych, zna¬ mienne tym, ze sklada sie z wyparki bezprzepo¬ nowej (1), wyposazonej w palnik zanurzony do¬ stosowany do spalania oleju lub gazu oraz pompe (7) sluzaca do ciaglego zraszania kapiela koncówki palnika, zespolonej z ukladem recyrkulacji kapieli koagulacyjnej, w sklad którego wchodzi zbiornik naporowy (2) sluzacy jednoczesnie do mieszania doplywajacego do urzadzenia strumienia zuzytej kapieli koagulacyjnej ze strumieniami cyrkulacyj- 15 20 25 30 35 40 4*5 50 55 6087 558 8 nymi zawracanymi z zageszczacza (3) oraz ze zbior¬ nika wyrównawczego (11) zawierajacego przesacz z wirówki filtracyjnej (4), przeponowy wymiennik ciepla (5) polaczony z jednej strony z zageszcza¬ czem (3), a z drugiej strony z pompa (8) odbiera¬ jaca zawiesine krysztalów ze zbiornika wyparki (1), zageszczacz (3), w którym zachodzi krystali¬ zacja soli rozpoczeta w zbiorniku wyparki oraz nastepuje zageszczenie zawiesiny krysztalów przez czesciowe oddzielenie lugu macierzystego odpro¬ wadzanego z przelewu zageszczacza do zbiornika naporowego (2) badz czesciowo do obiegu kapieli zregenerowanej, wirówka filtracyjna (4), w której nastepuje oddzielenie krysztalów od lugu macie¬ rzystego, oraz zbiornik wyrównawczy (11), z któ¬ rego lug pokrystaliczny odprowadzany jest za po¬ moca pompy (9) do obiegu kapieli zregenerowa¬ nej'badz czesciowo do zbiornika naporowego (2).

4. Urzadzenie wedlug zastrz. 3, znamienne tym, ze pomiedzy zbiornikiem naporowym (2) a wy¬ parka bezprzeponowa (1) w uklad recyrkulacji ka¬ pieli wlaczony jest przeponowy wymiennik ciepla (6) sluzacy do regeneracji ciepla z gazów odloto¬ wych.

5. Urzadzenie wedlug zastrz. 3, znamienne tym, 10 15 20 25 ze pomiedzy pompa (8) a zageszczaczem (3) w uklad recyrkulacji kapieli wlaczony jest hydrocyklon (25) sluzacy do klasyfikacji krysztalów odbieranych w zawiesinie ze zbiornika wyparki bezprzepono- wej (1), i z którego czesc zawiesiny zawierajaca drobne krysztaly zawracana jest do zbiornika wy¬ parki bezprzeponowej (1), a czesc zawiesiny zawie¬ rajaca wieksze krysztaly kierowania jest do zagesz¬ czacza (3).

6. Urzadzenie wedlug zastrz. 3, znamienne tym, ze na rurociagu (a) doprowadzajacym zuzyta ka¬ piel koagulacyjna do zbiornika naporowego (2) znajduje sie automatyczny zawór regulacyjny slu¬ zacy do utrzymywania stalego poziomu cieczy w zbiorniku naporowym (2), na rurociagu laczacym zbiornik naporowy <2) ze zbiornikiem wyparki bez- przeponowej (1) pomiedzy zbiornikiem (2) i roz¬ galezieniem do pompy (7) znajduje sie automa¬ tyczny zawór regulacyjny sluzacy do otrzymywania stalego poziomu cieczy w zbiorniku wyparki bez- przeponowej (1) oraz na rurociagu (b) odprowa¬ dzajacym kapiel zregenerowana znajduje sie auto¬ matyczny zawór regulacyjny sluzacy do utrzymy¬ wania zadanej wartosci koncowej stezenia kwasu siarkowego w kapieli. PZG Bydg., zam. 2964/76, nakl. 115+20 Cena 10 zl