PL87445B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania galu metoda topienia strefowego. Gal dzieki swym wlasnosciom fizycznochemicznym znalazl zastosowa¬ nie w wielu dziedzinach techniki, a w szczególnosci jako material pólprzewodnikowy.

W technice pólprzewodnikowej dla materialów stawiane sa bardzo wysokie wymagania odnosnie ich czystosci, stad zapotrzebowanie na gal o wyso¬ kiej czystosci.

Literatura podaje, ze gal mozna oczyszczac wie¬ loma metodami chemicznymi i fizycznymi. Tak wiec przez trawienie kwasami solnym i azotowym oraz przemywanie woda mozna zmniejszyc zawartosc: Zn, Cd, Co, Al, Mg, przez utlenianie galu tlenem w wyzszych temperaturach mozna usuwac: Fe, V, Mn, przez wygrzewanie w prózni lub destylacje prózniowa mozna zmniejszyc zawartosc: Mg, Cd, Hg, Zn, Pb, Ca, Ni, Cu, Cr, Si, Co, V.

Najbardziej rozpowszechnionymi metodami otrzy¬ mywania galu o wysokiej czystosci sa metody po¬ legajace na rafinacji elektrolitycznej, oraz metody ekstrakcyjne, polegajace na wytworzeniu wodnego roztworu chlorku galu i ekstrakcji tego chlorku odpowiednimi rozpuszczalnikami organicznymi, a na¬ stepnie redukcji do czystego galu.

Wszystkie powyzej wymienione metody posiada¬ ja zasadnicza wade taka, ze oczyszczany gal jest w kontakcie z odczynnikami, które dzialaja selekty¬ wnie na zanieczyszczenia. Odczynniki te sa niedo¬ statecznej czystosci i obserwuje sie zwrotne prze- chodzenie zanieczyszczen, a takze wprowadzanie nowych np. zanieczyszczenia czasteczkami samego od¬ czynnika. Podczas wyzarzania w prózni lub desty¬ lacji prózniowej istnieje duze niebezpieczenstwo wprowadzenia nowych zanieczyszczen, pochodzacych z materialów tyglowych.

Stosowane metody umozliwiaja otrzymanie galu o czystosci 5N (99,999%) lub przy stosowaniu kom¬ binacji metod — 6N (99,9999%). Otrzymywanie ty¬ mi metodami galu o wyzszej czystosci jest prakty¬ cznie niemozliwe.

Znane jest równiez oczyszczanie metali metoda topienia strefowego. Metoda ta jednak do galu nie znalazla zastosowania, z powodu braku odpowie¬ dnich rozwiazan aparaturowych i technologicznych, przydatnych do oczyszczania na skale techniczna.

Ze wzgledu na wyjatkowo niska temperature top¬ nienia galu i zdolnosci do przechladzania sie o kil¬ kadziesiat stopni, rozwiazania aparaturowe znane z literatury fachowej okazaly sie niemozliwe do wy¬ korzystania w praktyce lub wykazywaly szereg isto¬ tnych wad jak np. niemozliwosc uzyskania waskiej strefy, brak mozliwosci obserwacji i regulacji szero¬ kosci strefy, niestabilnosci szerokosci strefy, brak mozliwosci wykonywania i czyszczenia luznych par¬ tii. Wad takich nie posiada aparatura i sposób oczyszczania wg wynalazku.

Sposób otrzymywania galu o czystosci 7N (99,99999%) metoda topienia strefowego wedlug wy¬ nalazku polega na umieszczeniu materialu wyjscio- 87 44587 445 wego o czystosci 5 N lub 6 N w ampule z chlodnica i plaszczem prózniowym. Chlodnica ta ma za za¬ danie przechlodzenia galu w czasie jego krzepniecia, jest to niezbedne ze wzgledu na niska temperature topienia galu wynoszaca ok. 30°C i sklonnosc do przechadzania sie nawet o kilkadziesiat stopni w porównaniu z temperatura topnienia. Plaszcz próz¬ niowy ma za zadanie zmniejszenie wymiany ciepla, pomiedzy chlodnica i otoczeniem, oraz zabezpiecze¬ nie przed kondensacja pary wodnej z powietrza na chlodnicy. Niezaleznie od tego umozliwia obserwa¬ cje i kontrole szerokosci strefy topionej.

Proces oczyszczania galu prowadzi sie w atmo¬ sferze wodorowej. Stosowanie tej atmosfery ma na celu nie tyle zabezpieczenie materialu przed utle¬ nianiem ale przede wszystkim przenoszenie ciepla przez czasteczki wodoru od galu do scianek chlo¬ dnicy. Ampule z wsadem zamontowuje sie na urza¬ dzeniu go. toniemystrefowego z grzaniem indukcyj¬ nym pradami wysokiej czestotliwosci. Przedstawiony sposób chlodzenia i grzania przy odpowiednio do¬ branej temperaturze czynnika chlodzacego powo¬ duje dobre wymieszanie materialu w stopionej stre¬ fie, zapewnia uzyskanie optymalnego gradientu temperatury na froncie krystalizacji i w efekcie prowadzi do bardzo dobrego rozdzialu i usuwania zanieczyszczen. Po wielokrotnym (w zaleznosci od potrzeb) przemieszczaniu stopionej strefy wzdluz wlewka, usuwa sie konce wlewka, które maja wie¬ ksza koncentracje zanieczyszczen niz czesc srodko¬ wa.

Sposób wedlug wynalazku prowadzi sie w niskiej temperaturze a material styka sie jedynie z nie- zwilzalna powierzchnia lódki, dzieki czemu nie ma mozliwosci zanieczyszczenia sie galu od samej lód- s ki ani innych materialów czy odczynników i uzys¬ kuje sie gal o czystosci 7 N. Sposobem tym mozna równiez oczyscic gal o wiekszej ilosci zanieczyszczen np. 3 N lub 4 N lecz wówczas proces moze byc mniej ekonomiczny.

Przyklad. Gal o czystosci 5N lub 6Numieszcza sie w lódce teflonowej, która nastepnie laduje sie do ampuly z chlodnica i plaszczem prózniowym.

Chlodnica polaczona jest ze zbiornikiem cieczy o temperaturze ponizej 0°C. Nastepnie ampule zamon- towuje sie w urzadzeniu do topienia strefowego metali wyposazonego w element grzejny w postaci pierscieniowego wzbudnika indukcyjnego. W am¬ pule wytwarza sie atmosfere wodorowa, wlacza grzanie i posuw grzejnika (ok. 5cm/godz.) Proces M oczyszczania prowadzi sie przez kilkakrotne prze¬ mieszczanie stopionej strefy wzdluz wlewka. Po wyjeciu wlewka z urzadzenia odcina sie jego konce.

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób oczyszczania galu metoda topienia strefo¬ wego, znamienny tym, ze gal o czystosci 5 N lub 6 N topi sie strefowo w ampule z chlodnica za¬ opatrzona W plaszcz prózniowy, przy czym otrzy¬ muje sie gal o czystosci 7 N. WDL. Zam. 3351. 105 Cena zl 10