PL82743B1 - - Google Patents

Description

Sposób wytwarzania srodka enzymatycznego i urzadzenie do wytwarzania srodka enzymatycznego Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania srodka enzymatycznego w postaci proszku i urza¬ dzenie do stasowania tego sposobu.Znane sposoby wytwarzania enzymów w po¬ staci proszku ogólnie stasowane do wytwarzania proszków pioracych zawierajacych enzym, wyka¬ zuja te wade, ze wytworzony wedlug nich produkt sklada sie z czastek o wymiarach bardzo zrózni¬ cowanych, a szczególnie te, ze zawiera znaczne ilosci frakcji o takim rozdrobnieniu, ze powoduje ona pylenie co jest niepozadana cecha podczas przygotowywania i stasowanie srodków pioracych zawierajacych enzym.Jedna ze znanych metod jest metoda wypryski¬ wania z zastosowaniem dysz, która prowadzi do wytworzenia czastek o bardzo róznych wymiarach ze znaczna zawartoscia frakcji pylowej. Ponadto, oprócz wymienionej wady, uzycie dysz wykazuje inne wady z których najwazniejsza to zatykanie dysz oraz uszkodzenia powodowane warunkami pracy, np. wysokim cisnieniem. W metodzie dwu- fluidowej sprezony gaz stosowany jako nosnik, porywa mieszanine w formie proszku. W metodzie jednofluidowej mieszanka wyciskana jest przez dysze pod bardzo wysokim cisnieniem np. 80 atm.Dalsza wada jest to, ze kazda Okreslona dysza wytwarza okreslone wielkosci czastek a wiec gdy pozadana jest inna ich wielkosc (np. wieksze) ko¬ nieczne jest uzycie innej dyszy. 2 Celem wynalazku jest opracowanie sposobu i urzadzenia do wytwarzania srodka enzymatyczne¬ go w postaci proszku w którym wytworzone cza¬ stki mialyby waski rozklad wymiarów i bylyby 5 zasadniczo wolne od frakcji pylowej. Dalszym celem wynalazku jest opracowanie sposobu wy¬ twarzania enzymu w formie proszku który bylby bajrdzo trwaly.Srodek enzymatyczny w postaci proszku wedlug 10 wynalazku wytwarza sie za pomoca odsrodkowego rozproszenia cieczy zawierajacej enzym i srodek wiazacy na identycznych zebach poruszajacych sie po drodze kolistej w plaszczyznie poziomej lub za¬ sadniczo poziomej, przy czym wierzcholki zebów 15 uksztaltowane sa tak aby powodowaly powstawa¬ nie kropelek o okreslonym jednolitym wymiarze.Wytworzone kropelki przebywaja swobodnie w strefie chlodzenia przeksztalcajac sie przy tym w czastki stale zawierajace enzym i substancje wia- 20 zaca. Poniewaz nie nalezy podidawac erazymiu dzia¬ laniu temperatury przewyzszajacej 60°C jako, ze ulegaja one wtedy rozkladowi, korzystne jest jesli srodek wiazacy przechodzi w stan ciekly ponizej tej temperatury oraz zestala sie podczas ochlodze- 25 nia odpowiednio ponizej, tej temperatury. Szybkosc obrotowa zebów powinna byc taka, aby sila od¬ srodkowa spowodowala rozproszenie cieczy na ze¬ bach na drobne kropelki o zadanej wielkosci.Korzystnie zeby umieszczone sa na obwodzie 30 poziomej tarczy o w zasadzie poziomej górnej po- 82 74382 743 3 wierzchni. Widziane w rzucie poziomym zeby odlegle sa od siebie o staly kat, a obwód tarczy pomiedzy poszczególnymi zebami jest "wklesly na zewnatrz. Sasiednie zeby moga byc oddzielone albo kanalami w ksztalcie litery V albo kanalami luko¬ watymi. Jesli pozadane, na górnej powierzchni tar¬ czy moga ibyc wyzlobione kanaly skierowane na zewnatrz kierujace ciecz na zeby.Korzystnie ciecz podaje sie na tarcze w poblizu jej srodka. Urzadzenie podajace ciecz sklada sie korzystnie z ogrzewanej misy usytuowanej ponad tarcza, zaopatrzonej w kryze na otworze przez która ciecz moze sie przelewac. Misa ta wyposazo¬ na je£t j:ówjjjez* w* ^urzadzenie pozwalajace na po- nS^ne^ iWjy^nae^iS liekla mieszanina. Najkorzys¬ tniej otwór misy wyposazony jest w kryze siega¬ jaca ponizej jej dna Itak, ze ciecz moze swobodnie sc^ek«e«^fnet'J^yedzi kryzy na dysk tworzac rc|lz^^c^Qi9j^cznej kurtyny. Przy takim urzadze¬ niu wal napedowy tarczy moze byc usytuowany pionowo, wspólosiowo ze wspomnianym otworem z kryza.Odpowiednia strefa chlodzenia zawiera ewentual¬ nie plyn o nizszej temperaturze, np. o 20°C lub jeszcze ponizej od temperatury miekniecia stoso¬ wanego srodka wiazacego. Jako czynnik chlodzacy stosuje sie gaz, korzystnie powietrze. Strefa chlo¬ dzenia moze stanowic zbiornik o takich wymia¬ rach, ze czastki zestalaja sie przed osiagnieciem scian lub dna zbiornika. Odpowiednie wymiary zbiornika wynosza np. dla srednicy 0 do 20 m i dla wysokosci-10 do 30 m wysokosci. Zestalone czastki gromadzone sa na dnie zbiornika i moga byc podawane do urzadzenia rozdzielczego sluza¬ cego do oddzielenia nadmiernie duzych czastek powstalych, np. w wyniku zlepienia powodowanego przez zimne czesci urzadzenia podczas rozruchu.Stosowane urzadzenie rozdzielcze to np. sita wi¬ bracyjne.Urzadzenie do wytwarzania srodka enzymatycz¬ nego w postaci proszku wedlug wynalazku, wypo¬ sazone jest w pozioma tarcze obrotowa o poziomej w zasadzie górnej powierzchni i zebach umiesz¬ czonych regularnie na obwodzie tarczy oraz urza¬ dzenie do podawania cylindrycznej kurtyny cieklej mieszaniny, koncentrycznie na górna powierzchnie tarczy rozpraszajacej te mieszanine pod wplywem sily odsrodkowej o zeby znaljdujace sie na obwo¬ dzie tarczy. Zeby moga miec ksztalt symetrycznych trójkatów lub ksztalt zebów pily przy czym w tym przypadku kierunek obrotu tarczy jest prze¬ ciwny do nachylenia zebów, albo tez moga miec ksztalt promieniscie wystajacych pretów o zaokra¬ glonej krawedzi górnej.W isposobie wedlug wynalazku stosowane sa z korzyscia ciekle mieszaniny krzepnace w tempe¬ raturze pomiedzy 40 do 60°C a najkorzystniej po¬ miedzy okolo 50 do 55°C. Temperatury powyzej okolo 60°C nie sa odpowiednie ze wzgledu na trwalosc enzymów. Ciecz utrzymywana jest w sta¬ nie stopionym dopóki nie zostanie podana na tar¬ cze, po czym wytworzone kropelki przechodza przez czynnik chlodzacy, najkorzystniej powietrze, o temperaturze ponizej punktu krzepniecia mie- 4 szaniny cieklej np. ponizej okolo 30°C, najkorzys¬ tniej ponizej 20°C.Odpowiednimi srodkami wiazacymi stosowanymi do wytwarzania cieklych mieszanin enzymu sa takie, których temperatura miekniecia odpowiada powyzej okreslonej — tzn. zestalajace sie ponizej 60°C a najkorzystniej w 40 do 60°C, obojetne wzgledem enzymu i ponadto zdolne do wytworze¬ nia z enzymem produktu w postaci granulek. Przy¬ kladami srodków wiazacych sa niektóre detergen¬ ty niejonowe, takie jak addukty alkoholu tluszczo¬ wego z tlenkiem etylenu o odpowiedniej tempera¬ turze miekniecia. Najbardziej uzytecznym adduk- tem alkoholu tluszczowego z tlenkiem etylenu jest produkt addycji alkoholu tluszczowego o 18 ato¬ mach wegla z tlenkiem etylenu zawierajacy okolo 80 moli jednostkowych polaczen tlenku etylenu wykazujacy temperature miekniecia 54°C.Mieszanie enzymów z adduktami tlenku etylenu o temperaturze miekniecia zawartej w powyzej podanych granicach do celów granulowania znane jest per se, ale znane metody dotycza procesu gra¬ nulacji, w którym addulkt etylenowy podawany jest na itace igranulacyjna wypelniona enzymem w po¬ staci sproszkowanej, który to proces równiez wy¬ kazuje wade polegajaca na tym, ze produkt zawie¬ ra znaczne ilosci wysokorozdrobnionej frakcji.Pomimo, ze sposób wedlug wynalazku byl opra¬ cowany przede wszystkim dla enzymów proteoli¬ tycznych, nadajacych sie do stosowania w srodkach pioracych, mozliwe jest równiez stosowanie wy¬ nalazku i do innych enzymów takich jak amylazy oraz ich mieszanin, a ponadto do zwiazków kom¬ pleksowych enzymów np. polimerów takich jak kompleksy enzymu z kopolimerem styrenu i kwa¬ su maleinowego.Zalecanymi enzymami sa enzymy proteolityczne, których przykladem jest Maxataza (zarejestrowa¬ ny znak handlowy) wytwarzana przez szczepy Baciilus.Enzym w postaci proszku wytworzony sposobem opisywanym wynalazkiem moze byc stosowany np. do otrzymywania srodków pioracych.Inny aspekt wynalazku dotyczy mieszaniny en¬ zymatycznej w formiejproszku przygotowanej we¬ dlug kazdej z opisywanych powyzej metod, lecz z zastosowaniem opisanych urzadzen.Sposobem wedlug wynalazku i urzadzeniem do stosowania tego sposobu wytwarza sie mieszaniny enzymatyczne o stosunkowo waskim rozkladzie wymiarów czastek (np. 200(x—700pi, które sa za¬ sadniczo wolne od frakcji pylacych o rozmiarach czastek np. 50^. Otrzymane w ten sposób mieszani¬ ny enzymatyczne w postaci proszku maja stosun¬ kowo duza trwalosc co jest wysoce pozadane przy wytwarzaniu srodków pioracych, a szczególnie srodków zawierajacych substancje utleniajace, ta¬ kie jak nadboran.Urzadzenie wedlug wynalazku przedstawiono w przykladzie wykonania na rysunkach, na których fig. 1 przedstawia widok tarczy obrotowej z góry oraz urzadzenia zasilajacego wedlug jednej z po¬ staci wykonania wynalazku, na fig. 2 i 3 przedsta¬ wiono fragmenty widoków z góry innych postaci wykonania tarcz obrotowych. Fig. 4 przedstawia 15 20 25 30 35 40 45 50 55 6082 743 6 widok boczny i czesciowo przekrój wzdluz linii IV—IV urzadzenia na fig. 1, a fig. 5 przedstawia przekrój podluzny zbiornika z którym urzadzenie wedlug wynalazku polaczone jest na stale.Na fig. 1 i 4 przedstawiono urzadzenie posia¬ dajace tarcze obrotowa 1 osadzona na wale na¬ pedowym 2 poruszanym silnikieon 3. Tarcza 1 zaopatrzona jest w zeby 4 umieszczone pod jedna¬ kowymi katami na jej obwodzie. W tej postaci wykonania zeby 4 stanowia symetryczne trójkaty.Ciecz zawierajaca enzym doprowadza sie na tar¬ cze obrotowa z misy zasilajacej 5 posiadajacej w poblizu srodka tarczy 1 cylindryczna kryze 6 wispólsrodkowa z tarcza 1. Kryza 6 jest polaczona z górnym i dolnym dnem 7 i 9 misy, która po¬ siada równiez wewnetrzne d zewnetrzne pionowe scianki boczne 8 i 11. Ciecz doprowadza sie do misy rura 10 z odpowiedniego zbiornika nie przed¬ stawionego na rysunku. Gdy misa zawiera juz dostateczna ilosc cieczy ta ostatnia przelewa sie przez krawedz kryzy 6 na tarcze 1.Rura 10 moze byc przylaczona od grzejnika, ogrzewajacego mieszanine zawierajaca enzym do z góry okreslonej temperatury — zanim mieszanina dostanie sie do misy.Aby utrzymac ciecz zawierajaca enzym w odpo¬ wiedniej temperaturze, przestrzen pomiedzy po¬ dwójnymi sciankami misy 5 wypelniona jest srod¬ kiem grzejnym, takim jak goraca woda, która moze krazyc w tej przestrzeni.Dzieki obrotowi tarczy 1 ciecz na niej znajdujaca sie zmuszana jest do przeplywu w kierunku obro¬ tu tarczy dochodzac do zebów, i zasadniczo na koncach zebów ciecz rozpraszana jest w postaci drobnych kropelek.Fig. 2 przedstawia inna postac wykonania odpo¬ wiedniej tarczy z zebami 4a w ksztalcie zebów pily zamiast symetrycznych zebów 4 z fig. 1. W tym przypadku tarcza obraca sie w kierunku przeciwnym wzgledem nachylenia zebów, jak poka¬ zano za pomoca strzalki 17. Ta postac wykonania uwazana jest za korzystna poniewaz kropelki maja tendencje do opuszczania zebów po ich krawedzi zabierajacej.Fig. 3 przedstawia inna odmiane tarczy z zebami, które maja ksztalt promieniscie wystajacych na zewnatrz pretów 4b o zaokraglonych koncach.Fig. 5 przedstawia zbiornik chlodzacy zaopatrzo¬ ny w urzadzenia wedlug fig. 1 i 4 i zawierajacy strefe chlodzenia .Ta postac zbiornika 12 posiada pokrywe 13 w postaci kopuly, do której wmonto- 15 20 25 35 40 45 50 wane jest urzadzenie wytwarzajace kropelki.Zbiornik chlodzacy 12 posiada stozkowate dno 14 z rura odprowadzajaca 15, na którym moze gro¬ madzic sie produkt w postaci proszku.Przedstawiony na fig. 5 rozdzielacz 16 moze sluzyc do oddzielenia wiekszych czasteczek, o roz¬ miarach ponad np. 1 mm. Jako rozdzielacza 16 korzystne jest stosowanie sita wibracyjnego lub separatora powietrznego.Zeby 4 i 4a korzystnie gdy maja dlugosc 5 do 20% a zwlaszcza 7,5 ido 15% srednicy tarczy 1. Dla tarczy o srednicy np. 40 cm dlugosc zebów korzys¬ tnie gdy wynosi 2 do 8 om, a zwlaszcza 3 do 6 cm.W praktyce te dlugosci daja dobre wyniki.Tarcza 1 powinna byc napedzana z odpowiednia predkoscia tak, aby wytworzyc kropelki o rozmia¬ rach korzystnie gdy wiekszych od 50 do lOO^i.Stosowane sa predkosci nadajace kropelkom przy¬ spieszenie 10000 do 25000 m/sek2 korzystnie 15000 do 22000 m/sek2. Dla tarczy o srednicy 40 cm przyspieszenia te odpowiadaja 2100 do 3400 obro¬ tów/min, korzystnie 2600 do 3200 obrotów/min.Wieksze przyspieszenia powoduja zmniejszenie sie rozmiarów kropelek opuszczajacych tarcze.Nizej podany przyklad objasnia sposób wedlug wynalazku.Przyklad. Do wykonania sposobu wedlug wy¬ nalazku zastosowano ciekla mieszanine zawieraja¬ ca: 25% MAXATAZY (znak handlowy dla proteazy wytwarzanej przez jeden ze szczepów Bacillus), 55% adduktu alkoholu tluszczowego o 18 atomach wegla w czasteczce i tlenku etylenu zawierajacego okolo 80 moli jednostek etylenu, 5% dwutlenku tytanu i 15% wypelniaczy.Mieszanina doprowadzana jest z kilkoma rózny¬ mi predkosciami na tarcze wirujaca o srednicy 40 cm posiadajaca 72 symetryczne zeby o wyso¬ kosci 4,5 cm. Tarcza obraca sie z predkoscia 2900 obrotów/min. co odpowiada obwodowemu przyspieszeniu 18500 m/sek2 w kierunku osiowym.Ciecz zawierajaca enzym doprowadzana jest z szybkoscia i w temperaturze przedstawionej w ponizszej tablicy, podajacej równiez temperature powietrza chlodzacego oraz ilosci frakcji pozostalej po odsianiu na sicie o oczkach 920 \i. Przesianie przez sito o oczkach 920 \i niezbedne jest dla usuniecia pozlepianych czastek. Czastki te, których ilosc nie przewyzsza zreszta 5% produktu sa za¬ wracane do poczatkowej fazy procesu.Otrzymane wyniki przedstawiono w ponizszej ta¬ blicy.Tablica Prób¬ ka A B C Szybkosc doplywu cieczy (1/godz.) 400 400 700 Tempe¬ ratura doplywa¬ jacej cieczy (°C) 59,2 55,6 58,0 Tempe¬ ratura chlodza¬ cego po¬ wietrza (°C) 16,2 17,0 17,5 Odsiew w % calosci sito 840 \i 0,4 1,4 4,0 sito 500 [i 47,6 34,4 49,4 sito 315 \i 79,0 65,7 81,4 sito 160 ^i 97,9 95,7 98,6 srednia wielkosc 540 480 56082 7 Jak wynika z tablicy otrzymano nieznaczna tylko zawartosc tj. 1,4 do 4,32% frakcja czastek o wymiarach [ponizej 160 jll.Poniewaz zjawisko pylenia wystepuje dopiero w przypadku czastek o wymiarach okolo 50 n- i po¬ nizej, wiec oczywiste jest, ze próbki enzymu sa zasadniczo wolne od frakcji pylowej.Z tabeli odczytac mozna równiez, ze dystrybu¬ cja rozmiarów czastek jest wzglednie waska, co zreszta wynika takze z fig. 6 zalaczonych rysun¬ ków przedstawiajacej wykres procesu odsiewania.Na wykresie na osi poziomej odlozono wielkosc otworów sita w sikali logarytmicznej, a na osi pionowej odsiew w skali [rozkladu prawdopodo¬ bienstwa opartej na równaniu Rosin-Rammlera.Fig. 6 przedstawia równiez krzywe D i E dla produktów otrzymanych znana metoda wtryskowa.Jest oczywiste, ze udzial procentowy wysokoroz- drobnionego produktu jest tu znacznie wyzszy niz w przypadku produktu wytworzonego wedlug wy¬ nalazku. (Krzywe A, E i C), a ponadto nachylenie krzywych dla produktów wedlug wynalazku jest wieksze niz nachylenie krzywych dla produktów otrzymanych znanymi 'sposobami, inaczej mówiac rozklad wielkosci czastek w produkcie wedlug wynalazku jest imniejszy co oznacza, ze czastki maja wymiary mniej zróznicowane. PL PL

Claims (16)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania srodka enzymatycznego w postaci proszku, znamienny tym, ze ciekla miesza¬ nine zawierajaca enzym i srodek wiazacy rozpra¬ sza sie pod dzialaniem sily odsrodkowej na iden¬ tycznych zebach poruszajacych sie po drodze kolowej w plaszczyznie poziomej lub zasadniczo poziomej i majacych konce przystosowane do two¬ rzenia kropelek o jednakowych rozmiarach, przy czym kropelki przebywaja swobodnie strefe Chlo¬ dzaca zestalajac sie przy tym w czastki stale zawierajace enzym i srodek wiazacy.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie srodek wiazacy o temperaturze miek¬ niecia ponizej 60°C.

3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie srodek wiazacy o temperaturze mieknie¬ cia pomiedzy 40 a 60°C korzystnie pomiedzy 50 a 55°C.

4. Sposób wedlug zastrz. 2 lub 3, znamienny tym, ze jako srodek wiazacy stosuje sie addukt alkoholu tluszczowego i tlenku etylenu.

5. Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tym, ze jako addukt alkoholu tluszczowego i tlenku ety¬ lenu stosuje sie addukt alkoholu tluszczowego o 18 atomach wegla z tlenkiem etylenu zawieraja¬ cym okolo 80 moli jednostek tlenku etylenu. 743 8

6. Sposób wedlug zastrz. 4 lub 5, znamienny tym, ze jako enzym stosuje sie proteaze wytworzo¬ na przez szczep Bacillus. 5

7. Sposób wedlug zastrz. 6, znamienny tym, ze stosuje sie kompleks enzymu z polimerem.

8. Sposób wedlug zastrz. 7, znamienny tym, ze jako polimer stosuje sie polimer kwasu maleino- io wego i styrenu.

9. Sposób wedlug zastrz. 6 lub 8, znamienny tym, ze stosuje sie enzym w postaci proszku. 15

10. Urzadzenie do wytwarzania srodka enzyma¬ tycznego w postaci proszku, znamienne tym, ze posiada pozioma obrotowa tarcze majaca zasadni¬ czo pozioma górna powierzchnie i regularnie uze¬ biony obwód oraz urzadzenie do podawania cieklej 23 mieszaniny na górna powierzchnie tarczy — kon¬ centrycznie, dla odsrodkowego rozproszenia na zebach na obwodzie tarczy.

11. Urzadzenie wedlug zastrz. 10, znamienne 25 tym, ze zeby maja ksztalt symetrycznych trójka¬ tów, zebów pily Obracajacych sie w kierunku przeciwnym do kierunku pochylenia zebów, lub promieniscie wystajacych pretów o zaokraglonych górnych koncach. 30

12. Urzadzenie wedlug zastrz. 10 lub 11, zna¬ mienne tym, ze zeby umieszczone na obwodzie w widoku z góry odlegle sa q równy kat a ze¬ wnetrzny ksztalt tarczy miedzy zebami jest wklesly.

13. Urzadzenie wedlug zastrz. 12, znamienne tym, ze posiada sasiednie zeby oddzielone od siebie wyzlobieniami w ksztalcie litery V albo wyzlobie¬ niami lukowatymi. 40

14. Urzadzenie wedlug zastrz. 13, znamienne tym, ze urzadzenie do podawania cieklej miesza¬ niny na górna powierzchnie tarczy posiada ogrze¬ wana imise umieszczona ponad tarcza i posiadaja- 45 ca centralnie cylindryczna kryze, otaczajaca otwór, przez która moze przelewac sie ciecz, przy czym misa zaopatrzona jest równiez w srodek dla po¬ nownego zasiilenia jej mieszaniLna ciekla. 50

15. Urzadzenie wedlug zastrz. 14, znamienne tym, ze kryza wyposazona jest w scianke siega¬ jaca w dól ponizej dna misy tak, ze ciecz moze swobodnie sciekac z dolnej jej krawedzi na tar¬ cze w postaci cylindrycznej kurtyny. 55

16. Urzadzenie wedlug kazdego z zastrz. 10 do 15, znamienne tym, ze posiada zbiornik o takich wy¬ miarach, ze czastki zestalaja sie przed osiagnieciem scianek lub dna zbiornika, w którym to zbiorniku u góry wmontowane jest urzadzenie do odsrodko- 60 wego rozpraszania cieczy zawierajacej enzym i sro¬ dek wiazacy.82 743 ¦V 1 p?TJ / / FIG. 1 FIG. 2 FIG 3 10^ Jfcri! V ^-6 7 9 \ FIG 482 743 EIk.16 FIG. 5 \ 5 10 20 36.79 50 80 S0 95 98 500 1000 10.000 M LDA — Zaklad 2, Typo — zam. 832/76 — 100 egz. ' 7 / // i 1 n EjLj / // f fi lll^ --B ~C •A — ¦ 10 20 50 100 200 FIG 6 Cena 10 rf PL PL