PL82544B2 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL82544B2 PL82544B2 PL15550672A PL15550672A PL82544B2 PL 82544 B2 PL82544 B2 PL 82544B2 PL 15550672 A PL15550672 A PL 15550672A PL 15550672 A PL15550672 A PL 15550672A PL 82544 B2 PL82544 B2 PL 82544B2
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- alkali metal
- moles
- mol
- lead
- lead oxide
- Prior art date
Links
- JGHYBJVUQGTEEB-UHFFFAOYSA-M dimethylalumanylium;chloride Chemical compound C[Al](C)Cl JGHYBJVUQGTEEB-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- 229910000464 lead oxide Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 13
- YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N oxolead Chemical compound [Pb]=O YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 11
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 10
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910001508 alkali metal halide Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 150000008045 alkali metal halides Chemical class 0.000 claims description 8
- YSTQWZZQKCCBAY-UHFFFAOYSA-L methylaluminum(2+);dichloride Chemical compound C[Al](Cl)Cl YSTQWZZQKCCBAY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 5
- 150000002899 organoaluminium compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 4
- CWEHKOAQFGHCFQ-UHFFFAOYSA-N methylalumane Chemical compound [AlH2]C CWEHKOAQFGHCFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 claims description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 2
- XOOGZRUBTYCLHG-UHFFFAOYSA-N tetramethyllead Chemical compound C[Pb](C)(C)C XOOGZRUBTYCLHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims 1
- -1 alkali metal halogens Chemical class 0.000 claims 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000002611 lead compounds Chemical group 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 13
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 6
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 4
- HYZXMVILOKSUKA-UHFFFAOYSA-K chloro(dimethyl)alumane;dichloro(methyl)alumane Chemical compound C[Al](C)Cl.C[Al](Cl)Cl HYZXMVILOKSUKA-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical class OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 125000003698 tetramethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- WADSLQQIOJIXTB-UHFFFAOYSA-L dichloroalumane Chemical compound Cl[AlH]Cl WADSLQQIOJIXTB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- NRQNMMBQPIGPTB-UHFFFAOYSA-N methylaluminum Chemical compound [CH3].[Al] NRQNMMBQPIGPTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 description 1
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N tetrafluoroethene Chemical group FC(F)=C(F)F BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Znany jest równiez z opisu nr 54578 sposób otrzy¬ mywania czterometyloolowiu z seskwihalogenków metyloglinowych i halogenków olowiu wobec halogenków metali alkalicznych lub z dwumetylochloroglinu i tlenku lub siarczku olowiawego wobec lub bez halogenków metali alkalicznych.Czynione tez byly próby otrzymywania czterometyloolowiu z seskwihalogenków metyloglinowych i nie¬ których soli olowiawych wobec halogenków metali alkalicznych. Uzyskane w tych reakcjach wydajnosci cztero¬ metyloolowiu byly jednak niskie.Najlatwiej dostepnymi zwiazkami glinoorganicznymi sa seskwichlorek metyloglinowy lub mieszanina dwu¬ metylochloroglinu i metylodwuchloroglinu o dowolnym skladzie. Zwiazki te otrzymuje sie w wyniku reakcji Juurku metyiu z glinem metalicznym.Czysty dwumetylochloroglin lub metylodwuchloroglin otrzymuje sie w wyniku rozdzialu seskwichlorku metyloglinowego. Uzyskanie jednak czystego dwumetylochloroglinu lub metylodwuchloroglinu z seskwichlorku metyloglinowego jest bardzo trudne i wymaga wielu dodatkowych operacji i procesów chemicznych, co podnosi koszt wytwarzania tych zwiazków.Celem wynalazku jest opracowanie takiego sposobu wytwarzania czterometyloolowiu, który wyelimino¬ walby wyzej omawiane trudnosci i przy odpowiednio niskich kosztach zapewnialby wysoka wydajnosc procesu.Okazalo sie, ze cel ten moze osiagnac na drodze reakcji tlenku olowiawego z seskwihalogenkiem metylogli- nowym lub z mieszanina dwumetylochloroglinu i metylodwuchloroglinu o dowolnym skladzie, korzystnie wobec halogenków metali alkalicznych bez rozpuszczalnika lub w srodowisku niepolarnego rozpuszczalnika ta¬ kiego jak benzen, toluen itp.Sposób wytwarzania czterometyloolowiu z seskwichlorku metyloglinowego lub mieszaniny dwumetylo¬ chloroglinu z metylodwuchloroglinem o dowolnym skladzie wedlug wynalazku, polega na tym, ze na tlenek2 82544 olowiawy dziala sie zwiazkiem glinoorganicznym, korzystnie wobec halogenków metali alkalicznych, w tempera¬ turze 80-170°C w czasie 0,5—5 godzin, w srodowisku niepolarnego rozpuszczalnika zwlaszcza ksylenu lub tolue¬ nu lub benzenu poczym produkt reakcji wyodrebnia sie na drodze hydrolizy i destylacji lub na drodze bezposred¬ niej destylacji z mieszaniny poreakcyjnej, przy czym stosunki molowe reagentów wynosza 0,25—4 moli tlenku olowiawego na 1 mol zwiazku glinoorganicznego i ewentualnie 0,5—4 moli halogenku metalu alkalicznego.Sposób ten jest równiez znamienny tym, ze jako substrat stosuje sie mieszanine zwiazków glinoorganicz- nych, w której zawartosc dwumetylochloroglinu wynosi powyzej 30% wagowych.Po'zakonczeniu procesu mieszanine reakcyjna hydrolizuje sie na zimno rozcienczonym kwasem solnym.Nastepnie calosc saczy sie. A osad przemywa rozpuszczalnikiem. Po oddzieleniu warstwy organicznej od wodnej, warstwe wodna ekstrahuje sie rozpuszczalnikiem uzywanym do reakcji.Z polaczonych roztworów organicznych wyodrebnia sie przez destylacje czterom-atyloolów. Cztero- metyloolów mozna tez wyodrebnic nie prowadzac hydrolizy.Mieszanine poreakcyjna saczy sie, a osad przemywa rozpuszczalnikiem takim, jaki stosowano w reJ^.li JYzesacz poddaje sie destylacji, otrzymujac czysty czterometyloolów oraz nieprzereagowany zwiazek glinoorga- niczny i rozpuszczalnik, które zawraca sie do reakcji.Przedmiot wynalazku jest blizej wyjasniony w przykladach wykonania, które jednakze nie ograniczaja zakresu jego stosowania.Przyklad I. Do trójszyjnego przeplukanego azotem reaktora zaopatrzonego w mieszadlo i chlodnice zwrotna wprowadza sie 10,5 g tlenku olowiawego (47,1 x 10"3mola) oraz 4,6 g (47,1 x 10~3mola) chlorku pota¬ sowego. Reaktor umieszcza sie w termostacie olejowym w temperaturze 135°C. Nastepnie wkrapla sie 50% roztwór zwiazków glinoorganicznych w ksylenie zawierajacy 8,72 g (94,2 x 10"3mola) dwumetylochloroglinu i 1J8 g (15,7 x 10~3mola) metylodwuchloroglinu. Reagenty miesza sie i ogrzewa w ciagu 2 godzin. Po zakoncze¬ niu reakcji zawartosc ochladza sie do temperatury pokojowej i hydrolizuje rozcienczonym kwasem solnym (1 :9). Po hydrolizie calosc saczy sie przez lejek ceramiczny G—1 i przemywa ksylenem. Warstwe organiczna przesaczu oddziela sie od warstwy wodnej, a warstwe wodna ekstrahuje ksylenem. W polaczonych warstwach organicznych wydajnosc czterometyloolowiu wynosi 44%.Przyklad II. Postepujac analogicznie jak w przykladzie I do reaktora wprowadza sie 1,58 g (7,1 x 103mola) tlenku olowiawego oraz 0,61 g (8,2 x 10"3mola) chlorku potasowego. Reaktor umieszcza sie w termostacie olejowym w temperaturze 135°C. Nastepnie wkrapla sie 50% roztwór zwiazków glinoorganicznych W ksylenie zawierajacy 1,32 g (14,2X10~3 mola) dwumetylochloroglinu i 0,14 g (1,25X 10~3 mola) metylo- :dwuchloroglinu. Reakcje prowadzi sie wciagu 2 godzin. Otrzymuje sie czterometyloolów z wydajnoscia 32,1%.Przyklad III. Postepujac analogicznie jak w przykladzie I do reaktora wprowadza sie 1,32 g (5r55 X 10"3 ola) tlenku olowiawego oraz 0,69 g (9,2 X 10~3 mola) chlorku potasowego. Reaktor umieszcza sie wtermostacie olejowym w temperaturze 135°C. Nastepnie wkrapla sie 50% roztwór zwiazków glinoorganicznych wksylenie zawierajacy 1,03 g (11,1 X 10"3 mola) dwumetylochloroglinu i 0,43 g (3,79 X 10~3 mola) metylo¬ dwuchloroglinu. Reakcje prowadzi sie wciagu 2 godzin. Otrzymuje sie czterometyloolów z wydajnoscia 28,2%.Przyklad IV. Postepujac analogicznie jak w przykladzie I *do reaktora wprowadza sie 5,57 g (25 X 10~5 mola) tlenku olowiawego oraz 2,32 g (31,2 X 10~3 mola) chlorku potasowego. Reaktor umieszcza sie w termostacie olejowym w temperaturze 135°C. Nastepnie wkrapla sie 50 % roztwór zwiazków glinoorganicz¬ nych w ksylenie zawierajacy 1,15 g (12,5 X 10"3 mola) dwumetylochloroglinu i 1,41 g (12,5 X 10"3 mola) me¬ tylodwuchloroglinu. Reakcje prowadzi sie wciagu 2 godzin. Otrzymuje sie czterometyloolów z wydaj¬ noscia 15%.Przyklad V. Postepujac analogicznie jak w przykladzie I do reaktora wprowadza sie 5,57 g (25 X TO"3 mola) tlenku olowiawego. Reaktor umieszcza sie wtermostacie olejowym w temperaturze 135°C.Nastepnie wkrapla sie 50% roztwór zwiazków glinoorganicznych o skladzie jak w przykladzie IV. Reakcje pro¬ wadzi sie w ciagu 2 godzin. Otrzymuje sie czterometyloolów z wydajnoscia 2,5%.Przyklad VI. Postepujac analogicznie jak w przykladzie I do reaktora wprowadza sie 5,57 g (25X 10"3mola) tlenku olowiawego oraz 1,86 g (25 X 10"3 mola) chlorku potasowego. Reaktor umieszcza sie termostacie olejowym w temperaturze 80°C. Nastepnie wkrapla sie 50% roztwór zwiazków glinoorganicznych wksylenie o skladzie jak w przykladzie IV. Reakcje prowadzi sie w ciagu 2 godzin. Otrzymuje sie czterometylo¬ olów z wydajnoscia 8,1%.Przyklad VII. Postepujac analogicznie jak w przykladzie I do reaktora wprowadza sie 5,57 g (25X10"3mola)tlenku olowiawego i 1,52'g (25 X 10~3 mola) fluorku sodowego. Reaktor umieszcza sie wter¬ mostacie olejowym w temperaturze 135°C. Nastepnie wkrapla sie 50% roztwór zwiazków glinoorganicznych o skladzie jak w przykladzie IV. Reakcje prowadzi sie wciagu 2 godzin. Otrzymuje sie czterometyloolów z wydajnoscia 7,5%.82544 3 Przyklad VIII. Postepujac analogicznie jak w przykladzie VI, reakcje prowadzi sie w tempera¬ turze 135°C w ciagu 4 godzin. Otrzymuje sie czterometyloolów z wydajnoscia 13,1%.Przyklad IX. Reakcje prowadzi sie analogicznie jak w przykladzie IV, zastepujac ksylen toluenem.Otrzymuje sie czterometyloolów z wydajnoscia 7,5%. - Przyklad X. Postepujac analogicznie jak w przykladzie I reakcje prowac i sie bez rozpuszczalnika w temperaturze 170°C wciagu 1 godziny. Do reaktora wprowadzono 5,57 g (25 X 10"3 mola) tlenku olowia- wego, 2,32 g (31,2X10~3 mola) chlorku potasowego, 1,15g (12,5X10~3 mola) dwumetylochloroglinu. i 1,41 g (12,5X10~3 mola metylodwuchloroglinu. Otrzymuje sie czterometyloolów z wydajnoscia 18%. ~ PL PL
Claims (2)
1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania czterometyloolowiu z seskwichlorku metyloglinowego lub mieszaniny dwumetylo¬ chloroglinu z metylodwuchloroglinem o dowolnym skladzie zwiazku olowiawego wobec halogenków metali alka¬ licznych, znamienny tym, ze na tlenek olowiawy dziala sie zwiazkiem glinoorganicznym, korzystnie wobec halogentów metali alkalicznych, w temperaturze 80-170°C, w czasie 0,5—5 godzin, w srodowisku niepolar- nego rozpuszczalnika zwlaszcza ksylenu lub toluenu lub benzenu, po czym produkt reakcji wyodrebnia sie na drodze hydrolizy i destylacji lub na drodze bezposredniej destylacji z mieszaniny poreakcyjnej, przy czym sto¬ sunki molowe reagentów wynosza 0,25—4 moli tlenku olowiawego na 1 mol zwiazku glinoorganicznego i ewen¬ tualnie 0,5—4 moli halogenku metalu alkalicznego.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako substrat stosuje sie mieszanine zwiazków glinoorganicznych, w której zawartosc dwumetylochloroglinu wynosi powyzej 30% wagowych. PL PL
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL15550672A PL82544B2 (pl) | 1972-05-20 | 1972-05-20 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL15550672A PL82544B2 (pl) | 1972-05-20 | 1972-05-20 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL82544B2 true PL82544B2 (pl) | 1975-10-31 |
Family
ID=19958653
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL15550672A PL82544B2 (pl) | 1972-05-20 | 1972-05-20 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL82544B2 (pl) |
-
1972
- 1972-05-20 PL PL15550672A patent/PL82544B2/pl unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4789892B2 (ja) | フルオロ環状炭酸エステルの製造方法 | |
| JP6644726B2 (ja) | 第ｉｉｉａ族金属のトリアルキル化合物の調製方法 | |
| WO2020210174A2 (en) | Sulfonyldiazoles and n-(fluorosulfonyl)azoles, and methods of making the same | |
| CN112592261A (zh) | 三羟甲基丙烷二烯丙基醚制备方法 | |
| US2657229A (en) | Manufacture of thiophosphate esters | |
| CN102827202A (zh) | 采用亚磷酸三乙酯副产物制取亚磷酸二乙酯的工艺 | |
| PL82544B2 (pl) | ||
| US12221421B2 (en) | Process for synthesis of Fipronil | |
| Arias-Ugarte et al. | A utility for organoleads: selective alkyl and aryl group transfer to tin | |
| US3231327A (en) | Preparation of n-dichlorophosphinylimidophosphoric trichloride | |
| US2786851A (en) | Reaction product of 3, 4-dihalo-sulfolane with ammonia and process | |
| US10144651B2 (en) | Method for producing aprotic solutions that contain zinc bromide and lithium bromide | |
| US20220002324A1 (en) | Novel perchlorinated disilenes and germasilenes and also neopentatetrelanes, a method for the preparation thereof and use thereof | |
| US4084055A (en) | Preparation of chlorinated indazoles | |
| Basu et al. | Unprecedented amidation of ‘transient’aryl thioaldehydes by N, N-dimethylformamide under basic conditions | |
| EP4110787B1 (en) | Non-cryogenic synthesis of heteroatom-bridge precursors of metal-ligand complex catalysts | |
| Pant et al. | Cleavage reactions of the lead Carbon bond III. The reaction of tetraorganolead and hexaorgano-dilead compounds with ammonium hexachloroplumbate | |
| PL69905B1 (pl) | ||
| JP2001261684A (ja) | テトラキス（アシロキシ）ボレート（１−）及び置換オニウムテトラキス（アシロキシ）ボレート（１−）の合成方法 | |
| CN114644593B (zh) | 二氯嘧啶的制备方法 | |
| JPH0578308A (ja) | ４−フエニルチオベンゼンチオールの製造方法 | |
| US3478095A (en) | Preparation of phosphonamides | |
| KR940002711B1 (ko) | 2-n-옥틸-4-이소티아졸린-3-온의 제조방법 | |
| US2764619A (en) | Preparation of 1, 1, 1-trihalo-2-chloro-2-methylalkanes | |
| US2806880A (en) | Process for preparing thiosemicarbazide |