Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 30.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 12.05.1975 77768 KI. 12q,6/01 MKP' C07c 101/02 Patentowego Twórcywynalazku: Marian Kajl, Barbara Cybulska, Bozena Baranowska-Gulik Uprawniony z patentu tymczasowego: Instytut Chemii Przemyslowej, Warszawa (Polska) Ciagly sposób wytwarzania produktów kondensacji chlorków kwasów tluszczowych z aminokwasami Przedmiotem wynalazku jest ciagly sposób wytwarzania produktów kondensacji chlorków kwasów tluszczowych z aminokwasami. 15-30% wodne roztwory produktów kondensacji w postaci lepkiej cieczy, pasty lub zelu stanowia grupe anionowych srodków powierzchniowo-czynnych, stosowanych jako srodki myjace, piorace, zwilzajace i emulgujace, w kosmetyce, w przemysle wlókienniczym i w innych dziedzinach.Procesowi kondensacji poddaje sie chlorek kwasu tluszczowego z* alkalicznym roztworem wodnym soli sodowej takich aminokwasów, jak sarkozyna, glicyna, poliaminokwasy pochodzace z hydrolizy bialka lub kwasy aminosulfonowe takie,jak: tauryna, N-metylotauryna, kwas sulfanilowy itp.Znany periodyczny sposób otrzymywania kondensatów polega na wkraplaniu odpowiedniego chlorku kwasu tluszczowego do alkalicznego roztworu wodnego soli sodowej aminokwasu. Reakcje prowadzi sie w stosunkowo niskiej temperaturze (15—30°C), przy intensywnym mieszaniu. Po zakonczeniu wkraplania chlorku mieszanine podgrzewa sie do temperatury 60°C w celu calkowitego przereagowania niewielkich ilosci bezwodników zawartych w chlorku kwasowym. W przypadku prowadzenia syntezy w skali przemyslowej, przy stosowaniu reaktorów o duzej objetosci, intensywne mieszanie jest utrudnione, co prowadzi do miejscowego nadmiaru chlorku kwasu tluszczowego i jego hydrolizy, w wyniku czego spada wydajnosc produktu kondensacji i produkt zawiera duze ilosci mydel (do okolo 20—30% w przeliczeniu na sume substancji aktywnej).Znany jest ciagly sposób otrzymywania kondensatów z N-metylotauryna polegajacy na wprowadzaniu dwóch strumieni cieczy, a mianowicie chlorku oleilu i alkalicznego roztworu soli sodowej N-metylotauryny do chlodzonego reaktora z mieszadlem, z którego w sposób ciagly odprowadzany jest produkt reakcji. W tym przypadku równiez trudno jest doprowadzic do natychmiastowego zmieszania obu skladników, co zmusza do prowadzenia reakcji w aparaturze chlodzonej, z zastosowaniem specjalnego mieszadla, zwlaszcza jezeli produkt gotowy ma postac zelu.Stwierdzono, ze mozna poprawic wydajnosc produktu kondensacji, zmniejszajac do minimum zawartosc mydla w kondensacie z równoczesnym znacznym uproszczeniem aparatury, jezeli proces prowadzi sie w reakto¬ rze ciaglym typu strumienicy.Wedlug wynalazku do reaktora doprowadza sie pod cisnieniem wiekszym od panujacego u wylotu reaktora alkaliczny roztwór wodny aminokwasy jako plyn roboczy. Równoczesnie zasysany jest do reaktora odpowiedni2 77 768 chlorek kwasu tluszczowego w ilosci stechiometrycznej lub zblizonej do stechiomctrycznej w stosunku do uzytego aminokwasu. W komorze mieszania reaktora-strumienicy nastepuje natychmiastowe zmieszanie obu skladników i przereagowanie ich z wytworzeniem odpowiedniego produktu kondensacji, który w sposób ciagly swobodnie splywa z reaktora.Najkorzystniej jest wprowadzac surowce o temperaturze nie przekraczajacej 20°C. Wówczas, ze wzgledu na wydzielajace sie cieplo reakcji, odprowadzany produkt posiada temperature 50—70°C, która sprzyja calkowite¬ mu przereagowaniu substratów, w tym równiez bezwodników zawartych przewaznie w niewielkich ilosciach w chlorkach kwasowych. Wyzsza temperatura nie jest wskazana, ze wzgledu na mozliwosc rozkladu chlorków kwasów tluszczowych. Dokladne i natychmiastowe wymieszanie reagentów zapobiega hydrolizie chlorku kwasowego i powstawaniu mydel, nawet w temperaturze do 70°C tak, ze zbedne jest w tym przypadku chlodzenie reaktora.Przyklad I. Do reaktora-strumienicy doprowadzono w sposób ciagly, jako plyn roboczy, roztwór zawierajacy 94 czesci wagowe soli sodowej N-metylotauryny, 24 czesci wagowe wodorotlenku sodowego i 700 czesci wagowych wody pod cisnieniem 1,25 at z szybkoscia 3,30 kg/minute. Równoczesnie, jako plyn zasysany, podawano do reaktora chlorek oleilu z szybkoscia 0,74 kg/minute. Substraty reakcji podawano w temperaturze otoczenia, okolo 20°C. Z reaktora wyplywal w sposób ciagly, z szybkoscia 4 kg/minute roztwór wodny produktu kondensacji o temperaturze 60°C, zawierajacy 25% substancji aktywnej, który po ostygnieciu mial konsystencje zelu. Zawartosc mydla w produkcie wynosila ponizej 5% w przeliczeniu na 100% substancji czynnej.Przyklad II. Do reaktora-strumienicy doprowadzano pod cisnieniem 1,25 at jako plyn roboczy roztwór zawierajacy 50,5 czesci wagowych soli sodowej sarkozyny, 21,6 czesci wagowych wodorotlenku sodowego i 206 czesci wagowych wody z szybkoscia 2,7 kg/minute. Równoczesnie podawano, jako plyn zasysany, chlorek kwasów tluszczowych otrzymanych z oleju kokosowego. Substraty podawano w temperaturze otoczenia, okolo 20°C. Szybkosc wyplywu produktu reakcji z reaktora wynosila 3,6 kg/minute, a temperatura produktu okolo 70°C. Otrzymano produkt kondensacji w postaci lepkiej cieczy o zawartosci okolo 30% substancji czynnej, to znaczy kondensatu kwasów tluszczowych z oleju kokosowego zsarkozyna. Zawartosc mydla w produkcie w przeliczeniu na 100% substancji czynnej wynosila mniej niz 6%.Przyklad III. Do reaktora-strumienicy doprowadzono pod cisnieniem 1,25 at jako plyn roboczy roztwór hydrolizatu bialka zawierajacy okolo 14% wagowych substancji bialkowej i 2,5% wagowych wodoro¬ tlenku sodowego z szybkoscia 1,75 kg/minute. Równoczesnie, jako plyn zasysany, podawano techniczny chlorek oleilu z szybkoscia 0,25 kg/minute. Substraty podawano w temperaturze otoczenia, okolo 20°C. Temperatura produktu reakcji po opuszczeniu reaktora wynosila okolo 40°C. Otrzymano produkt kondensacji w postaci lepkiej cieczy o zawartosci okolo 20% substancji czynnej, to znaczy kondensatu kwasu oleinowego zpolia- minokwasami. PL PL