PL76821B1 - - Google Patents

Description

Sposób otrzymywania fosforanów trójalkilowych lub fosforanów aryloalkilowych Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania fosforanów trójalkilowych lub fosforanów aryloalkilo¬ wych na drodze bezposredniej estryfikacji tlenochlorku fosforu lub chloroarylofosforanów alkoholami alifatycz¬ nymi.Dotychczas znany sposób otrzymywania fosforanów trójalkilowych, wzglednie fosforanów aryloalkilo¬ wych, polega na reakqi w temperaturze 20-40°C pod cisnieniem normalnym atmosferycznym 100 czesci wago¬ wych tlenochlorku fosforu, wzglednie chloroarylofosforanów, z 40—400 czesciami wagowymi alkoholu alifatycz¬ nego w rozpuszczalniku organicznym, oraz w obecnosci czynników wiazacych wydzielajay sie chlorowodór, jak np. pirydyny, w czasie okolo 5 godzin. Z otrzymanej mieszaniny reakcyjnej oddziela sie produkt addycji chloro¬ wodoru na drodze filtrowania, a otrzymany produkt po zobojetnieniu 5-10% roztworem Na2C03 i wody pod¬ daje sie destylacji w celu odpedzenia rozpuszczalnika oraz nieprzereagowanego alkoholu. Otrzymany w ten spo¬ sób surowy produkt oczyszcza sie na drodze destylacji prózniowej.Zasadnicza niedogodnoscia techniczna tego sposobu otrzymywania jest koniecznosc stosowania rozpusz¬ czalników organicznych oraz czynników wiazacych chlorowodór, co powoduje koniecznosc dodatkowych opera¬ cji, a mianowicie filtracji adduktu chlorowodoru i destylacji rozpuszczalnika.Celem wynalazku jest wyeliminowanie tych niedogodnosci, zas zagadnieniem technicznymjest opracowanie sposobu umozliwiajacego osiagniecie tego celu.Zagadnienie to zostalo rozwiazane przez prowadzenie estryfikacji pod zmniejszonym cisnieniem wynosza¬ cym 20-100 mmHg. W sposobie tym do 100 czesci wagowych tlenochlorku fosforu lub chloroarylofosforanów dodaje sie 40—400 czesci wagowych alkoholu alifatycznego zawierajacego 6—12 atomów wegla oraz 0,08-2 czesci wagowych metalicznego magnezu i calosc ogrzewa sie do temperatury 40-120°C w czasie 1-10 godzin pod zmniejszonym cisnienieip wynoszacym 20-100 mm Hg przy energicznym mieszaniu. Po zakon¬ czeniu reakcji regeneruje sie nieprzereagowany alkohol alifatyczny z mieszaniny reakcyjnej na drodze destylacji prózniowej z przegrzana para wodna pod cisnieniem 20-60 mm Hg w temperaturze kotla destylacyjnego 20-100°fc.Zasadnicza korzyscia techniczna wynikajaca ze stosowania sposobu wedlug wynalazku jest wyeliminowanie stosowania rozpuszczalników organicznych i czynników wiazacych chlorowodór.2 76821 Przedmiot wynalazjku przedstawiony jest w przykladzie wykonania.Przyklad. W czteroszyjnej kolbie okraglodennej o pojemnosci 500 ml, zaopatrzonej w mieszadlo z zamknieciem dlawikowym, termometr, barbotke doprowadzajaca azot i chlodnice z odprowadzeniem do prózni, umieszcza sie 100 g dwufenylochlorofosforanu, 53,5 g alkocholu izooktyiowego oraz 0,11 g metalicznego magnezu, po czym miesianine reakcyjna ogrzewa sie do temperatury 210°C przy energicznym mieszaniu i prze¬ puszczaniu suchego azotu. Po osiagnieciu temperatury 210°C wlacza sie próznie i prowadzi reakcje pod zmniej¬ szonym cisnieniem wynoszacym 40 mm Hg przez 3 godziny. Surowy produkt poddaje sie destylacji prózniowej z przegrzana para wodna o temperaturze 120°C pod zmniejszonym cisnieniem wynoszacym 35 mmHg iw tem¬ peraturze 60°C dla odpedzenia nieprzereagowanego izooktanolu. Otrzymuje sie 128 g produktu o nastepujacych wlasnosciach, a mianowicie temperatura zaplonu 220°C, wspólczynnik zalamania swiatla n2rf = 1,5060, ciezar wlasciwy d24°= 1,076, zawartosc fosforu 8,5%, zawartosc chloru 0%. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenia patentowe ^ Sposób otrzymywania fosforanów trójalkilowych lub fosforanów aryloalkilowych na drodze bezposredniej estryfikacji tlenochlorku fosforu lub chloroarylofosforanów alkoholami alifatycznymi, znamienny tym, ze reak¬ cje prowadzi sie pod zmniejszonym cisnieniem wynoszacym 20-100 mm Hg. Prac. Poligraf. UP PRL Naklad 120 + 18 egz. Cena 10 zl PL PL