PL75750B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL75750B1
PL75750B1 PL1972156514A PL15651472A PL75750B1 PL 75750 B1 PL75750 B1 PL 75750B1 PL 1972156514 A PL1972156514 A PL 1972156514A PL 15651472 A PL15651472 A PL 15651472A PL 75750 B1 PL75750 B1 PL 75750B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
autoclave
frames
forming
axis
blades
Prior art date
Application number
PL1972156514A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL75750B1 publication Critical patent/PL75750B1/pl

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05Stirrers
    • B01F27/09Stirrers characterised by the mounting of the stirrers with respect to the receptacle
    • B01F27/092Stirrers characterised by the mounting of the stirrers with respect to the receptacle occupying substantially the whole interior space of the receptacle
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/08Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
    • B01J8/10Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles moved by stirrers or by rotary drums or rotary receptacles or endless belts
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/20Stationary reactors having moving elements inside in the form of helices, e.g. screw reactors
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/18Details relating to the spatial orientation of the reactor
    • B01J2219/182Details relating to the spatial orientation of the reactor horizontal

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
  • Accessories For Mixers (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Description

Sposób polimeryzacji blokowej pochodnych etylenowych Przedmiotem wynalazku jest sposób polimeryza¬ cji blokowej, to jest polimeryzacji bez udzialu roz¬ puszczalnika, rozcienczalnika lub srodka dyspergu¬ jacego, pochodnych etylenowych, których polimery sa nierozpuszczalne w swych monomerach. o Polimeryzacja blokowa tych pochodnych etyleno¬ wych, a mianowicie chlorku winylu, napotyka na szereg trudnosci wynikajacych w znacznej mierze z faktu, ze reakcja jest egzotermiczna i nalezy za¬ pewnic skuteczny sposób prawidlowego i regular- io nego odprowadzania wydzielajacego sie ciepla na¬ dajac w ten sposób niezmienne wlasciwosci otrzy¬ manym produktom.Podczas polimeryzacji blokowej stwierdza sie istotnie, ze calosc substancji przechodzi bardzo 13 szybko w forme pylista. Na przyklad, w przypadku polimeryzacji chlorku winylu, stan pyiisty wyste¬ puje juz wówczas gdy tyiko 20% monomeru ulegnie polimeryzacji. Stan ten jednakze nie sprzyja wy¬ mianie ciepla, a tym samym prawidlowemu i regu- 20 larnemu odprowadzaniu ciepla wydzielajacego sie podczas reakcji poprzez scianki autoklawów, sto¬ sowanych na ogól jako reaktory.Sposoby stosowane dla zmacenia tej pylistej ma¬ sy i odnowienia tym samym jej zetkniecia ze » sciankami pozwalaja bardziej lub mniej skutecznie przezwyciezyc te trudnosc. Trudno jest Jednakze, stosujac sposoby mieszania znane dotychczas, uzyskac jednolita zawiesine czastek stalych poli¬ meru w fazie gazowej monomeru. Ten nieregu- *• lainy rozklad czastek polimeru w miare ich wzra¬ stania, spowodowany polimeryzacja zawartego w nich zaadsorbowanego monomeru, prowadzi do powstawania skupisk, które pod koniec procesu powoduja czesto powstanie zywic o granulometrii bardzo róznej w - ramach tej samej partii produk¬ cyjnej, a nawet powstawanie skorupy (nalotu).Jako mieszalniki proponowano dotychczas apara¬ ty typu „Hibbon Blender" (mieszalnik wstegowy) zawierajace jedna lub wiele wsteg zwinietych w postaci spirali srubowych i zamocowanych wspól¬ osiowo na tym samym wale obrotowym przecho¬ dzacym przez autoklaw wzdluz jego osi. Tego typu mieszalniki skladaja sie zasadniczo z koryta, w któ¬ rym obracaja sie dwie wstegi zwiniete po linii sru¬ bowej, „o skokach przeciwnych, zrównowazonych".Te dwie wstegi dzialaja jak pompa, przy czym jedna wstega przemieszcza material w kierunku przeciwnym niz druga. „Zrównowazone skoki" po¬ woduja, ze ostatecznie material nie jest przemiesz¬ czany w którykolwiek z dwóch konców mieszalnika.Stan taki dotyczy jednakze mieszalnika napelnio¬ nego, gdy objetosc materialu nie zmienia sie w cza¬ pie mieszania. W czasie polimeryzacji gestosc mie¬ szalnika podlega jednak zmianom, a wiec zmienia sie czesc mieszadla bedaca w zanurzeniu, co powo¬ duje przemieszczanie i gromadzenie sie produktu przy jednym z konców, a wiec zmniejszenie skute¬ cznosci mieszania.We francuskim opdsie patentowym nr 1360251,3 75750 4 proponuje sie, dla unikniecia tej trudnosci, uklad mieszania typu ramowego, zalozony z jedne lub wielu ram zamocowanych wspólosiowo na tym sa¬ mym wale obrotowym przechodzacym przpz auto¬ klaw wzdluz jego osi, przy czym obwód roboczej czesci ramy tworzy lopate, która w istotny sposób usuwa pyl z powierzchni wewnetrznej autoklawu.Jednakze zarówno w przypadku stosowania mie¬ szalników typu „Ribbon Blender" jak i mieszalni¬ ków typu ramowego, opisanych uprzednio, stwier¬ dza sie tworzenie nalotów na sciance, walu miesza¬ dla podczas polimeryzacji. Wal mieszadla ma po¬ nadto inne nastepujace wady. Tylko w niewielkim stopniu powieksza bezwladnosc, r, wiec i sztywnosc mieszadla, natomiast powieksza znacznie jego obje¬ tosc. Sztywnosc mieszadla wzrasta istotnie ze wzro¬ stem jego bezwladnosci, a dla uzyskania okreslo¬ nej bezwladnosci potrzeba tym wiecej masy im blizej osi obrotu znajduje sie ta masa. Ponadto wal mieszadla praktycznie nie bierze udzialu w mie¬ szaniu srodowiska reakcyjnego i w bardzo nie¬ wielkim stopniu przyczynia sie do wymiany ciepla pomiedzy mieszadlem a srodowiskiem reakcyjnym, gdyz z jednej strony, przy danej wielkosci przeply¬ wu czynnika ciepla wewnatrz mieszadla predkosc tego czynnika wewnatrz walu jest stosunkowo ma¬ la, a z drugiej strony glównie z powodu malej predkosci przemieszczania sie substancji w sasiedz¬ twie osi autoklawu. Jeszcze inna wada jest to, ze wal mieszadla uniemozliwia calkowicie wprowadza¬ nie skladników wzdluz osi autoklawu. Wspomniane skladniki mozna wprowadzac tylko poprzez otwór wykonany w sciance autoklawu. Kazde kolejne przejscie lopat mieszadla przed otworem wloto¬ wym przeszkadza równomiernemu rozdzieleniu skladników i moze prowadzic do powstawania na¬ lotów.Sposób wedlug wynalazku, pozwalajacy na prze¬ zwyciezenie tych trudnosci, polega na prowadzeniu polimeryzacji blokowej pochodnych etylenowych, których polimery sa nierozpuszczalne w swych mo¬ nomerach, w nieruchomym autoklawie o osi za¬ sadniczo poziomej, wyposazonym w uklad miesza¬ nia typu ramowego zlozony z jednej lub wielu ram zamocowanych wspólosiowo na dwóch czopach skie¬ rowanych wzdluz osi autoklawu, przy czym obwód czesci roboczej ram tworzy lopate, która w sposób Istotny usuwa pyl z powierzchni wewnetrznej auto¬ klawu, a lopaty sa polaczone miedzy soba przy pomocy wiatrownicy.Stwierdzono, ze stosujac mieszadlo typu ramo¬ wego, którego wal obrotowy zastapiono dwoma czopami, a którego sztywnosc zachowano przez po¬ laczenie wiatrownica czesci roboczych ram, nie zauwaza sie pod koniec polimeryzacji jakichkolwiek nalotów na sciankach mieszadla. Zastosowanie ta¬ kich mieszadel umozliwia wykonanie autoklawów o pojemnosci powyzej 35 ro3, których nie mozna bylo wykonac z mieszadlami o walach obrotowych przechodzacych przez autoklaw z uwagi ra znaczny zwis (ugiecie) walu.Zgodnie ze szczególnie korzystna odmiana sposo¬ bu wedlug wynalazku, czopy, do których umoco¬ wane sa ramy, lopaty ram i wiatrownice sa wew¬ natrz puste, co pozwala na przeplyw przez nic czynnika wymiany ciepla.Aparat sklada sie korzystnie z liczneh ram lub pól-ram, przy czym ilosc ich nie jest ograniczona, 5 a sa one przymocowane do dwóch czopów tak, oby uzyskac najlepsze warunki pracy z mechanicznego punktu widzenia. I tak, w przypadku gdy sa dwie ramy, to sa one prostopadle do siebie, jesli zas aparat posiada trzy pól-ramy, to kazde d'«vi io siednie tworza miedzy soba kat 120°.W przypadku dwóch ram wzajemnie prostopa¬ dlych wiatrownica sklada sie korzystnie z jednej strony z serii czterech elementów, kazda tworzaca kwadrat w plaszczyznie prostopadlej do osi auto- 15 klawu, a z drugiej strony, z serii czterech elemen¬ tów, przy czym. jedne z nich lacza po dwa wierz¬ cholki umieszczone na dwóch kolejnych lopatach dwóch kolejnych kwadratów, a inne lacza wierz¬ cholki kwadratów skrajnych z sasiadujacymi czo- 20 parni.Jesli aparat sklada sie z trzech pól-ram umiesz¬ czonych wzajemnie pod katem 120°, wówczas wia¬ trownica sklada sie korzystnie z jednej strony z se¬ rii trzech elementów, kazda tworzaca trójkat rów- 25 noboczny w plaszczyznie prostopadlej do osi auto-1 klawu, a z drugiej strony z serii trzech elementów, przy czym jedne z nich lacza po dwa wierzcholki umieszczone na dwóch kolejnych lopatach dwóch kolejnych trójkatów, a inne lacza wierzcholki 30 skrajne trójkatów z sasiadujacymi czopami.Inna odmiana sposobu wedlug wynalazku prze¬ widuje niewielkie wygiecie czesci roboczej ram tworzacych lopate, co osiaga sie umieszczajac dwa skrajne polozenia lopat na dwóch tworzacych czo* 35 pów, nie umieszczonych jedna na przedluzeniu drugiej, a przesuniecie miedzy dwoma skrajnymi polozeniami równa sie najwyzej jednemu obrotowi.Sposób wedlug wynalazku daje sie zastosowac do wszystkich pochodnych etylenowych, których poli- 40 mery sa nierozpuszczalne w swych monomerach, a w szczególnosci do chlorku winylu, chlorku wi- nylidenu, akrylonitrylu, fluorku winylu, itp., jak równiez do kopolimerów wspomnianych monome¬ rów, wzajemnie miedzy soba lub z innymi substan- 4$ cjami ulegajacymi polimeryzacji, pod warunkiem, ze otrzymane kopolimery sa równiez nierozpuszczal¬ ne w mieszaninie odpowiednich monomerów w wa¬ runkach prowadzenia procesu. Sposób wedlug v/y- nalazku stosuje sie równiez do polimeryzacji pod w niskim cisnieniem nizszych olefin, takich jak etylen lub propylen w obecnosci odpowiednich kataliza¬ torów.Polimeryzacje sposobem wedlug wynalazku przy¬ kladowo prowadzi sie w dwóch odmianach autokla- 05 wu polimeryzacyjnego z mieszadlem, przedstawio¬ nych na rysunku, na którym fig. 1 i 2 przedsta¬ wiaja przekroje pionowe aparatów wzdluz osi auto¬ klawu. Na fig. 1 czesc robocza ram, tworzaca lopa¬ te, jest prostoliniowa. Na fig. 2 czesc robocza ram, 60 tworzAca lopate, jest nieco wygieta.Autoklaw 1 o osi poziomej otoczony jest plasz¬ czem 2, w którym przeplywa czynnik wymiany ciepla, wchodzacy przez króciec 3 polaczony przewo¬ dem (nie pokazanym na rysunku) ze zródlem tego « czynnika, a wychodzacy przez króciec 4. Autoklaw75750 6 1 posiada w swej górnej czesci króciec 5 do wpro^ wadzania monomeru i innych niezbednych sklad¬ ników reakcji oraz króciec 6 do usuwania mono¬ meru, który nie przereagowal po zakonczeniu reak¬ cji. W swej czesci dolnej autoklaw 1 posiada kró¬ ciec 7 a zaworem 8 do wyladunku polimeru. Ko¬ rzystne jest umieszczenie krócców 5 i 7, do wpro¬ wadzania monomeru i usuwania polimeru, na prze¬ ciwleglych krancach aparatu.Autoklaw 1 wyposazony jest w mieszadlo zlozo¬ ne z trzech pól-ram pod katem 120°, wykonanych w postaci plyty tworzacej lopate, taka jak lopata 9, przymocowana na swych krancach 10 i 11 do dwóch czopów 12 i 13 umieszczonych wzdluz osi autoklawu 1 i osadzonych w lozyskach 14 i 15, a uszczelnienie zapewniaja dlawice 16 i 17.Lopaty 9 lacza sie miedzy soba przy pomocy wia-_ trownicy zlozonej z jednej strony z trzech elemen¬ tów 18, a z drugiej strony z trzech elementów 19 i 20.Czopy 12 i 13, lopaty 9 i elementy wiatrownicy 18, 19 i 20 moga byc wewnatrz puste, pozwalajac na przeplyw czynnika wymiany ciepla.Aparat stosowany do polimeryzacji blokowej chlorku winylu, sposobem wedlug wynalazku posia¬ da nastepujace zalety. Charakteryzuje sle niewielka objetoscia mieszadla dla okreslonej bezwladnosci, a wiec i sztywnosci. Pozwala na polepszenie mie¬ szania srodowiska reakcji dzieki nachyleniu ele¬ mentów wiatrownicy wobec osi autoklawu, co za¬ pewnia boczne przemieszczenie produktu, polepsze¬ nie wymiany ciepla pomiedzy mieszadlem, poprzez które przeplywa plyn, a srodowiskiem reakcji* wy¬ nikajace z tego, ze przemieszczanie sie elementów wiatrownicy nastepuje w strefie przy obwodzie aparatu, gdzie predkosc przemieszczania sie sub¬ stancji jest znaczna. Pozwala to na gwaltowne ogrzewanie autoklawu na poczatku polimeryzacji i na lepsze odgazowanie polimeru po zakonczeniu polimeryzacji. Ponadto umozliwia wprowadzanie wszystkich skladników wzdluz osi autoklawu i cha¬ rakteryzuje sie latwoscia czyszczenia autoklawu przy pomocy strumienia wody pod bardzo duzym cisnieniem, wytwarzanym w dyszy, najlepiej obro¬ towej, dzieki mozliwosci wprowadzenia dyszy wzdluz osi autoklawu. Utrzymujac ruch obrotowy mieszadla mozna w ten sposób oczyscic calkowicie aparat, gdyz zadna z jego czesci nie pozostaje dlu¬ go poza zasiegiem strumienia wody.Ponizej w celu objasnienia sposobu wedlug wy¬ nalazku podano liczne przyklady polimeryzacji blo¬ kowej chlorku winylu w autoklawie stanowiacym jedna z dwóch odmian aparatu, które opisano dalej.Przyklad I. Przyklad ten podaje sie w celach porównywawczych. Do autoklawu o pojemnosci 500 litrów, wykonanego ze stali nierdzewnej i wyposa¬ zonego w plaszcz i mieszadlo typu ramowego, ta¬ kie jak opisano we francuskim opisie patentowym nr 1360251, wprowadza sie 220 kg monomeru — chlorku winylu i 32 g nitrylu kwasu azodwuizoma- slowego.Mieszadlo jest wewnatrz puste, co umozliwia przeplyw strumienia wody o regulowanej tempe¬ raturze.Predkosc obrotowa mieszadla wynosi 30 obr/min.Aparat przedmuchuje sie odgazowujac 20 kg chlorku winylu i podwyzsza sie temperature sro¬ dowiska reakcji przy pomocy obiegu wody o tern* peraturze 70° C w plaszczu i w mieszadle. W ciagu 45 minut srodowisko reakcji ogrzewa sie do tem¬ peratury 62° C, co odpowiada cisnieniu wzglednemu w autoklawie 9,3 bar a.- Po 18 godzinach polimery¬ zacji odgazowuje sie monomer, który nie prze¬ reagowal. Odparowanie chlorku winylu pociaga za soba ochlodzenie srodowiska, a wiec dla przepro¬ wadzenia odgazowania nalezy dostarczyc ciepla po¬ przez obieg wody grzejnej w plaszczu i w miesza¬ dle. Temperature wody utrzymuje sie mozliwie najblizej wartosci 65° C, gdyz temperatura wyzsza moglaby byc szkodliwa dla Jakosci produktu. Gdy cisnienie w autoklawie spadnie ponizej 3 barów, wówczas kontynuuje sie odgazowanie przy pomo¬ cy sprezarki, a nastepnie pompy prózniowej, tak aby osiagnac i utrzymac zmniejszone cisnienie wy¬ noszace 600 mm Hg.Przyjmujac za poczatek pomiaru czasu rozpocze¬ cie odgazowania cisnienie 3 barów osiaga sie po 20 minutach, a cisnienie 600 mm Hg po 40 minutach.Cisnienie to utrzymuje sie w ciagu dalszych 30 minut.Nastepnie zmniejszone cisnienie podwyzsza sie do normalnego przez wprowadzenie azotu i wytwarza ponownie w ciagu 10 minut zmniejszone cisnienie 600 mm Hg, znów wprowadza sie azot, po czym opróznia sie autoklaw. Otrzymuje sie pylisty poli¬ chlorek winylu, z wydajnoscia !&/• w stosunku do monomeru, o wskazniku lepkosci AFNOR równym 95, okreslonym wedlug normy NFT 51013 i o za¬ wartosci substancji lotnych równej 0,2^/t, okreslonej na podstawie ubytku ciezaru podczas suszenia w temperaturze 110° C w ciagu 2 godzin.Przyklad II. Postepuje sie jak w przykladzie I, lecz zastepujac mieszadlo innym mieszadlem, wykonanym zgodnie ze sposobem wedlug wynalaz¬ ku, pustym wewnatrz, co pozwala na przeplyw wody o regulowanej temperaturze.Stwierdza sie, ze juz po uplywie 35 minut na¬ stepuje ogrzanie srodowiska reakcji do temperatury 62° C, co odpowiada cisnieniu wzglednemu w auto¬ klawie 9,3 bara.Po zakonczeniu polimeryzacji otrzymuje sie pyli¬ sty polichlorek winylu z wydajnoscia 77Vt w sto¬ sunku do monomeru, o wskazniku lepkosci AFNOR równym 95, okreslonym wedlug normy NFT 51013 i o zawartosci substancji lotnych równej 0,17^/t okreslonej na podstawie ubytku ciezaru podczas su¬ szenia w temperaturze 110° C w ciagu 2 godzin.Przyklad III. Podaje sie dla celów porównaw¬ czych przyklad prowadzenia polimeryzacji bloko¬ wej chlorku winylu, w dwóch etapach: polimeryza¬ cji wstepnej i koncowej.Aparatura obejmuje polimeryzator wstepny pio¬ nowy, o pojemnosci 200 litrów, wykonany ze stali nierdzewrej, wyposazony w mieszadlo turbinowe, znane w przemysle pod nazwa turbiny „Typhon", o srednicy 180 mm oraz polimeryzator w postaci autoklawu wyposazonego w mieszadlo typu ramo¬ wego, takie jak stosowano w przykladzie I. Pred¬ kosc obrotowa mieszadla w polimeryzatorze wstep¬ nym wynosi 710 obr/minute. Do polimeryzatora 10 15 20 25 30 33 45 50 55 6075750 wstepnego wprowadza sie 100 kg monomeru chlor¬ ku winylu i przedmuchuje aparat odgazowujac 10 kg chlorku winylu. Wprowadza sie równiez 18 g nitrylu kwasu azodwuizomaslowego. Temperature srodowiska reakcji podwyzsza sie gwaltownie do 5 62° C, co odpowiada cisnieniu wzglednemu w po¬ limeryzatorze wstepnym 9,3 bara.Po 3 godzinach polimeryzacji mieszanine polime¬ ru z monomerem przenosi sie do polimeryzatora, do którego wprowadza sie uprzednio 100 kg chlor- 10 ku winylu i 18 g nitrylu kwasu azodwuizomaslo¬ wego i przedmuchuje aparat odgazowujac 10 kg chlorku winylu. Predkosc obrotowa mieszania w polimeryzatorze wynosi 30 obr/minute. Tempe¬ rature srodowiska reakcji podwyzsza sie do 70° C 15 przy pomocy obiegu wody w plaszczu i w miesza¬ dle. W ciagu 35 minut srodowisko reakcji ogrzewa sie do temperatury 62° C, co odpowiada cisnieniu wzglednemu w polimeryzatorze 9,3 bara. Po 12 go¬ dzinach polimeryzacji odgazowuje sie monomer, 20 który nie przereagowal, podobnie jak w przykla¬ dzie I. Otrzymuje sie pylisty polichlorek winylu z wydajnoscia 64,6% w stosunku do monomeru, o wskazniku lepkosci AFNOR równym 95, okreslo¬ nym wedlug normy NFT 51013 i o zawartosci sub- 25 stancji lotnych równej 0,27%, okreslonej na pod¬ stawie ubytku ciezaru podczas suszenia w tempe¬ raturze 110° C w ciagu 2 godzin.Przyklad IV. Postepuje sie jak w przykladzie III, lecz zastepujac mieszadlo polimeryzatora 30 innym mieszadlem, wykonanym zgodnie ze sposo¬ bem wedlug wynalazku, wewnatrz pustym, co poz¬ wala na przeplyw wody o regulowanej temperatu¬ rze.Stwierdza sie, ze juz po uplywie 20 minut na- 35 stepuje ogrzanie srodowiska reakcji w polimeryza¬ torze do temperatury 62° C, co odpowiada cisnieniu wzglednemu 9,3 bara.Otrzymuje sie pylisty polichlorek winylu z wy¬ dajnoscia 66% w stosunku do monomeru, o wskaz- 40 niku lepkosci AFNOR równym 95, okreslonym we¬ dlug normy NFT 51013 i o zawartosci substancji lotnych równej 0,1% okreslonej na podstawie ubytku ciezaru podczas suszenia w temperaturze 110° C w ciagu 2godzin. 45 Z kazdej z zywic otrzymanych w przykladach III i IV przygotowuje sie mieszanke o nastepujacym skladzie (czesci wagowe): Zywica 100 Epoksydowany olej sojowy 3 Alfafenyloindol 1 Stearynian wapnia 0,5 Wosk Montana zestryfikowany gliceryna 0,5 Kazda z otrzymanych mieszanek sluzy do wytwa- 55 rzania koszulki (rekawa) o grubosci 0,2 mm metoda wytlaczania z rozdmuchiwaniem przy pomocy wy¬ tlaczarki jednoslimakowej.Porównanie przezroczystosci otrzymanych koszu¬ lek wykazuje, ze koszulka wytworzona z zywicy 60 otrzymanej w przykladzie IV zawiera dwukrotnie mniej niestopionych czastek lub „rybich oczek" 50 niz koszulka wytworzona z zywicy otrzymanej w przykladzie III. Wskazuje to, ze mieszanie w po¬ limeryzatorze opisanym w przykladzie IV prowa¬ dzi do otrzymania produktu bardziej jednorodne¬ go niz produkt otrzymany w przykladzie III. PL PL

Claims (8)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób polimeryzacji blokowej pochodnych ety¬ lenowych, których polimery sa nierozpuszczalne w swych monomerach, w nieruchomym autoklawie o osi zasadniczo poziomej, wyposazonym w uklad mieszania typu ramowego, zlozony z jednej lub wielu ram, znamienny tym, ze polimeryzacje pro¬ wadzi sie w autoklawie, w którym wspomniane ramy sa zamocowane wspólosiowo na dwóch czo¬ pach skierowanych Wzdluz osi autoklawu, przy czym obwód czesci roboczej ram tworzy lopate usuwajaca w sposób wyrazny pyl z powierzchni wewnetrznej autoklawu, a wspomniane lopaty po¬ laczone sa miedzy soba przy pomocy wiatrownicy.
2. Spcsób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze sasiednie pól-ramy tworza miedzy soba kat odpo¬ wiadajacy regularnemu rozlozeniu pól-ram wokól osi autoklawu.
3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze uklad mieszania sklada sie z dwóch wzajemnie prostopadlych ram.
4. Sposób wedlug zastrz. 3, znamienny tym, ze wiatrownica sklada sie z jednej strony z serii czte¬ rech elementów, kazda tworzaca kwadrat w plasz¬ czyznie prostopadlej do osi autoklawu, a z drugiej strony z serii czterech elementów, przy czym jedne z nich lacza po dwa wierzcholki umieszczone na dwóch kolejnych lopatach dwóch kolejnych kwa¬ dratów, a inne lacza wierzcholki skrajnych kwa¬ dratów z sasiadujacymi czopami.
5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze uklad mieszania sklada sie z trzech pól-ram, przy czym kazde dwie sasiednie pól-ramy tworza kat 120°.
6. Sposób wedlug zastrz. 5, znamienny tym, ze wiatrownica sklada sie z jednej strony z serii trzech elementów, kazda tworzaca trójkat równoboczny w plaszczyznie prostopadlej do osi autoklawu, a z drugiej strony z serii trzech elementów, przy czym jedne z nich lacza po dwa wierzcholki umieszczone na dwóch kolejnych lopatach dwóch kolejnych trójkatów, a inne wierzcholki skrajnych trójkatów z sasiadujacymi czopami.
7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze czesc robocza ram, tworzaca lopate, jest nieco wy¬ gieta, co osiaga sie umieszczajac dwa skrajne po¬ lozenia lopat na dwóch tworzacych czopów, nie stanowiacych wzajemnego przedluzenia, a przesu¬ niecie miedzy dwoma skrajnymi polozeniami rów¬ na sie najwyzej jednemu obrotowi.
8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze czopy, lopaty i elementy wiatrownicy sa wewnatrz puste, co pozwala na przeplyw przez nie czynnika wymiany ciepla.75750 PL PL
PL1972156514A 1971-07-08 1972-07-05 PL75750B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR7124990A FR2145070A5 (pl) 1971-07-08 1971-07-08

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL75750B1 true PL75750B1 (pl) 1974-12-31

Family

ID=9080025

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1972156514A PL75750B1 (pl) 1971-07-08 1972-07-05

Country Status (27)

Country Link
US (1) US4299935A (pl)
JP (1) JPS5129556B1 (pl)
AT (1) AT320278B (pl)
BE (1) BE785889A (pl)
BR (1) BR7204473D0 (pl)
CA (1) CA990442A (pl)
CH (1) CH549606A (pl)
DD (1) DD98290A5 (pl)
DK (1) DK130413B (pl)
EG (1) EG10698A (pl)
ES (1) ES404566A1 (pl)
FI (1) FI56193C (pl)
FR (1) FR2145070A5 (pl)
GB (1) GB1348755A (pl)
HU (1) HU169257B (pl)
IE (1) IE36523B1 (pl)
IL (1) IL39853A (pl)
IT (1) IT965892B (pl)
LU (1) LU65674A1 (pl)
NL (1) NL157018B (pl)
NO (1) NO140735C (pl)
PH (1) PH10049A (pl)
PL (1) PL75750B1 (pl)
RO (1) RO70469A (pl)
SE (1) SE392042B (pl)
YU (1) YU34539B (pl)
ZA (1) ZA724622B (pl)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5974286U (ja) * 1982-11-09 1984-05-19 東洋電機製造株式会社 戸閉装置
JPH0684408B2 (ja) * 1985-02-19 1994-10-26 基嗣 須加 ポリメチルメタクリレ−トの製造方法
JP2513744B2 (ja) * 1987-12-07 1996-07-03 ポリプラスチックス株式会社 ポリエステルの製造方法
JPH0221286U (pl) * 1988-07-26 1990-02-13
DE4002527A1 (de) * 1989-02-03 1990-08-09 Hitachi Ltd Verfahren und vorrichtung zur herstellung von materialien mit hoher viskositaet
EP3056523A1 (en) * 2004-03-02 2016-08-17 Bridgestone Corporation Bulk polymerization process
CN105736384B (zh) * 2016-02-19 2018-03-09 绵阳诚创科技有限公司 一种超洁净气体输送与转移泵

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR83714E (fr) * 1963-02-26 1964-10-02 Pechiney Saint Gobain Procédé de préparation en masse de polymères et de copolymères à base de chlorure de vinyle
FR1257780A (fr) * 1960-02-26 1961-04-07 Saint Gobain Perfectionnement à la polymérisation en masse de dérivés de l'éthylène
FR1360251A (fr) * 1963-03-25 1964-05-08 Pechiney Saint Gobain Perfectionnement à la polymérisation en masse de dérivés de l'éthylène
US3438952A (en) * 1964-11-02 1969-04-15 Phillips Petroleum Co Process for the polymerization of olefin monomers
US3681308A (en) * 1970-03-02 1972-08-01 Phillips Petroleum Co Stirred,scraped-surface apparatus and process for treating materials therein
FR2130950A5 (pl) * 1971-03-26 1972-11-10 Creusot Loire
US4198376A (en) * 1974-02-14 1980-04-15 Rhone-Progil Vertical autoclave for bulk polymerization of vinyl chloride based polymers and copolymers

Also Published As

Publication number Publication date
AT320278B (de) 1975-02-10
SE392042B (sv) 1977-03-14
IE36523L (en) 1973-01-08
LU65674A1 (pl) 1973-01-26
NO140735B (no) 1979-07-23
HU169257B (en) 1976-10-28
BR7204473D0 (pt) 1974-10-22
IE36523B1 (en) 1976-11-24
YU173372A (en) 1979-02-28
EG10698A (en) 1976-06-30
AU4424772A (en) 1974-01-10
DD98290A5 (pl) 1973-06-12
ZA724622B (en) 1973-03-28
CH549606A (fr) 1974-05-31
IL39853A (en) 1975-06-25
IT965892B (it) 1974-02-11
IL39853A0 (en) 1972-09-28
FI56193B (fi) 1979-08-31
CA990442A (en) 1976-06-01
NL7208342A (pl) 1973-01-10
NL157018B (nl) 1978-06-15
BE785889A (fr) 1973-01-05
GB1348755A (en) 1974-03-20
YU34539B (en) 1979-09-10
RO70469A (ro) 1981-07-30
DE2233034A1 (de) 1973-01-25
DK130413B (da) 1975-02-17
DK130413C (pl) 1975-07-14
FI56193C (fi) 1979-12-10
PH10049A (en) 1976-07-27
ES404566A1 (es) 1975-06-16
DE2233034B2 (de) 1976-02-19
NO140735C (no) 1979-10-31
JPS5129556B1 (pl) 1976-08-26
US4299935A (en) 1981-11-10
FR2145070A5 (pl) 1973-02-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3354136A (en) Material treatment methods
US2727884A (en) Process of mass polymerization in vertical unmixed strata
US3538067A (en) Method for the polymerization of vinyl chloride in mass
US20190359786A1 (en) Process for expanding expandable polymeric microspheres
EP0027274B1 (en) Continuous bulk polymerization process for preparing a copolymer of an aromatic vinyl monomer and maleic anhydride
PL75750B1 (pl)
FI96957C (fi) Vinyylikloridin massapolymerointimenetelmä
CN116328697B (zh) 一种光刻胶生产用原料反应釜及其控制方法
US4690989A (en) Method for the single-step production of vinyl polymers
KR100759188B1 (ko) 고중합도를 갖는 폴리비닐알코올의 제조방법 및 제조장치
RU2223657C2 (ru) Новый способ производства шипучих сладостей
US3799917A (en) Vinyl polymerization by bulk method
US3957744A (en) Polymerization of vinyl chloride in aqueous suspension
US3562237A (en) Preparation of vinyl chloride polymers
CN116036970A (zh) 一种立式双轴自清洁搅拌设备
Dunlop et al. Continuous polymerization in Germany
US4472061A (en) Method of continuously forming polyester resins
JPS5838702A (ja) 水性懸濁状態でビニルクロライド重合体を連続的に製造する方法
KR20160004074A (ko) 교반탱크 반응기 및 이를 이용한 pvc 수지의 제조방법
KR101310606B1 (ko) 혼합 효율 및 분산성을 향상시키는 교반용 임펠러
US3950138A (en) Apparatus for conducting chemical reactions, particularly polymerization, continuously
TWI751686B (zh) 用於氯乙烯樹脂之批次懸浮聚合的攪拌器、以及使用彼之批次懸浮聚合方法與批次懸浮聚合反應器
CN217189504U (zh) 高粘物料搅拌装置及含其的反应釜
US3544280A (en) Apparatus for the preparation in mass of vinyl chloride polymers
KR101659150B1 (ko) 교반탱크 반응기 및 이를 이용한 pvc 수지의 제조방법