PL75750B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL75750B1 PL75750B1 PL1972156514A PL15651472A PL75750B1 PL 75750 B1 PL75750 B1 PL 75750B1 PL 1972156514 A PL1972156514 A PL 1972156514A PL 15651472 A PL15651472 A PL 15651472A PL 75750 B1 PL75750 B1 PL 75750B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- autoclave
- frames
- forming
- axis
- blades
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/05—Stirrers
- B01F27/09—Stirrers characterised by the mounting of the stirrers with respect to the receptacle
- B01F27/092—Stirrers characterised by the mounting of the stirrers with respect to the receptacle occupying substantially the whole interior space of the receptacle
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/08—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
- B01J8/10—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles moved by stirrers or by rotary drums or rotary receptacles or endless belts
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
- B01J19/20—Stationary reactors having moving elements inside in the form of helices, e.g. screw reactors
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/18—Details relating to the spatial orientation of the reactor
- B01J2219/182—Details relating to the spatial orientation of the reactor horizontal
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
- Accessories For Mixers (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
Sposób polimeryzacji blokowej pochodnych etylenowych Przedmiotem wynalazku jest sposób polimeryza¬ cji blokowej, to jest polimeryzacji bez udzialu roz¬ puszczalnika, rozcienczalnika lub srodka dyspergu¬ jacego, pochodnych etylenowych, których polimery sa nierozpuszczalne w swych monomerach. o Polimeryzacja blokowa tych pochodnych etyleno¬ wych, a mianowicie chlorku winylu, napotyka na szereg trudnosci wynikajacych w znacznej mierze z faktu, ze reakcja jest egzotermiczna i nalezy za¬ pewnic skuteczny sposób prawidlowego i regular- io nego odprowadzania wydzielajacego sie ciepla na¬ dajac w ten sposób niezmienne wlasciwosci otrzy¬ manym produktom.Podczas polimeryzacji blokowej stwierdza sie istotnie, ze calosc substancji przechodzi bardzo 13 szybko w forme pylista. Na przyklad, w przypadku polimeryzacji chlorku winylu, stan pyiisty wyste¬ puje juz wówczas gdy tyiko 20% monomeru ulegnie polimeryzacji. Stan ten jednakze nie sprzyja wy¬ mianie ciepla, a tym samym prawidlowemu i regu- 20 larnemu odprowadzaniu ciepla wydzielajacego sie podczas reakcji poprzez scianki autoklawów, sto¬ sowanych na ogól jako reaktory.Sposoby stosowane dla zmacenia tej pylistej ma¬ sy i odnowienia tym samym jej zetkniecia ze » sciankami pozwalaja bardziej lub mniej skutecznie przezwyciezyc te trudnosc. Trudno jest Jednakze, stosujac sposoby mieszania znane dotychczas, uzyskac jednolita zawiesine czastek stalych poli¬ meru w fazie gazowej monomeru. Ten nieregu- *• lainy rozklad czastek polimeru w miare ich wzra¬ stania, spowodowany polimeryzacja zawartego w nich zaadsorbowanego monomeru, prowadzi do powstawania skupisk, które pod koniec procesu powoduja czesto powstanie zywic o granulometrii bardzo róznej w - ramach tej samej partii produk¬ cyjnej, a nawet powstawanie skorupy (nalotu).Jako mieszalniki proponowano dotychczas apara¬ ty typu „Hibbon Blender" (mieszalnik wstegowy) zawierajace jedna lub wiele wsteg zwinietych w postaci spirali srubowych i zamocowanych wspól¬ osiowo na tym samym wale obrotowym przecho¬ dzacym przez autoklaw wzdluz jego osi. Tego typu mieszalniki skladaja sie zasadniczo z koryta, w któ¬ rym obracaja sie dwie wstegi zwiniete po linii sru¬ bowej, „o skokach przeciwnych, zrównowazonych".Te dwie wstegi dzialaja jak pompa, przy czym jedna wstega przemieszcza material w kierunku przeciwnym niz druga. „Zrównowazone skoki" po¬ woduja, ze ostatecznie material nie jest przemiesz¬ czany w którykolwiek z dwóch konców mieszalnika.Stan taki dotyczy jednakze mieszalnika napelnio¬ nego, gdy objetosc materialu nie zmienia sie w cza¬ pie mieszania. W czasie polimeryzacji gestosc mie¬ szalnika podlega jednak zmianom, a wiec zmienia sie czesc mieszadla bedaca w zanurzeniu, co powo¬ duje przemieszczanie i gromadzenie sie produktu przy jednym z konców, a wiec zmniejszenie skute¬ cznosci mieszania.We francuskim opdsie patentowym nr 1360251,3 75750 4 proponuje sie, dla unikniecia tej trudnosci, uklad mieszania typu ramowego, zalozony z jedne lub wielu ram zamocowanych wspólosiowo na tym sa¬ mym wale obrotowym przechodzacym przpz auto¬ klaw wzdluz jego osi, przy czym obwód roboczej czesci ramy tworzy lopate, która w istotny sposób usuwa pyl z powierzchni wewnetrznej autoklawu.Jednakze zarówno w przypadku stosowania mie¬ szalników typu „Ribbon Blender" jak i mieszalni¬ ków typu ramowego, opisanych uprzednio, stwier¬ dza sie tworzenie nalotów na sciance, walu miesza¬ dla podczas polimeryzacji. Wal mieszadla ma po¬ nadto inne nastepujace wady. Tylko w niewielkim stopniu powieksza bezwladnosc, r, wiec i sztywnosc mieszadla, natomiast powieksza znacznie jego obje¬ tosc. Sztywnosc mieszadla wzrasta istotnie ze wzro¬ stem jego bezwladnosci, a dla uzyskania okreslo¬ nej bezwladnosci potrzeba tym wiecej masy im blizej osi obrotu znajduje sie ta masa. Ponadto wal mieszadla praktycznie nie bierze udzialu w mie¬ szaniu srodowiska reakcyjnego i w bardzo nie¬ wielkim stopniu przyczynia sie do wymiany ciepla pomiedzy mieszadlem a srodowiskiem reakcyjnym, gdyz z jednej strony, przy danej wielkosci przeply¬ wu czynnika ciepla wewnatrz mieszadla predkosc tego czynnika wewnatrz walu jest stosunkowo ma¬ la, a z drugiej strony glównie z powodu malej predkosci przemieszczania sie substancji w sasiedz¬ twie osi autoklawu. Jeszcze inna wada jest to, ze wal mieszadla uniemozliwia calkowicie wprowadza¬ nie skladników wzdluz osi autoklawu. Wspomniane skladniki mozna wprowadzac tylko poprzez otwór wykonany w sciance autoklawu. Kazde kolejne przejscie lopat mieszadla przed otworem wloto¬ wym przeszkadza równomiernemu rozdzieleniu skladników i moze prowadzic do powstawania na¬ lotów.Sposób wedlug wynalazku, pozwalajacy na prze¬ zwyciezenie tych trudnosci, polega na prowadzeniu polimeryzacji blokowej pochodnych etylenowych, których polimery sa nierozpuszczalne w swych mo¬ nomerach, w nieruchomym autoklawie o osi za¬ sadniczo poziomej, wyposazonym w uklad miesza¬ nia typu ramowego zlozony z jednej lub wielu ram zamocowanych wspólosiowo na dwóch czopach skie¬ rowanych wzdluz osi autoklawu, przy czym obwód czesci roboczej ram tworzy lopate, która w sposób Istotny usuwa pyl z powierzchni wewnetrznej auto¬ klawu, a lopaty sa polaczone miedzy soba przy pomocy wiatrownicy.Stwierdzono, ze stosujac mieszadlo typu ramo¬ wego, którego wal obrotowy zastapiono dwoma czopami, a którego sztywnosc zachowano przez po¬ laczenie wiatrownica czesci roboczych ram, nie zauwaza sie pod koniec polimeryzacji jakichkolwiek nalotów na sciankach mieszadla. Zastosowanie ta¬ kich mieszadel umozliwia wykonanie autoklawów o pojemnosci powyzej 35 ro3, których nie mozna bylo wykonac z mieszadlami o walach obrotowych przechodzacych przez autoklaw z uwagi ra znaczny zwis (ugiecie) walu.Zgodnie ze szczególnie korzystna odmiana sposo¬ bu wedlug wynalazku, czopy, do których umoco¬ wane sa ramy, lopaty ram i wiatrownice sa wew¬ natrz puste, co pozwala na przeplyw przez nic czynnika wymiany ciepla.Aparat sklada sie korzystnie z liczneh ram lub pól-ram, przy czym ilosc ich nie jest ograniczona, 5 a sa one przymocowane do dwóch czopów tak, oby uzyskac najlepsze warunki pracy z mechanicznego punktu widzenia. I tak, w przypadku gdy sa dwie ramy, to sa one prostopadle do siebie, jesli zas aparat posiada trzy pól-ramy, to kazde d'«vi io siednie tworza miedzy soba kat 120°.W przypadku dwóch ram wzajemnie prostopa¬ dlych wiatrownica sklada sie korzystnie z jednej strony z serii czterech elementów, kazda tworzaca kwadrat w plaszczyznie prostopadlej do osi auto- 15 klawu, a z drugiej strony, z serii czterech elemen¬ tów, przy czym. jedne z nich lacza po dwa wierz¬ cholki umieszczone na dwóch kolejnych lopatach dwóch kolejnych kwadratów, a inne lacza wierz¬ cholki kwadratów skrajnych z sasiadujacymi czo- 20 parni.Jesli aparat sklada sie z trzech pól-ram umiesz¬ czonych wzajemnie pod katem 120°, wówczas wia¬ trownica sklada sie korzystnie z jednej strony z se¬ rii trzech elementów, kazda tworzaca trójkat rów- 25 noboczny w plaszczyznie prostopadlej do osi auto-1 klawu, a z drugiej strony z serii trzech elementów, przy czym jedne z nich lacza po dwa wierzcholki umieszczone na dwóch kolejnych lopatach dwóch kolejnych trójkatów, a inne lacza wierzcholki 30 skrajne trójkatów z sasiadujacymi czopami.Inna odmiana sposobu wedlug wynalazku prze¬ widuje niewielkie wygiecie czesci roboczej ram tworzacych lopate, co osiaga sie umieszczajac dwa skrajne polozenia lopat na dwóch tworzacych czo* 35 pów, nie umieszczonych jedna na przedluzeniu drugiej, a przesuniecie miedzy dwoma skrajnymi polozeniami równa sie najwyzej jednemu obrotowi.Sposób wedlug wynalazku daje sie zastosowac do wszystkich pochodnych etylenowych, których poli- 40 mery sa nierozpuszczalne w swych monomerach, a w szczególnosci do chlorku winylu, chlorku wi- nylidenu, akrylonitrylu, fluorku winylu, itp., jak równiez do kopolimerów wspomnianych monome¬ rów, wzajemnie miedzy soba lub z innymi substan- 4$ cjami ulegajacymi polimeryzacji, pod warunkiem, ze otrzymane kopolimery sa równiez nierozpuszczal¬ ne w mieszaninie odpowiednich monomerów w wa¬ runkach prowadzenia procesu. Sposób wedlug v/y- nalazku stosuje sie równiez do polimeryzacji pod w niskim cisnieniem nizszych olefin, takich jak etylen lub propylen w obecnosci odpowiednich kataliza¬ torów.Polimeryzacje sposobem wedlug wynalazku przy¬ kladowo prowadzi sie w dwóch odmianach autokla- 05 wu polimeryzacyjnego z mieszadlem, przedstawio¬ nych na rysunku, na którym fig. 1 i 2 przedsta¬ wiaja przekroje pionowe aparatów wzdluz osi auto¬ klawu. Na fig. 1 czesc robocza ram, tworzaca lopa¬ te, jest prostoliniowa. Na fig. 2 czesc robocza ram, 60 tworzAca lopate, jest nieco wygieta.Autoklaw 1 o osi poziomej otoczony jest plasz¬ czem 2, w którym przeplywa czynnik wymiany ciepla, wchodzacy przez króciec 3 polaczony przewo¬ dem (nie pokazanym na rysunku) ze zródlem tego « czynnika, a wychodzacy przez króciec 4. Autoklaw75750 6 1 posiada w swej górnej czesci króciec 5 do wpro^ wadzania monomeru i innych niezbednych sklad¬ ników reakcji oraz króciec 6 do usuwania mono¬ meru, który nie przereagowal po zakonczeniu reak¬ cji. W swej czesci dolnej autoklaw 1 posiada kró¬ ciec 7 a zaworem 8 do wyladunku polimeru. Ko¬ rzystne jest umieszczenie krócców 5 i 7, do wpro¬ wadzania monomeru i usuwania polimeru, na prze¬ ciwleglych krancach aparatu.Autoklaw 1 wyposazony jest w mieszadlo zlozo¬ ne z trzech pól-ram pod katem 120°, wykonanych w postaci plyty tworzacej lopate, taka jak lopata 9, przymocowana na swych krancach 10 i 11 do dwóch czopów 12 i 13 umieszczonych wzdluz osi autoklawu 1 i osadzonych w lozyskach 14 i 15, a uszczelnienie zapewniaja dlawice 16 i 17.Lopaty 9 lacza sie miedzy soba przy pomocy wia-_ trownicy zlozonej z jednej strony z trzech elemen¬ tów 18, a z drugiej strony z trzech elementów 19 i 20.Czopy 12 i 13, lopaty 9 i elementy wiatrownicy 18, 19 i 20 moga byc wewnatrz puste, pozwalajac na przeplyw czynnika wymiany ciepla.Aparat stosowany do polimeryzacji blokowej chlorku winylu, sposobem wedlug wynalazku posia¬ da nastepujace zalety. Charakteryzuje sle niewielka objetoscia mieszadla dla okreslonej bezwladnosci, a wiec i sztywnosci. Pozwala na polepszenie mie¬ szania srodowiska reakcji dzieki nachyleniu ele¬ mentów wiatrownicy wobec osi autoklawu, co za¬ pewnia boczne przemieszczenie produktu, polepsze¬ nie wymiany ciepla pomiedzy mieszadlem, poprzez które przeplywa plyn, a srodowiskiem reakcji* wy¬ nikajace z tego, ze przemieszczanie sie elementów wiatrownicy nastepuje w strefie przy obwodzie aparatu, gdzie predkosc przemieszczania sie sub¬ stancji jest znaczna. Pozwala to na gwaltowne ogrzewanie autoklawu na poczatku polimeryzacji i na lepsze odgazowanie polimeru po zakonczeniu polimeryzacji. Ponadto umozliwia wprowadzanie wszystkich skladników wzdluz osi autoklawu i cha¬ rakteryzuje sie latwoscia czyszczenia autoklawu przy pomocy strumienia wody pod bardzo duzym cisnieniem, wytwarzanym w dyszy, najlepiej obro¬ towej, dzieki mozliwosci wprowadzenia dyszy wzdluz osi autoklawu. Utrzymujac ruch obrotowy mieszadla mozna w ten sposób oczyscic calkowicie aparat, gdyz zadna z jego czesci nie pozostaje dlu¬ go poza zasiegiem strumienia wody.Ponizej w celu objasnienia sposobu wedlug wy¬ nalazku podano liczne przyklady polimeryzacji blo¬ kowej chlorku winylu w autoklawie stanowiacym jedna z dwóch odmian aparatu, które opisano dalej.Przyklad I. Przyklad ten podaje sie w celach porównywawczych. Do autoklawu o pojemnosci 500 litrów, wykonanego ze stali nierdzewnej i wyposa¬ zonego w plaszcz i mieszadlo typu ramowego, ta¬ kie jak opisano we francuskim opisie patentowym nr 1360251, wprowadza sie 220 kg monomeru — chlorku winylu i 32 g nitrylu kwasu azodwuizoma- slowego.Mieszadlo jest wewnatrz puste, co umozliwia przeplyw strumienia wody o regulowanej tempe¬ raturze.Predkosc obrotowa mieszadla wynosi 30 obr/min.Aparat przedmuchuje sie odgazowujac 20 kg chlorku winylu i podwyzsza sie temperature sro¬ dowiska reakcji przy pomocy obiegu wody o tern* peraturze 70° C w plaszczu i w mieszadle. W ciagu 45 minut srodowisko reakcji ogrzewa sie do tem¬ peratury 62° C, co odpowiada cisnieniu wzglednemu w autoklawie 9,3 bar a.- Po 18 godzinach polimery¬ zacji odgazowuje sie monomer, który nie prze¬ reagowal. Odparowanie chlorku winylu pociaga za soba ochlodzenie srodowiska, a wiec dla przepro¬ wadzenia odgazowania nalezy dostarczyc ciepla po¬ przez obieg wody grzejnej w plaszczu i w miesza¬ dle. Temperature wody utrzymuje sie mozliwie najblizej wartosci 65° C, gdyz temperatura wyzsza moglaby byc szkodliwa dla Jakosci produktu. Gdy cisnienie w autoklawie spadnie ponizej 3 barów, wówczas kontynuuje sie odgazowanie przy pomo¬ cy sprezarki, a nastepnie pompy prózniowej, tak aby osiagnac i utrzymac zmniejszone cisnienie wy¬ noszace 600 mm Hg.Przyjmujac za poczatek pomiaru czasu rozpocze¬ cie odgazowania cisnienie 3 barów osiaga sie po 20 minutach, a cisnienie 600 mm Hg po 40 minutach.Cisnienie to utrzymuje sie w ciagu dalszych 30 minut.Nastepnie zmniejszone cisnienie podwyzsza sie do normalnego przez wprowadzenie azotu i wytwarza ponownie w ciagu 10 minut zmniejszone cisnienie 600 mm Hg, znów wprowadza sie azot, po czym opróznia sie autoklaw. Otrzymuje sie pylisty poli¬ chlorek winylu, z wydajnoscia !&/• w stosunku do monomeru, o wskazniku lepkosci AFNOR równym 95, okreslonym wedlug normy NFT 51013 i o za¬ wartosci substancji lotnych równej 0,2^/t, okreslonej na podstawie ubytku ciezaru podczas suszenia w temperaturze 110° C w ciagu 2 godzin.Przyklad II. Postepuje sie jak w przykladzie I, lecz zastepujac mieszadlo innym mieszadlem, wykonanym zgodnie ze sposobem wedlug wynalaz¬ ku, pustym wewnatrz, co pozwala na przeplyw wody o regulowanej temperaturze.Stwierdza sie, ze juz po uplywie 35 minut na¬ stepuje ogrzanie srodowiska reakcji do temperatury 62° C, co odpowiada cisnieniu wzglednemu w auto¬ klawie 9,3 bara.Po zakonczeniu polimeryzacji otrzymuje sie pyli¬ sty polichlorek winylu z wydajnoscia 77Vt w sto¬ sunku do monomeru, o wskazniku lepkosci AFNOR równym 95, okreslonym wedlug normy NFT 51013 i o zawartosci substancji lotnych równej 0,17^/t okreslonej na podstawie ubytku ciezaru podczas su¬ szenia w temperaturze 110° C w ciagu 2 godzin.Przyklad III. Podaje sie dla celów porównaw¬ czych przyklad prowadzenia polimeryzacji bloko¬ wej chlorku winylu, w dwóch etapach: polimeryza¬ cji wstepnej i koncowej.Aparatura obejmuje polimeryzator wstepny pio¬ nowy, o pojemnosci 200 litrów, wykonany ze stali nierdzewrej, wyposazony w mieszadlo turbinowe, znane w przemysle pod nazwa turbiny „Typhon", o srednicy 180 mm oraz polimeryzator w postaci autoklawu wyposazonego w mieszadlo typu ramo¬ wego, takie jak stosowano w przykladzie I. Pred¬ kosc obrotowa mieszadla w polimeryzatorze wstep¬ nym wynosi 710 obr/minute. Do polimeryzatora 10 15 20 25 30 33 45 50 55 6075750 wstepnego wprowadza sie 100 kg monomeru chlor¬ ku winylu i przedmuchuje aparat odgazowujac 10 kg chlorku winylu. Wprowadza sie równiez 18 g nitrylu kwasu azodwuizomaslowego. Temperature srodowiska reakcji podwyzsza sie gwaltownie do 5 62° C, co odpowiada cisnieniu wzglednemu w po¬ limeryzatorze wstepnym 9,3 bara.Po 3 godzinach polimeryzacji mieszanine polime¬ ru z monomerem przenosi sie do polimeryzatora, do którego wprowadza sie uprzednio 100 kg chlor- 10 ku winylu i 18 g nitrylu kwasu azodwuizomaslo¬ wego i przedmuchuje aparat odgazowujac 10 kg chlorku winylu. Predkosc obrotowa mieszania w polimeryzatorze wynosi 30 obr/minute. Tempe¬ rature srodowiska reakcji podwyzsza sie do 70° C 15 przy pomocy obiegu wody w plaszczu i w miesza¬ dle. W ciagu 35 minut srodowisko reakcji ogrzewa sie do temperatury 62° C, co odpowiada cisnieniu wzglednemu w polimeryzatorze 9,3 bara. Po 12 go¬ dzinach polimeryzacji odgazowuje sie monomer, 20 który nie przereagowal, podobnie jak w przykla¬ dzie I. Otrzymuje sie pylisty polichlorek winylu z wydajnoscia 64,6% w stosunku do monomeru, o wskazniku lepkosci AFNOR równym 95, okreslo¬ nym wedlug normy NFT 51013 i o zawartosci sub- 25 stancji lotnych równej 0,27%, okreslonej na pod¬ stawie ubytku ciezaru podczas suszenia w tempe¬ raturze 110° C w ciagu 2 godzin.Przyklad IV. Postepuje sie jak w przykladzie III, lecz zastepujac mieszadlo polimeryzatora 30 innym mieszadlem, wykonanym zgodnie ze sposo¬ bem wedlug wynalazku, wewnatrz pustym, co poz¬ wala na przeplyw wody o regulowanej temperatu¬ rze.Stwierdza sie, ze juz po uplywie 20 minut na- 35 stepuje ogrzanie srodowiska reakcji w polimeryza¬ torze do temperatury 62° C, co odpowiada cisnieniu wzglednemu 9,3 bara.Otrzymuje sie pylisty polichlorek winylu z wy¬ dajnoscia 66% w stosunku do monomeru, o wskaz- 40 niku lepkosci AFNOR równym 95, okreslonym we¬ dlug normy NFT 51013 i o zawartosci substancji lotnych równej 0,1% okreslonej na podstawie ubytku ciezaru podczas suszenia w temperaturze 110° C w ciagu 2godzin. 45 Z kazdej z zywic otrzymanych w przykladach III i IV przygotowuje sie mieszanke o nastepujacym skladzie (czesci wagowe): Zywica 100 Epoksydowany olej sojowy 3 Alfafenyloindol 1 Stearynian wapnia 0,5 Wosk Montana zestryfikowany gliceryna 0,5 Kazda z otrzymanych mieszanek sluzy do wytwa- 55 rzania koszulki (rekawa) o grubosci 0,2 mm metoda wytlaczania z rozdmuchiwaniem przy pomocy wy¬ tlaczarki jednoslimakowej.Porównanie przezroczystosci otrzymanych koszu¬ lek wykazuje, ze koszulka wytworzona z zywicy 60 otrzymanej w przykladzie IV zawiera dwukrotnie mniej niestopionych czastek lub „rybich oczek" 50 niz koszulka wytworzona z zywicy otrzymanej w przykladzie III. Wskazuje to, ze mieszanie w po¬ limeryzatorze opisanym w przykladzie IV prowa¬ dzi do otrzymania produktu bardziej jednorodne¬ go niz produkt otrzymany w przykladzie III. PL PL
Claims (8)
1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób polimeryzacji blokowej pochodnych ety¬ lenowych, których polimery sa nierozpuszczalne w swych monomerach, w nieruchomym autoklawie o osi zasadniczo poziomej, wyposazonym w uklad mieszania typu ramowego, zlozony z jednej lub wielu ram, znamienny tym, ze polimeryzacje pro¬ wadzi sie w autoklawie, w którym wspomniane ramy sa zamocowane wspólosiowo na dwóch czo¬ pach skierowanych Wzdluz osi autoklawu, przy czym obwód czesci roboczej ram tworzy lopate usuwajaca w sposób wyrazny pyl z powierzchni wewnetrznej autoklawu, a wspomniane lopaty po¬ laczone sa miedzy soba przy pomocy wiatrownicy.
2. Spcsób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze sasiednie pól-ramy tworza miedzy soba kat odpo¬ wiadajacy regularnemu rozlozeniu pól-ram wokól osi autoklawu.
3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze uklad mieszania sklada sie z dwóch wzajemnie prostopadlych ram.
4. Sposób wedlug zastrz. 3, znamienny tym, ze wiatrownica sklada sie z jednej strony z serii czte¬ rech elementów, kazda tworzaca kwadrat w plasz¬ czyznie prostopadlej do osi autoklawu, a z drugiej strony z serii czterech elementów, przy czym jedne z nich lacza po dwa wierzcholki umieszczone na dwóch kolejnych lopatach dwóch kolejnych kwa¬ dratów, a inne lacza wierzcholki skrajnych kwa¬ dratów z sasiadujacymi czopami.
5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze uklad mieszania sklada sie z trzech pól-ram, przy czym kazde dwie sasiednie pól-ramy tworza kat 120°.
6. Sposób wedlug zastrz. 5, znamienny tym, ze wiatrownica sklada sie z jednej strony z serii trzech elementów, kazda tworzaca trójkat równoboczny w plaszczyznie prostopadlej do osi autoklawu, a z drugiej strony z serii trzech elementów, przy czym jedne z nich lacza po dwa wierzcholki umieszczone na dwóch kolejnych lopatach dwóch kolejnych trójkatów, a inne wierzcholki skrajnych trójkatów z sasiadujacymi czopami.
7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze czesc robocza ram, tworzaca lopate, jest nieco wy¬ gieta, co osiaga sie umieszczajac dwa skrajne po¬ lozenia lopat na dwóch tworzacych czopów, nie stanowiacych wzajemnego przedluzenia, a przesu¬ niecie miedzy dwoma skrajnymi polozeniami rów¬ na sie najwyzej jednemu obrotowi.
8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze czopy, lopaty i elementy wiatrownicy sa wewnatrz puste, co pozwala na przeplyw przez nie czynnika wymiany ciepla.75750 PL PL
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR7124990A FR2145070A5 (pl) | 1971-07-08 | 1971-07-08 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
PL75750B1 true PL75750B1 (pl) | 1974-12-31 |
Family
ID=9080025
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
PL1972156514A PL75750B1 (pl) | 1971-07-08 | 1972-07-05 |
Country Status (27)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4299935A (pl) |
JP (1) | JPS5129556B1 (pl) |
AT (1) | AT320278B (pl) |
BE (1) | BE785889A (pl) |
BR (1) | BR7204473D0 (pl) |
CA (1) | CA990442A (pl) |
CH (1) | CH549606A (pl) |
DD (1) | DD98290A5 (pl) |
DK (1) | DK130413B (pl) |
EG (1) | EG10698A (pl) |
ES (1) | ES404566A1 (pl) |
FI (1) | FI56193C (pl) |
FR (1) | FR2145070A5 (pl) |
GB (1) | GB1348755A (pl) |
HU (1) | HU169257B (pl) |
IE (1) | IE36523B1 (pl) |
IL (1) | IL39853A (pl) |
IT (1) | IT965892B (pl) |
LU (1) | LU65674A1 (pl) |
NL (1) | NL157018B (pl) |
NO (1) | NO140735C (pl) |
PH (1) | PH10049A (pl) |
PL (1) | PL75750B1 (pl) |
RO (1) | RO70469A (pl) |
SE (1) | SE392042B (pl) |
YU (1) | YU34539B (pl) |
ZA (1) | ZA724622B (pl) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5974286U (ja) * | 1982-11-09 | 1984-05-19 | 東洋電機製造株式会社 | 戸閉装置 |
JPH0684408B2 (ja) * | 1985-02-19 | 1994-10-26 | 基嗣 須加 | ポリメチルメタクリレ−トの製造方法 |
JP2513744B2 (ja) * | 1987-12-07 | 1996-07-03 | ポリプラスチックス株式会社 | ポリエステルの製造方法 |
JPH0221286U (pl) * | 1988-07-26 | 1990-02-13 | ||
DE4002527A1 (de) * | 1989-02-03 | 1990-08-09 | Hitachi Ltd | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von materialien mit hoher viskositaet |
EP3056523A1 (en) * | 2004-03-02 | 2016-08-17 | Bridgestone Corporation | Bulk polymerization process |
CN105736384B (zh) * | 2016-02-19 | 2018-03-09 | 绵阳诚创科技有限公司 | 一种超洁净气体输送与转移泵 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR83714E (fr) * | 1963-02-26 | 1964-10-02 | Pechiney Saint Gobain | Procédé de préparation en masse de polymères et de copolymères à base de chlorure de vinyle |
FR1257780A (fr) * | 1960-02-26 | 1961-04-07 | Saint Gobain | Perfectionnement à la polymérisation en masse de dérivés de l'éthylène |
FR1360251A (fr) * | 1963-03-25 | 1964-05-08 | Pechiney Saint Gobain | Perfectionnement à la polymérisation en masse de dérivés de l'éthylène |
US3438952A (en) * | 1964-11-02 | 1969-04-15 | Phillips Petroleum Co | Process for the polymerization of olefin monomers |
US3681308A (en) * | 1970-03-02 | 1972-08-01 | Phillips Petroleum Co | Stirred,scraped-surface apparatus and process for treating materials therein |
FR2130950A5 (pl) * | 1971-03-26 | 1972-11-10 | Creusot Loire | |
US4198376A (en) * | 1974-02-14 | 1980-04-15 | Rhone-Progil | Vertical autoclave for bulk polymerization of vinyl chloride based polymers and copolymers |
-
0
- BE BE785889D patent/BE785889A/xx unknown
-
1971
- 1971-07-08 FR FR7124990A patent/FR2145070A5/fr not_active Expired
-
1972
- 1972-06-19 NL NL7208342.A patent/NL157018B/xx not_active IP Right Cessation
- 1972-06-30 YU YU1733/72A patent/YU34539B/xx unknown
- 1972-07-03 SE SE7208713A patent/SE392042B/xx unknown
- 1972-07-03 IE IE932/72A patent/IE36523B1/xx unknown
- 1972-07-04 DD DD164183A patent/DD98290A5/xx unknown
- 1972-07-04 DK DK331872AA patent/DK130413B/da unknown
- 1972-07-04 FI FI1900/72A patent/FI56193C/fi active
- 1972-07-04 HU HU72RO667A patent/HU169257B/hu unknown
- 1972-07-05 JP JP47066765A patent/JPS5129556B1/ja active Pending
- 1972-07-05 CA CA146,407A patent/CA990442A/en not_active Expired
- 1972-07-05 EG EG289/72A patent/EG10698A/xx active
- 1972-07-05 PL PL1972156514A patent/PL75750B1/pl unknown
- 1972-07-05 ZA ZA724622A patent/ZA724622B/xx unknown
- 1972-07-05 RO RO7271508A patent/RO70469A/ro unknown
- 1972-07-05 CH CH1007072A patent/CH549606A/fr not_active IP Right Cessation
- 1972-07-05 ES ES404566A patent/ES404566A1/es not_active Expired
- 1972-07-06 IL IL39853A patent/IL39853A/xx unknown
- 1972-07-06 IT IT51367/72A patent/IT965892B/it active
- 1972-07-06 BR BR4473/72A patent/BR7204473D0/pt unknown
- 1972-07-06 LU LU65674A patent/LU65674A1/xx unknown
- 1972-07-06 GB GB3175372A patent/GB1348755A/en not_active Expired
- 1972-07-06 NO NO2426/72A patent/NO140735C/no unknown
- 1972-07-06 PH PH13695A patent/PH10049A/en unknown
- 1972-07-07 AT AT584872A patent/AT320278B/de active
-
1979
- 1979-04-23 US US06/032,279 patent/US4299935A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
AT320278B (de) | 1975-02-10 |
SE392042B (sv) | 1977-03-14 |
IE36523L (en) | 1973-01-08 |
LU65674A1 (pl) | 1973-01-26 |
NO140735B (no) | 1979-07-23 |
HU169257B (en) | 1976-10-28 |
BR7204473D0 (pt) | 1974-10-22 |
IE36523B1 (en) | 1976-11-24 |
YU173372A (en) | 1979-02-28 |
EG10698A (en) | 1976-06-30 |
AU4424772A (en) | 1974-01-10 |
DD98290A5 (pl) | 1973-06-12 |
ZA724622B (en) | 1973-03-28 |
CH549606A (fr) | 1974-05-31 |
IL39853A (en) | 1975-06-25 |
IT965892B (it) | 1974-02-11 |
IL39853A0 (en) | 1972-09-28 |
FI56193B (fi) | 1979-08-31 |
CA990442A (en) | 1976-06-01 |
NL7208342A (pl) | 1973-01-10 |
NL157018B (nl) | 1978-06-15 |
BE785889A (fr) | 1973-01-05 |
GB1348755A (en) | 1974-03-20 |
YU34539B (en) | 1979-09-10 |
RO70469A (ro) | 1981-07-30 |
DE2233034A1 (de) | 1973-01-25 |
DK130413B (da) | 1975-02-17 |
DK130413C (pl) | 1975-07-14 |
FI56193C (fi) | 1979-12-10 |
PH10049A (en) | 1976-07-27 |
ES404566A1 (es) | 1975-06-16 |
DE2233034B2 (de) | 1976-02-19 |
NO140735C (no) | 1979-10-31 |
JPS5129556B1 (pl) | 1976-08-26 |
US4299935A (en) | 1981-11-10 |
FR2145070A5 (pl) | 1973-02-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3354136A (en) | Material treatment methods | |
US2727884A (en) | Process of mass polymerization in vertical unmixed strata | |
US3538067A (en) | Method for the polymerization of vinyl chloride in mass | |
US20190359786A1 (en) | Process for expanding expandable polymeric microspheres | |
EP0027274B1 (en) | Continuous bulk polymerization process for preparing a copolymer of an aromatic vinyl monomer and maleic anhydride | |
PL75750B1 (pl) | ||
FI96957C (fi) | Vinyylikloridin massapolymerointimenetelmä | |
CN116328697B (zh) | 一种光刻胶生产用原料反应釜及其控制方法 | |
US4690989A (en) | Method for the single-step production of vinyl polymers | |
KR100759188B1 (ko) | 고중합도를 갖는 폴리비닐알코올의 제조방법 및 제조장치 | |
RU2223657C2 (ru) | Новый способ производства шипучих сладостей | |
US3799917A (en) | Vinyl polymerization by bulk method | |
US3957744A (en) | Polymerization of vinyl chloride in aqueous suspension | |
US3562237A (en) | Preparation of vinyl chloride polymers | |
CN116036970A (zh) | 一种立式双轴自清洁搅拌设备 | |
Dunlop et al. | Continuous polymerization in Germany | |
US4472061A (en) | Method of continuously forming polyester resins | |
JPS5838702A (ja) | 水性懸濁状態でビニルクロライド重合体を連続的に製造する方法 | |
KR20160004074A (ko) | 교반탱크 반응기 및 이를 이용한 pvc 수지의 제조방법 | |
KR101310606B1 (ko) | 혼합 효율 및 분산성을 향상시키는 교반용 임펠러 | |
US3950138A (en) | Apparatus for conducting chemical reactions, particularly polymerization, continuously | |
TWI751686B (zh) | 用於氯乙烯樹脂之批次懸浮聚合的攪拌器、以及使用彼之批次懸浮聚合方法與批次懸浮聚合反應器 | |
CN217189504U (zh) | 高粘物料搅拌装置及含其的反应釜 | |
US3544280A (en) | Apparatus for the preparation in mass of vinyl chloride polymers | |
KR101659150B1 (ko) | 교반탱크 반응기 및 이를 이용한 pvc 수지의 제조방법 |