Uprawniony z patentu: Filial Ordena Lenina Instituta Chimiczeskoj Fiziki Akademii Nauk SSSR, Chernogolowka (Zwiazek Socjalistycznych Republik Radzieckich); Institut Nowych Oiimiczeskich Problem Akademii Nauk SSSR, Chernogolowka (Zwiazek Socjalistycznych Republik Radzieckich) Sposób wytwarzania wurcytopodobnego azotku borowego Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia wurcytopodobnego azotku borowego, który jest materialem o bardzo duzej twardosci.Znany jest z opisu patentowego Stanów Zjedno¬ czonych Ameryki nr 3212851 sposób wytwarzania wurcytopodobnego azotku borowego, zwanego da¬ lej w skrócie wurcytopodobnym azotkiem boro¬ wym. Wytwarzany w ten sposób azotek borowy posiada w temperaturze 25°C nastepujace para¬ metry sieci krystalicznej aQ—2,55 A i Co—4,20 A, gestosc okolo 3,43 g/cm8, twardosc wedlug skali Mohsa okolo 10, wspólczynnik zalamania swiatla czerwonego okolo 2,22.Wurcytopodobny azotek borowy otrzymuje sie na drodze dzialania statycznym cisnieniem rzedu 110—130 kilobarów w temperaturze 25—2200°C na grafitopodobny azotek borowy, stosujac przy tym dowolne, znane komory do wysokich cisnien. Jed¬ nakze ze wzgledu na zlozonosc i kosztownosc apa¬ ratury i oprzyrzadowania koniecznego w celu uzy¬ skania wysokich cisnien, praktyczna realizacja opisanego sposobu jest bardzo utrudniona. Nalezy wziac równiez pod uwage i to, ze pojemnosc ro¬ bocza znanych w chwili obecnej komór do wyso¬ kich cisnien wynosi przykladowo 1 cm*, w wy¬ niku czego ilosc wurcytopodobnego azotku boro¬ wego, otrzymywanego w jednym cyklu obróbki gra- fitopodobnego azotku borowego, jest bardzo nie¬ znaczna i wynosi 1—3 karatów.Znany jest z publikacji DAN ZSRR, 172, 5, 106& —1068, 1967 sposób wytwarzania wurcytopodobne¬ go azotku borowego na drodze dzialania na gra¬ fitopodobny azotek borowy fala uderzeniowa o amplitudzie nie mniejszej niz 128 kilobarów. W ce- B lu przeprowadzenia tego sposobu grafitopodobny azotek borowy umieszcza sie w metalowej ampul¬ ce zachowawczej, która poddaje sie dzialaniu fali uderzeniowej.W dalszym opisie, produkt, otrzymany w am- 10 pulce zachowawczej w wyniku dzialania fali ude¬ rzeniowej na grafitopodobny azotek borowy, w niektórych przypadkach bedzie nazwany wzorcem zachowawczym. Przy zastosowaniu tego sposobu azotek borowy podlega wielokrotnemu oddzialywa¬ niu odbitych od scianek ampulki, fal uderzenio¬ wych.Stwierdzono, ze procent przeksztalcenia sie gra- fitopodobnego azotku borowego w wurcytopodobny azotek borowy we wzorcach zachowawczych, za¬ lezy od stosunku calkowitego czasu dzialania fali uderzeniowej clo czasu przejscia czola fali ude¬ rzeniowej przez warstwe azotku borowego. Im wiekszy jest ten stosunek, tym wiekszy jest pro¬ cent przeksztalcenia grafitopodobnego azotku bo- 28 rowego w wurcytopodobny azotek borowy, przy czym maksymalne cisnienie sprezania uderzenio¬ wego w azotku borowym, w tym przypadku za¬ chodzi szybciej z powodu wiekszej ilosci odbitych fal uderzeniowych, niz w przypadku mniejszego u stosunku tych wielkosci. ii 20 75 59075 3 Jesli lala uderzeniowa powstaje za pomoca de¬ tonacji ladunku substancji wybudowanej przy zet¬ knieciu z ampulka /..".chcwawc/.a, to caly czas dzia¬ lania faij-. uderzeniowej, czyli trwanie fali uderze¬ niowej w' czasle, od jej czola z maksymalnym cis¬ nieniem do punktu o cisnieniu równym atmosfe¬ rycznemu zalezy od wielkosci ladunku substancji wybuchowej, im wiekszy ladunek, tym dluzszy czas .dzialania i'ali uderzeniowej.¦Jesli fala uderzeniowa w ampulce zachowawczej powstaje od uderzenia plytki, wprawionej w drga¬ nia o wielkiej szybkosci, to calkowity czas dzia¬ lania fali uderzeniowej zalezy od grubosci tej plyt¬ ki. Im wieksza jej grubosc, tym dluzszy jest czas dzialania fali uderzeniowej. Plytke wprawia sie w ruch poprzez detonacje ladunku substancji wy¬ buchowej lub za pomoca dzialka gazowego.Czas przejscia czola fali uderzeniowej przez warstwe azotku borowego zalezy od grubosci war¬ stwy i szybkosci czola fali uderzeniowej; przy da¬ nej szybkosci czola fali uderzeniowej, im wieksza jest grubosc warstwy, tym dluzszy jest ten czas.W cienkich warstwach rzedu 1 mm osiaga sie 80% przeksztalcenia grafitopodobnego azotku borowego w wurcylopodobna modyfikacje. Dla niektórych grubosci warstwy azotku borowego, cala fala ude¬ rzeniowa, majaca dana stala intensywnosc i cal¬ kowity czas dzialania, miesci sie w warstwie azot¬ ku borowego, W tym przypadku azotek borowy podlega wielokrotnemu oddzialywaniu oddzielnych odbitych fal uderzeniowych o zmniejszajacej sie intensywnosci, przy czym maksymalne cis¬ nienie sprezania uderzeniowego osiaga sie przy pierwszej, wchodzacej fali uderzeniowej. W przy¬ padku duzo wiekszych grubosci warstwy azotku borowego, fala uderzeniowa moze calkowicie za¬ niknac w warstwie. W tym przypadku azotek bo-, rowy podlega dzialaniu, przechodzacej fali ude¬ rzeniowej przy czym maksymalne cisnienie osiaga sie przy wejsciu fali uderzeniowej.Warunek ten ogranicza ilosc grafitopodobnego azotku borowego obrabianego w jednym cyklu, a zatem i ilosc otrzymywanego wurcytopodobnego azotku borowego.Celem, wynalazku jest zwiekszenie ilosci wurcy¬ topodobnego azotku borowego otrzymywanego w jednym cyklu obróbki grafitopodobnego azotku bo¬ rowego, jak równiez wzrost stopnia przeksztalcenia grafitopodobnego azotku borowego w wurcytopo- dobny azotek borowy.Aby osiagnac ten cel nalezalo opracowac taki sposób wytwarzania wurcytopodobnego azotku bo¬ rowego za pomoca fali uderzeniowej, w którym wystepowaloby wielokrotne dzialanie fali uderze¬ niowej na grafitopodobny azotek borowy przy ma¬ lych wielkosciach stosunku czasu dzialania fali u- derzeniowej do czasu przejscia fali uderzeniowej przez warstwe azotku borowego, to jest przy sto¬ sunkowo duzych grubosciach warstw azotku bo¬ rowego dla danego czasu dzialania fali uderze¬ niowej.W sposobie wedlug wynalazku podczas wytwa¬ rzania wurcytopodobnego azotku borowego na dro¬ dze dzialania fala uderzeniowa na grafitppodobny 590 4 azotek borowy, grafitopodobny azotek borowy miesza sie z dodatkami, wykazujacymi dynamicz¬ na sztywnosc rózniaca sie od dynamicznej sztyw¬ nosci tworzacego sie wurcytopodobnego azotku bo- 5 rowego, w celu stopniowego podwyzszenia cisnie¬ nia do wielkosci nie mniejszej, niz 100 kilobarów przy czym temperatura koncowa tych dodatków jest nizsza od koncowej temperatury tworzacego sie wurcytopodobnego azotku borowego. 10 Jako dynamiczna sztywnosc rozumie sie iloczyn wyjsciowej gestosci substancji przez szybkosc czo¬ la fali uderzeniowej. Dla wurcytopodobnego azot¬ ku borowego dynamiczna sztywnosc, tak jak i dla regularnego azotku borowego przy cisnieniu 120 13 kilobarów wynosi 2,8X10° g/cm2 sek.Zaleta sposobu wedlug wynalazku jest to, ze dzieki obecnosci wspomnianych dodatków, nawet w „grubych" warstwach proszku juz podczas jed¬ norazowego przejscia fali uderzeniowej przez war- 20 stwe mieszaniny, maja miejsce wielokrotne odbi¬ cia fal od granic rozdzialu miedzy czasteczkami azotku borowego i dodatków, w wyniku czego wszystkie czasteczki azotku borowego podlegaja wielokrotnemu oddzialywaniu odbitych fal, przy czym koncowe cisnienie sprezania uderzeniowego osiaga sie stopniowo. Wprowadzenie wymienionych dodatków pozwala istotnie zwiekszyc objetosc wyj¬ sciowego grafitopodobnego azotku borowego bez zwiekszania wielkosci ladunku, a tym samym 30 zwiekszyc ilosc wurcytopodobnego azotku boro¬ wego, otrzymywanego w jednym cyklu.Poniewaz odbicie fal uderzeniowych od granic rozdzialu zachodzi w róznych kierunkach, kazda czastka proszku podlega charakterystycznym prze- $5 mieszczeniom przesuwnym. W wyniku tego two¬ rzy sie wzajemna orientacja juz powstalych, ma¬ lenkich zarodków wurcytopodobnego azotku bo¬ rowego, sprzyjajaca ich laczeniu sie w wieksze i w nastepstwie, bardziej stabilne krystality. W wy¬ niku tego uzyskuje sie zwiekszenie procentowej wydajnosci wurcytopodobnego azotku borowego w ampulce zachowawczej. Zwiekszenie stopnia nie¬ odwracalnego przeksztalcenia grafitopodobnego azotku borowego w wurcytopodobny azotek boro¬ wy, osiaga sie oprócz tego, przez taki dobór do¬ datków, aby ich koncowa temperatura, powstaja¬ ca w wyniku sprezania uderzeniowego, byla istot¬ nie nizsza od koncowej temperatury tworzacego sie wurcytopodobnego azotku borowego.Stopien nagrzewania substancji pod wplywem fali uderzeniowej jest okreslony amplituda fali uderzeniowej i wlasciwosciami substancji. W ten sposób, rózne substancje znajdujace sie w miesza- 55 ninie, która podlega obróbce fala uderzeniowa, na¬ grzewaja sie od róznych temperatur. Poniewaz wymienione powyzej dodatki nagrzewaja sie w mniejszym stopniu, niz wurcytopodobny azotek bo¬ rowy, ten ostatni szybko oddaje swoje nadwyzko- ^ we (nadmierne) cieplo dodatkom, co prowadzi do zmniejszenia stopnia przejscia odwrotnego i tym samym do zwiekszenia wydajnosci koncowego pro¬ duktu. Jako dodatki korzystnie stosuje sie ciecze.Zwiazane jest to z faktem, ze stopien nagrzewania 65 substancji w wyniku oddzialywania fali uderze-75 590 6 niowej zalezy równiez od porowatosci substancji, a mianowicie, im wieksza porowatosc substancji, tym przy jednakowym cisnieniu sprezania uderze¬ niowego, wieksze wielkosci koncowych temperatur.Ciekle dodatki sa korzystne równiez z tego powo¬ du, ze wypelniajac pory miedzy czasteczkami gra¬ fitopodobnego azotku borowego, nie obnizaja one zawartosci grafitopodobnego azotku borowego w takiej samej objetosci ampulki zachowawczej.Jako ciekle dodatki korzystne jest stosowanie wody i zasadowych roztworów wodnych, które sa chemicznie obojetne w stosunku do wyjsciowe* go grafitopodobnego azotku borowego w tempera¬ turze pokojowej. Stosowanie tych cieczy pozwala na obnizenie zawartosci dodatków grafitopodobne¬ go azotku borowego w produkcie koncowym, po¬ niewaz woda lub zasadowe roztwory wodne w wa¬ runkach dzialania wysokich temperatur konco¬ wych sa zdolne do rozpuszczania grafitopodobnego azotku borowego, podlegajacego oddzialywaniu uderzeniowemu, jednoczesnie bedac obojetnymi chemicznie w stosunku do tworzacego sie wurcy¬ topodobnego azotku borowego. Stosowanie wody i zasadowych roztworów wodnych jako dodatków pozwala na obnizenie zawartosci grafitopodobnego azotku borowego w koncowym produkcie do 0,5% wagowych.Wurcytopodobny azotek borowy, wytwarzany sposobem wedlug wynalazku rózni sie istotnie od znanego wurcytopodobnego azotku borowego, otrzy¬ manego dzialaniem wysokich statycznych cis¬ nien. Posiada on te same parametry siatki krysta¬ licznej, a mianowicie ao=2,55 A i.CQ—4,20 A w temperaturze 25°C i charakteryzuje sie twardoscia okolo 10 wedlug skali Mohsa. Wurcytopodobny azotek borowy, wytwarzany sposobem wedlug wy¬ nalazku, ma gestosc piknometryczna od 3,10 do 3,38 g/cm* wspólczynnik zalamania swiatla czer¬ wonego mniejszy od 2,10, powierzchnie wlasciwa nie mniejsza niz 10 m*/g i poczatkowa temperatu¬ re przejscia w grafitopodabny azotek borowy okolo 700°C.Taka zmiana wlasciwosci wurcytopodobnego azot¬ ku borowego, wytwarzanego sposobem wedlug wy¬ nalazku z zastosowaniem fal uderzeniowych, w porównaniu ze znanym wurcytopodobnym azot¬ kiem borowym, spowodowana jest wylacznie wy¬ sokim stopniem znieksztalcenia jego siatki krysta¬ licznej, powstalej w warunkach sprezania uderze¬ niowego. Wysoki stopien znieksztalcenia tego pro¬ duktu prowadzi do zwiekszenia ruchliwosci ato¬ mów w jego siatce krystalicznej. Przy zwyklych cisnieniach powoduje to obnizenie temperatury grafityzacji do 700°C, a przy wysokich cisnieniach do obnizenia cisnienia przeksztalcenia w regular¬ ny azotek borowy. Bez dodania specjalnych kata¬ lizatorów wurcytopodobny azotek borowy, otrzy¬ mywany podczas oddzialywania statycznego cis¬ nienia, przeksztalca sie w regularny azotek boro¬ wy podczas dzialania cisnien nie nizszych od 110 kilobarów (F. P. Bundy, R. H. Wentorf, J. Chem.Phys, 38, Nr 2, str. 1144-(1963). Wurcytopodobny azotek borowy, otrzymywany sposobem wedlug wynalazku, wykazuje zwiekszona aktywnosc i«« przeksztalca sie w regularny azotek borowy przy znacznie nizszym cisnieniu 40—50 kilobarów. Istot¬ ne róznice fizyko-chemiczne pomiedzy wlasciwo¬ sciami wurcytopodobnego azotku borowego, wy- s twarzanego sposobem wedlug wynalazku ze sto¬ sowaniem sprezania uderzeniowego, a znanego wurcytopodobnego azotku borowego, otrzymywa¬ nego z zastosowaniem cisnienia atmosferycznego, swiadcza, ze produkt otrzymywany sposobem wed- io lug wynalazku jest nowym materialem — wurcy¬ topodobnym azotkiem borowym o podwyzszonej aktywnosci.Wurcytopodobny azotek borowy o podwyzszonej aktywnosci otrzymuje sie podczas dzialania cis- 15 nien dynamicznych o szerokiej skali i przy sto¬ sowaniu róznych dodatków. Najwyzsza aktywnosc lo jest najwieksze odchylenie wlasciwosci wurcy-. iopodobnego azotku borowego, wytwarzanego spo¬ sobem wedlug wynalazku, od znanego osiaga sie 20 w warunkach nazywanych dalej korzystnymi, a mianowicie podczas sprezania uderzeniowego mie¬ szaniny grafitopodobnego azotku borowego z woda lub wodnymi — 5% roztworami reagentów zasado¬ wych (na przyklad NaOH, KOH, Na2C08) w sto- 25 sunkach wagowych od 1 : 0,5 do 1: 0,2 odpowied¬ nio dla fazy stalej i cieklej. Korzystne warunki sprezania uderzeniowego tej mieszaniny realizuje sie w cylindrycznej ampulce detonacji otaczajace¬ go ja ladunku litego trytolu lub stalego heksoge- » nu o gestosci 1,1 g/em3. Stosowanie korzystnych warunków pozwala na otrzymanie wurcytopodob¬ nego azotku borowego o minimalnej gestosci pik- nometrycznej 3,10 g/cm8, maksymalnej powierzchni wlasciwej wiekszej od 20 m2 i minimalnym wspól- M czynnikiem zalamania swiatla czerwonego mniej¬ szym niz 2,10. Oprócz tego, stosowanie korzystnych warunków pozwala na uzyskanie maksymalnego, powyzej 90% stopnia przeksztalcenia grafitopodob¬ nego azotku borowego w wurcytopodobny azotek 40 borowy o podwyzszonej aktywnosci i na otrzyma¬ nie koncowego produktu o minimalnej do 0,5 w wagowych zawartosci grafitopodobnego azotku bo¬ rowego.Sposób wedlug wynalazku jest przedstawiony w przykladach wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia adiabate uderzeniowa grafitopo¬ dobnego azotku borowego, fig. 2 przekrój urza¬ dzenia do wytwarzania fali uderzeniowej za po¬ moca wybuchu, fig. 3 drugi wariant urzadzenia do wytwarzania fali uderzeniowej za pomoca wy¬ buchu w przekroju, fig. 4 przekrój urzadzenia do wytwarzania fali uderzeniowej za pomoca uderze¬ nia plytki metalowej. 55 Istotnym elementem wynalazku jest stosowanie oddzialywania fal uderzeniowych na azotek boro¬ wy.Parametry fali uderzeniowej sa zwiazane mie¬ dzy soba prawami zachowania masy i impulsu, oo które prowadza do równan: 45 50 D V0 D-U (1) p =; DU V w x Vo (2) w których V0 oznacza poczatkowa objetosc wla- 65 sciwa substancji, V oznacza objetosc wlasciwa sub-75 590 8 stancji osiagnieta podczas sprezania uderzeniowe¬ go, P oznacza cisnienie sprezania uderzeniowego, D oznacza szybkosc czola fali uderzeniowej, a U oznacza masowa szybkosc substancji za czolem fa¬ li uderzeniowej.Jesli znane sa kinematyczne parametry D i U fali uderzeniowej, to jak widac z równan (1) i (2), mozna obliczyc cisnienie i objetosc wlasciwa sub¬ stancji. Parametry D i U odpowiednio dokladnie mozna zarejestrowac za pomoca obecnej techniki doswiadczalnej.Adiabate uderzeniowa (fig. 1) czyli krzywa sci¬ sliwosci uderzeniowej grafitopodobnego azotku bo¬ rowego o poczatkowej gestosci—=2,0 g/cm8 (Spra- Vo wozdanie DAH ZSRR 172 (5) 1060 (1967) otrzyma¬ no wedlug metody odbicia (ZETF 34 886, 1958) to znaczy wedlug metody, która w badanych próbkach okresla D, a P i U znajduje sie z wykresu P, U.Parametry fal uderzeniowych w metalowej plytce byly znane z poprzednich badan.Zgodnie z adiabata uderzeniowa przedstawiona na fig. 1 przy cisnieniu sprezania uderzeniowego wiekszym od 192 kilobarów przeksztalcenia grafi¬ topodobnego azotku borowego w wurcytopodobny azotek borowy, zachodzi bezposrednio w czole fali uderzeniowej. Przy tym czas przeksztalcenia rów¬ ny jest ilorazowi szerokosci czola fali uderzenio¬ wej przez jego szybkosc. Szerokosc czola fali ude¬ rzeniowej w azotku borowym równa jest w przy¬ blizeniu rozmiarowi jego czasteczek, zwykle wy¬ noszacemu od jednego do dziesieciu mikronów.Szybkosc fali uderzeniowej przy cisnieniu w czole 192 kilobarów równa sie 4,70 km/sek. A wiec, czas przeksztalcenia jest mniejszy niz 10-9 sek.Fale uderzeniowe w grafitopodobnym azotku bo¬ rowym przy cisnieniu od 128 kilobarów do 192 kilobarów nie sa stale; rozpadaja sie one na dwie, nastepujace po sobie fale, przy czym pierwsza fa¬ la uderzeniowa niezaleznie od stosowanego cisnie¬ nia ma stala amplitude, równa 128 kilobarów,' a druga fala uderzeniowa rozklada sie (rozprzestrze¬ nia sie) w substancji, sprezonej przez pierwsza fa¬ le uderzeniowa z szybkoscia mniejsza niz pierwsza fala uderzeniowa. Przeksztalcanie grafitopodobnego azotku borowego w wurcytopodobny azotek boro¬ wy zachodzi w czole drugiej fali uderzeniowej.Czas tego przeksztalcenia jest rzedu ulamków dziesietnych, tj. 10-6 sek. przy cisnieniu niewiele wiekszym od 128 kilobarów i zmniejsza sie ze wzrostem cisnienia.Przy cisnieniach sprezania uderzeniowego mniej¬ szych, niz 128 kilobarów przeksztalcenie moze rów¬ niez zachodzic, jednakze zauwazalny stopien ta¬ kiego przeksztalcenia zachodzi za czolem fali ude¬ rzeniowej po uplywie czasu wiekszego od czasu rozprzestrzeniania sie czola fali uderzeniowej w warstwie grafitopodobnego azotku borowego i dla¬ tego tez nie jest on zauwazany w badaniach okre¬ slajacych adiabate uderzeniowa grafitopodobnego azotku borowego, w których grubosc warstw gra¬ fitopodobnego azotku borowego (podstawa pomia¬ rów szybkosci fali uderzeniowej) równa jest kil¬ ku milimetrom. t Przy cisnieniach sprezania uderzeniowego wiek¬ szych, niz 192 kilobarów, zgodnie z adiabata ude¬ rzeniowa, osiaga sie pelne przeksztalcenie grafito¬ podobnego azotku borowego w wurcytopodobny azo- 5 tek borowy. Wniosek ten wynika z nastepujacego postepowania. Jesli ekstrapolowac górny odcinek adiabaty uderzeniowej odcinek powyzej 192 kilo¬ barów do osi objetosci, jego przeciecia z osia obje¬ tosci daje objetosc wlasciwa 0,3 cm8, w przybli- 30 zeniu odpowiadajacej objetosci wlasciwej wurcy- topodobnego azotku borowego. Dla wurcytopodob- nego azotku borowego objetosc wlasciwa przy nor¬ malnym cisnieniu jest równa — ** 0r286 g/cm8, w w którym o - 3,5 g/cm3 gestosc regularnej i wurcy- topodobnej modyfikacji azotku borowego.Nalezy stwierdzic, ze adiabata uderzeniowa zo¬ stala okreslona dla porowatego grafitopodobnego azotku borowego, który mial poczatkowo gestosc 20 2,0 g/cm*, natomiast gestosc monokrysztalów gra¬ fitopodobnego azotku borowego równa byla 2,26 g/cm8.Znany jest fakt, ze adiabata uderzeniowa poro¬ watej substancji we wspólrzednych cisnienie — 25 objetosc wlasciwa uklada sie bardziej z prawej strony, niz adiabata uderzeniowa monolitowej sub¬ stancji. Oprócz tego, poniewaz grafitopodobny azotek borowy ma gestosc krysztalów równa 2,26 g/cm8, a wurcytopodobny azotek borowy okolo 3,5 30 g/cm8, grafitopodobny azotek borowy w niektórych przypadkach, mozna rozpatrywac, jako porowaty azotek borowy. Porowatosc moze byc przyczyna niektórych rozbieznosci przytoczonych wielkosci 0,3 g/cm3 i 0,286 g/cm8.Ekspertymentalnie stwierdzono, ze tworzaca sie pod dzialaniem fali uderzeniowej modyfikacja azotku borowego jest wurcytopodobny azotek bo¬ rowy. Jednakze za czolem fali uderzeniowej caly wurcytopodobny azotek borowy sklada sie z za¬ rodków, których rozmiar jest mniejszy od rozmia¬ ru krytycznego dla koncowej temperatury w am¬ pulce zachowawczej. Dlatego podczas oddzialywa¬ nia przechodzacej fali uderzeniowej, nawet o cis¬ nieniu wiekszym niz 192 kilobarów, zawartosc wur- cytopodobnego azotku borowego w ampulce zacho¬ wawczej jest mala. Proces przebiega w ten spo¬ sób dlatego, ze caly wurcytopodobny azotek bo¬ rowy, tworzacy sie pod wplywem wysokiego cis¬ nienia za czolem fali uderzeniowej, podlega od¬ wrotnemu przeksztalceniu w grafitopodobny azo¬ tek borowy przy koncowej temperaturze sprezania uderzeniowego w ampulce zachowawczej.Sprezanie substancji przy pomocy fali uderze¬ niowej jest procesem nieodwracalnym. Czesc ener- 55 gii fali uderzeniowej po jej przejsciu pozostaje w substancji w postaci ciepla. W wyniku tego sub¬ stancja ma koncowa temperature po przejsciu fa¬ li uderzeniowej wieksza, niz temperatura do cza¬ su sprezania uderzeniowego.Z punktu widzenia termodynamiki tworzenie, wiekszych krysztalów zachodzi korzystnie w wa¬ runkach stosowania wysokich cisnien, poniewaz substancja dazy do osiagniecia minimalnej energii « powierzchniowej, jednakze na skutek krótkiego 35 45 50 0075 9 czasu dzialanie fali uderzeniowej nie jest skutecz¬ ny zwykly dyfuzyjny mechanizm wzrostu. Przy wielokrotnym przejsciu fal uderzeniowych przez sprezona uprzednio substancje i stopniowym osia¬ ganiu maksymalnego cisnienia sprezania uderze¬ niowego ma miejsce odpowiednie przesuniecie i obrót tworzacych sie zarodków wurcytopodobnego azotku borowego. Przy tym staje sie mozliwym inny, szybki mechanizm wzrostu, kiedy zarodki lacza sie we wspólny krystalit przy zgodnosci ich kierunków krystalograficznych. Rozmiary tworza¬ cych sie krystalitów wurcytopodobnego azotku bo¬ rowego sa wystarczajaco duze i nie podlegaja one pelnemu odwrotnemu przeksztalceniu w grafito- podobny azotek borowy pod wplywem koncowych temperatur wystepujacych w ampulkach zacho¬ wawczych.Wynalazek jest przedstawiony w przytoczonych przykladach wykonania.Przyklad I. Do wytwarzania wurcytopodob¬ nego azotku boru bierze sie 5 g proszku grafito- podobnego azotku borowego, majacego gestosc poknometryczna 2,26 g/cm3 i sztywnosc dynamiczna okolo 0,5 • 10* g/cm2 sek. i 5 g proszku chlorku olowiu, o sztywnosci dynamicznej okolo 2,OXlOe g/cm? sek. W niniejszym przykladzie i w nastep¬ nych podano wielkosci sztywnosci dynamicznej przy amplitudzie fali uderzeniowej równej 120 ki- lobarów. W nastepnych przykladach gestosc pikno¬ metryczna grafitopodobnego azotku borowego wy¬ nosi takze 2,26 g/cm8. Grafitopodobny azotek bo¬ rowy i chlorek olowiu dokladnie miesza sie w mlynie kulowym. Otrzymana mieszanine laduje sie do ampulki zachowawczej, przedstawionej na fig. 2. Ampulka zachowawcza utworzona jest przez dwa ustawione jedne w drugim stalowe cylind- dryczne naczynia 1 i 2, z których kazde zakryte jest korkiem 3 i 4. Zewnetrzne naczynie 1 ma ksztalt stozka scietego o wysokosci 145 mm o srednicy podstaw 28 i 32 mm. Jego wneka we¬ wnetrzna wykonana jest cylindrycznie i ma sred¬ nice 16 mm i wysokosc 130 mm. Naczynie we¬ wnetrzne 2 ma postac cylindra o srednicy 16 mm i wysokosci 115 mm. Wnetrze naczynia, w którym umieszcza sie mieszanine proszków, ma srednice 8 mm i wysokosc 85 mm. Korki 3 i 4 maja wy¬ sokosc 15 mm. Ampulke umieszcza sie w osi cy¬ lindrycznego ladunku 5 stalego heksogenu o ge¬ stosci 1,1 g/cm* o srednicy 120 mm. Po wybuchu ladunku, fala uderzeniowa której parametry moz¬ na obliczyc, przechodzi przez ampulke z wymie¬ niona mieszanina (Fizyka spalania i wybuchu, nr 2, 281, (1967) ZSRR).Cisnienie W mieszaninie stopniowo podwyzsza sie do 350 kilobarów w wyniku wielokrotnych od¬ bic fali uderzeniowej od scianek ampulki i cza¬ stek proszku.Po wybuchu ampulke otwiera sie. Mieszanine traktuje sie rozcienczonym (1 : 1) kwasem azoto¬ wym, az do calkowitego usuniecia chlorku olowiu i zanieczyszczen materialem ampulki. Nastepnie mieszanine utworzonego wurcytopodobnego azotku borowego i grafitopodobnego azotku borowego trak¬ tuje sie w ciagu 12 godzin i w temperaturze 200°C 590 10 stezonym kwasem siarkowym, do którego stopnio¬ wo dodaje sie proszek fluorku sodowego.Stosunek wagowy poddawanego obróbce prosz¬ ku azotku borowego, kwasu siarkowego i fluorku i sodowego wynosi odpowiednio 1 :20 :3. Obróbka goraca mieszanina kwasu siarkowego i fluorku sodowego doprowadza do rozlozenia grafitopodob¬ nego azotku borowego i pozwala na otrzymanie koncowego produktu o zawartosci grafitopodobne- 10 go azotku borowego nie wiekszej niz 3% wago¬ wych. Pozostalosc przemywa sie woda i suszy w temperaturze 200—300°C.Wydajnosc wurcytopodobnego azotku borowego otrzymywanego tym sposobem wynosi 60% wyj- 15 sciowej ilosci proszku grafitopodobnego azotku bo¬ rowego. Gestosc piknometryczna wurcytopodobne¬ go azotku borowego okreslona w temperaturze 25° C wynosi 3,23 g/cm3, a jako ciecz robocza przy okreslaniu gestosci stosuje sie toluen. Wspólczyn- 20 nik zalamania swiatla czerwonego przez wurcyto- podobny azotek borowy jest mniejszy niz 2,10 i , okresla sie go metoda imersyjna, w pasmie Bekke, z zastosowaniom cieczy zalamujacej, bedacej sto¬ pem siarki z selenem jako srodowiska imersyjne- 25 go. Powierzchnia wlasciwa wurcytopodobnego azot¬ ku borowego, okreslona adsorpcja kryptonu, wy¬ nosi 38,5 m2/g.Doswiadczalnie przeprowadzono wytwarzanie wurcytopodobnego azotku borowego w tej samej 30 ampulce bez dodatków. Otrzymany produkt za¬ wieral 40% wurcytopodobnego azotku borowego. W ten sposób stwierdzono, ze sposób wedlug wyna¬ lazku pozwala na zwiekszenie, w porównaniu ze znanym sposobem wydajnosci wurcytopodobnego 55 azotku borowego, o 20%.W drugim doswiadczeniu zastosowano mieszani¬ ne grafitopodobnego i regularnego azotku borowe¬ go w stosunku 1 : 1. Przeksztalcenie prowadzono w tej samej ampulce i takim samym ladunkiem.Otrzymano produkt zawierajacy 17% wurcytopo¬ dobnego azotku borowego, 33% grafitopodobnego azotku 'borowego i 50% wyjsciowego regularnego azotku borowego. W ten sposób, jest oczywiste, ze dodatki nie rózniace sie sztywnoscia dynamiczna i stopniem nagrzewania w fali uderzeniowej od wurcytopodobnego azotku borowego, nie wplywa¬ ja na stopien przeksztalcenia.Przyklad II. 5 g proszku grafitopodobnego i 5 g chlorku sodowego, majacego sztywnosc dyna¬ miczna 1,1 • 106 g/cm2 sek., miesza sie i umieszcza w ampulce zachowawczej, jak w przykladzie I, po czym wysadza sie ladunek. Po zakonczeniu dzialania fali uderzeniowej wydobywa sie miesza- 55 nine, która traktuje sie woda w celu usuniecia chlorku sodowego, a nastepnie rozcienczonym kwa¬ sem solnym w celu usuniecia z mieszaniny mate¬ rialu ampulki po czym, podobnie jak w przykla¬ dzie I przemywa sie woda i suszy. Ilosc wurcyto- e0 podobnego azotku borowego w tym przypadku wy¬ nosi 70% wagowych, jego gestosc piknometryczna wynosi 3,28 g/cm8, powierzchnia wlasciwa 40 m*/g, wspólczynnik zalamania swiatla czerwonego jest mniejszy niz 2,10. Temperatura przejscia w grafi- M topodobny azotek borowy okolo 700°C,11 75 590 12 Przyklad -III. 5 g proszku gralitopodobnego azotku Lorowcgo i 5 g proszku molibdenu, posia¬ dajacego sztywnosc dynamiczna okolo 5,5 • 106 g/cm2, sek. miesza sie i poddaje obróbce tak, jak w przykladzie I. Wydobyty po wybuchu produkt traktuje sie mieszanina stezonych kwasów siarko¬ wego i-fluorowodorowego, w colu usuniecia molib¬ denu i zanieczyszczen materialem ampulki, a na¬ stepnie przemywa sie woda i suszy, jak w przy¬ kladzie I. Wydajnosc czystego wurcytopodobnego azotku borowego wynosi 80% ciezaru grafitopodob- nego azotku borowego. Jego gestosc piknometrycz¬ na wynosi 3,28 g/cm8, wspólczynnik zalamania swiatla czerwonego jest mniejszy od 2,10, tempe¬ ratura poczatku przejscia w grafitopodobny azo¬ tek borowy okolo 700°C, powierzchnia wlasciwa 30 m2/g.Przyklad IV. 2,24 g grafitopodobnego azotku borowego i 13,76 g fluorku olowiu, posiadajacego sztywnosc dynamiczna okolo 3 • 10fl g/cm' sek. Na¬ stepnie miesza sie i poddaje obróbce, jak w przy¬ kladzie I. Po wybuchu wydobyta z ampulki mie¬ szanine traktuje sie rozcienczonym (1: 1) kwasem azotowym w celu usuniecia fluorku olowiu i za¬ nieczyszczen materialem ampulki, po czym poste¬ puje sie tak, jak w przykladzie I. Wydajnosc czy¬ stego wurcytopodobnego azotku borowego wynosi okolo 7C% ciezaru wyjsciowego giaiitopodobnego azotku borowego. Wurcytopodobny azotek borowy posiada gestosc 3,31 g/cm*, wspólczynnik zalama¬ nia swiatla czerwonego mniejszy niz 2,10, tempe¬ rature poczatku przejscia w grafitopodobny azotek borowy okolo 700PC i powierzchnre wlasciwa 35 mVg.Przyklad V. 2,8 g proszku grafitopodobnego azotku borowego i 17,2 g bromku olowiu, posiada¬ jacego sztywnosc dynamiczna okolo 2,5 • 106 g/cm2 sek. poddaje sie obróbce jak opisano w przykla¬ dzie I. Po wybuchu ladunku zawartosc ampulki traktuje sie kolejno rozcienczonym (1 : 1) kwasem azotowym w ceiu usuniecia bromku olowiu i za¬ nieczyszczen materialem ampulki, a dalej postepu¬ je sie tak, jak w przykladzie I. Ilosc wurcytopodob¬ nego azotku borowego wynosi 80% ciezaru grafi¬ topodobnego azotku borowego. Wurcytopodobny azotek borowy posiada gestosc piknometryczna 3,30 g/cm8, wspólczynnik zalamania swiatla czerwonego mniejszy niz 2,10, temperature poczatku przejscia w grafitopodobny azotek borowy okolo 700°C i powierzchnie wlasciwa 37 m2/g.Przyklad VI. 5,4 g proszku grafitopodobnego azotku borowego i 5,4 proszku bromku potasowe¬ go, posiadajacego sztywnosc dynamiczna okolo 0,98 • 10* g/cm2 sek. poddaje sie obróbce, jak opi¬ sano w przykladzie I. Po wybuchu ladunku za¬ wartosc ampulki traktuje sie kolejno rozcienczo¬ nym kwasem solnym, goraca woda w celu usunie¬ cia zanieczyszczen materialem ampulki i bromku potasowego, a nastepnie postepuje sie, jak w przy¬ kladzie I. Wydajnosc wurcytopodobnego azotku borowego wynosi w tym przypadku 50% ciezaru grafitopodobnego azotku borowego. Wurcytopodob¬ ny azotek borowy posiada gestosc piknometryczna 3,22 g/cm3, wspólczynnik zalamania swiatla czer¬ wonego mniejszy niz 2,10, temperature poczatku przejscia w grafitopodobny azotek borowy 700°C i powierzchnie wlasciwa 25 m*/g.Przyklad VII. 2,5 g proszku grafitopodobne¬ go azotku borowego i 2,5 g proszku fluorku litu, 5 posiadajacego sztywnosc dynamiczna rzedu 1,6 • 10* g/cm2 sek. poddaje sie obróbce, jak opisano w przykladzie I. Po wybuchu ladunku, zawartosc ampulki traktuje sie rozcienczonym (1 : 1) kwasem azotowym w celu usuniecia dodatku i zanieczysz¬ czen materialem ampulki, a nastepnie postepuje sie, jak w przykladzie I. Wydajnosc wurcytopo¬ dobnego azotku borowego wynosi 00% ciezaru gra¬ fitopodobnego azotku borowego. Wurcytopodobny azotek borowy posiada gestosc 3,22 g/cm8, wspól¬ czynnik zalamania swiatla czerwonego mniejszy od 2,10, temperature poczatku przejscia w grafito¬ podobny azotek borowy okolo 700°C i powierzchnie wlasciwa 25 m*/g.Przyklad VIII. Miesza sie 4 g proszku gra¬ fitopodobnego azotku borowego i 4 g proszku mie¬ dzi, posiadajacego sztywnosc dynamiczna rzedu 3,9 • IG9 g/cm8 sek. Mieszanine poddaje sie obróbce, jak opisano w przykladzie I. Po wybuchu ladunku zawartosc ampulki poddaje sie obróbce, jak opi- „ sano w przykladzie VII. Wydajnosc wurcytopodob¬ nego azotku borowego wynosi 50% ciezaru grafi¬ topodobnego azotku borowego. Gestosc wurcyto¬ podobnego azotku borowego wynosi 3,31 g/cm8, wspólczynnik zalamania swiatla czerwonego jest 30 mniejszy niz 2,10, temperatura poczatku przejscia w grafitopodobny azotek borowy 700°C, powierzch¬ nia wlasciwa 25 mtyg.Przyklad IX. 4 g proszku grafitopodobnego azotku borowego i 4 g proszku zelaza, posiadaja- 35 cego sztywnosc dynamiczna Zfi • 10* g/cm" sek, poddaje sie obr6bce, tak jak opisano w przykla¬ dzie I. Po wybuchu ladunku zawartosc ampulki traktuje sie, jak opisano w przykladzie VII. Wy¬ dajnosc wurcytopodobnego azotku borowego wyno- 40 si 60% ciezaru grafitopodobnego azotku borowego.Gestosc wurcytopodobnego azotku borowego 3,33 g/cm8, wspólczynnik zalamania swiatla czerwonego jest mniejszy niz 2,10, powierzchnia wlasciwa 25 m2/g.« Przyklad X. 3 g proszku grafitopodobnego azotku borowego i 4 g proszku aluminium, posia¬ dajacego sztywnosc dynamiczna rzedu 1,7 • 106 g/cm2 sek., poddaje sie obróbce, jak opisano w przykladzie I. Po wybuchu ladunku zawartosc am- 50 pulki traktuje sie, w celu usuniecia aluminium i zanieczyszczen materialem ampulki, rozcienczonym (1 : 1) kwasem solnym, a nastepnie postepuje sie, jak w przykladzie I. Wydajnosc wurcytopodobne¬ go azotku borowego wynosi 65% ciezaru grafito- 55 podobnego azotku borowego. Gestosc piknomet¬ ryczna wurcytopodobnego azotku borowego wyno¬ si 3,32 g/cm8. Wspólczynnik zalamania dla swiatla czerwonego jest mniejszy niz 2,10, temperatura po¬ czatku przejscia w grafitopodobny azotek borowy fl0 700°C i powierzchnia wlasciwa 25 m2/g.Przyklad XI. Mieszanine, zawierajaca 2,5 g proszku grafitopodobnego azotku borowego i 2,5 g wody, posiadajacej sztywnosc dynamiczna 0.50 • • 106 g/cm2 sek., dokladnie miesza sie w mlynie 65 kulowym i umieszcza w ampulce opisanej w przy-75 590 13 14 80 29 kladzie I. Wytwarzanie fali uderzeniowej zachodzi na skutek detonacji ladunku litego trójnitrotolue¬ nu. Zawartosc ampulki wydobywa sie i traktuje rozcienczonym (1:1) kwasem azotowym w celu usuniecia zanieczyszczen materialem ampulki. Na- s stepnie przemywa sie woda i suszy w temperatu¬ rze 200—300°C. Ciezar koncowego produktu wy¬ nosi 2,4 g, z czego 95% wagowych stanowi wurcy- topodobny azotek borowy.Czesc grafitopodobnego azotku borowego roz- 10 puszcza sie w wyniku reakcji z woda przebiegaja¬ cej wedlug równania BN+3H20-NH3+HfBC8 W reakcji tej reaguje z woda grafitopodobny azo- 1§ tek borowy, poddany dzialaniu fal uderzeniowych.W ten sposób woda jako dodatek nie tylko sprzy¬ ja wiekszej wydajnosci wurcytopodobnego azotku borowego, ale równiez sprzyja otrzymaniu bardziej czystego koncowego produktu ze wzgledu na che¬ miczne dzialanie wody na grafitopodobny azotek borowy w wyzszych temperaturach. Wurcytopo- dobny azotek borowy posiada gestosc 3,10 g/cm8, wspólczynnik zalamania swiatla czerwonego mniej¬ szy niz 2,10, temperature poczatku przejscia w gra¬ fitopodobny azotek borowy 700°C, powierzchnie wlasciwa 45 m2/g.Przyklad XII. 2,5 g proszku grafitopodobne¬ go azotku borowrego i 2,5 g 1% roztworu NaOH poddaje sie obróbce tak, jak opisano w przykla- 30 dzie I. Po wybuchu ladunku zawartosc ampulki poddaje sie obróbce, jak opisano w przykladzie XL Ciezar koncowego produktu wynosi 2,4 g, a produkt zawiera 99% wurcytopodobnego azotku bo¬ rowego. Czesc grafitopodobnego azotku borowego rozpuszcza sie zgodnie z równaniem: BN+3 NaOH -NH3+NasB03 Gestosc wurcytopodobnego azotku borowego wy¬ nosi 3,38 g/cms, wspólczynnik zalamania swiatla *o czerwonego jest mniejszy niz 2,10, temperatura poczatku przejscia w grafitopodobny azotek bo¬ rowy okolo 700°C, powierzchnia wlasciwa 32 m2/g.Przyklad XIII. 3 g proszku grafitopodobnego azotku borowego i 2 g wody poddaje sie obrób- 45 ce, jak opisano w przykladzie I. Po wybuchu la¬ dunku, zawartosc* ampulki poddaje sie obróbce, jak opisano w przykladzie XI. Ciezar koncowego produktu wynosi 2,9 g i produkt ten zawiera 70% wurcytopodobnego azotku borowego. Wurcytopo- dobny azotek borowy, oczyszczony wedlug meto¬ dyki zastosowanej w przykladzie I, posiada ge¬ stosc piknometryczna 3,20 g/cm8, wspólczynnik za¬ lamania swiatla czerwonego mniejszy niz 2,10, tem¬ perature poczatku przejscia w grafitopodobny azo- 56 tek borowy 700°C, powierzchnie wlasciwa 40 m2/g.Przyklad XIV. 2 g proszku grafitopodobnego azotku borowego i 3 g 2% roztworu NaOH miesza sie i poddaje obróbce, jak opisano w przykladzie I. Po wybuchu ladunku zawartosc ampulki obrabia sie, jak opisano w przykladzie XL Wydajnosc kon¬ cowego produktu wynosi 1,5 g, zawartosc w nim wurcytopodobnego azotku borowego wynosi 99,5%.Zastosowanie roztworu sody zracej pozwala na l w as 50 no otrzymanie praktycznie czystego wurcytopodobne¬ go azotku borowego, charakteryzujacego sie gesto¬ scia 3,25 g/cnv\ wspólczynnikiem zalamania swiat¬ la czerwonego mniejszym niz 2,10, temperature po¬ czatku przejscia w grafitopodobny azotek borowy 700°C i powierzchnia wlasciwa 25 m2/g.Przyklad XV. Mieszanine 4,25 g grafitopodob¬ nego azotku borowego i 4,25 g chlorku olowiu do¬ kladnie miesza sie w mlynie kulowym, a nastep¬ nie laduje sie do ampulki zachowawczej, przedsta¬ wionej na fig. 3. Ampulka zachowawcza utworzo¬ na jest z dwóch, wstawionych jedno w drugie sta¬ lowych cylindrycznych naczyn 6 i 7 i umieszczo¬ na w stalowej matrycy 8 o srednicy 200 mm i wy¬ sokosci 100 mm. Zewnetrzne naczynie 6 o wyso¬ kosci 12 mm i zewnetrznej srednicy 45 mm ma wewnetrzna wneke o srednicy 35 mmi o wyso¬ kosci 8 mm. Wewnetrzne naczynie 7 o wysokosci 8 mm i zewnetrznej srednicy 35 mm ma robocza wneke o srednicy 30 mm i o wysokosci 4 mm. Na ampulce umieszcza sie ladunek 9 substancji wy¬ buchowej, skladajacej sie z mieszaniny trotylu z talkiem w stosunku 60 :40 o gestosci 1,4 g/cm*.Srednica ladunku substancji wybuchowej wynosi 100 mm, a wysokosc 50 mm. Na ladunku substan¬ cji wybuchowej z mieszaniny trotylu i talku, umieszcza sie generator 10 plaskiej fali detonacyj- nej. Przy wybuchu ladunku cisnienie w mieszani¬ nie grafitopodobnego azotku borowego z chlor¬ kiem olowiu osiaga 110 kilobarów. Po wybuchu ladunku ampulke odkrywa sie, mieszanine wydo¬ bywa sie i poddaje obróbce, jak opisano w przy¬ kladzie I. Wydajnosc wurcytopodobnego azotku borowego stanowi 16% wagowych. Jesli zamiast ladunku substancji wybuchowej, skladajacego sie z mieszaniny trotylu i talku w stosunku 60 : 40, o gestosci 1,4 g/cm3, stosowac slabszy ladunek, skla¬ dajacy sie z mieszaniny trotylu z talkiem w sto¬ sunku 50:50 o tej samej poczatkowej gestosci i tych samych rozmiarach geometrycznych, to w mieszaninie grafitopodobnego azotku borowego z chlorkiem olowiu criaga sie cisnienie tylko 100 ki¬ lobarów, a wydajnosc wurcytopodobnego azotku borowego wynosi okolo 3%. Jesli przy cisnieniu 100 kilobarów prowadzic proces w tym samym urzadzeniu badawczym, poddajac obróbce nie mie¬ szanine grafitopodobnego azotku borowego z chlor¬ kiem olowiu, a czy o ty grafitopodobny azotek bo¬ rowy o poczatkowej gestosci 1,5—2,0 g/cm8, to wy¬ dajnosc wurcytopodobnego azotku borowego rów¬ niez jest zaskakujaco mala. Jesli poddawac obrób¬ ce przy cisnieniu 110 kilobarów w tym samym urzadzeniu badawczym, mieszanine 50% wago¬ wych grafitopodobnego azotku borowego i 50% wagowych regularnego azotku borowego, majace¬ go taka sama sztywnosc dynamiczna, jak i wurcy- topodobny azotek borowy, to caly produkt zawie¬ ra zaskakujaco mala ilosc wurcytopodobnego azot¬ ku borowego, czyli dodanie regularnego azotku borowego w tym przypadku nie sprzyja nieodwra¬ calnemu przeksztalceniu grafitopodobnego azotku borowego w wurcytopodobny azotek borowy.Przyklad XVI. Mieszanine 12 g grafitopodob¬ nego azotku borowego z 5,45 g wody, majacej15 sztywnosc dynamiczna 0,5-10 g/cm2 sok. laduje siQ do ampulki zachowawczej, przedstawionej na fig. 4. Ampulka zachowawcza utworzona jest przez dwa ustawione jeden w drugim miedziane cy¬ lindryczne naczynie 11 i 12 i umieszczona w sta¬ lowej matrycy 13 o srednicy 200 mm i o wyso¬ kosci 100 ram. Zewnetrzne naczynie 11 o wyso¬ kosci 45 mm i zewnetrznej srednicy 50 mm, ma wewnetrzna, wneke o srednicy 45 mm i o wyso¬ kosci 35 mm. Wewnetrzne naczynie 12 o wysokos¬ ci 35 mm i o zewnetrznej srednicy 35 mm ma ro¬ bocza wneke o srednicy 30 mm i o wysokosci 20 mm. Nad ampulka w odleglosci 25 mm umiesz¬ cza sie urzadzenie, zawierajace generator 10 plas¬ kiej fali detonacyjnej i ladunek 14 trotylu o ge¬ stosci 1,5 g/cm3 i o srednicy 120 mm i o wyso¬ kosci 80 mm oraz aluminiowa plytke 15 o grubosci 4 mm, oddalona od ladunku na odleglosc 1 mm.Produkty detonacji ladunku wprawiaja w stan ruchu aluminiowa plytke 15 do pewnej szybkosci.Przy zetknieciu ruchomej plytki aluminiowej z ampulka zachowawcza powstaje cisnienie 600, ki- lobarów, a na granicy rozdzialu miedz — miesza¬ nina podcjana obróbce, cisnienie wynosi okolo 200 kilobarów. Fala uderzeniowa zanika w miare prze¬ chodzenia przez mieszanine. Po wybuchu ladunku ampulke otwiera sie, mieszanine traktuje sie roz¬ cienczonym 1 :1 kwasem azotowym w celu usu¬ niecia zanieczyszczen materialem ampulki i na¬ stepnie postepuje sie, jak w przykladzie I. Wydaj¬ nosc wurcytopodobnego azotku borowego wynosi 8,4 g (70%). Przeprowadzono doswiadczenie otrzy¬ mywania wurcytopodobnego azotku borowego z grafitopodobnego azotku borowego w tym samym 590 IG urzadz-niu badawczym z ta sama iloscia azotku borowego, lecz bez dodatków. Wydajnosc wurcy¬ topodobnego azotku borowego wynosi 1,8 g (15%).Wynika z tego, ze sposób wedlug wynalazku poz- s wala na istotne zwiekszenie ilosci wurcytopodob¬ nego azotku borowego otrzymywanego w jednym cyklu, przy zastosowaniu jednego i tego samego zródla generacji fal uderzeniowych, w wyniku zwiekszenia stopnia przeksztalcenia grafitopodob- 10 nego azotku borowego w wurcytopodobny azotek borowy i na zwiekszenie ilosci heksagonalnego azotku borowego, poddanego obróbce fala uderze¬ niowa w jednym doswiadczeniu. 15 PL PL