PL73339B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 05.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 28.02.1975 73339 KI. 12o,3/01 MKP C07c 79/10 Twórcy wynalazku: Jerzy Gnilka, Tomasz Budzisz Uprawniony z patentu tymczasowego: Osrodek Badawczo-Rozwojowy Przemyslu Barwników, Zgierz (Polska) Sposób wytwarzania 2-nitro-p-ksylenu Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania 2-nitro-p-fcsylenu, pólproduktu do syntezy barwni¬ ków, na drodze nitrowania p-ksylenu.Znanych jest kilka sposobów nitrowania p-ksyle¬ nu. Jeden ze znanych sposobów laboratoryjnych polega na dodawaniu dymiacego kwasu azotowego do chlodzonego lodem p-ksylenu w temperaturze -^5—0°. Inny sposób laboratoryjny polega na nitro¬ waniu p-ksylenu dymiacym kwasem azotowym w 98%-owym kwasie octowym. Wedlug znanego sposobu stosowanego w technice (raporty alianckie) dozuje sie w temperaturze 12—15° na przemian p-ksylen i mieszanine nitrujaca, skladajaca sie z 3,5 czesci wagowych mieszaniny nitrujacej, zawieraja¬ cej 28% kwasu azotowego, 56,5% kwasu siarkowego i 15,5% wody oraz z 1 czesci wagowej mieszaniny nitrujacej, zawierajacej 33% kwasu azotowego i 67% kwasu siatkowego, do 70%-Qwego kwasu siarkowego w taki sposób, by w srodowisku rea¬ kcyjnym wystepowal zawsze niewielki nadmiar ksylenu.Niedogodnoscia pierwszej z wymienionych metod jest koniecznosc stosowania nislkiej temperatury.Ujemna strone drugiej metody stanowi uzywanie kwasu octowego jako rozpuszczalnika. Stosowane w metodzie technicznej równolegle dozowanie p-ksylenu i mieszaniny nitrujacej jest w praktyce niewygodne. Omówiony wyzej sposób, stosowany w technice, wymaga takze bardzo skomplikowa¬ nej obróbki koncowej w celu uzyskania gotowego 15 25 30 produktu o zadowalajacym stopniu czystosci.Wedlug tego sposobu przemywa sie wyodrebnio¬ ny z mieszaniny poreakcyjnej 2-nitro-p-ksylen woda, ogrzewa go z 30%-wym lugiem sodowym do temperatury 70°, oddestylowuje nieprzereago- wany p^ksylen z para wodna, przemywa ponownie rozcienczonym lugiem sodowym, nastepnie woda i wreszcie suszy, surowy produkt pod próznia i pod¬ daje z kolei destylacji prózniowej. Wydajnosc zna¬ nych sposobów wytwarzania 2-nitro-p-ksylenu nie przekracza 80%.Sposobem wedlug wynalazku nitruje sie p-ksylen w chlorobenzenie w temperaturze 0—10° za pomo¬ ca mieszaniny nitrujacej, zawierajacej 26—32% kwasu azotowego, 63—56% kwasu siarkowego i okolo 12% wody. Na 1 mol ksylenu uzywa sie 1—1,5 mola 100%-owego kwasu azotowego. Stosu¬ nek wagowy p-ksylenu do chlorobenzenu wynosi 1:1. Mieszanine poreakcyjna wylewa sie nastepnie na lód i wyodrebnia oddzielona warstwe organi¬ czna, przemywa ja woda, rozcienczonym lugiem sodowym i ponownie woda i oddestylowuje pod zmniejszonym cisnieniem kolejno najpierw chloro- benzen, a nastepnie 2-nitro-p-ksylen. Wydaj¬ nosc procesu wynosi 90%. Produkt koncowy sta¬ nowi 99%-owy 2-nitro-p-ksylen.Proces nitrowania sposobem wedlug wynalazku przebiega bez trudnosci i nadaje sie do stosowania w skali technicznej. Uzyty jako rozpuszczalnik chlorobenzen dobrze rozpuszcza otrzymany 2-nitro- 73 33973 339 3 p-ksylen, dzieki czemu gotowy produkt daje sie latwo wyodrebnic w postaci czystej.Wynalazek ilustruje nastepujacy przyklad, w którym czesci oznaczaja czesci wagowe.Postepujac wyzej opisanym sposobem mozna sto¬ sowac mieszanine nitrujaca, zawierajaca 25—32% kwasu azotowego, 63—66% kwasu siarkowego i okolo 12% wody.Przyklad. Do roztworu 318,5 czesci pnksylenu w 318,5 czesciach chlorobenzenu wkrapla sie, mie¬ szajac, w temperaturze 0—5° 814 czesci mieszaniny nitrujacej, zawierajacej 28% kwasu azotowego, 60% kwasu siarkowego i 12% wody. Mase reakcyj¬ na miesza sie po zakonczeniu wkraplania miesza¬ niny nitrujacej w ciagu 2 godzin w temperaturze 5^10° i wylewa na lód. Oddzielona warstwe organiczna przemywa sie kolejno dwukrotnie 50ó czesciami wody,, 500 czesciami 5%-owego lugu so¬ dowego i znowu dwukroitnie 500 czesciami wody.Po zakonczeniu przemywania oddestylowuje sie chlorofoenzen pod cisnieniem 30—40 mm slupa rteci, a nastepnie 2-nitroHp-iksylen w temperaturze 105—107° pod cisnieniem 10 mm slupa rteci. Otrzy¬ muje sie 90%-owy 2-nitro-p-ksylen. Wydajnosc procesu wynosi 90%. PL PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania 2-niitro-pJksylenu na drodze nitrowania p-ksylenu mieszanina nitrujaca, znamienny tym, ze roztwór p-ksylenu w chloroben- zenie w stosunku wagowym 1:1 nitruje sie w tem¬ peraturze 0—10° za pomoca mieszaniny nitrujacej, zawierajacej 25—02% kwasu azotowego, 63—56% kwasu siarkowego i okolo 12% wody, wylewa mase poreakcyjna na lód i wyodrebnia oddzielona warstwe organiczna, przemywa ja woda rozcienczo¬ nym lugiem sodowym i ponownie woda i oddesty¬ lowuje pod zmniejszonym cisnieniem najpierw chlorobenzen, a nastepnie 2-nitro-p-ksylen.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do nitrowania uzywa sie na 1 mol ksylenu 1—1,5 mola 100%-owego kwasu azotowego. Cena 10 zl R.Z.G. — 2259/75 110 egz. form. A-4 PL PL