PL73272B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 30.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 09.12.1974 73272 KI. 39b5,l 7/003 MKP C08g 17/003 i Urzedu P , Twórcywynalazku: Leszek Lukasik, Stanislaw Porejko, Zbigniew K. Brzozowski Uprawniony z patentu tymczasowego: Politechnika Warszawska, Warszawa (Polska) Sposób otrzymywania samogasnacych nienasyconych zywic poliestrowych Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania samogasnacych nienasyconych zywic poliestrowych stosowanych przy wytwarzaniu laminatów, lakierów itp.Nienasycone zywice poliestrowe o wlasnosciach samogasniecia otrzymuje sie dotychczas przez dodanie do nienasyconej zywicy poliestrowej substancji zmniejszajacych jej palnosc, zawierajacych chlorowiec, fosfor, arsen, antymon itp. lub przez wprowadzenie do lancucha nienasyconego poliestru kwasów lub dioli zawierajacych chlorowce jak np. kwas szesciochloroendometylenoczterowodoroftalowy, dwuchlorohydryne pentaetrylu itp.Znane jest równiez stosowanie w tym celu monomerów zawierajacych chlorowiec lub azotowiec, np. dwuchlorostyrenu, estrów allilowych kwasów fosforowych i innych zwiazków.Jednakze dodatki zawierajace chlorowiec, fosfor, arsen, antymon itp., znajdujace sie w postaci substancji niezwiazanych z zywica, latwo ulegaja wyplukaniu, a ponadto pogarszaja wlasnosci mechniczne tworzywa.Wprowadzanie do lancucha poliestrów zwiazków powodujacych zmniejszenie podatnosci na plomien, które sa zwykle drogie i trudnodostepne czesto pociaga za soba korozje aparatury.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu otrzymywania samogasnacych nienasyconych zywic poliestro¬ wych, który nie wymagalby stosowania trudnych do otrzymania substancji zmniejszajacych palnosc zywicy a jednoczesnie bylby prosty technologicznie.W wyniku wielokrotnych prób okazalo sie, ze cel ten mozna osiagnac przez zastosowanie do syntezy poliestrów nienasyconych oligoestrów chlorobisfenoli i kwasów dwukarboksylowych o wzorze ogólnym 1 lub 2 lub 3, których R oznacza grupe alkilenowa lub arylenowa a n oznacza liczbe calkowita 1-10.W sposobie wedlug wynalazku oligoestry te kondensuje sie z bezwodnikiem maleinowym i glikolem lub mieszanina glikoli zazwyczaj stosowanych przy wytwarzaniu poliestrowych zywic nienasyconych, w stopie, w temperaturze 150-220 C. Dalsze postepowanie obejmujace przygotowanie nienasyconych zywic oraz ich utwardzanie prowadzi sie jednym ze znanych sposobów.Przedmiot wynalazku jest blizej objasniony na przykladach wykonania, które jednakze nie ograniczaja zakresu wynalazku.Przyklad I. 408 g oligoestru chlorobisfenolu 1 i kwasu adypinowego (o ciezarze czasteczkowym 815) miesza sie z 49 g bezwodnika maleinowego i 62 g glikolu etylenowego. Calosc ogrzewa sie w atmosferze azotu2 73 272 w temperaturze 160 C poczatkowo wciagu 3 godzin pod normalnym cisnieniem, a nastepnie w tej samej temperaturze wciagu 8godzin pod cisnieniem 3 mm slupa rteci. Otrzymany produkt rozpuszcza sie w 170g styrenu i utwardza przy uzyciu 23 g wodoronadtlenku cykloheksanonu w postaci 30% pasty w plastifikatorze i 3 g 1% roztworu naftanianu kobaltawego w styrenie. Uzyskuje sie utwardzona zywice poliestrowa, która wprowadzana do plomienia palnika Bunzena na okres 30 sekund, gasnie po wyjeciu z plomienia po uplywie 5 sekund.Przyklad, II. 425 g oligoestru chlorobisfenolu 2 i kwasu adypinowego (o ciezarze czasteczkowym 850) miesza sie z 49 g bezwodnika maleinowego i 76 g glikolu propylenowego. Calosc ogrzewa sie w atmosferze azotu w temperaturze 190°C poczatkowo wciagu 3 godzin pod normalnym cisnieniem, a nastepnie w tej samej temperaturze w ciagu 10 godzin pod cisnieniem 3 mm slupa rteci. Otrzymany produkt rozpuszcza sie w 180 g styrenu i utwardza przy uzyciu 25 g wodoronadtlenku cykloheksanonu w postaci 30% pasty w plastyfikatorze i 3 g 1% roztworu naftanianu kobaltawego w styrenie. Czas samogasniecia oznaczonyjak w przykladzie I wynosi 20 sekund.Przyklad III. 528 g oligoestru chlorobisfenolu 3 i kwasu adypinowego (o ciezarze czasteczkowym 1055) miesza sie 49 g bezwodnika maleinowego, 31 g glikolu etylenowego oraz 38 g glikolu propylenowego.Calosc ogrzewa sie w atmosferze azotu w temperaturze 175°C poczatkowo wciagu 3 godzin pod normalnym cisnieniem a nastepnie w tej samej temperaturze w ciagu 8 godzin pod cisnieniem 3 mm slupa rteci. Otrzymany produkt rozpuszcza sie w210g styrenu i utwardza przy uzyciu 28,5 g wodoronadtlenku cykloheksanonu w postaci 30% pasty i plastyfikatorze oraz 3,5 g 1% roztworu naftenianu kobaltawego w styrenie. Czas samogasniecia oznaczony jak w przykladzie I wynosi 4 sek.Przyklad IV. 500 g oligoestru chlorobisfenolu 3 i kwasu sebacynowego (o ciezarze czasteczkowym 1005) miesza sie z 49 g bezwodnika maleinowego i 62 g glikolu etylenowego. Calosc ogrzewa sie w atmosferze azotu w temperaturze 175°C najpierw wciagu 3 godzin pod normalnym cisnieniem, a nastepnie w tej samej temperaturze w ciagu 8 godzin pod cisnieniem 3 mm slupa rteci. Otrzymany produkt rozpuszcza sie w 200 g styrenu i utwardza przy uzyciu 27 g wodoronadtlenku cykloheksanonu w postaci 30% pasty w plastyfikatorze i 3,3 g 1% roztworu naftenianu kobaltawego w styrenie. Czas samogasniecia oznaczony jak w przykladzie I wynosi 6 sekund. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania samogasnacych nienasyconych zywic poliestrowych, znamienny tym, ze do syntezy tych zywic stosuje sie oligoestry chlorobisfenoli i kwasów dwukarboksylowych o wzorze ogólnym 1 lub wzorze ogólnym 2 lub wzorze ogólnym 3, w których R oznacza grupe alkilenowa lub arylenowa a n oznacza liczbe calkowita 1-10 i dalej postepuje sie w znany sposób.KI. 39b5,I7/003 73272 MKP C08g 17/003 oci3 HQ0C-R-C00-[-Q?-C -<^J-00C-R-C00-Jn -H H WZÓR 1 H00C-R-C00-1-© ~ C-(J?-00C-R-C00-]n -H WZÓR 2 Cl f \= / Cl -% J ecu -c-f u ^ Cl / Cl WZÓR 3 PL PL