PL69597B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 09.V.1968 Szwajcaria Opublikowano: 10.111.1974 69597 KI. 12o,ll MKP C07c 121/22 Wspóltwórcy wynalazku: Urs Arni, Adriano Faucci, August Stocker, Klaus Aufdereggen Wlasciciel patentu: Lonza, A. G., Gampel, Zarzad Bazylea (Szwajcaria) Sposób wytwarzania nitrylu malonowego Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania nitrylu kwasu malonowego z acetonitrylu i chlorocyjanu.Reakcja acetonitrylu z chlorocyjanem w fazie gazowej prowadzaca do nitrylu kwasu malonowego jest juz znana z opisu patentowego St. Zjedn. Ameryki nr 2 553 406. Ten sposób wytwarzania odznacza sie jednak bardzo mala wydaj¬ noscia, poniewaz nitryl malonowy tworzy sie w ilosci, nie wiekszej niz 18% w stosunku do uzywanego halogenocyjanu.Poza tym reakcja ta przebiega w temperaturze co najmniej 600°C, korzystnie w temperaturze 650°-700°C, a z opty¬ malna wydajnoscia w temperaturze 675° C.Podano przy tym, ze w wyzszych temperaturach wydaj¬ nosc koncowego produktu obniza sie.Zgodnie z opisem patentowym St. Zjedn. Ameryki Pól¬ nocnej nr 2 606 917 reakcje prowadzi sie w obecnosci gazu obojetnego, jak dwutlenek wegla, azot lub para wodna. Jed¬ nak nie poprawia to wydajnosci. Przy stosunku molowym chlorocyjanu do acetonitrylu i do dwutlenku wegla, jak 1:3:7,2, temperaturze reakcji 650°C i czasie kontakto¬ wania 6 sekund, wydajnosc nitrylu malonowego wynosi zgodnie z przykladem VII wyzej wymienionego opisu paten¬ towego równiez tylko 16,5%.Poprawienie wydajnosci zgodnie z japonskim opisem patentowym nr 16506 z 1965 r. osiaga sie przez to, ze do gazowych komponentów reakcji acetonitrylu i chlorocyjanu wprowadza sie mala ilosc chloru jako katalizatora. Otrzy¬ mana wydajnosc reakcji wynosi okolo 70%. Przez stosowanie chloru jako katalizatora tworza sie jednak jako produkty uboczne duze ilosci nitrylu kwasu fumarowego i nitrylu kwa¬ su maleinowego. Ten ostatni jest bardzo ciezko oddzielic od 10 15 20 30 nitrylu malonowego. Ponadto stosowanie chloru wymaga kosztownej aparatury.Nitryl kwasu malonowego powstajacy w reakcji aceto¬ nitrylu z chlorocyjanem, zanieczyszczony jest ubocznymi produktami takimi jak: nitryl kwasu fumarowego i nitryl kwasu maleinowego. Usuniecie tych produktów ubocznych z mieszaniny reakcyjnej jest polaczone ze znacznymi trud¬ nosciami z powodu podobienstwa ich stalych fizycznych ze stalymi fizycznymi nitrylu kwasu malonowego.Podstawowym zadaniem wynalazku jest wyeliminowanie wad znanych sposobów wytwarzania nitrylu kwasu malono¬ wego i otrzymywanie z acetonitrylu i chlorocyjanu z wysoka wydajnoscia i o stopniu czystosci 99% i wyzszym.Sposobem wedlug wynalazku nitryl kwasu malonowego wytwarza sie z acetonitrylu i chlorocyjanu w fazie gazowej w temperaturze 740° -780° C.W przeciwienstwie do stwierdzenia, ze wyzsze tempera¬ tury, a wiec temperatury powyzej 700° C, powoduja zmniej¬ szenie sie wydajnosci, stwierdzono, ze mozna uzyskac wydaj¬ nosc nitrylu kwasu malonowego az do 70%, jesli pracuje sie w waskim zakresie temperatur, a mianowicie 740°-780° C, korzystnie 750° -760° C, przy czym mozna uniknac dodatko¬ wego stosowania chloru. Praca przy wyzszych temperaturach niz 780° C jest bezcelowa, poniewaz wydajnosci zmniejszaja sie wtedy z powodu rozkladu nitrylu kwasu malonowego i prowadzi ona do powstawania wiekszej ilosci zanieczysz¬ czen. Praca w temperaturze ponizej 740°C powodowalaby uzyskanie niskich wydajnosci produktu.Celowym jest przeprowadzanie procesu wedlug wynalazku 695973 69 597 4 przy stosowaniu stosunku molowego chlorocyjanu do aceto- nitryhi od od 1 :1 do 1 :5, korzystnie od 1 : 3 do 1 :4.Gazowe reagenty mozna wprowadzac do reaktora po wstepnym podgrzaniu.Celowym jest ustalenie czasu przebywania gazowych re¬ agentów w reaktorze w ciagu 1-15 sekund, korzystnie 8-11 .sekund.Jako reaktory moga byc stosowane naczynia w ksztalcie rur jak rury kwarcowe, metalowe i tym podobne.Uzyskane w reakcji produkty reakcji natychmiast chlodzi sie stosujac solanke chlodzaca, do temperatury 20°-50°C, korzystnie 25°-30°C. Z surowej mieszaniny oddziela sie nitryl maleinowy.Sposób wedlug wynalazku objasnia nizej podany przy¬ klad.Przyklad. Otrzymywanie surowego nitrylu malono wego. Do rury kwarcowej, o dlugosci 1,4 m i srednicy wew¬ netrznej 40 mm, ogrzanej do temperatury 760° C wprowa¬ dzono chlorocyjan i acetonitryl w stosunku molowym 1 :3,6, przy czym w ciagu 3 godzin przereagowalo 750 g acetonitrylu i 312 g chlorocyjanu. Czas przebywania reagen¬ tów w reaktorze wynosil 9fi sekund. Produkty reakcji na¬ tychmiast ochlodzono za pomoca solanki. Mieszanina reak¬ cyjna zawierala 230 g nitrylu kwasu malonowego, co odpo¬ wiada 68,4% wydajnosci teoretycznej. 5 PL PL

Claims (5)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nitrylu malonowego z acetonit¬ rylu i chlorocyjanu w fazie gazowej, znamienny tym, ze reak¬ cje acetonitrylu i chlorocyjanu prowadzi sie w temperaturze 740°-780° C.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w temperaturze 750° -760° C.

3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze chloro¬ cyjan i acetonitryl stosuje sie w stosunku molowym wynosza¬ cym od 1 :1 do 1 :5.

4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w czasie kontaktowania reagentów, wynosza¬ cym 1-15 sekund.

5. Sposób wedlug zastrz. 2-5, znamienny tym, ze otrzy¬ many produkt reakcji chlodzi sie natychmiast do tempera¬ tury 20°-50° C. 15 Prac. Repr. UP PRL. zam. 209/73 naklad 120+18 Cena 10 zl PL PL