PL67943B1 - - Google Patents

Description

8,0 g (0,028 mola) otrzymanego wyzej estru for- mylowego rozpuszcza sie w mieszaninie 27,85 ml 1 n kwasu solnego i 120 ml chlorku metylenu i za¬ daje podczas energicznego mieszania za pomoca mieszadla magnetycznego, w otwartym naczyniu, w ciagu 30 minut w temperaturze pokojowej, 5,57 g (0,146 mola) borowodorku sodowego, po czym mie¬ sza sie jeszcze przez 15 minut. Nastepnie oddziela sie warstwe organiczna, przemywa dwukrotnie wo¬ da i zateza osuszony roztwór w chlorku metylenu pod próznia wytwarzana za pomoca pompy wod¬ nej strumieniowej. Otrzymany surowy produkt traktuje sie 2n kwasem solnym i eterem. Faze 7943 16 kwasna alkalizuje sie amoniakim i wytrzasa kil¬ kakrotnie z chlorkiem metylenu. Ekstrakty orga¬ niczne laczy sie i po osuszeniu zateza sie w próz¬ ni. Surowa pseudo-6,7-dehydroatropine rozpuszcza 5 sie w eterze, rafinuje weglem i wytraca chlorowo¬ dorek po dodaniu metanolowego roztworu kwasu solnego przez dalszy dodatek eteru. Otrzymana po¬ czatkowo sól w postaci oleju wkrótce krystalizuje, po czym przekrystalizowuje sie ja z izopropanolu. io Otrzymuje sie biale krysztaly o temperaturze topnienia 169—172°C. PL PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe 15 Sposób wytwarzania pochodnych kwasu tropo¬ wego o wzorze ogólnym 1, w którym B.t oznacza grupe o wzorze -CH2-CH2-, -CHt-CHf-CHt-, -CH= =CH-, lub grupe o wzorze 2, R2 oznacza nasyco¬ na lub nienasycona reszte alifatyczna o prostym 20 lub rozgalezionym lancuchu o 1—16 atomach we¬ gla, ewentualnie podstawiona grupa cykloalkilowa, grupe benzylowa ewentualnie podstawiona chlo¬ rowcem lub grupa fenylowa lub reszta cykloalki¬ lowa o 3—8 atomach wegla, Rf oznacza grupe 25 o wzorze 3 lub o wzorze 4, przy czym R4 oznacza atom wodoru lub reszte acylowa, znamienny tym, ze ester kwasu alfa-formylofenylooctowego, ko¬ rzystnie zawierajacy w grupie estrowej nizszy alkil, poddaje sie przeestryfikowaniu alkoholem 30 o wzorze R6OH, w którym R5 oznacza grupe o wzorze 5, w którym Rt i Rj maja wyzej podane znaczenie, po czym w otrzymanym zwiazku grupe formylowa redukuje sie borowodorkiem metalu, korzystnie borowodorkiem metalu alkalicznego do 35 grupy alkoholowej, która ewentualnie acyluje sie w znany sposób i otrzymane zwiazki o wzorze ogólnym 1 w postaci racematów ewentualnie roz¬ dziela sie w znany sposób i ewentualnie prze¬ prowadza w sole addycyjne z kwasami. KI. 12p,13 67 943 MKP C07d 43/00 -CH CHe I I L P N-«2 P3 *CH CH0 WZÓR 1 H CH CH ' V y •• O / "O-CO-CH - C6H5 CH2OQ4 WZÓR 2 WZÓR 3 CH2OP, O— CO —CM— C6H5 'H V WZÓR 4 C6H5—CH-COOAlktl * R5OH—^R5O-CO-0H-C6H5 -R50-CO-CH-C6H5 CHO CHO CH2OH Schemat CH CVA2 / I I R< N R2 CH RsO CO CH— C6H5 \l I I XCH CH2 CH2OH WZÓR 5 WZÓR 6ki l2p,13 6i £43 MKP C07d 43/00 ERRATA Lam 9, wiersz 57 jest: wydajnosc 75,0% powinno byc: wydajnosc 72,0°/o Lam 10, wiersz 52 jest: czynnych wartosci powinno byc: czynnych o wartosci Lam 12, wiersz 33 jest: alfa-Lormylofenylo- powinno byc: alfa-formylofenylo- Lam 12, wiersz 34 jest: octan N-decylogranaioliny powinno byc: octan N-nonylogranaloliny Lam 12, wiersz 43 jest: alfa-formylofeny- powinno byc: alfa-formylofenylo- Bltk 605/73 A4 szt. 105 Cena zl 10,— PL PL PL