PL64912B3 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 15.Y.1972 64912 KI. 12q,3 MKP C07c 85/12 UKD Wspóltwórcy wynalazku: Dominik Nowak, Wojciech Jerzykiewicz, Lud¬ wik Frychel, Stefan Punko Wlasciciel patentu: Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej, Blachownia Slaska (Polska) Sposób wytwarzania katalizatora niklowego do uwodornienia ni¬ tryli alifatycznych do amin alifatycznych Sposób wytwarzania katalizatora do uwodornie¬ nia nitryli alifatycznych do amin alifatycznych wedlug patentu nr 51530 polega na redukcji mrówczanu niklu w temperaturze 230-^280 °C w atmosferze wodoru. Redukcji poddaje sie mrów¬ czan niklu, uprzednio rozpuszczony w stezonym roztworze wodno-amoniakalnym i nastepnie wysu¬ szony w suszarce rozpylowej lub ponownie wytra¬ cony stezonym kwasem mrówkowym i wysuszony.W przedstawionym opisie patentowym redukcje mrówczanu niklu prowadzono w piecu w atmosfe¬ rze wodoru i w temperaturze 230—280 °C. W tych warunkach mialo miejsce czesciowe utlenienie ka¬ talizatora sladami tlenu zawartego w azocie. Na¬ stepowaly równiez miejscowe przegrzania oraz istniala mozliwosc nierównomiernego rozkladu mrówczanu w zwiazku z rózna temperatura w za¬ leznosci od wysokosci warstwy mrówczanu niklu.W rezultacie otrzymywano katalizator o 'niepowta¬ rzalnych wlasnosciach i zmniejszonej aktywnosci.W podanych w opisie patentowym przykla¬ dach czas uwodornienia jednej szarzy wynosil 2,5 godz. w temperaturze 150M.80 °C pod cisnieniem 20^25 atn.Celem wynalazku bylo otrzymanie katalizatora o wiekszej aktywnosci i wlasciwosciach powtarzal¬ nych nieuzaleznionych od miejscowych przegrzan, nierównej wysokosci warstwy, nierównomiernego rozkladu mrówczanu itp. przyczyn przypadkowych.Wedlug wynalazku mrówczan niklu rozpuszczony w stezonym roztworze wodnym amoniaku, prze¬ myty i wysuszony w suszarce rozpylowej poddaje sie redukcji po sporzadzeniu jego zawiesiny w wyz¬ szym nitrylu lub aminie alifatycznej w temperatu- 5 rze 240—250 °C przepuszczajac wodór. W wyniku tych operacji otrzymuje sie subtelnie sproszkowa¬ na mase katalityczna zawieszona w nitrylach lub aminach wykazujaca wzrost aktywnosci w stosunku do katalizatora otrzymanego w piecu o okolo 100%. 10 Ozas uwodornienia jednej szarzy dla katalizatora otrzymanego w nitrylach wynosi 1,25 godz. w tem¬ peraturze 150—160T! pod cisnieniem 20—25 atn.Przyklad I. 100 g mrówczanu niklu rozpusz- 15 cza sie w 170 mil stezonego roztworu wodno-amo- niakalnego, filtruje sie i poddaje suszeniu w su¬ szarce rozpylowej w strumieniu goracego powietrza na wlocie 250°C i na wylocie 120°C. Otrzymany mrówczan niklu umieszcza sie w 300 g nitrylu 20 stearynowego i mieszajac sporzadza jednorodna zawiesine. Mieszanine mrówczanu niklu i nitrylu stearynowego podgrzewa sie do temp. 160°C a na¬ stepnie przepuszczajac wodór z szybkoscia 0,75 l/min podgrzewa do temperatury 240—250 PC 25 zwiekszajac dozowanie wodoru do jednego litra/ /min. W temperaturze 240—250 °C utrzymuje sie mieszanine w ciagu 1 godz. Otrzymuje sie 30 g aktywnej masy katalitycznej zawieszonej w nitry¬ lach. W takiej postaci katalizator moze byc prze- 30 chowywany przez okres kilku miesiecy. 64 91264 912 Przyklad II. 100 g mrówczanu niklu roz¬ puszcza sie w 170 ml stezanego roztworu wodno- -amoniakalnego i filtruje. Otrzymany roztwór amo¬ niakalny wprowadza sie kroplami do 170 ml 80% kwasu mrówkowego równoczesnie mieszajac. Wy¬ traca sie osad mrówczanu niklu, który odsacza sie i przemywa woda oraz suszy w temperaturze 1001—120 PC. Otrzymany mrówczan niklu umiesz¬ cza sie w 300 g oktadecyloaminy i mieszajac spo¬ rzadza jednorodna zawiesine. Mieszanine mrówcza¬ nu niklu i oktadecyloaminy podgrzewa sie do tem¬ peratury 160°C, a nastepnie przepuszczajac wodór z szybkoscia 0,75 l/min podgrzewa do temperatury 230—250 X!, zwiekszajac dozowanie wodoru do 1 l/min. W temperaturze 240^250 °C .utrzymuje sie mieszanine w ciagu 1 godz. Otrzymuje sie 30 g aktywnej masy zawieszonej w aminie.Przyklad III. IGO g mrówczanu niklu roz¬ puszcza sie w 100 ml stezonego roztworu wodno- -amoniakalnego, filtruje sie i poddaje suszeniu na suszarce rozpylowej w strumieniu goracego po¬ wietrza na wlocie 250qC i wylocie 120°C. Otrzymany mrówczan niklu umieszcza sie w 300 g dwudode- cyloaminy i mieszajac sporzadza jednorodna za¬ wiesine. Mieszanine mrówczanu niklu i dwudode- cyloaminy podgrzewa sie do temperatury 160°C a nastepnie przepuszczajac wodór z szybkoscia 0,75 l/min podgrzewa do temp. 240—250 °C.W temperaturze 240—250 °C utrzymuje sie mie- 10 15 szanine w ciagu 1 godz uzyskujac 30 g aktywnej masy katalitycznej.Przyklad IV. 100 g mrówczanu niklu roz¬ puszcza sie w 170 ml stezonego roztworu wodno- -amoniakalnego i filtruje. Otrzymany roztwór wprowadza sie kroplami do 170 ml 80%-wego kwasu mrówkowego równoczesnie mieszajac. Wy¬ traca sie osad mrówczanu niklu, który odsacza sie i przemywa woda oraz suszy w temperaturze 100—120 °C. Otrzymany mrówczan niklu umieszcza sie w 300 g nitrylu otrzymanego z oleiny i mie¬ szajac sporzadza jednorodna zawiesine. Mieszanine mrówczanu niklu i nitrylu podgrzewa sie do tem¬ peratury 240—250 °C wprowadzajac wodór z szyb¬ koscia 1 1/mLn. utrzymujac mieszanine w tej tem¬ peraturze w ciagu 1 godziny. Otrzymuje sie 30 g aktywnej masy katalitycznej zawieszonej w nitrylu. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania katalizatora niklowego do uwodornienia nitryli alifatycznych do amin alifa¬ tycznych wedlug patentu nr 51530, znamienny tym, ze mrówczan niklu .uprzednio rozpuszczony w ste- 25 zonym roztworze wodnym amoniaku, przemyty i wysuszony w suszarce rozpylowej, wzglednie stracony kwasem mrówkowym, przemyty i wysu¬ szony poddaje sie redukcji po sporzadzeniu jego zawiesiny w wyzszych nitrylach alifatycznych wzglednie wyzszych aminach alifatycznych. 20 Typo Lódz, zam. 84/72 — 200 egz. Cena zl 10,— PL PL