Pierwszenstwo: Opublikowano: 10.XI.1969 (P 136 803) 29.11.1972 64434 KI. 28 a, 6 MKP C14c,3/20 CZYTELNIA fKD Wspóltwórcy wynalazku: TeodorSikora, Marian Nowocien Wlasciciel patentu: Nadodrzanskie Zaklady Przemyslu Organicznego „Rokita", Brzeg Dolny (Polska) Sposób wytwarzania garbników syntetycznych Przedmiotem patentu nr 59419 jest sposób wytwarza¬ nia garbników syntetycznych przez formaldehydowa kondensacje chlorofenoli i fenoli z kwasem naftaleno- sulfonowym, czesciowo utlenionym dzialaniem soli sze¬ sciowartosciowego chromu, w ilosci nie przekraczajacej 0,06 mola na jeden mol uzytego do sulfonowania nafta¬ lenu, w temperaturze 60—125°C, przy pH ponizej 7.Obecnie stwierdzono, ze garbniki syntetyczne mozna wytwarzac sposobem wedlug patentu nr 59419, stosujac do syntezy w miejsce fenolu sulfonowana zywice feno¬ lowa, otrzymana przez kondensacje w temperaturze 60—100°C fenolu z formaldehydem w kwasnym roztwo¬ rze wodnym, która po wydzieleniu i wysuszeniu w tem¬ peraturze okolo 100°C pod zmniejszonym cisnieniem, sulfonuje sie stezonym kwasem siarkowym w tempera¬ turze 65—80°C.Do kondensacji stosuje sie 100 czesci wagowych feno¬ lu i 50—55 czesci wagowych 30% formaliny, zas otrzy¬ mana zywice sulfonuje sie 40—45 czesciami wagowymi stezonego kwasu siarkowego.Sposób wedlug wynalazku wyjasniono blizej w przy¬ kladzie, w którym ilosci substratów podano w czesciach wagowych.Przyklad. Do kwasu naftalenosulfonowego, otrzy¬ manego przez sulfonowanie 130 czesci naftalenu 130 czesciami stezonego kwasu siarkowego w temperaturze 150—160°C, dodaje sie, utrzymujac temperature 110— 125°C, 30 czesci 33% wodnego roztworu dwuchromianu sodowego. Nastepnie, do czesciowo utlenionego w ten sposób kwasu naftalenosulfonowego, dozuje sie równo- 10 15 20 25 30 czesnie, w temperaturze 100—105°C, 64 czesci miesza¬ niny izomerów monochlorofenoli oraz 87 czesci 30% formaliny i utrzymuje w tej temperaturze do zaniku za¬ pachu formaldehydu.Do otrzymanego kondensatu rozcienczonego 106 cze¬ sciami wody i schlodzonego do temperatury 60°C, do¬ daje sie stopniowo 200 czesci zywicy fenolowej, otrzy¬ manej nastepujaco: 307 czesci fenolu zmieszanego z 360 czesciami wody 14,5 czesciami stezonego kwasu siarko¬ wego i 163 czesciami 30% formaliny ogrzewa sie w temperaturze 60—100°C do zaniku reakcji na formalde¬ hyd. Otrzymana zywice, po wydzieleniu i wysuszeniu w temperaturze 100°C pod zmniejszonym cisnieniem, sul¬ fonuje sie 130 czesciami kwasu siarkowego w tempera¬ turze 65—80°C i rozciencza 130 czesciami wody. Po za¬ daniu tej zywicy dodaje sie jeszcze 20 czesci 30% for¬ maliny i po przereagowaniu zobojetnia sie roztworem amoniaku i dodaje 20 czesci kwasu octowego i 20 czesci kwasu mrówkowego. PL PL