RU2173714C1 - Способ получения синтетического дубителя бнф - Google Patents
Способ получения синтетического дубителя бнфInfo
- Publication number
- RU2173714C1 RU2173714C1 RU2000128069A RU2000128069A RU2173714C1 RU 2173714 C1 RU2173714 C1 RU 2173714C1 RU 2000128069 A RU2000128069 A RU 2000128069A RU 2000128069 A RU2000128069 A RU 2000128069A RU 2173714 C1 RU2173714 C1 RU 2173714C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- phenol
- mixture
- synthetic
- tanner
- temperature
- Prior art date
Links
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- JWAZRIHNYRIHIV-UHFFFAOYSA-N 2-Naphthol Chemical compound C1=CC=CC2=CC(O)=CC=C21 JWAZRIHNYRIHIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 10
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 230000003472 neutralizing Effects 0.000 claims description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 abstract description 7
- 230000005494 condensation Effects 0.000 abstract description 7
- 239000010985 leather Substances 0.000 abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 229950011260 betanaphthol Drugs 0.000 abstract 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N Citric acid Natural products OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N sulfonic acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 description 1
- 125000000853 cresyl group Chemical class C1(=CC=C(C=C1)C)* 0.000 description 1
- 150000004682 monohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Abstract
Способ касается получения синтетического дубителя БНФ, используемого в кожевенном производстве для выработки кож верха обуви. Синтетический дубитель получают сульфированием β-нафтола при нагревании. Полученную сульфомассу подвергают конденсации с фенолом и формальдегидом. Реакционную массу охлаждают и вводят формалин с последующим выдерживанием реакционной смеси при определенной температуре. Затем осуществляют нейтрализацию аммиачной водой. При этом сульфомассу конденсируют в синтетическом феноле, предварительно разбавленном в 100% воды от веса фенола при 55 - 60oC. Затем подают формалин со скоростью 5 л/мин, процесс ведут при 55 - 70oC. Смесь выдерживают при этой температуре в течение 6 ч. Затем нейтрализуют аммиачной водой со скоростью 8 - 10 л/мин при температуре 60 - 65oC до pH 3,8 - 4,5. Техническим результатом является получения дубителя с высокими показателями доброкачественности - 60 - 61%.
Description
Изобретение относится к технологии получения синтетических дубителей, используемых в кожевенном производстве для выработки кожи верха обуви.
Известен способ получения синтетического дубления путем конденсации ароматической сульфокислоты с формальдегидом в присутствии гидроокиси натрия при нагревании, причем на 1 моль сульфокислоты приходится 0,4-1 моль формальдегида [Патент Австрии N 296487 кл. 28B3, 1972 г.].
Недостатком данного способа является недостаточно высокая дубящая способность полученного продукта, следствием чего является невысокая доброкачественность его.
Наиболее близким к заявляемому является способ получения синтетического дубителя таниган экстра KN, заключающийся в том, что к β-нафтолу добавляют 83% серной кислоты (98%-ной) и смесь сульфируют в течение 2 часов, постепенно повышая ее температуру до 115oC. Затем добавляют 100% фенола (от веса β-нафтола) или смеси фенола с крезолом. Полученную массу разбавляют 75% воды и после понижения температуры до 95oC сразу вливают в нее 97% формалина (30%-ного). При 95oC реакционную смесь выдерживают в течение 3,5 часов, а затем нейтрализуют приблизительно 55% раствора аммиака (25%-ного) и подкисляют смесью из 23% уксусной и 3% лимонной кислот [Михайлов А.Н. и др. "Синтетические дубители", М.: Изд-во Легкая индустрия, 1967. -С. 126-127].
Недостатком способа является недостаточно высокий показатель доброкачественности дубителя.
Задача изобретения - улучшение качества синтетического дубителя за счет повышения его доброкачественности.
Поставленная задача достигается тем, что синтетический дубитель получают сульфированием β-нафтола при нагревании, конденсацией полученной сульфомассы с фенолом и формальдегидом, охлаждением реакционной массы, введением формалина с последующим выдерживанием реакционной смеси при определенной температуре и нейтрализацией аммиачной водой, причем сульфомассу конденсируют в синтетическом феноле, предварительно разбавленном в 100% воды от веса фенола при 55-60oC, затем подают формалин со скоростью 5 л/мин, процесс ведут при 55-70oC, выдерживают смесь при этой температуре в течение 6 часов, затем нейтрализуют аммиачной водой со скоростью 8-10 л/мин при температуре 60-65oC до pH 3,8-4,5.
Снижение конденсации с 95oC до 55-70oC позволяет предупредить глубокую конденсацию, что приводит к повышению доброкачественности получаемого дубителя.
Для получения синтетического дубителя БНФ в кислотостойкий аппарат емкостью 2-2,5 м2 загружают 931 кг серной кислоты из расчета на 100% [моногидрат] , β-нафтал в количестве 1000 кг в пересчете на 100% продукта. После подачи β-нафтала смесь нагревают до 115-120oC при постепенном перемешивании в течение 1,5-2 часов. Готовность сульфомассы определяют по ее растворимости в воде.
Предварительно смешивают фенол с водой, для этого 970 кг синтетического фенола и 100% воды от веса фенола смешивают в другом аппарате. Приготовленную сульфомассу заливают в реактор с фенолом, разбавленным водой, при температуре массы 55-60oC. Затем в сульфомассу подают формалин со скоростью 5 л/мин в количестве 340 кг в пересчете на формальдегид. При температуре 55-70oC. Смесь выдерживают при этой температуре в течение 6 часов, затем нейтрализуют аммиачной водой со скоростью 8-10 л/мин при температуре 60-65oC до pH 3,8-4,5.
Снижение температуры конденсации 95oC до 55-70oC позволяет предупредить глубокую конденсацию, что приводит к получению дубителя с высоким показателем доброкачественности 60-61%.
Claims (1)
- Способ получения синтетического дубителя сульфированием β-нафтола при нагревании, конденсацией полученной сульфомассы с фенолом и формальдегидом, охлаждением реакционной массы, введением формалина с последующим выдерживанием реакционной смеси при определенной температуре и нейтрализацией аммиачной водой, отличающийся тем, что сульфомассу конденсируют в синтетическом феноле, предварительно разбавленном в 100% воды от веса фенола при 55 - 60°С, затем подают формалин со скоростью 5 л/мин, процесс ведут при 55 - 70°С, выдерживают смесь при этой температуре в течение 6 ч, затем нейтрализуют аммиачной водой со скоростью 8 - 10 л/мин при температуре 60 - 65°С до рН 3,8 - 4,5.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2173714C1 true RU2173714C1 (ru) | 2001-09-20 |
Family
ID=
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
МИХАЙЛОВ А.Н. и др. Синтетические дубители, из-во "Лесная индустрия". - М.: 1967, с.126-127. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPH05155960A (ja) | スルホン化フェノール、尿素、他の有機窒素塩基及びホルムアルデヒドの縮合ポリマー | |
CA2041932A1 (en) | Products of the condensation of phenolmonosulfonic acids, dihydroxydiphenyl sulfones, urea and formaldehyde | |
RU2173714C1 (ru) | Способ получения синтетического дубителя бнф | |
CA1132306A (en) | Flowing agent for concrete and mortar and process for producing same | |
US4009996A (en) | Reaction products of phenolsulphonic acid-urea-formaldehyde as tanning agents and process for their manufacture | |
US1237405A (en) | Production of new tanning materials. | |
EP0008032B1 (de) | Kondensationsprodukte aus Terphenylsulfonsäuren, Naphthalinsulfonsäuren, Bis-(4-hydroxyphenyl)-sulfon und Formaldehyd und ihre Verwendung als Gerbstoffe | |
CA2397497A1 (en) | Process for the preparation of 5-carboxyphthalide and its use for the production of citalopram | |
US3973904A (en) | Water-soluble synthetic tanning agents | |
US3015649A (en) | Dicyandiamide formaldehyde condensation products and their production | |
US2663698A (en) | Process for producing synthetic tannins by dehydrating and sulfonating a novolak resin in a vacuum | |
DE1142173B (de) | Verfahren zur Herstellung lichtechter Kondensationsprodukte aus Phenolsulfonsaeuren, Phenolen, Harnstoff und Formaldehyd | |
RU2173711C1 (ru) | Способ получения синтетического дубителя слс | |
US3242146A (en) | Process for the production of condensation products | |
US1982619A (en) | Manufacture of water soluble condensation products of phenolurea-formaldehyde | |
RU2173713C1 (ru) | Способ получения синтетического дубителя лбн | |
SU549453A1 (ru) | Способ получени медленнодействующих удобрений | |
RU2173712C1 (ru) | Способ получения синтетического дубителя бнс | |
US1951564A (en) | Tanning material and process for preparing | |
RU2171295C1 (ru) | Способ получения синтетического дубителя | |
US2843564A (en) | Condensation products | |
SU6662A1 (ru) | Способ дублени шкур или кож | |
EP0968310B1 (de) | Neue phenol-kondensationsprodukte | |
US1222033A (en) | Manufacture of products adapted to precipitate glue or like substances. | |
JP2001026649A (ja) | 吸水性発泡体用フェノール樹脂の製造方法及び発泡体 |