PL64170B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.X.1971 64170 KI. 12 q, 6/41 MKPC 07 c, 101/22 UKD Twórca wynalazku: Janusz Trzebinski Wlasciciel patentu: Chemiczno-Farmaceutyczna Spóldzielnia Pracy „Fi- lofarm", Bydgoszcz (Polska) Sposób wyodrebniania kwasu d'l asparaginowego z mieszaniny poreakcyjnej powstalej w wyniku reakcji kwasu maleinowego lub fumarowego z amoniakiem w obecnosci chlorku amonu Przedmiotem wynalazku jest sposób wyodrebnia¬ nia kwasu d'l asparaginowego z mieszaniny poreak¬ cyjnej powstalej w wyniku reakcji £wa$u malei¬ nowego lub fumarowego z amoniakiem w obec¬ nosci chlorku amonu. Wiekszosc znanych metod syntezy kwasu dl asparaginowego jest oparta o re¬ akcje kwasu maleinowego lub fumarowego z amo¬ niakiem, zachodzaca w srodowisku wodnym w pod¬ wyzszonej temperaturze pod cisnieniem. Stosuje sie dodatek chlorku amonu oraz katalizatorów takich jak tlenek rteci lub sublimat.Istotna czesc procesu syntezy stanowi wyodreb¬ nienie kwasu dl asparaginowego z mieszaniny po¬ reakcyjnej. Znane sa sposoby wyodrebniania kwa¬ su dl asparaginowego w postaci trudno rozpusz¬ czalnej soli miedziowej lub przez bezposrednie wytracenie go z mieszaniny poreakcyjnej przez do¬ prowadzenie jej kwasem organicznym lub mine¬ ralnym do punktu izoelektrycznego.Sposób pierwszy jest niedogodny, gdyz otrzyma¬ na sól kwasu dl asparaginowego nalezy nastepnie Tozkladac siarkowodorem a produkt oczyszczac od sladów miedzi.Przy bezposrednim wytracaniu kwasu dl aspara¬ ginowego z mieszaniny poreakcyjnej duza czesc kwasu pozostaje w roztworze i wydajnosc krysta^ lizacji jest niska.Celem wynalazku jest opracowanie takiej me¬ tody wytwarzania kwasu dl asparaginowego, która umozliwi unikniecie wspomnianych niedogodnosci. 2 Sposób wedlug wynalazku opiera sie na stwier¬ dzeniu, ze obecnosc chlorku amonu w roztworze poreakcyjnym otrzymanym z reakcji kwasu ma¬ leinowego z amoniakiem w obecnosci chlorku amo- 5 nu znacznie utrudnia krystalizacje kwasu dl aspa¬ raginowego. Kwas dl asparaginowy latwo sie bo¬ wiem rozpuszcza w roztworze chlorku amonu tak, ze np. przy zastosowaniu frakcjonowanej krysta¬ lizacji mozna wyodrebnic tylko czesc kwasu z roz- io tworu. Z czesciowo zageszczonych roztworów po- krystalicznych zawierajacych duzy nadmiar latwo rozpuszczalnego chlorku amonu kwas dl asparagi¬ nowy nie krystalizuje.Sposobem wedlug wynalazku z alkalicznej mie- 15 szaniny poreakcyjnej otrzymanej w wyniku dzia¬ lania amoniaku na kwas maleinowy w obecnosci chlorku amonu, usuwa sie wiekszosc chlorku amo¬ nu przez krystalizacje po wychlodzeniu tej miesza¬ niny do temperatury ponizej 0°C. Kwas dl aspa- 20 raginowy w tych warunkach pozostaje w roztwo¬ rze, wystepuje bowiem w postaci soli, amonowej, praktycznie nieorganiczenie rozpuszczalnej w wo¬ dzie. Przesacz po oddzieleniu chlorku amonu za¬ geszcza sie pod zmniejszonym cisnieniem w celu 25 usuniecia nadmiaru amoniaku do konsystencji sy¬ ropu a po rozpuszczeniu woda zakwasza kwasem solnym do pH=2,8—3,1. Wytracony z zakwaszo¬ nego roztworu kwas dl asparaginowy oczyszcza sie dalej przez rekrystalizacje z wody. 30 Przyklad: 116 g kwasu maleinowy 641703 wody, 200 ml 25% roztworu amoniaku i 110 g chlorku amonu ogrzewano w temperaturze 150°C przez 2 godziny w autoklawie pod wytworzonym cisnieniem. Mieszanine wychlodzono przez utrzy¬ manie jej przez noc w temperaturze — 5°C, na- 5 stepnie oddzielono krysztaly chlorku amonu, prze¬ sacz czesciowo zageszczono pod zmniejszonym cis¬ nieniem do konsystencji syropu. Syrop rozpuszczo¬ no w 800 ml wody i zakwaszono stezonym kwasem solnym do pH 3. Po wychlodzeniu przez noc w 10 chlodni w temperaturze 0°C oddzielono krysztaly surowego kwasu asparaginowego, który oczyszczo¬ no przez dwukrotna krystalizacje z wody. Otrzy¬ mano 70 g kwasu asparaginowego. 4 PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wyodrebniania kwasu d'l asparaginowego z mieszaniny poreakcyjnej powstalej po reakcji kwasu maleinowego lub fumarowego z amoniakiem w obecnosci chlorku amonu, znamienny tym, ze alkaliczna mieszanine poreakcyjna zawierajaca sól amonowa kwasu dl asparaginowego, chlorek amo¬ nu oraz amoniak, oziebia sie do temperatury po¬ nizej 0°C, usuwa sie wytracone krysztaly chlorku amonu, nastepnie roztwór zageszcza sie pod próz¬ nia do konsystencji syropu, a po rozcienczeniu woda zakwasza sie kwasem solnym do pH=2,8—3,1, po czym produkt oddziela sie i oczyszcza znanym sposobem. PZG w Pab., zam. 1431-71, nakl. 250 egz. PL PL