PL62786B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL62786B1 PL62786B1 PL122642A PL12264267A PL62786B1 PL 62786 B1 PL62786 B1 PL 62786B1 PL 122642 A PL122642 A PL 122642A PL 12264267 A PL12264267 A PL 12264267A PL 62786 B1 PL62786 B1 PL 62786B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- pyridine
- calcium
- water
- sodium
- hot
- Prior art date
Links
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 7
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 7
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 6
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 4
- RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L barium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ba+2] RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910001863 barium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 3
- WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L barium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ba+2] WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- 150000003840 hydrochlorides Chemical class 0.000 claims 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 5
- MWVTWFVJZLCBMC-UHFFFAOYSA-N 4,4'-bipyridine Chemical group C1=NC=CC(C=2C=CN=CC=2)=C1 MWVTWFVJZLCBMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- ROFVEXUMMXZLPA-UHFFFAOYSA-N Bipyridyl Chemical group N1=CC=CC=C1C1=CC=CC=N1 ROFVEXUMMXZLPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N Trichloroethylene Chemical group ClC=C(Cl)Cl XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 150000004683 dihydrates Chemical class 0.000 description 1
- -1 dipyridyl hydrochlorides Chemical class 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 125000001033 ether group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 230000005923 long-lasting effect Effects 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Description
Pierwszenstwo: Opublikowano: 19.IX.1967 (P 122 642) 25.VIII.1971 62786 KI. 12 p, l/Ol MKP C 07 d, 31/16 UKD Wspóltwórcy wynalazku: Czeslaw Osnowski, Jerzy Przybyla, Stefan Ba- nasiak Wlasciciel patentu: Przedsiebiorstwo Przemyslowo-Handlowe „Polskie Odczynniki Chemiczne", Gliwice (Polska) Sposób oczyszczania mieszaniny izomerycznych dwupirydyli i Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszcza¬ nia mieszaniny izomerycznych dwupirydyli wy¬ tworzonej przez utlenienie produktów reakcji sodu z pirydyna, w czasie syntezy obok szesciu izomerycznych dwupirydyli, glównie 4,4'-dwupi- rydylu, tworza sie smolowe produkty uboczne, których usuniecie jest konieczne do otrzymania czystego 4,4'-dwupirydylu, wzglednie pozostalych izomerów.Znane sa sposoby oczyszczania mieszanin dwu¬ pirydyli na drodze destylacji prózniowej wedlug belgijskich opisów patentowych Nr 617 852 i Nr 629 552 ekstrakcji eterem z dodatkiem 2—3% wody suchej, zywicowatej pozostalosci otrzymanej po oddestylowaniu pirydyny (metoda Smith'a adap¬ towana przez K. Holowieckiego — Acta Chamica 1964 r. vol. 9), czy tez podwójnej ekstrakcji wedlug belgijskiego opisu patentowego Nr 628 927, pole¬ gajacej na destylacji mieszaniny poreakcyjnej z gazalina, ekstrakcji pozostalosci wodnym roz¬ tworem kwasu solnego i po zobojetnieniu ponow¬ nej ekstrakcji trójchloroetylenem.Wymienione sposoby posiadaja szereg niedogod¬ nosci: sa malo skuteczne, pracochlonne, czy to ze wzgledu na dlugotrwale wytrzasanie twardej, zy¬ wicowatej i hygroskopijnej pozostalosci z eterem, czy tez ze wzgledu na duza ilosc operacji zwiaza¬ nych ze stosowaniem oprócz wody dwóch roz¬ puszczalników organicznych i ich regeneracja. 20 25 30 Stwierdzono, ze smolowe, organiczne zanieczysz¬ czenia mozna usunac z mieszaniny izomerycznych dwupirydyli wytworzonej przez utlenienie pro¬ duktów reakcji sodu z pirydyna lub jej homolo- gami w obecnosci nadmiaru pirydyny i/lub innego rozpuszczalnika przez adsorpcje na wodorotlenku wapniowym lub barowym. W tym celu suche pro¬ dukty syntezy rozpuszcza sie na goraco w wodzie i traktuje wodnym roztworem chlorku wapnio¬ wego lub barowego w ilosci równowaznej w sto¬ sunku do ilosci sodu uzytego do syntezy. Osad wodorotlenku wapniowego lub barowego po kilka¬ krotnym przemyciu woda oddziela sie na goraco.Dwupirydyle rozpuszczalne w goracej wodzie pozostaja w odbarwionym roztworze. Po zagesz¬ czeniu wodnego roztworu i wykrystalizowaniu chlorowodorków dwupirydyli oraz wyodrebnieniu w znany sposób 4,4'-dwupirydylu otrzymuje sie czysty zwiazek dwuwodny o temperaturze topnie¬ nia 69—72°C z wydajnoscia ponad 40°/o w stosun¬ ku do zuzytego sodu, to znaczy analogicznie jak dla metody ekstrakcyjnej.Zaleta sposobu wedlug wynalazku jest prowa¬ dzenie procesu oczyszczania w srodowisku wod¬ nym, co znacznie upraszcza proces technologiczny i aparature oraz umozliwia prowodzenie procesu w dowolnej skali.Przyklad. 3,5 kg suchej masy otrzymanej w procesie syntezy dwupirydyli z 550 g sodu i 12 kg pirydyny rozpuszcza sie na goraco w 24 litrach 6278662786 wody przy intensywnym mieszaniu, zadaje roz¬ tworem 1,5 kg chlorku wapniowego eksykatoro- wego w 6 litrach wody, ogrzewa pól godziny w temperaturze 90—100°C, oddziela osad i przemywa 12 litrami goracej wody. Osad wodorotlenku wap¬ niowego miesza sie z 12 litrami wody, ogrzewa do temperatury 90°C, filtruje ponownie i prze¬ mywa 6 litrami goracej wody.Klarowny filtrat zakwasza sie kwasem solnym i zageszcza do objetosci 8—10 litrów, po czym za¬ daje nadmiarem stezonego kwasu solnego, chlodzi i odfiltrowuje krysztaly chlorku sodowego. Prze¬ sacz zageszcza sie dalej, az do wytworzenia ge¬ stej masy powstalej przez krystalizujace chloro¬ wodorki dwupirydyli i w znany sposób rozdziela chlorowodorek 4,4'-dwupirydylu od innych izo- PL PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób oczyszczania mieszaniny izomerycznych dwupirydyli wytworzonej przez utlenienie pro- 5 duktów reakcji sodu z pirydyna lub jej homolo- gami w obecnosci nadmiaru pirydyny i/lub innego rozpuszczalnika, znamienny tym, ze suche pro¬ dukty syntezy rozpuszcza sie na goraco w wodzie io i zadaje roztworem wodnym chlorku wapniowego lub barowego w ilosci równowaznej w stosunku do ilosci sodu uzytego do syntezy, po czym od¬ dziela na goraco osad wodorotlenku wapniowego l5 lub barowego, a oczyszczone izomeryczne dwupi- rydyle wydziela sie z roztworu w postaci chloro¬ wodorków w znany sposób. LZGraf. Zam. 448. 18.11.71. 240. PL PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL62786B1 true PL62786B1 (pl) | 1971-04-30 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2007298855B2 (en) | Process for preparing N-alkyl naltrexone halides | |
| SU496730A3 (ru) | Способ получени производных изоиндолина или их солей | |
| BG43862A3 (en) | Method for preparing of pure aluminium | |
| PL62786B1 (pl) | ||
| JPS5939719A (ja) | 高純度炭酸リチウムの製造法 | |
| EP2643308A1 (en) | Process for the preparation of taurolidine and its intermediates thereof | |
| DE2116159C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von 4-Pyridylthio-essigsäure | |
| US2737529A (en) | Purifying pentachlorothiophenol | |
| JPS62198665A (ja) | キナルジンの精製法 | |
| SU72375A1 (ru) | Способ очистки 4-сульфоантраниловой кислоты | |
| PL65183B1 (pl) | ||
| SU103906A1 (ru) | Способ получени тетрациклина | |
| SU1126543A1 (ru) | Способ получени гидроксотетранитронитрозорутената натри двухводного | |
| KR100353728B1 (ko) | 고순도 질산칼륨과 식용석고의 병산방법 | |
| JPS6155914B2 (pl) | ||
| PL135880B1 (en) | Coffeine purification method | |
| JPS5855148B2 (ja) | アミンカゴウブツノ セイホウ | |
| JPS58144379A (ja) | ２−メルカプトチアゾリン類の回収方法 | |
| JPS6111229B2 (pl) | ||
| JPH06247937A (ja) | ２−ブチル−４−フォルミルイミダゾールの合成方法 | |
| Sato et al. | Studies on Heavy-Nitrogen Labeled Compounds. III. Preparation of 15 N-Labeled α-Hydroximinopropionic Acid | |
| PL64170B1 (pl) | ||
| Forsyth et al. | CVIII.—The nitration of benzamidines | |
| JPH03127788A (ja) | ２，４‐ジアミノ‐６‐（１‐ピペリジニル）‐ピリミジン‐３‐オキサイドの新規な精製方法 | |
| JPS5935914B2 (ja) | ダカルバジンの精製結晶を製造する方法 |