PL62585B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 21.1.1969 (P 131 302) 15.VIII.1971 62585 KI. 42 1, 3/53 MKP G 01 n, 33/20 I CZYTELNIA Twórca wynalazku: Edward Langer Wlasciciel patentu: Fabryka Sprzetu Rolniczego „Pionier" Przedsiebior¬ stwo Panstwowe Wyodrebnione, Strzelce Opolskie (Polska) Sposób ilosciowego oznaczania antymonu w stopach zelaza i Przedmiotem wynalazku jest sposób ilosciowe¬ go oznaczania antymonu w stopach zelaza.Istnieje szereg metod oznaczania antymonu w stopach zelaza, jak metoda spektralna, fotomerycz- na, destylacyjna i siarkowodorowa. Najbardziej znana metodia siarkowodorowa polega na rozpusz¬ czaniu badanego materialu w kwasie solnym z dodatkiem bromu. W trakcie tego procesu anty¬ mon wytracany jest za pomoca siarkowodoru.Osad antymonu jest odzielany przez odsaczanie i nastepnie antymon oznaczany jest miareczkowo za pomoca bromianu potasowego.Wszystkie znane metody sa pracochlonne i wy¬ magaja kosztownych oduczy nników. W metodzie siarkowodorowej podczas rozpuszczania stóp an¬ tymonu ma sklonnosc do ulatniania sie pod po¬ stacia antymonowodoru. Czas oznaczenia jest dlugi i dochodzi od 6—8 godzin.Celem wynalazku bylo opracowanie szybkiej i taniej metody, pozbawionej wyzej wymienionych wad. Cel wynalazku osiagnieto w ten sposób, ze ba¬ dana próbke stopu zeliwnego traktuje sie 6%-owym kwasem siarkowym o temperaturze ponizej 15°C w celu rozpuszczenia pozostalych skladników ze¬ liwa, a osad antymonu rozpuszcza sie w gora¬ cym 20%-owym roztworze siarczku sodu i oznacza antymon znanym sposobem.Przyklad: Zeliwo antymonowe rozdrabnia sie i przesiewa przez sito o wymiarze oczek 0,20 mm. Próbke zeliwa w ilosci 2,000 g wklada sie do kolby Erlenmeyera o pojemnosci 250 ml i za¬ lewa 6%-owym kwasem siarkowym w ilosci 75 ml w temperaturze ponizej 15°C. Próbke odstawia sie w chlodne miejsce. Po rozpuszczeniu pozostalych skladników zeliwa próbke przesacza sie przez sa¬ czek, przemywa sie zimna woda destylowana, az do zaniku jonu zelazowego. Osad antymonu na saczku rozpuszcza sie dwoma porcjami (po 30 ml) goracego 20%-owego roztworu siarczku sodowego i przemywa sie kilka razy goraca woda destylo¬ wana.Do roztworu zawierajacego antymon dodaje sie 30 ml stezonego kwasu azotowego, 60 ml 65%-owego kwasu siarkowego i odstawia sie na plyte grzewcza w celu odparowania kwasu azotowego. Po ukaza¬ niu sie bialych dymów H2S04 roztwór podgrzewa sie jeszcze 30 minut w celu odparowania resztek kwasu azotowego, który osadzil sie w górnej czesci kolby. Nastepnie roztwór oziebia sie do tempera¬ tury pokojowej, dolewa sie 200 ml wody desty¬ lowanej i miareczkuje 0,01n KMn04. 1 ml 0,01 KMn04 odpowiada 0,0006088 g Sb. Przy miarecz¬ kowaniu zuzyto 19,0 ml. 0,01 KMn04 co odpowiada 19,0 X 0,0006088 X 100 = 0,58$ Sb Wyniki otrzymane metoda selektywnego roz- 30 puszczania pokrywaja sie z wynikami otrzymany- 62 5853 mi metoda siarkowodorowa. Oznaczanie anty¬ monu metoda selektywnego dzielenia przeprowa¬ dzono na próbce z zeliwa o wadze 2,000 g pie¬ ciokrotnie i uzyskano nastepujace wyniki: 0,60%, 0,57%, 0,56%, 0,59%, 0,58%.Dla próbki tego samego zeliwa o wadze 2,000 g przeprowadzono pieciokrotnie wytracanie anty¬ monu metoda siarkowodorowa uzyskujac wyniki 0,64%, 0,57%, 0,56%, 0,53%, 0,60%. 585 4 PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie piatentowe Sposób ilosciowego oznaczania antymonu w sto¬ pach zelaza, znamienny tym, ze badana próbke traktuje sie 6%-owym kwasem siarkowym w tem- 5 ipera turze ponizej ,15 C w celu rozpuszczenia pozo¬ stalych skladników stopu, a osad antymonu roz¬ puszcza sie w goracym 20%-owym roztworze Na2S i oznacza antymon w znany sposób. LZGraf. zam. 222. 22.1.71. 230 PL PL