PL62529B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 31.111.1971 62529 KI. 12 p, 3 MKP C 07 d, 87/22 UKD Twórca wynalazku: Stanislaw Bogdal Wlasciciel patentu: Politechnika Wroclawska (Instytut Chemii Organicznej i Fizycznej), Wroclaw (Polska) Sposób otrzymywania morfoliny z dwuetanoloaminy Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymy¬ wania morfoliny z dwuetanoloaminy w srodowisku kwasu solnego.Dotychczas znanych jest szereg metod otrzymy¬ wania morfoliny z dwuetanoloaminy. Pierwsze próby w tym kierunku polegajace na ogrzewaniu przez 8 godzin dwuetanoloaminy z nadmiarem stezonego kwasu solnego w zatopionych rurach szklanych w temperaturze 130°C przeprowadzil Knorr w roku 1889. W slad za tym przeprowa¬ dzono próby cyklizacji dwuetanoloaminy w obec¬ nosci duzego nadmiaru 70°/o 'kwasu siarkowego w temperaturze 160—170°C. Metody te maja tylko znaczenie naukowe i nie znajduja szerszego zna¬ czenia praktycznego ze wzgledu na mala wydaj¬ nosc morfoliny. Prócz tego metoda pierwsza ma wylacznie zastosowanie laboratoryjne ze wzgledu na trudnosci w znalezieniu tworzywa konstruk¬ cyjnego wytrzymalego na odpowiednie cisnienie i jednoczesnie odpornego na dzialanie stezonego kwasu solnego. Ze wzrostem znaczenia praktycz¬ nego morfoliny udoskonalono metody jej otrzy¬ mywania.Istota tych udoskonalen stosowanych przez Po- larda i Hamptona bylo ogrzewanie chlorowodor¬ ku dwuetanoloaminy w temperaturze 200—210°C, lub dzialanie na dwuetanoloamine nadmiarem stezonego kwasu siarkowego albo 20% oleum w temperaturze 200—230°C. Pierwsza modyfikacja daje morfoline z wydajnoscia 65% przy 15 go- 10 15 20 25 30 dzinnym czasie ogrzewania. W nastepnych dla uzyskania w krótkim czasie (1,5 godziny) 90% wy¬ dajnosci morfoliny konieczne jest stosowanie du¬ zego nadmiaru stezonego kwasu siarkowego lub oleum, oraz wodorotlenku sodu potrzebnego do wyparcia morfoliny z masy reakcyjnej. Powoduje to z kolei powstawanie powaznych ilosci szkodli¬ wych scieków.Celem wynalazku jest szybki i wydajny sposób otrzymywania morfoliny w obecnosci kwasu sol¬ nego z ograniczeniem, do minimum uzycia surow¬ ców pomocniczych.Cel ten zostal osiagniety przez prowadzenie syn¬ tezy morfoliny z dwuetanoloaminy w temperatu¬ rze 180—200°C przy cisnieniu normalnym przy ciaglym przeplywie przez mase reakcyjna, która stanowi chlorowodorek dwuetanoloaminy, malych ilosci kwasu solnego lub gazowego chlorowdoru.Po zakonczeniu reakcji, mieszanine poreakcyjna alkalizuje sie i wydziela morfoline w znany spo¬ sób.Przeplywajacy przez mase reakcyjna kwas sol¬ ny jest odbierany i moze byc zawracany do obiegu wzglednie zuzywany do zobojetnienia nastepnej partii dwuetanoloaminy. Dzieki zastosowaniu ciaglego przeplywu przez chlorowodorek dwueta¬ noloaminy malych ilosci kwasu solnego lub gazo¬ wego chlorowodoru w podanym zakresie tempera¬ tur nastepuje bardzo powazne przyspieszenie cy¬ klizacji chlorowodorku dwuetanoloaminy. Stad 6252962529 sposób wedlug wynalazku, w odniesieniu do me¬ tody Knorra oraz Polarda i Hamptona jest spo¬ sobem szybkim i wydajnym. Prócz tego w odnie¬ sieniu do metody Knorra jest sposobem bezcisnie¬ niowym, dzieki czemu moze znalezc szerokie za- 5 stosowanie praktyczne.Zasadnicze korzysci techniczne wynikajace ze stosowania sposobu wedlug wynalazku polegaja na znacznym zwiekszeniu wydajnosci otrzymywa¬ nia morfoliny przy jednoczesnym malym zuzyciu 10 surowców pomocniczych oraz na prowadzeniu procesu przy cisnieniu normalnym co pozwala na wyeliminowanie skomplikowanej aparatury cisnie¬ niowej.Przedmiot wynalazku jest blizej objasniony w 15 przykladzie wykonania.Przyklad. Do reaktora zaopatrzonego w urza¬ dzenie grzejne i chlodnice polaczona z odbieral¬ nikiem posiadajacym zamkniecie hydrauliczne wprowadza sie w sposób ciagly 100 g dwuetano- 2o loaminy i 97 g 36% kwasu solnego. Nastepnie mase reakcyjna ogrzewa sie do temperatury 195°C i w zakresie temperatur 195—200 °"C w sposób ciagly przepuszcza sie przez nia 36% kwas solny z szybkoscia 1 ml/min. Po 1,5 godzinnym ogrze¬ waniu produkt wprowadza sie do neutralizatora i zobojetnia 204 g — 22% roztworu wodorotlenku sodu. Nastepnie w znany sposób wydziela sie mor- foline z alkalicznego roztworu chlorku sodu. Ze¬ brany w odbieralniku kwas solny uzywa sie do zobojetniania nastepnej partii dwuetanoloaminy, wzglednie w trakcie procesu zawracany jest do obiegu. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania morfoliny z dwuetanolo¬ aminy w obecnosci kwasu solnego, znamienny tym, ze przez mase reakcyjna, która stanowi chlo¬ rowodorek dwuetanoloaminy, przepuszcza sie w sposób ciagly kwas solny lub chlorowodór w sta¬ nie gazowym, przy czym proces prowadzi sie przy cisnieniu normalnym w temperaturze 180—200°C^ po czym po zalkalizowaniu mieszaniny poreak¬ cyjnej, wydziela sie morfoline w znany sposób. PZG w Pab., zam. 115-71, nakl. 240 egz. PL PL