PL60438B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL60438B1 PL60438B1 PL121873A PL12187367A PL60438B1 PL 60438 B1 PL60438 B1 PL 60438B1 PL 121873 A PL121873 A PL 121873A PL 12187367 A PL12187367 A PL 12187367A PL 60438 B1 PL60438 B1 PL 60438B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- chloro
- acid
- reaction mixture
- concentrated
- product
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- YSBNBAYNISAUIT-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-6-methylpyridine-3-carbonitrile Chemical compound CC1=CC=C(C#N)C(Cl)=N1 YSBNBAYNISAUIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims 3
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- DFPAKSUCGFBDDF-UHFFFAOYSA-N Nicotinamide Chemical compound NC(=O)C1=CC=CN=C1 DFPAKSUCGFBDDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims 2
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims 2
- 239000000047 product Substances 0.000 claims 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims 1
- 235000005152 nicotinamide Nutrition 0.000 claims 1
- 239000011570 nicotinamide Substances 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ACQXHCHKMFYDPM-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-6-methylpyridine-3-carboxylic acid Chemical compound CC1=CC=C(C(O)=O)C(Cl)=N1 ACQXHCHKMFYDPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
Description
w Przyklad II. 0,85 g (0,005 mola) amidu otrzy¬ manego w sposób opisany w przykladzie I dodano do mieszaniny 1 ml dymiacego kwasu azotowego i 2,5 ml stezonego kwasu siarkowego i ogrzewano we wrzacej lazni wodnej w ciagu 45 minut. Po oziebieniu roztwór wylano na lód i zobojetniono 25%-wym roztworem amoniaku do wartosci pH okolo 3. Wytracony produkt odsaczono i wysuszo¬ no. Otrzymano kwas 2-chlóro-6-metylonikotynowy o temperaturze topnienia 160—162°C (niekorygo¬ wana).Przyklad III. 24,3 g (0,16 mola) 2-chloro-3-cy- jano-6-metylopirydyny dodano malymi porcjami do mieszaniny 60 ml stezonego kwasu siarkowego i 20 ml dymiacego kwasu azotowego w temperatu¬ rze pokojowej. Mieszanine ogrzewano stopniowo na lazni wodnej az do osiagniecia temperatury 95°C, a nastepnie utrzymywano w tej temperaturze w ciagu 30 minut. Po oziebieniu roztwór wylano na lód i zobojetniono 25%-wym roztworem amo¬ niaku do wartosci pH okolo 3. Po krystalizacji z wody otrzymano kwas 2-chloro-6-metylonikoty- nowy o temperaturze topnienia 162—163QC. 5 PL
Claims (2)
- Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania kwasu 2-chloro-6-mety- lonikotynowego, znamienny tym, ze na 2-chloro-3- cyjano-6-metylopirydyne dziala sie stezonym roz¬ tworem nadtlenku wodoru w obecnosci wodoro¬ tlenku metalu alkalicznego w temperaturze 40—60aC, a uzyskany amid kwasu 2-chloro-6-imety- lonikotynowego hydrolizuje sie za pomoca roztwo¬ ru wodorotlenku metalu alkalicznego w tempera¬ turze wrzenia mieszaniny reakcyjnej, po czym z otrzymanego roztworu soli po oziebieniu wytraca sie produkt przez zakwaszenie do wartosci pH oko¬ lo 3, albo tez amid hydrolizuje sie za pomoca ogrze¬ wania z mieszanina stezonego kwasu siarkowego i stezonego kwasu azotowego, po czym produkt wyodrebnia sie przez oziebienie mieszaniny reak¬ cyjnej i zobojetnienie nadmiaru kwasów mineral¬ nych do wartosci pH okolo 3.
- 2. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze 2-chloro-3-cyjano-6-metylopirydyne ogrze¬ wa sie z mieszanina stezonego kwasu siarkowego i stezonego kwasu azotowego, po czym produkt re¬ akcji wydziela sie przez wylanie oziebianej mie¬ szaniny poreakcyjnej na lód i zobojetnienie nad¬ miaru kwasów mineralnych do wartosci pH oko¬ lo 3. 15 20 25 WDA-1. Zam. 4916. Naklad 230 egz. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL60438B1 true PL60438B1 (pl) | 1970-04-25 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Case | Substituted 1, 10-Phenanthrolines. V. Phenyl derivatives | |
| PL60438B1 (pl) | ||
| US1999728A (en) | Manufacture of lead styphnate | |
| US2692281A (en) | Preparation of hydrazodicarbonamide | |
| US3557198A (en) | Process for the production of alkali metal salicylates | |
| US2224836A (en) | Z-aminopyrimidines | |
| US1336709A (en) | Process for producing salts of the n-methyl-hexamethenetetramin | |
| US3009949A (en) | Production of guanidine salts | |
| DE883748C (de) | Verfahren zur Abtrennung von Methacrylsaeureamid aus Reaktions-gemischen aus Acetoncyanhydrin und konzentrierter Schwefelsaeure | |
| Davis et al. | Two forms of nitroguanidine1 | |
| US3393974A (en) | Process for the production of sodium-trimetaphosphate | |
| US1844862A (en) | Method of producing hydrated metal nitrates | |
| US3043866A (en) | Chloropyrocatechol sulfonic acid compounds | |
| US3157673A (en) | Process foe the pkeparation of thio- | |
| SU480710A1 (ru) | Способ получени 3-окси-4-тиоцианатосульфолана или его алкильных производных | |
| GB620030A (en) | Preparation of guanidine salts | |
| SU1402577A1 (ru) | Способ получени куприта висмута | |
| Pyman et al. | CCCXL.—Substitution in the benzene nucleus on nitration of 2-phenylglyoxaline and its carboxylic acids | |
| SU130879A1 (ru) | Способ выделени молибдена из растворов, содержащих азотную и серную кислоты | |
| SU525675A1 (ru) | Способ получени 8-хинолинол та меди | |
| SU66998A3 (ru) | Способ получени ацилдициандиамидов или их солей | |
| GB270820A (en) | An improved process for the production of high-acid phosphates | |
| US2884415A (en) | Oxidation of 2, 5-dialkyl pyridines | |
| SU76374A1 (ru) | Способ получени флуоренон-2-сульфокислоты | |
| SU73273A1 (ru) | Способ получени алюмокалиевых квасцов одновременно с получением углеводородов, кетонов и кетоно-кислот по реакции Фридел и Крафтса |