PL57554B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 31. VII. 1969 KI. 451, 1 MKP A 01 n $/0O UKD 631.365 :632.6 Twórca wynalazku i Ryszard Heropolitanski, Warszawa (Polska) wlasciciel patentu: Sposób zatapiania w tworzywach sztucznych preparatów, zwlaszcza biologicznych i botanicznych Wynalazek dotyczy sposobu zatapiania prepara¬ tów, zwlaszcza botanicznych i biologicznych w przezroczystych tworzywach sztucznych. Znane dotychczas sposoby zatapiania preparatów w prze¬ zroczystych tworzywach sztucznych maja te wa¬ de, ze zwykle wokól preparatu i w samym two¬ rzywie powstaja pecherzyki znieksztalcajace obraz i praktycznie uniemozliwiajace korzystanie z pre¬ paratu.Wiadomo, ze wysuszone preparaty biologiczne i botaniczne, a takze niektóre mineraly posiadaja duze ilosci por i mikrokapilar wypelnionych po¬ wietrzem.Powietrze to wydzielajac sie podczas ogrzewa¬ nia i twardnienia zywicy, w której zatapia sie preparat powoduje powstawanie pecherzy. Wia¬ domo takze, ze proces twardnienia zywic polega¬ jacy na polimeryzacji, kondensacji, badz polikon- densacji przebiega pod wplywem inicjatorów, pod¬ wyzszonej temperatury, promieniowania badz przy udziale tych wszystkich czynników. Aby proces ten mógl przebiegac w czasie mozliwie krótkim nalezy go prowadzic zazwyczaj w podwyzszonej temperaturze.Wiadomo zas, ze polimeryzacja i kondensacja sa procesami egzotermicznymi, a w zwiazku z tym zdarza sie czesto, zwlaszcza przy zatapianiu wiek¬ szych preparatów, iz nastepuja miejscowe prze- jgrzania, siegajace powyzej temperatury wrzenia manometru. W efekcie tego zjawiska w zywicy powstaja pecherze podobnie jak w przypadku wy¬ dzielania powietrza. Pecherze te powstaja zazwy¬ czaj wokól preparatu, który jest punktem zaszcze¬ pienia wrzenia cieczy przegrzanej, s Stwierdzono poza tym, iz podczas ogrzewania niektórych preparatów zwlaszcza biologicznych i botanicznych w temperaturach nawet niezbyt wysokich nastepuje czesciowy rozklad preparatu, zwlaszcza jego delikatnych czesci, w wyniku czego io powstaja pecherze. Zjawisko takie wystepuje nie¬ kiedy juz podczas polimeryzacji w temperaturze okolo 40—50°C, a z reguly wystepuje podczas przegrzania. Zjawisko takie stwierdzono podczas zatapiania jajeczek stonki ziemniaczanej, gdzie 15 nastepuje najprawdopodobniej rozklad aminokwa¬ sów, badz bardziej zlozonych bialek.Opisane zjawisko podobnie jak dwa poprzednie, powoduje powstawanie pecherzy w zywicy. Wy¬ bitnie niekorzystny dla prowadzenia polimeryzacji 20 jest takze fakt wystepowania w wielu prepara¬ tach zwlaszcza botanicznych, substancji hamu¬ jacych proces polimeryzacji, tak zwanych inhibi¬ torów. Wystepuja one na przyklad w galasówkach, korze debu i wielu lisciach. Substancje te nie 25 usuniete z preparatu badz usuniete nie calkowicie uniemozliwiaja prowadzenie polimeryzacji wzgled¬ nie hamuja ja, zmuszajac do prowadzenia procesu w wyzszej temperaturze, co prowadzi latwo do powstawania przegrzan. Substancje inhibitujace, 30 zawarte w preparatach powoduja ponadto nie- 575543 kiedy barwienie zywicy w masie badz wokól pre¬ paratu.Znane metody zatapiania preparatów w two¬ rzywach sztucznych nie usuwaja opisanych po¬ wyzej trudnosci badz usuwaja je w sposób nie¬ dostateczny i trudny w wykonaniu.Zrlana metoda usuwania powietrza z preparatów •polegajaca na wstrzykiwaniu do ich wnetrza przy pomocy strzykawki lekarskiej, roztworu zywicy badz niskospolimeryzowanego cieklego polimeru jest^ bardzo pracochlonna, a w wiekszosci przy- *¦ padfców praktycznie niewykonalna. Zapobieganie powstawaniu pecherzy w zywicy na skutek prze- grzan w znanych metodach uzyskuje sie przez prowadzenie polimeryzacji w stosunkowo niskiej temperaturze oraz przez chlodzenie w przypadku przegrzan.Metoda pierwsza jest dlugotrwala, w niektórych przypadkach moze trwac nawet do kilkuset go¬ dzin, zwlaszcza przy stosowaniu zywic polimeryza- cyjnych. Metoda druga jest trudna do zastosowa¬ nia i w wiekszosci przypadków nie prowadzaca do celu.Przegrzania z zasady wystepuja w srodku poli¬ meryzujacej masy. Schlodzenie osrodków prze¬ grzan jest bardzo trudne zwazywszy, ze zywice sa zlymi przewodnikami ciepla. Poza tym metoda ta wymaga ustawicznej kontroli.Znane metody zatapiania preparatów nie uwzgledniaja zupelnie stwierdzonego faktu termicz¬ nego rozkladu czesci preparatów. Powstaly na sku¬ tek rozkladu gaz nie da sie usunac z twardnieja¬ cej zywicy przez ochlodzenie. Znane metody nie uwzgledniaja takze obecnosci inhibitorów w pre¬ paratach. Stosowany sposób usuwania barwników zabarwiajacych zywice, przez moczenie preparatów w zwyklych rozpuszczalnikach, zwlaszcza w meta¬ nolu i etanolu, przy róznego rodzaju preparatach, nie daje rezultatu. Nie zawsze bowiem barwniki rozpuszczalne w alkoholach sa rozpuszczalne w mo¬ nomerze zywicy i w tym przypadku nie potrzebne jest odbarwianie preparatu. Z kolei nie zawsze barwniki i inhibitory rozpuszczalne w monomerze zywicy rozpuszczaja sie w alkoholach i wówczas moczenie w alkoholu nie prowadzi do zadnego celu.Wszystkie opisane niedogodnosci i wady usuwa sposób wedlug wynalazku, polegajacy na tym, ze preparat moczy sie w monomerze zywicy, w której prowadzi sie zatapianie, w celu calkowitego roz¬ puszczenia substancji w nim rozpuszczalnych, co zapobiega zabarwianiu zywicy wzglednie hamowa¬ niu polimeryzacji przez inhibitory zawarte w pre¬ paracie. Po oczyszczeniu preparatu przez ekstrakcje monomerem zanurza sie go w niskospolimeryzowa- riym cieklym polimerze badz roztworze zywicy w monomerze z dodatkiem odpowiedniej ilosci ini¬ cjatora i usuwa zawarte w preparacie powietrze przez dzialanie prózni, po zwolnieniu której na miejsce powietrza zostaje wessana otaczajaca pre¬ parat ciecz.Wlasciwy proces polimeryzacji badz koncowy etap kondensacji prowadzacy do calkowitego utwardze¬ nia zywicy, metoda wedlug wynalazku prowadzi sie pod zwiekszonym cisnieniem w autoklawie badz suszarce cisnieniowej. Prowadzenie procesu 57554 4 utwardzania zywicy, pod zwiekszonym cisnieniem, zwlaszcza w jej koncowym stadium, przeciw¬ dziala wydzielaniu sie w postaci pecherzy zawar¬ tych w preparacie niewielkich ilosci powietrza, 5 przeciwdziala wydzielaniu sie gazów powstaja¬ cych ewentualnie na skutek termicznego rozkladu czesci preparatów.Zwiekszone cisnienie podwyzsza jak wiadomo temperature wrzenia cieczy, prowadzenie wiec io procesu pod zwiekszonym cisnieniem przeciw¬ dziala takze powstawaniu pecherzy na skutek wrzenia monomeru, w miejscach przegrzan spo¬ wodowanych reakcja egzotermiczna.W zaleznosci od zastosowanego nadcisnienia 15 mozna proporcjonalnie zwiekszac temperature pro¬ wadzenia procesu polimeryzacji badz ^kondensacji lub tez ilosci stosowanego inicjatora, w wyniku czego uzyskuje sie wydatne skrócenie czasu poli¬ meryzacji badz kondensacji przy równoczesnym 20 uzyskiwaniu produktów bez zadnych pecherzy i wad. Zatapianie preparatów sposobem wedlug wynalazku korzystnie jest prowadzic w dwu etapach.Etap pierwszy - polega na prowadzeniu polime- 25 ryzacji badz kondensacji pod cisnieniem atmo¬ sferycznym do momentu uzyskania lepkosci twardniejacej masy okolo 800—1000 centipoisów.W tym czasie czesc ewentualnie zawartego w pre¬ paracie powietrza oraz innych gazów moze ucho- so dzic z gestniejacej masy.Etap drugi prowadzacy do calkowitego stwar- dniecia zywicy przed momentem jej zzelowania moze byc prowadzony szybko w wyzszej tempe¬ raturze pod zwiekszonym cisnieniem. 35 Do zatapiania preparatów i przedmiotów spo¬ sobem wedlug wynalazku nadaja sie wszelkie monomery dajace w wyniku polimeryzacji, kopoli- meryzacji, kondensacji badz polikondensacji prze¬ zroczyste tworzywa sztuczne, szczególnie zas na- 40 daje sie metakrylan metylu, styren, octan winylu oraz ciekle poliestry. Ilosci inicjatorów stosowa¬ ne do utwardzania, a takze temperatura prowa¬ dzenia procesu zalezne sa jak juz wspomniano, od zastosowanego cisnienia. Cisnienie zas mozna 45 regulowac poczawszy od niewielkich nadcisnien, az teoretycznie do cisnienia krytycznego dla da¬ nego monomeru.Temperatura prowadzenia procesu, po uwzgled¬ nieniu jej przyrostu na skutek reakcji egzoter- 50 micznej, nie moze przekroczyc temperatury wrze¬ nia monomeru przy stosowanym cisnieniu, a w przypadku krancowym nie moze przekroczyc temperatury krytycznej badz temperatury roz¬ kladu polimeru czy monomeru. Praktycznie 55 w wiekszosci przypadków procesu nie nalezy prowadzic w temperaturze przekraczajacej 150°C.Przyklad I. Wysuszony preparat w postaci na przyklad klosa moczy sie przez okolo 10 go¬ dzin w metakrylanie metylu, przenoszac go kilka- 60 krotnie do swiezego monomeru. Ekstrakcje pro¬ wadzi sie' tak dlugo, az pobrana próbka mono¬ meru z nad preparatu jest zupelnie bezbarwna i nie pozostawia po przesaczeniu i odparowaniu na szkielku zegarkowym, sladów substancji obcych. 65 Tak przygotowany preparat umieszcza sie i za-5 mocowuje w formie zalewajac go niskospolime- ryzowanym metakrylanem metylu o zawartosci 0,1% nadtlenku benzoilu i prowadzi odpowietrza¬ nie przy pomocy prózni. Nastepnie forme wraz z preparatem zamyka sie w autoklawie i ogrzewa w temperaturze 60°C±2°C w czasie 12 godzin pod cisnieniem 4 atmosfery. W tym czasie nastepuje calkowite stwardnienie zywicy.Przyklad II. Preparat przygotowany jak w przykladzie I, zalany w formie niskospolime- ryzowanym metakrylanem metylu o zawartosci 0,2°/o nadtlenku benzoilu ogrzewa sie w autokla¬ wie w temperaturze 60°C±2°C w czasie 8 godzin pod cisnieniem 8 atmosfer.Przyklad III. Preparat przygotowany jak w przykladzie I, zalany w formie nisko spolimery- zowanym metakrylanem metylu o zawartosci 0,2% nadtlenku benzoilu ogrzewa sie w autokla¬ wie w temperaturze 120°C w czasie 3,5 godziny pod cisnieniem 40 atmosfer.Przyklad IV. Preparat przygotowany jak w przykladzie I, zalany w-formie nisko spolimery- zowanym metakrylanem metylu o zawartosci 0,05°/o nadtlenku benzoilu ogrzewa sie w czasie 15 godzin w temperaturze 45°C±2°C pod cisnie¬ niem atmosferycznym, nastepnie ogrzewanie pro¬ wadzi sie w temperaturze 70°C w czasie 5 godzin pod cisnieniem 6 atmosfer.Przyklad V. Preparat wyekstrahowany w metakrylanie metylu jak w przykladzie I, 6 umieszcza sie w naczyniu z metakrylanem metylu o zawartosci 0,2°/o nadtlenku benzoilu i poddaje kilkakrotnemu dzialaniu zmniejszonego cisnienia w celu usuniecia powietrza. Tak odpowietrzony . 5 preparat umieszcza sie w formie i zalewa nisko spolimeryzowanym metakrylanem metylu o za¬ wartosci 0,1% nadtlenku benzoilu i prowadzi proces dalej jak w przykladzie I. io PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób zatapiania w tworzywach sztucznych preparatów zwlaszcza biologicznych i botanicz¬ nych przez zanurzenie preparatu w monomerze 15 lub nisko spolimeryzowanym cieklym polimerze i nastepnie utwardzanie przez polimeryzacje, badz kondensacje, znamienny tym, ze preparat wstep¬ nie ekstrahuje sie monomerem zywicy, a nastepnie zanurza w monomerze badz nisko spolimeryzowa- 20 nym cieklym polimerze z dodatkiem inicjatora polimeryzacji lub kondensacji i odpowietrza pod zmniejszonym. cisnieniem, a po odpowietrzeniu ogrzewa najpierw przy zastosowaniu cisnienia atmosferycznego do momentu uzyskania lepkosci 25 twardniejacej masy okolo 800—1000 centipoisów, a nastepnie pod zwiekszonym cisnieniem do cal¬ kowitego stwardniecia zywicy, przy czym proces prowadzi sie w temperaturze nie przekraczajacej temperatury 'krytycznej monomeru stosowanej zy¬ wicy, a takze temperatury jej rozkladu. PL