PL57153B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 31.111.1969 57153 KI. 45 1, 1/00 MKP A 01 n A/ho UKD 631.365: 632.6 Wspóltwórcy ^ynalazku ^^ Heropolitanski Warszawa (Polska) Wspólwlasciciele patentu: Józef Skorobohaty, Zabrze (Polska) Sposób utrwalania preparatów w przezroczystych tworzywach sztucznych Przedmiotem wynalazku jest sposób utrwalania preparatów i przedmiotów przez zatapianie ich w przezroczystych tworzywach sztucznych.Znane dotychczas sposoby utrwalania preparatów w tworzywach sztucznych maja te wade, ze czesto wokól preparatu a takze w pewnej odleglosci od niego w samym tworzywie powstaja pecherzyki znieksztalcajace obraz preparatu i praktycznie unie¬ mozliwiajace korzystanie z niego.Inne metody, za pomoca których mozna uzyskac utrwalone w tworzywie sztucznym preparaty bez pecherzyków, maja z kolei te niedogodnosc, ze czas kondensacji czy polimeryzacji wymagany do cal¬ kowitego utwardzenia tworzywa jest bardzo dlugi, badz tez wymagane jest dodatkowe stosowanie cis¬ nienia wzglednie inne uciazliwe operacje.Wiadomo, ze zjawiska polimeryzacji czy konden¬ sacji wzglednie kopolimeryzacji czy polikondensacji sa procesami egzotermicznymi. Oznacza to, ze przy przejsciu od cieklego monomeru lub niskospolime- ryzowanego, cieklego polimeru do stalej zywicy musi wydzielic sie pewna okreslona ilosc ciepla.Przykladowo przy polimeryzacji styrenu wydziela sie 16,1 kcal/mol, przy polimeryzacji akrylanu me¬ tylu 20,2 kcal/mol, przy polimeryzacji metakrylanu metylu 12,9 kcal/mol.Ta znaczna ilosc ciepla musi byc odprowadzona podczas polimeryzacji w sposób równomierny. W przeciwnym bowiem przypadku nastepuje gwaltow¬ ny wzrost temperatury, który moze doprowadzic do wrzenia monomeru badz rozkladu czesci utrwa¬ lanego preparatu. W jednym i drugim przypadku powstaja wspomniane wyzej pecherze, które dy¬ skwalifikuja uzyskany produkt. Kontrolowane od¬ prowadzanie znacznych ilosci ciepla przy twardnie¬ jacym tworzywie, które jak wiadomo jest zlym przewodnikiem ciepla, zwlaszcza przy utrwalaniu duzych preparatów, jest toardzo utrudnione ponie¬ waz jednoczesnie istnieje koniecznosc utrzymania okreslonej szybkosci procesu.Sposób wedlug wynalazku usuwa omówione wy¬ zej niedogodnosci i wady. Sposób ten polega na tym, ze polimeryzacje, polikondensacje, kopolimery- zacje czy kondensacje monomeru wzglednie nisko- spolimeryzowanego cieklego polimeru prowadzi sie w obecnosci zanurzonego w cieklym monomerze lub mskospolimeryzowanym polimerze stalego produktu polimeryzacji lub kondensacji tego monomeru.W sposobie wedlug wynalazku preparat, który ma byc utrwalony przez zatopienie go w przezro¬ czystym tworzywie sztucznym osusza sie oraz usu¬ wa z niego rozpuszczone w monomerze zywicy sub¬ stancje takie jak na przyklad barwniki i ewentual¬ nie inhibitory polimeryzacji. Znanymi sposobami na przyklad przez moczenie w alkoholu etylowym badz innym odpcwiednim rozpuszczalniku, nastep¬ nie wprowadza sie go do formy pomiedzy ulozone kawalki stalego polimeru.Forme wraz z preparatem zalewa sie niewielka iloscia niskospolimeryzowanego cieklego polimeru 57153/¦ 3 badz monomeru z okreslona iloscia inicjatora przez dzialanie zmniejszonego cisnienia z zatapianego pre¬ paratu usuwa sie powietrze, przy czym po odlacze¬ niu prózni na miejsce powietrza zostaje wessana otaczajaca preparat ciecz.Tak przygotowany zestaw poddaje sie polimery¬ zacji czy kondensacji przez ogrzewanie badz na¬ swietlanie.W wyniku .przeprowadzonego procesu uzyskuje sie monolityczny blok polimeru z zatopionym w nim *lJ£eparatem.Odpowietrzanie preparatu mozna równiez prze¬ prowadzic w oddzielnym naczyniu przed wprowa¬ dzeniem go do formy. Wprowadzanie do polimery¬ zujacej badz kondensujacej masy stalego polimeru ogranicza a niekiedy zmniejsza do minimum ilosc stosowanego monomeru badz niskospolimeryzowa- nego polimeru cieklego. W rezultacie zmniejsza sie proporcjonalnie ilosc ciepla, która musi sie wydzie¬ lic w wyniku egzotermicznej reakcji polimeryzacji czy kondensacji prowadzacej do uzyskania tworzy¬ wa calkowicie utwardzonego i tym samym zostaje sprowadzone do minimum badz calkowicie wyeli¬ minowane niebezpieczenstwo powstawania prze- grzan.Sposób wedlug wynalazku pozwala na szybkie prowadzenie polimeryzacji czy kondensacji bez oba¬ wy przegrzania reagujacej masy powyzej tempera¬ tury wrzenia monomeru a takze powyzej tempera¬ tury rozkladu delikatnych czesci ^preparatu, gdyz niewielka ilosc monomeru czy niskospoliimeryzowa- nego cieklego polimeru szybko iprzereaguje nawet w stosunkowo niskiej temperaturze.Dodatkowa korzyscia sposobu wedlug wynalazku jest mozliwosc zastosowania polimeru stalego jako podkladek odstepowych, dla .umieszczenia preparatu w odpowiedniej odleglosci od dna formy.Do zatapiania preparatów sposobem wedlug wy¬ nalazku nadaja sie wszelkie monomery dajace w wyniku polimeryzacji, kopolimeryzacji badz poli- kondensacji przezroczyste tworzywa stale, które roz¬ puszczaja sie w swoiim monomerze. Jest to warun¬ kiem uzyskania bloków polimeru jednorodnych fi¬ zycznie i optycznie. Szczególnie do tego celu nada¬ ja sie akrylan metylu, metakrylan imetylu, styren.Zamiast kawalków polimeru mozna stosowac takze plytki lub polimer perelkowy wzglednie emulsyj¬ ny.Przyklad I. Na dno formy uklada sie ka¬ walki równej grubosci polimetakrylanu metylu. Na tej warstwie umieszcza sie zatapiany preparat, uprzednio wysuszony i oczyszczony znana metoda.Wokól preparatu uklada sie dosc szczelnie kawalki polimeru do zadanej wysokosci i preparat pokrywa sie jeszcze dodatkowa warstwa polimeru.Nastepnie do fromy wlewa sie niskospolimeryzo- wany metakrylan metylu o zawartosci 0,1% nad¬ tlenku benzoilu w ilosci okolo 1/5 objetosci formy.Winien on siegac powyzej warstwy górnej stalego polimetakrylanu metylu.Tak przygotowany zestaw poddaje sie odpowie¬ trzaniu znana metoda a nastepnie po uszczelnieniu formy ogrzewa w termostacie w temperaturze okolo 50° C przez 8godzin. Po uplywie tego czasu tempe¬ rature podnosi sie do 70° C i ogrzewa przez 3 go¬ dziny. Uzyskuje sie jednorodny blok polimetakry¬ lanu metylu z zatopionym wewnatrz preparatem, który z kolei poddaje sie normalnej obróbce .mecha- niczej za pomoca skrawania, szlifuje i poleruje.Przyklad II. Preparat przygotowuje sie i za¬ lewa jak w przykladzie I stosujac niskospolimery- zowany metakrylan metylu zawierajacy 0,2% nad¬ tlenku benzoilu. Polimeryzacje prowadzi sie w tem¬ peraturze okolo 40° C przez 10 godzin a nastepnie w temperaturze 70° C przez 2 godziny.Przyklad III. Preparat przygotowuje sie i zalewa jak w przykladzie I. Zamiast kawalków po¬ limetakrylanu metylu na dno formy wsypuje sie odpowiedniej grubosci warstwe polimetakrylanu metylu (perelkowego. Po umieszczeniu preparatów w formie zasypuje sie go nastepna warstwa poli¬ meru perelkowego i zalewa niskospolimeryzowanym cieklym polimerem podobnie jak to opisano w przy¬ kladzie I. Ciekly polimer winien siegac powyzej górnej warstwy polimeru perelkowego. Proces po¬ limeryzacji prowadzi sie podobnie jak w przykla¬ dzie I lub II. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób utrwalania preparatów w przezroczystych tworzywach sztucznych przez zanurzenie preparatu w monomerze lub nisko spolimeryzowanym cieklym polimerze w obecnosci inicjatora polimeryzacji i na¬ stepnie utwardzenie przez polimeryzacje badz kon¬ densacje znamienny tym, ze utwardzanie przez po¬ limeryzacje badz kondensacje prowadzi sie w obec¬ nosci zanurzonego w cieklym monomerze lub nisko spolimeryzowanym cieklym polimerze stalego pro¬ duktu kondensacji lub polimeryzacji tego monome¬ ru lub nisko spolimeryzowanego cieklego polimeru. ZG „Ruch" W-wa, zam. 1844-68 nakl. 220 egz. PL