PL57537B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.VU969 57537 KI. 12 q, 5 MKP C 07 c fftfta, UKD Wspóltwórcy wynalazku: Irena Lenartowicz, Tomasz Budzisz Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Organicznego, Warszawa (Polskal) Sposób wytwarzania 2-N,N-dwuetanoloamino-4-acetyloaminoanizolu i Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia skladnika biernego do syntezy azowych barw¬ ników zawiesinowych 2-N,N-dwuetanoloamino-4- acetyloaminoanizolu przez etanolowanie 2-amino- 4-acetyloaminoanizolu etylenochlorohydryna w 5 obecnosci lugu sodowego lub potasowego.Sposób otrzymywania 2-N,N-dwuetanoloamino- 4-acetyloaminoanizolu nie byl dotychczas opisany w literaturze.Wynalazek polega na tym, ze do mieszaniny 10 2-amino-4-acetyloaminoanizolu i wodnego roztwo¬ ru etylenochlorohydryny o stezeniu 40—60°/o wkrapla sie stezony roztwór lugu (30—40°/o) so¬ dowego lub potasowego w temperaturze 70— 100°C. Otrzymany w wyniku reakcji etanolowa- 15 nia wodny roztwór 2-N,N-dwuetanoloamino-4- acetyloaminoanizolu moze byc bezposrednio bez wydzielenia stosowany do syntezy barwników.W przypadku, gdy zachodzi koniecznosc uzycia jako skladnika biernego 2-N,N-dwuetanoloamino- 20 4-acetyloaminoanizolu w postaci dwuestru kwasu octowego, po zakonczeniu reakcji etanolowania oddestylowuje sie z mieszaniny reakcyjnej wode pod zmniejszonym cisnieniem, a otrzymany olej 2- N,N-dwuetanoloamino-4-acetyloaminoanizolu roz- 25 ciencza stezonym kwasem octowym. Uzyskany w ten sposób roztwór 2-N,N-dwuetanoloamino-4- acetyloaminoanizolu w kwasie octowym mozna stosowac bez wydzielania tego pólproduktu do procesu estryfikacji w syntezie barwnika. 30 2 Wynalazek ilustruja nastepujace przyklady* w których czesci oznaczaja czesci wagowe: Przyklad I. 53,5 czesci 60°/o etylenochloro¬ hydryny oraz 30,6 czesci 2-amino-4-acetyloamino- anizolu ogrzewa sie do temperatury 80°C i w tej temperaturze wkrapla sie powoli 40 czesci 40% lugu sodowego. Szybkosc wkraplania lugu regu¬ luje sie w ten sposób, aby temperatura miesza¬ niny utrzymywala sie w granicach 80—90°C. Po wkropleniu lugu miesza sie ja w temperaturze 80—90°C jeszcze w ciagu 1 godziny. Otrzymuje sie produkt z wydajnoscia powyzej 90°/».Przyklad II. 80,25 czesci 40°/o etylenochloro¬ hydryny oraz 30,6 czesci 2-amino-4-acetyloamino- anizolu ogrzewa sie do temperatury 80°C i w tej temperaturze wkrapla powoli 40 czesci 40°/o lugu sodowego, regulujac szybkosc wkraplania lugu w ten sposób, aby utrzymywac temperature mie¬ szaniny w granicach 80—90°C. Po zakonczeniu wkraplania lugu mieszanie kontynuuje sie jesz¬ cze w ciagu 1 godziny, utrzymujac temperature 80—90°C. Otrzymuje sie produkt z wydajnoscia powyzej 90°/o.Przyklad III. Z otrzymanego wedlug przy¬ kladu I lub II wodnego roztworu 2-N,N-dwu- etanoloamino-4-acetyloaminoanizolu oddestylowuje sie pod zmniejszonym cisnieniem wode. Olej 2- N,N-dwuetanoloamino-4-acetyloaminoanizolu roz¬ ciencza sie 80 czesciami lodowatego kwasu octo- 575373 wego. Otrzymuje sie roztwór 2-N,N-dwuetanolo- amino-4-acetyloaminoanizolu w kwasie octowym z wydajnoscia powyzej 90%. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania 2-N,N-dwuetanoloamino-4- acetyloaminoanizolu, znamienny tym, ze 2-amino- 4-acetyloaminoanizol poddaje sie procesowi eta- 4 nolowania za pomoca etylenochlorohydryny w temperaturze 70—100°C przez wkraplanie 30—40°/o lugu sodowego lub potasowego do mieszaniny za¬ wierajacej 2-amino-4-acetyloaminoanizol i 40— 5 60°/o wodny roztwór etylenochlorohydryny, po czym z mieszaniny reakcyjnej wydziela sie pro¬ dukt przez oddestylowanie wody pod zmniejszo¬ nym cisnieniem. PZG w Pat)., zam. 459-69, nakl. 230 egz. PL