Pierwszenstwo: Opublikowano: 25.1,1969 56789 KI. 12 q, 32/10 MKP C 07 c UKD 4^ Twórca wynalazku: dr inz. Adam Korczynski Wlasciciel patentu: Politechnika Slaska (Katedra Elektrochemii Tech¬ nicznej), Gliwice (Polska) Urzadzenie do zobojetniania roztworu p-aminofenolu w kwasie siarkowym i Przedmiotem wynalazku jest urzadzenie do zo¬ bojetniania roztworu p-aminofenolu, otrzymywa¬ nego w wyniku elektrolitycznej redukcji nitro¬ benzenu w srodowisku kwasu siarkowego.Zobojetnianie tego roztworu ma za zadanie wy- 5 dzielenie p-aminofenolu. W poczatkowej fazie zo¬ bojetniania wydzielaja sie z roztworu zanieczy¬ szczenia, a dopiero przy dalszym zobojetnianiu krystaliczny p-aminofenol. Jednakze nie ma ostrej granicy miedzy warunkami, w których wytracaja 10 sie zanieczyszczenia badz produkt. Zanieczyszcze¬ nia sa lzejsze od roztworu i wyplywaja na jego powierzchnie, a przy dostatecznie wysokiej tem¬ peraturze sa one plynne i moga nad faza wodna utworzyc druga ciekla faze organiczna. Pozadane 15 jest zbieranie zanieczyszczen z powierzchni roz¬ tworu w miare ich wydzielania sie, gdyz w wy¬ niku intensywnego mieszania, które jest niezbe¬ dne do prowadzenia stopniowego i równomiernego zobojetniania calej ilosci roztworu istnieje mozli- 20 wosc porwania i wtórnego rozprowadzenia zanie¬ czyszczen w roztworze. Zanieczyszczenia te wyka¬ zujac tendencje przywierania do pojawiajacych sie w roztworze krysztalów p-aminofenolu powo¬ duja znaczne straty produktu, poniewaz ogólnie 25 stosuje sie prymitywny sposób usuwania zanie¬ czyszczen przez zbieranie ich lyzkami z powierz¬ chni plynu. Przy takim postepowaniu nieuniknio¬ ne jest takze usuwanie pewnej ilosci roztworu, co równiez wplywa ujemnie na wydajnosc procesu. 30 Ponadto warstwa zanieczyszczen uniemozliwia wi¬ zualna kontrole procesu to jest obserwacje pow¬ stawania i narastania krysztalów w mieszanym roztworze. Stwierdzono, ze przez odpowiednie skonstruowanie urzadzenia do neutralizacji roz¬ tworu p-aminofenolu w kwasie siarkowym, mozna uniknac wyzej wymienionych wad.Wedlug wynalazku stosuje sie urzadzenie wypo¬ sazone w uklad cyrkulacyjny, wywolujacy ciagly, jednokierunkowy ruch górnej warstwy roztworu, przyczym urzadzenie to jest zaopatrzone w prze¬ grode przelewowa, umieszczona w miejscu do któ¬ rego plynie górna warstwa roztworu. Dzieki ta¬ kiemu uksztaltowaniu urzadzenia, zanieczyszczenia zostaja usuwane z powierzchni w miare powsta¬ wania, gdyz zbieraja sie przy krawedzi przelewo¬ wej i przelewaja sie przez nia.Przez umieszczenie przegrody przelewowej w komorze neutralizacyjnej zostaje wydzielona ko¬ mora boczna, z której odprowadza sie zanieczy¬ szczenia. Pompa cyrkulacyjna zasysa ciecz z dol¬ nej czesci komory neutralizacyjnej i tloczy ja do rury poziomej, umieszczonej w komorze, przy scia¬ nie przeciwleglej wzgledem przegrody przelewo¬ wej. Z rury tej, umieszczonej na poziomie ustalo¬ nego menisku cieczy, tloczony roztwór wyplywa poprzez szereg otworów skierowanych ku prze¬ grodzie przelewowej.W glównej czesci naczynia stanowiacej komore neutralizacyjna wiruje mieszadlo rozprowadzajac 5678956789 alkaliczna ciecz dozowana w celu zobojetniania roztworu. Dodatek cieczy wywoluje przelewanie sie cieczy przez przegrode. Do bocznej komory wraz z roztworem przelewaja sie zanieczyszcze¬ nia, które staly ruch górnej warstwy roztworu 5 prowadzi ku krawedzi przelewowej.W bocznej komorze, gdzie nie zachodzi miesza¬ nie, panuja znacznie lepsze warunki do ostrego rozdzialu faz organicznej i wodnej. Roztwór, któ¬ ry zbiera sie ponizej warstwy organicznej mozna 10 ewentualnie okresowo lub ciagle odbierac i za¬ wracac do glównej komory neutralizacyjnej.W celu zwiekszenia ilosci przelewajacej sie cie¬ czy, a tym samym lepszego usuwania zanieczy¬ szczen pojawiajacych sie na powierzchni, mozna 15 wlaczyc do obiegu cyrkulacyjnego ciecz wyplywa¬ jaca z dolnej czesci bocznej komory. Celowe jest przy tym prowadzenie tego roztworu przez sepa¬ rator znanej konstrukcji. Separator ten ma postac koryta zaopatrzonego w szereg przegród, z któ- 20 rych jedne nie dochodza dna, drugie zas umie¬ szczone z nimi na przemian sa nizsze, ale pola¬ czone z dnem. Ciecz musi plynac po kolei pod jednymi i nad drugimi przegrodami. Taki separa¬ tor zabezpiecza przed dostaniem sie zanieczyszczen 25 ^do pompy i przed ponownym ich rozmieszaniem w roztworze.Urzadzenie zaopatrzone w separator cieczy oraz w uklad cyrkulacyjny polaczony z komora neutra- lizacyjna i komora boczna stanowi odmiane urza- 30 dzenia wedlug wynalazku.Po osiagnieciu fazy zobojetniania, w której wy¬ dzielanie zanieczyszczen jest juz ukonczone i wy¬ tracaja sie jedynie krysztaly produktu, wygodniej¬ sze jest wykanczanie krystalizacji w dowolnym 35 znanym krystalizatorze, do którego spuszcza sie czysty roztwór wraz z krysztalami z urzadzenia wedlug wynalazku.Urzadzenie wedlug wynalazku przedstawia ry¬ sunek schematyczny, na którym fig. 1 pokazuje 43 przekrój urzadzenia w plaszczyznie pionowej prze¬ chodzacej przez obie komory, fig. 2 — widok urza¬ dzenia z góry, fig. 3 — widok z góry odmiany urzadzenia, a fig. 4 — przekrój tej odmiany urza¬ dzenia w plaszczyznie pionowej przechodzacej 45 przez separator.Urzadzenie ma dwie komory 1 i 2 oddzielone od siebie przegroda przelewowa 3. Pompa 4 zasy¬ sa ciecz króccem 5, a tloczy króccem 6 do rury 7 z otworami, z których wyplyw symbolizuja strzal- 50 ki. Mieszadlo 8 znajduje sie w komorze 1. Do miejsca, w którym zachodzi najintensywniejsze mieszanie jest doprowadzony przewód 9 do wpro¬ wadzania alkalicznej cieczy. Przewodem 9 moze byc równiez wal mieszadla 8 wewnatrz pusty.Obie komory sa zaopatrzone w krócce spustowe 10 i 11.Odmiana urzadzenia przedstawiona na fig., fig. 3 i 4 rózni sie tym od urzadzenia przedstawionego na fig., fig. 1 i 2, ze jest dodatkowo wyposazona w separator 12 ogólnie stosowany, funkcjonalnie powiazany z komora 2, przez który pompa 4 za¬ sysa króccem 5 roztwór z komory 2. Wobec tego króciec 5 jest tu umieszczony nie przy komorze 1, lecz przy separatorze 12.Dzialanie urzadzenia wyjasnia rysunek. Róznica w dzialaniu odmiany urzadzenia przedstawionej na fig., fig. 3 i 4 w porównaniu z dzialaniem urzadzenia przedstawionego na fig., fig. 1 i 2 po¬ lega na tym, ze pompa 4 zasysa ciecz z komory 2 i przesyla ja do komory 1 wobec czego ilosc cie¬ czy przelewajaca sie przez przegrode 3 jest zwie¬ kszona o wydajnosc pompy. Ta odmiana urzadze¬ nia zapewnia istnienie przelewu nawet wówczas, gdy nie dodaje sie cieczy alkalicznej. Nadaje sie ona równiez do zobojetniania gazowym amonia¬ kiem. PL